氟硅酸钾法测定二氧化硅
氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅
高氯酸脱水重量法一致 ， 分析准确度高 、 速度快 。
２ 实验部分
２１ 实验 原 理 ．
滴 酚酞溶液 ， ０１ ｏＬ氢 氧化钠标准滴定溶 液滴 用 ． ｍｌ ２ ／
定至呈稳定 的微红色 即为终点。
与样 品分析同步进行空 白试 验。
按公式 （ ） １计算二氧化硅的百分含量 ：
‘（ｉ （ ： ．１ ｌｃ （ － ｏ １ｓＯ ）％） —０ ５Ｏ ｘ ｘ Ｖ Ｖ ） ） ０ ×０ ｌｏ
合 高炉渣 的性质 ， 分析条件 进行适 当改变 ， 以测 对 用 定 高炉渣 中的二 氧化硅含量并获成功 ， 分析精 密度 与
加人 ２ Ｌ饱和硝酸钾溶液 ， ０ｍ 充分搅拌 。 ２ 在 ５℃ 以下静置 ｌ ５ ｎ使氟硅酸钾沉淀完全 。 Ｏ １ ， ｍｉ 用塑料漏
斗、 中速滤纸 加纸浆过滤 ， 用硝酸钾 洗液洗 涤烧杯 和
基本上能够把样 品溶解完全 ， 分析结果 与碱熔处理 的 结果一致 ， 因此 ， 不必采用 比较复杂的碱熔处理。 通常在硝酸介质沉淀氟硅酸钾 ，其溶解度最 小 ， 因此 。 选择用硝酸溶解试样 。 高炉渣酸溶时 ， 耗酸量较
一
５一 ６
（理 化 检 测 ）
氟硅 酸钾容量 法测定 高炉 渣中的二氧化 硅
沉淀 。
将沉淀连 同滤纸 、纸浆置于原 ３０ｍ ０ Ｌ塑料烧杯
中 ， １ Ｌ硝酸钾洗液和 ５滴酚酞溶液 ， 加 ５ｍ 搅碎滤纸 ， 用 ０１ ｏ Ｌ氢氧 化钠标 准滴 定溶液 中和未洗 净 的 ．２ｍ ｇ
酸 ，仔细搅拌 滤纸及沉 淀直至 酚酞呈稳 定 的玫 瑰红
色， 不计毫升数 。然后加人 １０ｍＬ中性沸水 ， ５ 补加 ５
ｇＯ０ ５０ —— １ Ｌ氢氧化钠标 准滴定溶液 （＝ ；．１ １ ｍ ｃ １ ０ ｏ Ｌ 相 当于 ＳＯ 的质量 ，。 ． ０ｍ ｌ ） ０ ／ ｉ２ ｇ ３ 结果与讨论
氟硅酸钾法测定水泥中二氧化硅的误差分析
成负误差。（ ３ ） 样品溶液定熔后应尽快地进行试验 。因为硅酸是 弱酸 ， 样 品在浸取 、 酸化 、 稀释 到一定体积 的试液时 酸度会 降低 很多， 很快会析 出硅胶 ， 从而影响测定结果。
３ ＿ ２ 试验操作 步骤
变红 即是终点， 几份平行溶液终点的红色深浅应一致 。
４ 结 语
氟硅 酸钾沉淀 ，温度高于 ３ ５ ℃氟硅酸钾 沉淀会不 完全或 复溶 。 （ ４ ） 氟硅酸钾沉 淀法 测定 硅的主要干扰元素及消除 ： 阳离子的干 扰主要 的是 Ａ ｌ “ ， 在盐酸一硝 酸中氟铝酸钾 沉淀容 易生成， 氟铝 酸钾沉淀使滴定结果显著偏高 ， 控制酸度可 以消 除铝 的干扰 ； 一
出氢氟酸 （ Ｈ Ｆ ） 。 以标准氢 氧化钠溶液滴定 。间接计算出二 氧化
硅 的 含 量 。 主要 反 应 ： Ｓ ｉ Ｏ ２ ＋ ２ Ｎ ａ Ｏ Ｈ ＝ Ｎ ａ ２ Ｓ ｉ Ｏ Ｈ２ Ｏ
Ｎ ａ ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ２ ＨＣ Ｉ ＝ Ｈ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ２ Ｎ ａ Ｃ １ Ｈ ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ３ Ｈ ２ Ｆ ２ ＝ Ｈ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ３ Ｈ ２ Ｏ Ｈ ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ２ Ｋ Ｃ Ｉ ＝ Ｋ ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ２ Ｈ Ｃ Ｉ
中图分类号 ： Ｔ Ｑ１ ７ ２ 文献标识码： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ３ — ５ １ ６ ８ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ — ０ ０ ６ ５ — ０ １
１ 原 理
混 合酸结果 较好 ， 氟硅 酸钾沉 淀完全 ， 酸度在 ３ ￣ ４ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ介 质 中 进行 。（ ２ ） 氟离子 和钾离子 的浓度是沉淀的必要因素。由氟硅酸
３ 误 差产 生原 因及 分 析
（ １ ） 用氯 化钾溶液 （ ５ ０ ｇ ／ Ｌ ） 洗涤沉 淀时操作 应迅速 ， 并严格 控制洗涤次数和洗液用量在 ２ ０ — ２ ５ ｍＬ ，以防 Ｋ ｚ Ｓ ｉ Ｆ 沉 淀提前水 解。 （ ２ ） 沉淀的洗 涤和残余 酸的中和 ， 动作要迅速 。 沉淀洗涤时要 严格控制洗液 的用量 ， 一般不宜超过 ２ ５ ｍ Ｌ 。 ３ ． ２ ． ３ 使氟硅酸钾水解完全 （ １ ） 由于氟硅酸钾 沉淀水解 是一 吸热反 应 ， 所 以必 须加沸 水使其水解 。沸水须 预先用 Ｎ ａ ０ Ｈ溶液中和至酚酞显微红色 ， 以 消除水质对测定结果 的影响 。（ ２ ） 滴定 时的温度 不应 低于 ７ ０ ℃， 滴定速度适 当加快 ， 以防止 Ｈ ２ ｓ ｉ ０ ， 参与 反应使结 果偏 高 ， 滴定至
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅2009-11-19 12:521 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
2 试剂2.1 氢氧化钠(粒状或片状)。
2.2 氯化钾:研细后贮存备用。
2.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。
2.4 盐酸(ρ1.19g/mL)。
2.5 盐酸(1+5)。
2.6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF•2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。
2.7 氯化钾溶液(50g/L)。
2.8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。
2.9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。
2.10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法2.10.1 配制( =0.15mol/L)将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。
2.10.2 标定称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。
然后加入6滴,7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，按式(3)计算: (3)氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度( )，按式(4)计算: (4)式中:m5??苯二钾酸氢钾的质量,单位为克，g;204.21??苯二钾酸氢钾的分子量;V??滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升，mL; TSiO2??1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，单位为毫克每毫升，mg/mL;15.02??1/4二氧化硅分子量。
氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用介绍
氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证实氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。
上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。
一. 原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。
其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。
氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。
间接计算出二氧化硅的含量。
主要反应：SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaCl (2)H 2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF63H2O (3)H 2SiF62KCl＝K2SiF6↓＋2HCl (4)K 2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。
（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。
氟硅酸钾实验报告
一、实验目的1. 掌握氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量的原理和方法。
2. 了解实验过程中可能出现的干扰因素及其处理方法。
3. 通过实验，提高对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理本实验采用氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量。
试样在银或镍坩埚中，用氢氧化钠熔融，使二氧化硅转化为硅酸。
硅酸与氟硅酸钾反应生成氟硅酸钾沉淀，沉淀经过滤、洗涤后，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的氟硅酸钾，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量，计算试样中二氧化硅的含量。
反应方程式如下：SiO2 + 2KOH → K2SiO3 + H2OK2SiO3 + KF → K2SiF6 + KOHK2SiF6 + 2NaOH → 2KF + Na2SiO3 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、银或镍坩埚、烧杯、漏斗、滤纸、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
2. 试剂：氢氧化钠标准溶液、氟硅酸钾、氢氧化钠溶液、硝酸银溶液、盐酸溶液等。
四、实验步骤1. 称取0.1g硅质耐火材料试样，放入银或镍坩埚中。
2. 加入2g氢氧化钠，混合均匀。
3. 将坩埚放入高温炉中，加热至800℃，保持30分钟，使试样熔融。
4. 取出坩埚，待冷却后，将熔融物倒入烧杯中，用适量水冲洗坩埚，并将冲洗液并入烧杯中。
5. 用盐酸溶液调节溶液pH值至4.5-5.0，加入过量的氟硅酸钾溶液，搅拌均匀。
6. 将溶液静置过夜，使氟硅酸钾沉淀。
7. 用漏斗过滤沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液pH值接近中性。
8. 将沉淀连同滤纸放入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，加热溶解。
9. 将溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。
10. 取一定量的溶液于锥形瓶中，加入硝酸银溶液，使氟硅酸钾完全沉淀。
11. 用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的氟硅酸钾，直至溶液呈微碱性。
12. 计算试样中二氧化硅的含量。
五、数据处理1. 计算氟硅酸钾沉淀的物质的量。
2. 计算剩余氟硅酸钾的物质的量。
氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用
氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证实氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。
上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。
一. 原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。
其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。
氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。
间接计算出二氧化硅的含量。
主要反应：SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaCl (2)H 2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF63H2O (3)H 2SiF62KCl＝K2SiF6↓＋2HCl (4)K 2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。
（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅注意事项
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅容易出现的问题一、试样在分析天平上定量称取后，倒入银坩埚后容易成团，会造成高温熔样时，试样分解不完全，导致测定结果偏低。
二、试样加碱后，放入高温炉的温度过高，已达或接近控制温度，或盖上银坩埚盖时未留缝，均容易喷样，导致结果偏低。
三、在测定二氧化硅的试样溶液中加入的氯化钾固体的量不够，生成氟硅酸钾沉淀不完全，导致测定结果偏低。
四、在测定二氧化硅的试样溶液中加入氯化钾固体时，如溶液的温度高，会溶解过多氯化钾。
以致在溶液静置时析出的氯化钾固体太多，增加沉淀过滤的难度，延长了过滤时间，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。
五、在测定二氧化硅的试样溶液中，加入浓硝酸，氟化钾溶液并加氯化钾固体饱和后，放置时间不够，导致氟硅酸钾沉淀不完全，使结果偏低。
六、做漏斗水柱的技术不熟练，过滤时漏斗不能形成水柱，过滤、洗涤速度太慢，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。
七、过滤、洗涤氟硅酸钾沉淀时，因为粗心大意，错用蒸馏水作洗液，导致沉淀部分水解，结果偏低。
用氯化钾洗液（50g／l）洗涤次数和用量控制不好，导致沉淀部分水解，结果偏低。
八、中和残余酸时，速度太慢，导致沉淀部分水解或完全水解，结果偏低甚至测定失败。
九、残余酸未能中和完全，还有部分留在滤纸中，导致结果偏高。
十、用于水解的蒸馏水偏酸性，不中和，导致结果偏高。
十一、用于水解的蒸馏水未沸腾，或沸腾之后又冷却或体积太少滴定时，不利于氟硅酸钾沉淀的水解，易导致结果偏低。
十二、滴定时，终点掌握不好，颜色太浅或太红，导致结果偏低或偏高。
十三、天平使用不过关，称样不准确，以及不能正确使用容量瓶、移液管、滴定管，都会对测定的准确性带来很大影响。
针对以上氟硅酸钾容量法测定二氧化硅时容易出现的问题，可以相应采用以下办法来解决：一、在分析天平上准确称取试样，并把其完全倒至银坩埚后，需轻轻震击银坩埚底部，使试样分散，便于试样能充分与氢氧化钠接触而容易反应完全，或采用银坩埚在熔样中途摇动一次的办法。
氟硅酸钾法测定金精矿中二氧化硅
氟硅酸钾法测定金精矿中二氧化硅二氧化硅在金精矿的冶炼过程中起着重要作用，二氧化硅含量太低时，在冶炼过程中不容易造渣，很难把金和其它金属元素和非金属杂质分离；二氧化硅含量太高时，冶炼炉渣粘度增加，很难将金与渣分离，影响金的回收率。
因此准确知道金精矿中二氧化硅含量在冶炼过程中至关重要。
本文采用氟硅酸钾滴定法测定金精矿中的二氧化硅含量，这种方法已经在我们单位推广使用，它简便快速，准确度好。
方法提要：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。
其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF)，以标准氢氧化钠溶液滴定。
间接计算出二氧化硅的含量。
该方法使用范围1%-70%。
关键词：二氧化硅；苛性碱；氟硅酸钾；氢氧化钠1试验部分（1）方法原理试样用氢氧化钾熔融，在含有3mol/L硝酸(含有盐酸但浓度以硝酸计)的溶液中，加KCl使呈KCl的饱和溶液，于该溶液中加入KF，使Si呈K2SiF6↓，用KCl溶液洗涤氟硅酸钾沉淀中所含残余的游离酸。
纯净的氟硅酸钾在沸水中水解，析出游离酸，用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸，间接计算SiO2的含量。
（2）主要试剂：氢氧化钾、氯化钾、硝酸钾、硝酸（ρ=1.42 g/ml）、盐酸（ρ=1.19g/ml）、氟化钾溶液（300g/L 于塑料器皿(瓶)中配制或保存）、氯化钾—乙醇溶液（50g/L）、氯化钾洗液（500g/L）、酚酞（10g/L）、氢氧化钠标准溶液氢氧化钠储备溶液配制：c(NaOH)≈10mol/L 称取400 g NaOH溶解于1000ml，煮沸过的蒸馏水中，储存于塑料瓶中。
置暗处3天～4天后使用。
氢氧化钠标准溶液配制：c(NaOH)≈0.2mol / L。
取20ml氢氧化钠储备液(3.10.1)，以新煮沸并冷却至室温的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。
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氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用详细讨论了氟硅酸钾沉淀生成的条件测定二氧化硅方法的原理干扰及消除、使用实践操作中常遇到的问题及解决、介绍两个应用操作规程氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用:上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere 曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。
上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。
一.原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。
其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2S iF6）沉淀。
氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。
间接计算出二氧化硅的含量。
主要反应：SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaC l (2)H2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O (3)H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HC l (4)K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。
（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。
虽然表面看起来这个过程就是样品溶解—生成K2SiF6—使K2SiF6溶解析出HF—以标准氢氧化钠溶液滴定—计算硅含量，并不复杂，实际应用时却必须注意一些关键的环节，才能得到准确的测定结果。
二.实践：⒈试液的制备: 应用氟硅酸钾滴定法,首先必须使样品中的硅完全转化为可溶性的H2Si O3或SiF4⑴样品用碱(NaOH、KOH、Na2CO3、Na2O2)熔融,使硅完全转化为硅酸钠或硅酸钾。
一般使用氢氧化钠熔融，具有温度低、速度较快，含氟较高的试样中的硅不致呈SiF4挥发损失，含铝、钛高的样品，应用氢氧化钾。
实践过程中证明：如果能使用氢氧化钾熔融的样品尽量使用氢氧化钾,这是因为一方面用它可以提供更多的K+,另一方面制成的试液清澈便于观察。
一般样品熔融不加过氧化钠,只有样品不能被氢氧化钾完全分解时,可在加氢氧化钾的同时加入少量过氧化钠助熔.熔融的容器多用银、镍、铁等坩埚.其中使用镍坩埚的比较多，因为镍坩埚耐用,制备的溶液清澈混入的杂质较少.使用镍坩埚时,新的镍坩埚应先用无水乙醇擦去油污,放入马弗炉650℃灼烧30min取出于空气中冷却,形成一层很薄的氧化膜可更加耐腐蚀,延长使用寿命，熔融时应预先在电炉上加热将氢氧化钾中的水分赶尽,再入马弗炉600～650℃熔融5～10min或直至熔融完全。
碱熔处理样品普遍用于测定各种样品的含硅量.熔融物的浸取一般用40～50ml沸水20ml盐酸和10ml硝酸，一般控制体积≤80ml～≥50ml,体积太大会影响氟硅酸钾沉淀，如果单称样品0.1g测定，这样就可以了，若是样品碱熔后，酸化制成的一定体积试液，然后分液测定硅（二氧化硅含量高的样品如硅酸盐等碱熔酸化制成的一定体积试液，然后分液测定硅是不适宜的，因为含硅量高样品在浸取、酸化、稀释到一定体积的试液制备时酸度降低很多，很快会析出硅胶，从而影响测定结果。
即使含量较低的样品，也应在试液制备好后立即分液，否则放置时间过长也会有硅胶析出造成结果误差），则分取的部分试液中应补加20ml盐酸和10ml硝酸。
⑵用氟酸处理样品:用氟酸处理样品,一般还要加硝酸共同分解样品,对于硅系列的铁合金,由于硅及其它主要成分呈单质状态存在,与氟酸加硝酸溶解反应剧烈往往还要冷却,否则会有样品的散失.对于硅呈化合物状态存在的样品,还需要在加氟酸和硝酸后加热,如果不加热样品分解不完全,但加热温度超过70℃SiF4↑会挥发损失,在聚四氟乙烯烧杯中低温蒸发至最后一定剩余10～15ml体积,这样使样品分解完全硅不会损失.1947年Munter做一实验, 低温蒸发至最后氟酸体积大于1ml,氟硅酸就可以存在在溶液中,氟酸处理含硅样品时,低温蒸发至一定程度时,就会生成氟硅酸、氟酸和水的恒沸三元体系,恒沸点是116℃恒沸混合物的组成为:硅氟酸36%氟酸10%水54%,1ml恒沸混合物含Si66mg换算为硅氟酸(H2SiF6)约0.5g.有人用氟酸处理样品测定矿石的含硅量也取得了满意的测定结果。
.⒉生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件：:杂质干扰最少是该方法的前题,由氟硅酸钾生成的反应看到:SiO32-＋2K＋＋6F-＋6H＋=K2SiF6↓＋3H2O欲使该反应进行到底,得到完全的氟硅酸钾沉淀,K＋、F-、H＋的浓度要有足够。
.⑴沉淀的介质和酸度：介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合酸。
在盐酸的介质中沉淀时，铝、钛允许量较小，沉淀速度较慢。
但可允许大量铁、钙、镁共存；在硝酸介质中沉淀，铝钛生成的氟铝酸钾和氟钛酸钾的溶解度比在盐酸中大，因此减少铝钛的干扰，但如果同时有大量钙存在时有影响。
所以样品中含钙、钛、铝均高时采用盐酸硝酸混合酸较好。
所以一般情况使用纯硝酸或盐酸硝酸混合酸结果较好氟硅酸钾沉淀可以完全,一般酸度在3～4mol/L介质中进行(这里的酸度是指硝酸如果是盐酸则要酸度更高，使用纯盐酸介质结果不理想很少有人用)。
⑵氟离子和钾离子的浓度是沉淀的必要因素。
氟离子和钾离适当的过量可抑制氟硅酸钾沉淀的离解，有助于降低氟硅酸钾沉淀的溶解度。
一般F-的浓度要适当一般控制KF ρ约>100g/L,为了保证已生成的K2SiF6沉淀不复溶。
沉淀反应最好在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中进行（有人研究提出氯化钾的最小浓度25℃时为100g/L、35℃时为120g/L的条件下氟硅酸钾沉淀完全.）。
⑶另外温度也是不可忽视的，在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中，只有在室温<3 5℃的条件下可生成完全的氟硅酸钾沉淀,温度高于35℃氟硅酸钾沉淀会不完全或复溶。
还有一个很重要的一个问题要注意，氟硅酸钾沉淀一经生成放置10min就可过滤，沉淀放置的时间不超过1～2h放置时间过长沉淀会吸附杂质和共沉淀给测定结果带来误差，建议以下的操作过程最好一鼓作气进行完成，⑷由于F－与玻璃生成跬氟化合物，使用的烧杯、漏斗、搅棒及装氟化钾溶液的瓶子等器皿，均应是不被HF腐蚀的聚乙烯、聚四氟乙烯或其它塑料制成品。
⒊氟硅酸钾沉淀的洗涤：⑴氟硅酸钾沉淀的水溶性较大（Ksp K2si F6=8.6×10-7,在17.5℃时100ml水可溶解0.12g K2SiF6），沉淀洗涤时为防止氟硅酸钾沉淀的溶解,用氯化钾饱和的无水乙醇溶液或饱和硝酸钾溶液。
因用无水乙醇量太大,笔者实验用氯化钾饱和的无水乙醇＋水＝1＋1的溶液做洗液也是可行的,有人用50g/L氯化钾和50%无水乙醇溶液做洗液,也有人反对认为既是低于50%无水乙醇的氯化钾饱和溶液也不能保证氟硅酸钾沉淀不溶解,有人推荐在5～7℃条件下,使用低于50%无水乙醇的氯化钾饱和溶液.液,洗中含无水乙醇的比例应≥50%必须有氯化钾饱和.如果洗液是硝酸钾饱和液则可以不使用乙醇，在沉淀时用硝酸钾粉末或硝酸钾饱和溶液，洗沉淀时可以用≥150g/L硝酸钾溶液。
⑵在这里温度和湿度也值得注意笔者认为夏季室温在高于35℃时不适宜用氟硅酸钾沉淀法测定硅，沉淀在洗涤过程中有溶解的危险（实事是在超过35℃的夏季的测定结果合格率达不到60％，几次造成返工）。
同理湿度＞70％，也有同样的问题存在，只是影响没那么大，如使用无水乙醇—氯化钾饱和溶液则可减弱影响。
鉴于同样的原因，过滤沉淀前在塑料漏斗上调滤纸时，可直接用洗液，如果用水调好滤纸后，一定要用洗液洗漏斗和滤纸三次以上，使滤纸上的水洗净，留在滤纸上的溶液和洗液达到平衡，完全一致。
⒋氟硅酸钾沉淀法测定硅的主要干扰元素及消除：大部分阳离子不干扰硅的测定,SO4-2和PO3-3存在不利于氟硅酸钾沉淀的生成,阳离子的干扰主要的是Al3＋:在盐酸—硝酸中氟铝酸钾沉淀容易生成, 氟硅酸钾水解滴定操作过程中滴定终点不稳定，不断褪色，溶液中还会出现白色絮状沉淀，滴定结果显著偏高，这就是氟铝酸钾的影响。
硝酸可加速铝络合物的溶解,实验证明在较高酸度6～7.5mol/L,可消除160mgAl2O3(一般控制盐酸—硝酸混合酸度3～4mol/L至少可消除70～80mgAl2O3的干扰)。
另外控制F－的含量，采用钾盐熔样防止引入大量钠离子，在硝酸介质中沉淀，缩短沉淀搅拌放置时间等也可防止氟铝酸钾沉淀生成。
20mgTiO2、CaO50mg、20mgZrO2的干扰,加柠檬酸也可以掩蔽钛和锆可消除钛和锆的干扰。
但不能掩蔽铝不能消除铝的干扰。
另外钛的干扰与硅含量有密切关系，当硅含量低时钛量20mg也不影响，但硅含量较高时钛含4mg就明显干扰，可以在沉淀前加入H2O2或草酸盐使生成[TiO（H2O2）]2＋或[TiO(C2O2)]2－可溶性配合物不沉淀。
硼可生成KBF4↓（100ml试液中，硼含量>5mg即生成KBF4↓）干扰测定硅,可以使用含1g/LNaF、>120g/LKCl、PH=5.3的洗液洗涤,可消除硼的干扰。
⒌终点的确定—指示剂的选择：氟硅酸钾滴定法测定硅,是酸碱滴定有许多指示剂可用,实际上并非如此,因为氟硅酸钾水解后生成了两种酸：H2F2和H2SiO3，氢氟酸的电离常数（Ka＝7.2×10－4）比硅酸大的多，以氢氧化钠滴定时，氢氟酸是强酸（H2F2）首先被滴定，不希望硅酸被滴定干扰测定，为防止硅酸（H2SiO3）分解被氢氧化钠滴定，就必须控制滴定终点pH值为7.5～8.0范围内，若pH＞8.5则部分硅酸分解被滴定。
所以应选择适用的指示剂：一般选用中性红（pH=6.8～8.0红至亮黄）、酚红（pH =6.8～8.0黄至红）、混合指示剂溴百里酚蓝—酚红（100ml 水溶液中含溴百里酚蓝、酚红各0.1gpH＝7.5黄至亮蓝紫色）也有用,硝嗪黄（黄变浅红PH＝6～7.1）、酚酞、百里酚蓝—酚红、次甲基蓝—酚红。