水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法.
氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量结果不确定度评定
３ ０ Ｉ Ｉ ｌ ｌ 盐酸 ，再加入 １ ｍ ｌ 硝酸 。用 热盐 酸 （ １＋５ ） 洗净坩
３ ） 所 移取试样 溶液体积 的不确定度 （ ） ； ４ ） 测定二氧化硅时消耗 的氢氧化钠溶液体积 的不确
定度 ｕ （ Ｖ １ ） ；
埚和盖 ，将溶液加热 至沸 ，冷却 ， 然 后移入 ２ ５ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中，用水稀释至标线 ，摇匀 ，此为溶液 Ｅ 。
ｌ ０ ｍ ｌ ３ Ｏ℃以下 的氯 化钾 一乙醇 溶液及 １ ｍ ｌ 酚酞 指示剂 溶
度。 矩形分 布的包含 因子 ｋ＝ ， 则天平 的线性分量 为 ： Ｏ ． ５ ／ 液 ，将滤纸展 开 ，用 氢 氧化 钠标 准 溶液 中和未 洗 净 的 酸 ， √ ＝０ ． ２ ９ ｍ ｇ 。 由于采用差减法 ， 分量必须计算 ２次 ， 则试样质
称取约 ０ ． ４ ９ ６ ８ ｇ 试样 ，精确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ，置于银坩 埚 中，加人 ６～ ７ ｇ氢氧化钠 ，在 ６ ５ ０— ７ ０ ０℃ 的高温下熔融 ２ ０ ａ ｒ ｉ ｎ 。取 出冷却 ，将坩埚放人 已盛有 １ ０ ０ ｍ ｌ 近沸腾水的烧杯 中，盖上表面皿 ，于电热板 上适 当加 热 ，待 熔块 完 全浸 出 后 ，取出坩埚 ，用水冲洗坩 埚和 盖 ，在搅拌 中一次 加入 ２ ５
・
１ ２・
２ ０ １ ４ 年 ２月
Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｂｕ ｉ ｌ ｄ ｉ ｎ ｇ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ
ｌ － Ｊ 芝材
２ ０ １ ４ 年 第 １ 期
第４ ０卷 总第 １ ７ ７期
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ 。 １ ６ ７ ２－ ４ ０ １ １ ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． ０ ０ ７
13水泥熟料中SiO2-K2SiF6法(理论)
二、SiO2百分含量的计算 1
SiO2 =
C NaOH VNaOH M SiO2 m试 1000 4
×100%
或：
SiO2 =
TNaOH / SiO VNaOH
2
m试 1000 ×100%
公式中： CNaOH—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； VNaOH—滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数,单为毫升 （mL） MsiO2—二氧化硅的摩尔质量,单位为克每摩尔（g/mol）。 TsiO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数,单 位为毫克每毫升（mg/mL）； m试——试样质量,单位为克（g）.
4、保证氟硅酸钾水解完全： ①滴定前：防止K2SiF6水解：用5%KCl水溶液 洗涤沉淀2-3次（25ml）；加入10ml5%KCl-乙醇溶 液抑制水解；中和残余酸时操作迅速。 ②水解滴定：要求K2SiF6充分水解：200ml已 中和的沸水；控制滴定的速度，终点时温度不低 于70℃。 K2SiF6 + 3H2O = KF + H2SiO3 + 4HF
三、思考题
1、测定过程为什么要用塑料杯而不用玻璃烧杯？
2、为什么试样用浓硝酸分解而不用浓盐酸？
3、固体KCl加入不足或太多对测定结果产生怎样的影响？ 4、过滤洗涤时为什么要用50g/L的KCI溶液而不用蒸馏水？
5、中和未洗净的酸时加入KCl-乙醇溶液的作用是什么？
6、中和未洗净的酸时消耗的体积是否参与测定结果的计算？为什么？ 7、K2SiF6水解时为什么要用已中和的沸水，且要加入体积为200mL? 8、K2SiF6水解后为什么要趁热滴定，且终点时温度不得低于70oC?
全，也会给沉淀的洗涤和中和残余酸的操作带来困难。（加入10ml浓
水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法.
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注意事项 条件及注意事项 （1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定） 酸度、温度、体积 KCl、KF加入量 尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓ • a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质） 实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比H Cl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少 Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还 是用HNO3酸化。
水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法
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方法概要
硅酸盐试样用 KOH或 NaOH熔融，使之转化为可 溶性硅酸盐，如K2SiO3。K2SiO3在过量 KCl、KF 的存在下与 HF （ HF 有剧毒，必须在通风橱中操 作）作用，生成微溶的氟硅酸钾（ K2SiF6 ），将 生成的 K2SiF6 沉淀过滤。由于 K2SiF6 在水中的溶 解度较大，为防止其溶解损失，将其用 KCl 乙醇 溶液洗涤。然后用 NaOH 溶液中和溶液中未洗净 的游离酸，随后加入沸水使K2SiF6水解，生成HF， 水解生成的 HF可用NaOH标准溶液滴定，从而计 算出试样中SiO2的含量。
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任务实施
• 仪器与设备 （1）马弗炉。 （2）银（镍）坩埚。 （3）塑料杯。 （4）碱式滴定管。 （5）容量瓶。
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实验步骤
1.试样的分解
称取约2.000g试样（精确至0.0001g），置于银坩埚中， 加入24g~28gNaOH，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高 温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20mi n，期间取出摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约 400mL沸水的1000mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适 当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚 和盖。
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅容易出现的问题
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅容易出现的问题一、试样在分析天平上定量称取后，倒入银坩埚后容易成团，会造成高温熔样时，试样分解不完全，导致测定结果偏低。
二、试样加碱后，放入高温炉的温度过高，已达或接近控制温度，或盖上银坩埚盖时未留缝，均容易喷样，导致结果偏低。
三、在测定二氧化硅的试样溶液中加入的氯化钾固体的量不够，生成氟硅酸钾沉淀不完全，导致测定结果偏低。
四、在测定二氧化硅的试样溶液中加入氯化钾固体时，如溶液的温度高，会溶解过多氯化钾。
以致在溶液静置时析出的氯化钾固体太多，增加沉淀过滤的难度，延长了过滤时间，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。
五、在测定二氧化硅的试样溶液中，加入浓硝酸，氟化钾溶液并加氯化钾固体饱和后，放置时间不够，导致氟硅酸钾沉淀不完全，使结果偏低。
六、做漏斗水柱的技术不熟练，过滤时漏斗不能形成水柱，过滤、洗涤速度太慢，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。
七、过滤、洗涤氟硅酸钾沉淀时，因为粗心大意，错用蒸馏水作洗液，导致沉淀部分水解，结果偏低。
用氯化钾洗液（50g／l）洗涤次数和用量控制不好，导致沉淀部分水解，结果偏低。
八、中和残余酸时，速度太慢，导致沉淀部分水解或完全水解，结果偏低甚至测定失败。
九、残余酸未能中和完全，还有部分留在滤纸中，导致结果偏高。
十、用于水解的蒸馏水偏酸性，不中和，导致结果偏高。
十一、用于水解的蒸馏水未沸腾，或沸腾之后又冷却或体积太少滴定时，不利于氟硅酸钾沉淀的水解，易导致结果偏低。
十二、滴定时，终点掌握不好，颜色太浅或太红，导致结果偏低或偏高。
十三、天平使用不过关，称样不准确，以及不能正确使用容量瓶、移液管、滴定管，都会对测定的准确性带来很大影响。
针对以上氟硅酸钾容量法测定二氧化硅时容易出现的问题，可以相应采用以下办法来解决：一、在分析天平上准确称取试样，并把其完全倒至银坩埚后，需轻轻震击银坩埚底部，使试样分散，便于试样能充分与氢氧化钠接触而容易反应完全，或采用银坩埚在熔样中途摇动一次的办法。
氟硅酸钾法测定水泥中二氧化硅的误差分析
成负误差。（ ３ ） 样品溶液定熔后应尽快地进行试验 。因为硅酸是 弱酸 ， 样 品在浸取 、 酸化 、 稀释 到一定体积 的试液时 酸度会 降低 很多， 很快会析 出硅胶 ， 从而影响测定结果。
３ ＿ ２ 试验操作 步骤
变红 即是终点， 几份平行溶液终点的红色深浅应一致 。
４ 结 语
氟硅 酸钾沉淀 ，温度高于 ３ ５ ℃氟硅酸钾 沉淀会不 完全或 复溶 。 （ ４ ） 氟硅酸钾沉 淀法 测定 硅的主要干扰元素及消除 ： 阳离子的干 扰主要 的是 Ａ ｌ “ ， 在盐酸一硝 酸中氟铝酸钾 沉淀容 易生成， 氟铝 酸钾沉淀使滴定结果显著偏高 ， 控制酸度可 以消 除铝 的干扰 ； 一
出氢氟酸 （ Ｈ Ｆ ） 。 以标准氢 氧化钠溶液滴定 。间接计算出二 氧化
硅 的 含 量 。 主要 反 应 ： Ｓ ｉ Ｏ ２ ＋ ２ Ｎ ａ Ｏ Ｈ ＝ Ｎ ａ ２ Ｓ ｉ Ｏ Ｈ２ Ｏ
Ｎ ａ ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ２ ＨＣ Ｉ ＝ Ｈ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ２ Ｎ ａ Ｃ １ Ｈ ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ３ Ｈ ２ Ｆ ２ ＝ Ｈ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ３ Ｈ ２ Ｏ Ｈ ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ２ Ｋ Ｃ Ｉ ＝ Ｋ ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ２ Ｈ Ｃ Ｉ
中图分类号 ： Ｔ Ｑ１ ７ ２ 文献标识码： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ３ — ５ １ ６ ８ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ — ０ ０ ６ ５ — ０ １
１ 原 理
混 合酸结果 较好 ， 氟硅 酸钾沉 淀完全 ， 酸度在 ３ ￣ ４ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ介 质 中 进行 。（ ２ ） 氟离子 和钾离子 的浓度是沉淀的必要因素。由氟硅酸
３ 误 差产 生原 因及 分 析
（ １ ） 用氯 化钾溶液 （ ５ ０ ｇ ／ Ｌ ） 洗涤沉 淀时操作 应迅速 ， 并严格 控制洗涤次数和洗液用量在 ２ ０ — ２ ５ ｍＬ ，以防 Ｋ ｚ Ｓ ｉ Ｆ 沉 淀提前水 解。 （ ２ ） 沉淀的洗 涤和残余 酸的中和 ， 动作要迅速 。 沉淀洗涤时要 严格控制洗液 的用量 ， 一般不宜超过 ２ ５ ｍ Ｌ 。 ３ ． ２ ． ３ 使氟硅酸钾水解完全 （ １ ） 由于氟硅酸钾 沉淀水解 是一 吸热反 应 ， 所 以必 须加沸 水使其水解 。沸水须 预先用 Ｎ ａ ０ Ｈ溶液中和至酚酞显微红色 ， 以 消除水质对测定结果 的影响 。（ ２ ） 滴定 时的温度 不应 低于 ７ ０ ℃， 滴定速度适 当加快 ， 以防止 Ｈ ２ ｓ ｉ ０ ， 参与 反应使结 果偏 高 ， 滴定至
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅2009-11-19 12:521 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
2 试剂2.1 氢氧化钠(粒状或片状)。
2.2 氯化钾:研细后贮存备用。
2.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。
2.4 盐酸(ρ1.19g/mL)。
2.5 盐酸(1+5)。
2.6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF•2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。
2.7 氯化钾溶液(50g/L)。
2.8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。
2.9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。
2.10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法2.10.1 配制( =0.15mol/L)将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。
2.10.2 标定称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。
然后加入6滴,7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，按式(3)计算: (3)氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度( )，按式(4)计算: (4)式中:m5??苯二钾酸氢钾的质量,单位为克，g;204.21??苯二钾酸氢钾的分子量;V??滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升，mL; TSiO2??1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，单位为毫克每毫升，mg/mL;15.02??1/4二氧化硅分子量。
水泥化学分析-二氧化硅的测定.
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
3.结果计算
SiO2＝ m1 - m2 ×100% m
4.注意事项
①加入氯化铵的作用：防止生成硅酸凝胶，不 利过滤。
②过滤时应迅速进行，防止放置时间过久，生 成硅酸凝胶，过滤困难。
③灰化的目的：除去滤纸。灰化时，应将坩埚 盖半开，不能使滤纸产生火焰，直至呈灰白色。
二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
注意事项
(6) 用KCl溶液洗涤沉淀时操作应迅速，并严格控制洗 涤液用量在20~25ml ,以防止K2SiF6沉淀提前水解。
(7) 残余酸的中和应迅速完成，否则K2SiF6水解，使分 析结果偏低。中和时加入KCl-乙醇溶液作抑制剂可使 结果准确；把包裹沉淀的滤纸展开，可使包在滤纸中 的残余酸迅速被中和。
注意事项
(1) 保证测定溶液有足够的酸度，酸度应在[H+]=3mol·L-1 左右，若过低易形成其他盐类的氟化物沉淀而干扰测定； 过高则给沉淀的洗涤和残余酸的中和带来困难。
(2) 应将试验溶液冷却至室温后，再加入固体KCl至饱和， 且试加验入溶时液一温定度要升不高断，地若搅此拌时。加因入固HN体OK3溶Cl样至时饱会和放，热待，放使置 后温度下降，致使KCl结晶析出太多，给过滤、洗涤造成 困难。
水泥化学成分全分析
二氧化硅的测定
山西职业技术学院材料系
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
1.方法提要 试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体 氯化铵于沸水浴中加热蒸发，使硅酸凝聚。 滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即 为纯二氧化硅的量。
2.分析步骤 称取约0.5g试样（m），置于铂坩埚中，在
950~ 1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压 碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置 于950~ 1000℃下灼烧105使~沉20淀m晶in）体。长因大K，2S便iF于6为过细滤小和 洗涤。
氟硅酸钾容量法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比
氟硅酸钾容量法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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实验原理 主要反应：
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试剂和仪器：
氢氧化钠，固体 盐酸，ρ=1.19g· cm -3 盐酸溶液（1+5） 硝酸，ρ=1.40g· cm -3 氟化钾，固体 氟化钾溶液，150g· L-1 氯化钾溶液，150g· L-1 氯化钾-乙醇溶液，50g· L-1 酚酞指示剂溶液， 10g· L-1 将1g酚酞溶于100mL乙醇中。 NaOH标准溶液：c=0.15mol· L-1 用邻苯二甲酸氢钾标定。
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注意事项 条件及注意事项 （1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定） 酸度、温度、体积 KCl、KF加入量 尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓ • a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质） 实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比H Cl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少 Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还 是用HNO3酸化。
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注意事项
• a. 沉淀的洗涤—5%KCl（强电解质部分水解）溶 液洗涤剂 因K2SiF6沉淀易水解，故不能用水作洗涤剂， 通过实验确定50g/L 的KCl溶液，洗涤速度快效果 好，洗涤次数2-3次，总量20 mL（一般洗涤烧杯2 次，滤纸1次
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注意事项 • b. 保证溶液有足够酸度 一般为3 mol L-1左右 • c. 沉淀温度、体积 温度30 ˚C以下，体积80 mL以下，否则K2SiF6溶解 度增大，偏低。 • d. 足够过量KCl与KF
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注意事项 所以应控制KF加入量！ 为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下， 适当控制氟化钾的加入量是很有必要的。在50～60mL溶 液中含有50g左右的二氧化硅时，加入1～1.5g氟化钾已足 够。氯化钾的加入量应控制至饱和并过量2g。 （2）沉淀的洗涤和中和残余酸 防止K2SiF6的水解损失（自己控制，难度更大）。
水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法
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方法概要
硅酸盐试样用 KOH或 NaOH熔融，使之转化为可 溶性硅酸盐，如K2SiO3。K2SiO3在过量 KCl、KF 的存在下与 HF （ HF 有剧毒，必须在通风橱中操 作）作用，生成微溶的氟硅酸钾（ K2SiF6 ），将 生成的 K2SiF6 沉淀过滤。由于 K2SiF6 在水中的溶 解度较大，为防止其溶解损失，将其用 KCl 乙醇 溶液洗涤。然后用 NaOH 溶液中和溶液中未洗净 的游离酸，随后加入沸水使K2SiF6水解，生成HF， 水解生成的 HF可用NaOH标准溶液滴定，从而计 算出试样中SiO2的含量。
注意事项
• b. 中和残余酸—50g/L KCl-50 %乙醇液作抑制剂；中和
速度要快。 残余酸必须要中和，否则消耗滴定剂，结果偏高，但中 和过程会发生局部水解现象，干扰，偏低，所以操作要迅 速。通常用50g/L KCl-50 %乙醇溶液作为抑制剂，以酚酞 为指示剂，用NaOH中和至微红色。 关键在于快速，最好把包有K2SiO6沉淀的滤纸展开，尽 快的中和残余酸。（用手摇动塑料杯，先中和溶液中的再 将滤纸摇匀，使水解完全）
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任务实施
• 仪器与设备 （1）马弗炉。 （2）银（镍）坩埚。 （3）塑料杯。 （4）碱式滴定管。 （5）容量瓶。
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实验步骤
1.试样的分解
称取约2.000g试样（精确至0.0001g），置于银坩埚中， 加入24g~28gNaOH，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高 温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20mi n，期间取出摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约 400mL沸水的1000mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适 当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚 和盖。
实验步骤
2.硅的测定
吸取上述溶液50.00mL，于200 ～ 300mL塑料 烧杯中，加入10～15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以 下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾 析出，再加2g氯化钾及150g· L-1的氟化钾溶液10mL， 仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入）， 放置15 ～ 20min。
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实验步骤
• 在搅拌下一次加入100mL～120mL盐酸，再加入4mL硝 酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸， 冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二 铝。
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注意事项
• c. 水解温度（热水，终点温度不低于60 ˚C） 水解反应是吸热反应，所以水解时温度越高， 体积越大越利于K2SiO6的溶解和水解，所以在实际 操作中，用热水水解，体积在200 mL以上，终点温 度不低于60 ˚C 。
《典程组
实验步骤 用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及 沉淀3次。将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯 壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL酚酞 指示剂，用NaOH标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅 动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。加入200 mL沸水，用NaOH标准溶液滴定至为红色即为终点。
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数据处理
TSiO2 V 5 SiO2 ＝ 100% m 1000
实验结果 T －每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质 量，mg/mL; V －滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL; m－试样的质量，g; 5 －全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。