钼蓝光度法测定硅铁中硅
钢铁中硅的测定
钢铁中硅的测定方法---- 硅钼兰光度法测定钢中的硅一般使用光度法，测定硅的光度分析法有以形成硅钼黃为基础的钼黃法及将钼黃用还原剂还原生成的钼兰法。
钼黃法的灵敏度比钼兰法低。
钼兰最大吸收峰在815nm，在72型分光光度计上，一般于650---700nm波长范围进行测定。
酸度对形成硅钼酸络离子很重要，酸度过大或过小均使结果偏低，酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会生成大量的钼酸铁沉淀，使硅钼酸生成不完全，酸度的适用范围随溶液温度的增加而增加，但随硅含量的增高而缩小，在沸水浴上加热，其适用的酸度范围为0.08N--0.6N（硝酸），而在室温（200C左右）则为0.08--0.4N（硝酸），一般认为当加入钼酸铵后，如有适量的钼酸铁沉淀产生，表示溶液的酸度和温度较合适，如酸度大，温度太低，钼酸铁不易生成，也表示硅钼络离子形成不完全。
但在铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀，则不能断定酸度和温度不适合。
加入钼酸铵的数量，会影响钼兰色泽强度，由于它较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而，加入过量的钼酸铵是必须的，但也不能加得太多，否则降低硅的色泽强度。
在温度较高时，钼酸铵的适用浓度为100ml含有0.5-1.9g，而在室温下则为1.5-1.9g左右。
增加温度能加速硅钼络离子的生成，在沸水浴上加热，只需30秒钟，在30℃左右，约2分钟，而在20℃以下，则需10分钟才能生成完全，当硅钼络离子完全形成后，应马上进行下一步操作，特别是在沸水浴上加热的溶液，必须立即冷却，否则结果偏低。
磷、砷也能与钼酸铵生成络合物，同时被还原成钼兰，故应消除其影响，否则使结果偏高。
加草酸、酒石酸、柠檬酸能破坏磷、砷和钼酸铵生成的络合物。
其中以草酸破坏最快。
草酸为有机酸，能破坏杂多酸络合物。
由于磷、砷和硅络合物中的磷、砷为五价，硅为四价，因此在络合物中磷砷比硅显示较强的负电性，所以同阴离子钼酸根结合的能力也比硅弱。
故草酸加入后先破坏五价磷、砷和铝的络合物，以此消除磷、砷的干扰。
硅钼蓝分光光度法测定硅钡孕育剂中硅的含量
硅钼蓝分光光度法测定硅钡孕育剂中硅的含量
何娟娟
【期刊名称】《内燃机与配件》
【年(卷),期】2011(000)012
【摘要】选取5个不同含量的硅铁标准物质和2个与硅钡成分含量接近的硅钙铝标准物质进行实验[1]。
用硝酸和氢氟酸溶解样品,待样品完全溶解后,加入适量的饱和硼酸溶液络合多余的氢氟酸,使之形成氟硼酸降低对玻璃容器的侵蚀,并加入硝酸溶液。
在一定酸度下,加入钼酸铵与硅酸生成黄色的硅钼杂多酸,再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形成的杂多酸并络合三价铁,最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,然后进行吸光度测定,根据硅铁消光值与实际含量绘制工作曲线,得出硅钙铝标准物质的测定含量,并与实际含量进行比对,得出结论。
【总页数】2页(P26-27)
【作者】何娟娟
【作者单位】石家庄金刚内燃机零部件集团有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O613.72
【相关文献】
1.硅铝钡铁合金中硅的测定—硅钼蓝差示光度法 [J], 吴太白;张水梅
2.硅钼蓝分光光度法测定硅钡孕育剂中硅的含量 [J], 何娟娟
3.硅钼蓝分光光度法测定化肥中可溶性硅含量 [J], 莫晓玲;张志
4.硅钼蓝分光光度法测定硅黄铜中的硅量 [J], 崔英姿;李桂春
5.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量 [J], 钟国秀;杨浩义;黄清华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量
Serial N o.430A pril.2005 矿 业 快 报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才 胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘 要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。
关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。
硅钼蓝光度法测定中低碳铬铁中硅元素的含量
莱钢科技第2期（总第198期)硅钼蓝光度法测定中低碳铬铁中硅元素的含量王丽霞，马冬梅，高健，徐辉，魏燕(品质保证部）摘要：试料用稀硫酸分解，在约〇. 15mol/L的酸度下，硅酸与钼酸铵生成硅钿杂多酸，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此，可用光度法测定硅的含量。
关键词：低碳铬铁；中碳铬铁；相酸铵;硅钼蓝；光度法〇前言低碳铬铁和中碳铬铁主要应用于生产不锈钢、滚珠轴承钢、工具钢、渗氮钢、热强钢、调质钢、渗碳 钢和耐氢钢，是生产不锈钢的最重要的原料，这是由 于铬在不锈钢中起决定作用，决定不锈钢属性的元 素只有一种，这就是铬,每种不锈钢都含有一定数量 的铬。
如果硅在铬铁中含量太高，可使钢的焊接性 能变差，在铸铁中加人硅可降低熔点，改善流动性，但却降低其韧性和塑性，所以对钢铁中硅含量应合 理控制。
根据中低碳铬铁溶于稀硫酸的性质，硅钥蓝光 度法测定硅具有简便、快速、准确的特点，适用于低、中碳铬铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）0.1% ~3.0%，是目前应用最广泛的分析方法。
在 前人工作的基础上参考有关文献，本方法采用稀硫 酸（1 +4)溶解的方法处理试样，以硅钼蓝光度法测 定铬铁中硅的含量，取得了较好的效果，满足了炼钢 的需要。
1实验部分1.1主要仪器和设备1) 721型分光光度计；2) 硫酸（1 +4);3) 硼酸溶液,50 g/L;4) 过硫酸铵溶液，150 g/L;5) 硫酸亚铁铵，150 g/L;6) 钼酸铵，50 g/L,储存于塑料瓶中；作者简介：王丽霞（1974 -),女，1996年7月毕业于曲阜师范大学幼师专业。
现为品质保证部化学分析T.技师，主要从事化学分析T.作。
7) 草酸溶液，50 g/L8) 硫酸亚铁铵溶液,60 g/L，每100 mL溶液含 2 mL硫酸（1 +1)1.2分析步骤称取0. 200 0 g试样置于250 mL锥形瓶中，随同做空白试验。
钢铁中硅含量的测定
实验步骤
3、试液的制备 称取0.5000g试样与50mL容量瓶中，加硝酸
溶液（1:3）25mL，加热溶解逐尽氮氧化物后， 加入过硫酸铵溶液5mL，继续加热煮沸至出大气 泡，以分解过量的过硫酸铵，冷却至室温，用水 稀释至刻度，混匀，待用。
试液测定
• 吸取试液2mL置于100mL容量瓶中，加硝
酸溶液（1:31)10mL、钼酸铵溶5mL，室温冷却 15~20min，加入草酸溶液10mL、硫酸亚铁铵溶 液10mL，用水定容至刻度。 • 在标准曲线下测出待测物中硅含量。
实验步骤
• 硅标准溶液的制备 • 1、硅储备液，0.50mg/mL。称取0.1070g 经1100℃灼烧1h并冷却至室温的高纯二氧 化硅，置于镍坩埚中。加1g无水碳酸钠充 分混匀，于1050℃熔融30min。在聚四氟乙 烯烧杯中，以100mL浸取熔融物。将全部 浸取液转移至100mL容量瓶中，稀释至刻 度待用。
钢铁中硅含量的测定
——硅钼蓝分光光度法
制作人：张金梅
2011年12月17日
实验原理
• 试样用硝酸溶解，在适当酸度下，钼 酸铵与其生成硅钼杂多酸，在草酸存在下 ，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼 蓝，借此进行比色测定。
实验仪器
• 烧杯、电子天平、移液管、容量瓶、紫外可见分光光度计、量筒、玻璃比色皿、电 炉
结果分析
• 硅含量（ω）计算：
cvM 2 1000 m 50
100
Байду номын сангаас
cvM 40 m
100
C——测得的硅浓度，mg/L V——移取试液的体积，mL m-------称取样品量，g
实验试剂及配制
• 浓硝酸、浓硫酸 • 硝酸溶液（1:3），200mL • 配制：用量筒量取50mL浓硝酸于250mL烧 杯中，加150mL蒸馏水稀释，搅拌混匀， 待用。 • 钼酸铵（5%）,50mL • 配制：称取2.5g钼酸铵固体，加50mL蒸馏 水溶解，待用。
生铁及铸铁—硅含量的测定—钼蓝光度法
M CS
以水洗净滤纸并稀释至刻பைடு நூலகம்， 混匀。 % $ $ * - 容量瓶中， ! " ! 显色 瓶中。 在工作曲线上查取硅的质量。 4 % $ , * 处测量吸光度，
・% % 4・
! " % 试料分解 将试料置于% 加’ （ ） ， 慢慢温 ( $ * - 锥形瓶中， $ * - 硫酸 % / % 0 热至试料完全溶解。煮沸，滴加高锰酸钾溶液 （ ／ 至析出二 1 $ -） & 氧化锰水合物沉淀。再煮沸% ， 滴加亚硝酸钠溶液 （ ／ 至 * + , % $ $ -） & 试液清亮， 继续煮沸 %!. 。冷却至室温， 用中速滤纸过滤于 * + ,
分取% 分别置于于 ( $ " $ $ * - 或( " $ $ * - 试液两份， $ * - 容量
显色液： 加入( （ ／ ， 混匀， 在沸水浴中加 * - 钼酸铵溶液 ( $ -） &
热’ ， 以冷水冷却至室温。加 % （( ／ ， 立即加 $ 2 $ * - 草酸溶液 $ -） & （ ／ ） ， 用水稀释至刻度， 混匀。 ( * - 硫酸亚铁铵溶液 3 $ & 参比液： 加入% （( ／ 、 $ * - 草酸溶液 $ -） ( * - 钼酸铵溶液 &
试样以稀硫酸溶解， 在微酸性介质中硅与钼酸铵生成氧化型
的硅钼酸盐黄色络合物， 在草酸存在下， 用硫酸亚铁将其还原成硅
分析中， 除另有说明外， 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
／ ( * + 硫酸亚铁铵溶液， , ! + * 称取, 溶于% 滴加 % 混匀 ! ! + 水中， ! 滴硫酸， *硫酸亚铁铵，
（ ／ ） 、 （ ／ ， 混匀， 用水稀释至刻度， ( $ ( * - 硫酸亚铁铵溶液 3 $ -） & & 混匀。 ! " & 测量 将显色溶液置于合适的吸收皿中， 在分光光度计上于波长
分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究
分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究摘要：介绍了硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中的硅含量，并对温度和酸度对硅钼黄络合物的影响进行了试验研究。
关键词：铁矿石；硅钼蓝分光光度法；温度；酸度硅是自然界分布较广的元素之一，在铁矿石中含有大量的硅的氧化物[1]。
硅含量的多少直接影响着铁矿石的品质，是铁矿石中必测的重要元素[2]，最常用的则是硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法。
1仪器和试剂1.1仪器722型分光光度计，上海第三分析仪器厂1.2试剂混合熔剂：3份无水碳酸钠和1份硼酸，研细、混匀盐酸：1：15%草酸溶液5%硫酸亚铁铵溶液：称取5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，待溶解完全，加0.5mL浓硫酸6%钼酸铵溶液，储存于塑料瓶中二氧化硅标准溶液（1mg/mL）：准确称取0.2g在950℃灼烧过的高纯SiO2（99.99%），置与铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，再覆盖1g无水碳酸钠，放入950℃熔融半小时，取出冷却。
用水浸提并洗净坩埚。
将浸提液冲入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
立即移入干燥的塑料瓶中保存，此为储备液，为1mg/mLSiO2。
2试验内容2.1试验方法将试样置于预先放有4g混合熔剂的铂坩埚中，样品上再覆盖1g 混合熔剂，将铂坩埚放入已升温至700℃～750℃的高温炉中，熔融10分钟，取出放冷。
将坩埚放入预先盛有150mL水的塑料杯中，将塑料杯在水浴锅上加热，待坩埚中熔块完全溶解后，洗出坩埚。
在不断搅拌下，向塑料杯中缓慢加入50mL的1:1 HCl进行酸化。
滴加0.5mL双氧水（消除锰的干扰），将塑料杯重新放入水浴上加热至杯中溶液澄清，取下，放冷。
移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
移取上述5mL溶液2份，分别置于50mL容量瓶中（其中一份作参比），先在作参比的溶液中加入20mL草酸，然后同其它试样一同加入5mL钼酸铵，放置20～30分钟。
加入20mL草酸，加5mL 硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。
硅钼蓝分光光度法测定锰铁中硅
张 秀芝 梁 玉梅
科 技论 坛 ｌＩ ｝ 、
硅钼蓝分光光 度法测定锰铁 中硅
苏 涛 孙 玉 梅
ｆ 新疆八钢技术开发 中心理化检测 中心理化研 究室， 疆 乌鲁木 齐 ８ ０ ２） 新 ３０ ２
摘 要 ： 了硅钼蓝光度 法测定锰铁 中硅含量的分析方法。在选定的实验条件下 ， 建立 ‘ 硅的吸光度与质量浓度在 Ｏ １５ ｇ ０ Ｌ范围 内呈线性关 ～ ２ ｕ／ ｍ ５ 系。本法用于锰铁 中硅的测定， 操作 简单 ， 分析速度快 ， 结果令人 满意。
关 键 词 ： ： 光 光 度 法 ； 铁 硅 分 锰
Hale Waihona Puke 目前 锰铁 中硅 的测定 通 常采 用重 量法 ， ・ 表 １ 标样 中硅 的分析结果 ％ 此法虽然准确度高但操作周期 长 、繁琐 、工作 效率低 ，不能适应现代化生产的需要 。硅钼蓝 光度法具有分析速度快 、结果 准确等特点 ，广 泛用于钢铁 、有色金属 、矿石中中低含量硅 的 测定 。为此 ，试验 了用硅钼蓝分光光度法测定 锰铁 中的硅量。采用稀硝酸溶解锰铁试样 ，硅 转化为可溶性正硅酸 。在微酸性溶液 中，正硅 酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼杂多酸 ，即硅 钼黄 。加入草酸破坏磷 、砷等元素 的于扰 ，随 即加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝而进 行光度法测定 。通过对标样测定表 明，所得结 果准确 ，相对标准偏差 小于 ３５ ．％，用 于锰铁 中硅的测定 ．与重量法相 比，简便 、快速 ，能 够满足现代化生产 的需要。 ｌ实验部分 １１ ． 主要仪器和试剂 ７１ ２ Ｂ分光光度计 吸光 度 值 变化 不 大 且较 稳 定 。选 择用 量 为 ２７共存离子 的干扰 ． 硝 酸 ： （＋ ） １ ３ ５ ｍＬ。 砷和磷 对硅 的测 定有 干扰 ，显 色过程 中 钼 酸 铵 溶液 ：５ ％ ２５显 色 时 间 ． 加入 １ｍ ０ Ｌ草酸可以有效消除其干扰 。 草 酸 ：４ ％ 实 验表 明 ：显色 完 成后 ，吸光 度在 Ｏ ～ ３试样分析 硫酸亚铁铵溶液 ：６ ％ ３ｍ ｎ内保持稳定不变 。显色后无需放置。 ０ｉ 按实验 方法测定 标样 中的硅 ，结果 见表 １ ． 验 方法 ２实 １ 。 ’ ２ 线性 范围和１ 作曲线 ． ６ 二 １ ． 试 样 的溶 解 ：称取 ０１Ｏ ｇ试 样 于 ．１ ２ ． Ｏ Ｏ 根据高 、中、低碳 锰铁中硅含量的不同 ， 参 考 文 献 １０ Ｌ ０ ｍ 锥形 瓶中 ，加入 ４ ｍ （＋ ）Ｈ Ｏ， ０ Ｌ １３ Ｎ 低 绘定两条工作曲线 。在选定的条件下 ，吸光度 ［】鞍 钢 钢 铁 研 究 所 ，沈 阳 钢 铁 研 究 所 ， 实 用 １ 温加热 溶解 后 ，滴 加 Ｋ Ｏ 至 Ｍｎ ： 淀生 Ｍｎ Ｏ沉 与硅 的质量浓度分 别在 ０ ５ ｕ／０ Ｌ及 ５ ｕ ／ 冶金 分析 ［ 沈 阳 ：辽 宁科 学技术 出版社 ， ～０ｇ ｍ ５ ０ ｇ Ｍ】． 成。再滴加 ２ ％的 Ｎ Ｎ ａ Ｏ 溶液将其还原 ，煮沸 ９ ０： ３ ４１ ． 、 ５ ｍ ～ ２ ｕ／０ Ｌ范嗣内呈线性关 系。其线性 １ ９ ３ ４， ６ ０ Ｌ １５－５ ｍ ｇ 除尽氮氧化物 ， 取下冷却至室温。然后转移至 回归方程分别为 ［】＿ ／ 分析化验 手册 【 北京 ：化学工业 ２ ｖ－ ＿ Ｍ］． １０ Ｌ ０ ｍ 容量瓶中 ，以水稀至刻度 ， 摇匀备用 。 出版 社 ．０ ３：１ ７ １ ． ２０ ３， ３ Ａ ４ ８ ９ 一 －１８ ＝ ． ９ Ｃ ０ ６ ， 系数 ｒ０ ９ １ ８ ３ 相关 ＝． ９ ９ １． ． ２显色 ：分取 ５ ２ ｍＬ试液 于 ５ ｍ ０ Ｌ的容 Ａ ３ ７ ９ 一 ．９ ３相关系数 ｒ０９ ８ ＝ ． ９ Ｃ ０１３ ， ７ ＝ ．９９ － 责 任 编 辑 ：赵 双 量瓶 中，加入 ５ ｍＬ钼酸铵溶液 ，于沸水浴 中 加热 ３ ０秒 ，于流 水 中冷 却至 室 温 。再 加人 １ｍＬ草 酸 ，摇 匀 后 立 即加 入 ５ ０ ｍＬ硫 酸 亚 铁 铵 充 溶液 ，以水稀至刻度 ，摇匀 。在 ７ １ ． ２ Ｂ分光光 （ 上接 ２ ３页 ） 宽度 ， ３ 结构就有具有要求 的耐 之一 ， 分认识 了解裂缝 的成 因以及其对桥梁 度计 上 ，用 ｌｍ 比色皿 于 ６０ ｍ波 长处 ，以 久性和要求 的适用性 。 ｃ ５ｎ 的影 响可以科学有效控制桥梁 裂缝 ， 在论述桥 水为参 比测定其吸光度 。 在根据裂缝 的宽度 限制来确定 混凝土构 梁 裂缝深度 对桥梁 的影响 尚处在初 步研究 阶 ２结果与讨论 件 的耐久性是 比较方便 的 ， 但是在实际应用 当 段 ， 还没有 形成有效 的计算 模型 ， 别是裂 缝 特 中是不现实 的， 为裂缝深 度更能体现对钢筋 深度 与其他 各种损 伤因素 的耦合作 用需要 更 认 ２１ ． 吸收波长 的选择 按 文验方法绘 制硅钼蓝 络合物 的吸收 曲 混凝土梁的失效分析的客观性。在对大庆市 庆 深一步 的研究。 参 考 文 献 线 ，络合物的吸收峰在 ６ ０ ｍ～ ６ ｎ ４ ｎ ６ ０ ｍ范围内， 虹立交桥检测的试验中 ，其中对 ３次检测 的试 证明裂缝的深度变化对 【 王铁梦． 吸光度变化 不大 。实验选用 ６０ ｍ作 为分析 验数据进行分 析比较 ， ５ｎ ｌ 】 工程 结构裂缝控制【 】 Ｍ． 北京 ： 中国建 方法 的测 定 波 长 。 桥梁各种性 能指标 是有着直接关系的 ， 而且影 筑 工 业 出版 社 ． ２２钼酸铵溶液 的用量 ． 响是显著的。表 ３ 为大庆庆虹立交桥 １ ９ 年 、 『 孙 国明． ９７ ２ １ 桥梁结构 裂缝 分析及加 固技 术处理 钼酸铵 溶液的用量在 ５ ｍＬ时 ，其吸光度 ２ ０ ０ ２年 、０ ４年ｊ次检测试验 中随着裂缝 深度 『 ． ２０ Ｍ１ 辽宁 ： 宁工程技术大学 出版社 辽 达到最大值 ，且基本恒定 。选择钼酸铵溶液 的 的增加 ， 钢筋混 凝土梁的强度与碳化深度 的变 【 屈文俊， 民． 对混凝 土桥 梁耐久性影 ３ 】 车惠 裂缝 化。 用量 为 ５ 。 ｍＬ 响的评估『 ． 学报． Ｊ铁道 １ ２３草 酸溶 液 的用 量 ＿ 从表中可以看 出， 裂缝 的深度变化对混凝 ［】 ４周建廷， 王世槐 ． 于我 国现行《 关 公桥 规》 梁 桥 草酸溶液的用量在 ８ １ｍＬ范围内，吸光 土 的强度影 响是显 著的 ， 检测报告的数据 中 裂缝 宽度计算及 限制模式的可靠度 分析 『． ～２ 从 Ｊ重 １ 度 变化不大 且较稳 定 。选 择草酸 溶液用 量为 可 以知道 ， 裂缝 深度 的增 加 ， 混凝 土 的碳 化范 庆交通学院学报． １ ｍＬ。 ０ 围有明显的扩大迹象。 『１ 彬 ． 梁振 动 机 理 及 检 测 技 术 研 究 『 ． ５张 桥 Ｍ１ 辽 结束语 宁 ： 宁 工 程技 术 大 学 出版 社 ． 辽 ２４硫酸亚铁铵溶液的用量 ．
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文章编号:1000-7571(2005)02-0091-02
钼蓝光度法测定硅铁中硅
高 华,贺晓东
(中铝山西分公司技术开发部,山西河津 043304)
中图分类号:O657132 文献标识码:B
收稿日期:2003-12-16
利用强酸强热以促使原硅酸脱水凝聚,是测定高含量硅的主要方法。
硅铁中的二氧化硅的质量分数达到70%以上,常规方法采用氢氟酸重量法,即用硝酸-氢氟酸分解试样,硅呈四氟化硅挥发除去,根据挥发失量计算硅含量[1-5],该方法准确度高,但操作过程繁杂、费时。
本文采用测定二氧化硅常规方法———钼蓝光度法,在测定样品时,减少称样量,用差示光度法进行比色。
方法简单、准确,测定结果与重量法相符,且大大缩短了分析时间。
1 实验部分
111 主要仪器和试剂
λ6紫外可见分光光度计(美国PE 公司)。
钼酸铵溶液:100g/L ;草酸溶液:40g/L ;硫酸亚铁铵溶液:30g/L ,称取30g 硫酸亚铁铵于500mL 烧杯中,加150mL 水,缓缓加入150mL
硫酸(1+1),搅拌使其溶解,冷却后移入1L 容量
瓶中(此溶液不宜久放,最好不要超过10天,如浑浊过滤后使用)。
硅标准溶液:015mg/L ,准确称取015000g 二氧化硅(高纯)于铂坩埚中,加5g 无水碳酸钠,搅拌均匀,再复盖1g ,置于1000℃高温炉中,熔融5～10min ,取出冷却,置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解后,移入1L 容量瓶中定容,贮存于塑料瓶中备用。
用时稀释成0105mg/L 。
112 实验方法
称取010500g 试样于已熔融的3g 氢氧化钠银坩埚中,加入015g 过氧化钠,在700℃熔融15min 。
取出,趁热将熔融物摇匀,用水浸取,洗
入盛有40mL 盐酸(1+1)及80mL 沸水的250
mL 容量瓶中,冷却至室温,用水定容,备用。
移取5mL 该试液于100mL 容量瓶中,加40
mL 盐酸(1+99),摇匀;加5mL 钼酸溶液,摇匀;放置15min ,加入10mL 草酸溶液,立即加入10mL 硫酸亚铁铵溶液,以水定容,混匀。
用015cm
比色皿,于700nm 处,以已知的比分析组分稍稀的硅标准溶液作参比,测量吸光度。
113 工作曲线的绘制
移取不同量的硅标准溶液于100mL 容量瓶中,按分析方法显色,测量吸光度,绘制工作曲线。
2 结果与讨论
211 溶液酸度
制备溶液的酸度应满足两个条件,一是无氢氧化物沉淀;二是防止硅酸凝聚。
所以碱熔后用水浸取,并倒入大体积(120～150mL )的稀盐酸中,立即振荡,盐酸浓度控制为015～115mol/L ,溶液中二氧化硅的浓度小于017mol/L 就不会产生硅酸聚合现象。
212 显色条件
生成硅钼杂多酸的酸度范围为0103～018mol/L 盐酸,室温发色以011～0125mol/L 为最适
宜。
故加入40mL 盐酸(1+99)。
显色剂的加入量在4～6mL 吸光度稳定,试验选用5mL 。
213 稳定性
浓度较高的硅酸溶液是不稳定的,随着放置时间的增长,硅酸会凝聚而从溶液中析出。
所以制备好的分析样品溶液,应立即发色,不可放置时间太长,以防硅酸聚合使结果偏低。
214 显色温度
硅钼黄的生成速度及稳定性与温度有关,因
—
19—
此发色时间要随室温不同而确定。
提高温度可以增大显色的酸度范围和加快显色速度,但加热会降低硅钼杂多酸的稳定性,使硅的测定结果偏低或无法测定。
215 还原剂的选择
常用的还原剂有二氯化锡、抗坏血酸、硫酸亚铁铵等。
由于二氯化锡还原能力比较强,容易将游离钼酸还原,且本身又容易被氧化,因此多采用后两种。
当采用硫酸亚铁铵时,溶液中的Fe3+的存在会影响Fe2+的还原能力,加入草酸与Fe3+络合,以提高亚铁离子的还原能力,且草酸还能消除砷、磷等元素的干扰。
216 共存离子影响
硅铁中主要的共存元素铁、铝、钙、锰和铬均不影响测定。
3 样品分析
按本法对外检硅铁样品进行测定,结果见表1。
4 结论
由于采用λ6紫外可见分光光度计进行比色测定,用稍稀的高浓度溶液能够顺利地调100%
表1 样品中硅的分析结果
T able1 Determination results of silicon in samples
n=6,w/%
样号
Sample No1
重量法
Gravimetry
本法
Proposed
method
相对标准
偏差(%)
RSD 1#74164741710129
2#78133781100147
透光率。
而该方法虽对样品进行了大比例的稀释,但对结果的影响并不大,因此该方法用于硅铁中硅的测定,简单、准确,结果令人满意。
参考文献:
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