温度对钼蓝比色法测定植物样品中硅的影响
硅钼蓝比色法测定本地产木贼、玉米须中的可溶性硅
［ ｙｗｏ ｄ ｌ ｏｏ ｍｅ ｉ ａ ａ ｓｓ ｏｕ ｉｔ ｉｃｎＥ ｕｓｔｍ ￣ｅ ｅ ｅ ａ ｓ Ｋｅ ｒ ｓ ｌ Ｃ ｒ ｔｅｎ ｌ ｉ Ｓｌｂｌｙｓ ｉｏ ；ｑ ｉ ｕ ｉ ｒ ｙ ； ｉ ｌ ｃ ｌ Ｚ ａ ； ａｍ ｙ
我们用 硅 钼蓝 比色法 测 定 了本 地 产木 贼 、 玉米须 中的 可 溶性 硅 的含量 ， 现报 道如 下 ：
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植株全硅的测定
植株全硅的测定2019-8-201、原理：植株材料经预灰化、高温灰化、酸化等环节，提取全硅，以钼蓝法测定硅含量。
测定体系中，通过降低酸浓度（0.03M硫酸5ml，在50ml的最终pH1.2-1.3）、加入草酸以抑制磷的干扰。
体系pH过低，灵敏度下降，pH过高，本底增加。
2、植株全硅标准提取法：称取粉碎植株样品0.10xxg，放入30ml镍坩埚中，先在通风厨中用电炉预灰化，加几滴双氧水，于马弗炉中灰化成白色，（500-600度，3-4小时左右），冷却后，加氢氧化钠2g，酒精灯加热5分钟，旋转坩埚使坩埚壁粘接灰分得以接触碱，酒精灯继续加热15分钟，取下冷却，加蒸馏水20ml，浸泡提取物过夜，溶解后，坩埚内容物全部洗入装有5ml5M硫酸的50ml容量瓶中，定容、混匀、过滤，为待测液，塑料瓶中储藏。
植株全硅快速提取法：称取过60目筛的烘干样0.10xxg，于50ml聚丙烯塑料管中，加5ml 40%（10N）氢氧化钠（注意：不能用玻璃容器配制氢氧化钠溶液，否则会造成空白增加），5ml 水，混匀，灭菌锅中121℃保持20分钟，取出，加5M硫酸5ml中和，加水到40ml，混匀待测。
3、测定（钼蓝法）：取植株消煮液2ml（视含量，20-120ug）及空白液，于50ml容量瓶中，加水到15ml左右，加2滴2，4二硝基酚指示剂，用1N 氢氧化钠和0.3M硫酸调整到微黄，混匀，放置15-20分钟，加0.3M硫酸、5%钼酸铵各5ml，摇匀，放置5分钟，加5%草酸、1.5%Vc各5ml，定容，20分钟后700nm比色。
4、标准曲线：以1000mg SiO2/L（467mgSi/L）标准溶液，按下表吸取入50ml容量瓶，同上加入试剂测定，最后两行消光值可能大于1，适于线性范围较好的分光光度计用。
SiO2（ppm） 吸取1000mg 标准SiO2/L(ml)0020.140.260.3100.5140.75、计算：全硅含量（%）=硅浓度（ug/ml）*50ml*取用倍数/重量g/100006、试剂6.1 5M硫酸：取25ml浓硫酸，在搅拌情况下加入到75ml水中。
附录3水稻植株中硅含量测定
附录2 硅钼蓝比色法批量测量溶液中硅酸浓度的方法本方法参照Okuda 等( 1961 )、Ma 等( 2003 ) 硅钼蓝比色法在本实验室条件下进行1 仪器与试剂1.1 仪器MilliQ System ( Millipore, USA) 超纯水仪；Beckman DU800 紫外分光光度计( Backman，USA )。
聚丙稀塑料用品：1000 ml 塑料瓶、7 ml 塑料离心管、500 ml 塑料烧杯、50 ml 塑料瓶、5 ml、1 ml枪头、200 μl 枪头。
使用前用0.1 mol·L-1 NaOH 溶液浸泡24 h，清洗后再用0.1 mol·L-1 HCl 溶液浸泡1 h，再用纯水冲洗净，烘干备用。
玻璃用品：移液管、容量瓶、比色皿等。
10 % HCl 溶液60 ℃浸泡 1 h ，纯水冲洗干净，移液管、比色皿浸于超纯水中备用，容量瓶内盛超纯水备用。
移液枪( Effendorf，USA ) 使用前均检测准确度和精确度，固定为5 ml、1.5 ml、200 ml 等数值，整个试验中不再调动旋杆。
1.2 试剂硅标准溶液：Merck 公司( Germany ) 硅标准溶液（编号170236），SiO2 溶于0.5 mol·L-1 NaOH 溶液，Si 含量1001 ± 5 mg·L-1 ( ICP-OES 检测，NIST-SRM 3150 )；1 L = 1.022 kg。
10 % (NH4)6Mo7O24•4H2O 钼酸铵、20 % Tartaric acid 酒石酸、0.26 mo l·L-1 HCl；还原剂：A液：1 g Na2SO3溶解于25 g 超纯水，加入0.5 g 1-amino-2-naphthol-4 sulfonic acid；B液：30 g NaHSO3溶解于200 g 超纯水。
使用时将A、B 两液等量混合。
试剂均为分析纯，所有试剂均用塑料瓶装盛，配试剂所用水为Millipore超纯水，且随配随用。
钼蓝比色法的原理
钼蓝比色法的原理钼蓝比色法是一种常用的分析方法，主要用于测定水溶液中的硅含量。
下面我们将介绍钼蓝比色法的原理及其应用。
一、原理概述钼蓝比色法是基于硅与酸性钼酸铵反应生成蓝色复合物的原理。
在酸性条件下，硅酸盐可以与酸性钼酸铵形成稳定的复合物，这个复合物的颜色呈现出蓝色。
通过比较溶液的颜色强度，可以确定溶液中的硅含量。
这种方法具有灵敏度高、准确度较高的特点，被广泛应用于工业生产和科学研究中。
二、实验步骤1. 准备样品：将待测溶液转移至容量瓶中，并用去离子水稀释到适当浓度。
确保溶液样品的准确性和稳定性。
2. 酸化处理：将样品加入稀硫酸并加热至沸腾，使硅酸盐转化为硅酸。
3. 全硅酸化处理：加入氢氟酸等用于促进硅酸化反应的试剂，继续加热处理。
4. 转移反应产物：将上述反应产物转移到锥形瓶中。
5. 比色操作：根据需要定量取一定体积的样品，加入酸性钼酸铵溶液，混匀后放置一定时间，使颜色充分发展。
为了减少误差，可以制备一系列的标准溶液进行比较。
6. 测定吸光度：使用分光光度计测定溶液的吸光度，根据吸光度与硅含量之间的标准曲线，可以推算出溶液中硅酸盐的含量。
三、应用领域1. 工业领域：钼蓝比色法广泛应用于水质分析、环境监测和工业生产中。
例如，在电镀、冶金和造纸等工业生产过程中，可以使用钼蓝比色法监测水中的硅含量，以确保产品质量和生产效率。
2. 环境监测：水体中的硅含量与水质的变化密切相关，通过钼蓝比色法可以对水体中的硅进行准确测定，为环境保护和污染治理提供数据支持。
3. 科学研究：在分析化学领域，钼蓝比色法是一种重要的分析方法，广泛应用于物质分析和化学反应研究中。
例如，在材料科学中，可以通过钼蓝比色法测定材料中硅的含量，以评估材料的性能和品质。
四、总结钼蓝比色法作为一种常用的分析方法，在水质监测、环境保护和工业生产等领域发挥着重要作用。
其原理基于硅与酸性钼酸铵反应生成蓝色复合物，通过测定溶液中蓝色复合物的吸光度，可以准确测定溶液中的硅含量。
农业土壤有效硅含量测定中的相关因素研究-农艺学论文-农学论文
农业土壤有效硅含量测定中的相关因素研究-农艺学论文-农学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——摘要：对农业土壤中的有效硅含量进行测量, 不仅能有效了解当前农业土壤中硅素肥力的实际情况, 还对指导农业土壤改良、施肥有着重要的意义。
结合个人实践工作经验与相关参考文献, 就农业土壤中有效硅的测试结果影响因素展开分析, 以供参考。
关键词：农业土壤; 有效硅含量; 影响因素;Abstract：Measuring the effective silicon content inagricultural soil can not only effectively understand the actual situation of silicon fertility in agricultural soil, but also have important significance for guiding agricultural soil improvement and fertilization. Combining personal work experience and related references, the factors affecting the test results of effective silicon in agricultural soil are analyzed for reference.Keyword：Agricultural soil; Effective silicon content; Influencing factors;对于农作物的生长发育而言, 硅有着至关重要的促进作用, 尤其是在农作物的抗逆性与抗病虫害能力方面, 有着十分显着的效果。
同时, 硅还能最大限度降低土壤中磷的固定, 对土壤中的磷起到活化作用, 有效改善高磷肥的利用效果。
钼蓝光度法测硅
硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)发布时间：11-08-03 来源：南京第四分析仪器有限公司点击量：9950 字段选择：大中小一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。
然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。
2、试剂(1)稀硝酸(1+5)(2)高锰酸钾溶液(2%)(3)碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液(9%)B、碳酸钾溶液(18%)A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。
(4)草酸溶液(2.5%)(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。
3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯(250ml)中，杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾(2%)2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵(1.5%)4 0ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。
4、注意事项溶解样品时应低温溶解。
二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。
2、试剂(1)定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。
(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。
3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。
4、注意事项(1)过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。
硅钼蓝比色法测定植株中的硅精选资料
硅钼蓝比色法测定植株中的硅Determination of Silicon Concentration in the Plants by Colorimetric Molybdenum Blue MethodHUA Hai-xia YU Hui-guo LIU De-jun（Nantong Agricultural Vocational Technology College，Nantong Jiangsu 226007）The silicon concentrations in the plants were determined by colorimetric molybdenum blue method，the existing problems and instruction were summarized，in order to provide reference for silicon concentration determination.硅是地球上含量最丰富的第二大元素，生长在土壤中的植物体内都含有硅元素。
近年来，硅对植物的有益作用越来越受到科学家的关注，植物中硅元素含量的测定也成为研究中不可缺少的环节之一[1-3]。
目前植物中硅元素的测定一般多采用灵敏度较高、操作简单、快速准确的硅钼蓝比色法，此方法已经被广泛应用。
但在硅钼蓝比色法的测定条件、待测液的制备、测定器皿的处理等方面，又常常被忽视。
在测定过程中处理方式稍有不当就会造成环境硅的污染，进而影响测定结果的准确性，导致结果失败。
笔者对测定过程中可能出现的干扰因素进行了长期的探索，对测定环节的注意事项进行了总结，现介绍如下。
1 试验原理植株经过强碱消煮后，浸出的硅酸在一定酸度条件下与钼试剂反应生成硅钼酸，用草酸等掩蔽剂去处磷的干扰后，硅钼酸可被硫酸亚铁铵等还原剂还原为硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与硅含量成正比，可用比色法进行测定[4-5]。
硅钼蓝比色法测定煤灰中二氧化硅含量浅析
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编、发行、信息网络传播本刊全文。该社著作权使用费与本刊稿酬一并支付。作者向本刊提交文章发表的行为
39． 82
40
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37． 95
表 2 放置时间对二氧化硅含量的影响
样品 编号
1 2 3 4
分析液放置不同时间比色测定结果 /% 20 min 40 min 1 h 1 d 3 d 5 d 42． 34 46． 08 49． 88 49． 88 49． 64 49． 64 27． 55 30． 60 32． 55 32． 55 32． 60 32． 60 76． 25 79． 89 82． 03 81． 45 81． 14 80． 98 63． 84 66． 84 68． 56 68． 56 68． 84 68． 56
用渐地起聚合
收稿日期: 2011 － 06 － 13 作者简介: 王晓玉( 1983—) ，女，陕西富平人，2006 年毕业于西安科技 大学化学与化工系，助理工程师，现从事化验工作。
作用，以双分子聚合物、三分子聚合物等等多种聚合 状态存在。高聚合状态的硅酸不能与钼酸盐形成黄 色硅钼杂多酸，仅单分子硅酸能与硅酸盐生成黄色硅 钼杂多酸，再一步还原成硅钼蓝，因此，防止硅酸聚合 是分光光度法测定二氧化硅的关键。 1． 2 二氧化硅分析溶液的制备方法
3 结论
我国煤炭资源丰富，其储量约占全国矿产资源 量 90% ，化石能源的 95% ，因此研究煤灰中各个成
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射线荧光分析、原子吸收光谱法( A A S) 或电感耦合等
离子体一原子发射光谱( I C P- - A ES) 等¨oJ。重量 法¨’“o是使用最早的经典方法，但该方法灵敏度较 低，只适用于含硅量高、样品量大的植株样品；x一射
1材料与方法
1．1材料
1．1
线荧光分析虽然灵敏度较高，但该方法对样品的前处 理要求高，且仪器昂贵，一般实验室无法配备；原子吸 收光谱法在测定过程中硅与石墨炉中的碳形成难熔的 碳化硅，影响测定的灵敏度，使用C a、M g、N i 、Pt 等化
1 2
6试验处理设15℃、25℃、30℃、35℃四个温
表1不同温度和显色时间对硅的测定准确性的影响
Ta b l e 1 Th e
di f f er ent t em nd p er a t ur e a
eo n t he c o l oy
of s i l i con d et er TI l i na t i on
l 2
5、1
0、1．5、2
O , ug
m l ’1和2．5
m l 。1的标准曲线。
4植物硅待测液制备吸2m ! 原液于l O O m | 的
聚乙烯瓶中，再加入3．2％的H 3803溶液50m l ，振荡1 - - 2h以除去过量的H F，所得溶液为硅待测液。
1．2
2结果与分析
2 1
温度和显色时间对测定结果的影响
万方数据
170
土壤通报
35卷
量法配制．I cP—A Es 法核对，不确定度为1％。 1．2方法步骤
1．2
度梯度，从加入抗坏血酸开始，时间设为10、20、40、 60、120m i n共5个水平．重复4次．测定不同处理下样 品测定值与标准含量的关系。
1．2
1植物样品的准备标准样品在60～70℃烘干
至恒重，准确称取4份，每份0 39( 准确至万分之一) ， 装人瓷坩埚中，另取4个坩埚不加入样品作为空白。
色反应速度较慢，但形成的显色基团稳定性较高，高温 时反应速度快，但稳定性降低，显色时问过长影响测定
结果的可靠性，在本实验条件下，硅在25℃下测定结 果准确性较高，显色稳定时间能达到120m i n。
2．2温度对测定结果精确度的影响
从表中还可以看出，显色温度影响测定结果的准 确性。在15" C 显色l O m i n，测定结果变异系数超过 5％，但在25℃、30℃和35℃时测定结果变异系数则低 于5％。显色20m i n、40r a i n时，在本实验的温度范围 内测定结果均比较稳定，变异系数也较低。当超过 40r a i n时，在15℃、25℃下测定结果仍非常稳定，而 30℃和35℃下测定结果变异系数超过5％。 显色时间同样影响测定结果的准确性。15℃下随 着显色时间20、40到60m i n和120r a i n，测定结果的变
G BW 07603) ，购自国家标准物质中心，含硅量( Si 02)
0 60％±0．05。 1．1
4硅标准溶液硅标准液含s i O z
11 100p g m
05％
( 20℃) ，编号为G BW ( E) 080272，样品基体为0
的N a zC 03溶液，在室温20±2v．2的洁净实验室中用重
基金项目：国家自然科学基金“稻属植物质外体硅的结构及其影响重金属毒害抗性的机制”( 30170550) 。 作者简介：王继朋( 1971．) ，男。河南盂津人．博士研究生，研究方向为植物营养生理。现在北京克劳沃草业技术中心工作。
第35卷第2期
2004年4月
土壤通报
C hi nl 7．e，e
V ol
35．N o ．2
Jour nal of Soi l Sci ence
A p r ．2004
温度对钼蓝比色法测定植物样品中硅的影响
王继朋，王贺，张福锁，毛达如
( 农业部植物营养学重点实验室．教育部植物一土壤相互作用重点宴验室．中国农业大学资源与环境学院植物营养系．北京100094
度较慢，延长显色时间能提高测定结果的准确性。相 反在30℃和35℃下当显色时间超过40r a i n时，测定结 果变异系数高于显色10～40m i n的值，变异系数均超
过5％，说明测定结果准确度低。在25℃下显色基团
稳定性较高，即使保存时问达到2h，测定结果变异系 数仍低于5％，准确性均较高。 结果表明，温度影响显色基团的稳定性，低温时显
[ 2] 粱永超，张永春．马同生．植物的硅素营养【J] ．土壤学进展．1993．
21( 3) ：7—14．
a nd
H F
a nd
m 咄ur em ent
b y
m odi f i ed
fl p la sa m ap coup l ed ar gO r oced ur es [ J] C om m un
万方数据
2期
王继朋等：温度对钼蓝比色法测定植物样品中硅的影响
171
强，在第20m i n时测定结果与样品标准值差异不显著， 显色后即使连续放置2h也不影响硅的测定。在25" C 下从显色l O m i n到2h测定结果与标准样含硅量之间 没有差异。当温度高于25℃时，显色持续时间在 40r a i n时测定结果即开始降低，在1h后测定结果同标 准样相比差异达到极显著。 结果表明。在25℃的温度下不但显色速度快，而 且稳定性高，保持2h对测定结果仍无明显影响。说明 要保证大批量样品的测定，显色时的温度应保持在 25℃左右。
1试剂46％H F、3 3％钼酸铵、0．08m ol L1硫
酸、5％酒石酸、0 32％硼酸、0．4％抗坏血酸，配制以上
试剂所用药品均为分析纯，所用水为高纯水。 1 1 2 仪器 uV 一22l O 紫外分光光度计( E{ 本
SH IM A N D ZU公司) 、高温电炉、高纯水制备仪M illiQ Sys t em ( 美国M illip or e公司) 。实验中所用的坩埚以 及后面用到的加样枪枪头、25m l 容量瓶、聚乙烯瓶等 均应提前在0．4％N a O H 中浸泡24h，洗净后再在10％ H C I 溶液中浸泡1～2h，用去离子水洗净后，烘干备 用。
i nd uc t i ve Pl a nt
异系数均低于显色l O m i n的值，表明在低温时显色速
参考文献：
[ 1] 马斯纳H ．高等植物的矿质营养[ M ] 曹一平，陆景陵，等译北 京：北京农业大学出版社，1991
213—218
cr op s [ J] 浙江大学学报，2001．27( 5) ：
0．5- 2．5ug
剂：由0．08t ool L- 。H 2S04和2 0％钼酸铵溶液[ 每升
含209( N H 4) 6M oT024- 4H 20] 组成的1：1混合液。放
置5r a i n后，依次加入3 3％酒石酸溶液5m l 和0
4％
抗坏血酸溶液5m l ，用高纯水定容，显色一定时问后在 811nm 波长处比色。
学改进剂或涂层石墨管等虽能提高测定的灵敏度，但 目前技术尚不成熟“’151；I C P方法简便，测定结果灵敏 度较高，但需要特殊设备“0_I I *”J．且测定价格昂贵，无 法用于大批量样品的测定。比色法灵敏度高，可测定 含量低至10p g 的硅，测定结果快速准确，且对仪器要 求不高，一般实验室均可采用，目前广泛用于测定材料 中的含硅量”’“121。
p g
1．2．2植物材料的处理一千灰化法将坩埚放进高
温电炉，300℃预灰化3h后升温至550℃连续烘4h，直 到样品呈灰白色。
1 2
3植物材料中硅的提取将充分灰化的样品用
L1的H 2s 04转移至聚乙烯瓶中，加入
50m l 0 08m o l
40％的H F2m l ，连续震荡1h后，在23±3℃温度下过 夜后，所得溶液即为原液。
7标准曲线绘制从编号为G BW ( E) 080272的
硅标准溶液( 含s i 02100p gm l 。1) 中，吸取5m [ 标准液 加入100m l 聚乙烯瓶中，依次加入0．08m ol L。1硫酸、 氢氟酸( 浓度≥40．0％) 和0．32％的硼酸，整个过程用 重量法校正，以保证所加样品的准确性，确保溶液最后 体积为l O O m l ，其余步骤同待测样品的处理。从中分 别吸0、2 5、5、7．5、l O m [ 和12．5m [ 于25m l 容量瓶中， 做含硅量为0、0
1 1
3植物样品
硅的标准物质一灌木枝叶( 标准号
比色法多用铂坩埚在高温下对样品进行熔融，由
于铂坩埚价格昂贵，元法进行样品的大批量检测。镍 化学性质较稳定，耐高温、耐碱，目前常采用镍坩埚进 行大批量样品的灰化⋯。最近也有报道嫡+9’川在硅的 比色测定中也可以用瓷坩埚进行样品的灰化。
收稿日期：2003．04．15；修订日期：2003．10．23
摘要：钼蓝比色法是常用的测硅方法．但其测定结果受温度影响很大。本试验以硅的标准植物样一灌木枝11『为试 材，样品在瓷坩埚中灰化后，用氢氟酸浸提．采用钼蓝比色法在8l l nm 波长下测定硅的古量。显色温度设为15T2、25t ?、 30℃、35℃，显色时间分别为10m i n、20m i n、40r a i n、60m i n和120nf i n，研究不同温度和显色时问对硅测定结果的影响。结果 表明，温度显著影响显色反应的速度，15℃显色20r ni n时，测定值才接近标准值，高于15v．2显色时间加快，显色10r a i n测定 值即达到标准值。温度同样影响显色稳定时问，在30℃和35t ．；放置40r a i n时测定值已显著低于标准值，相反在15TZ和 25℃时，即使保持2小时对硅的测定仍没影响，且测定结果准确性较高。结果表明在本实验条件下，可以在25℃下进行大 批量植物样品的测定。 关键词：硅；温度；比色法；显色时间 中国分类号：Q 94．334 文献标识码：A 文章编号=0564—3945( 2004) 02—0169．04