循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法
磷钼蓝比色法
磷钼蓝比色法1. 什么是磷钼蓝比色法？磷钼蓝比色法是一种常用的分析化学方法，用于测定一些物质中磷的含量。
它基于磷钼蓝与磷的反应，形成深蓝色络合物，通过比色法测定溶液中的磷含量。
2. 磷钼蓝比色法的原理磷钼蓝比色法是基于磷酸根离子（PO43-）与钼酸根离子（MoO42-）在酸性条件下反应生成磷钼蓝络合物的原理。
其反应方程式如下：3MoO4^2- + 12H+ + HPO4^2- → 3MoO2(PO4)2^- + 6H2O磷钼蓝络合物呈现深蓝色，其吸收峰位于700-800 nm波长范围内。
通过比色法测定溶液中磷钼蓝的吸光度，可以间接测定溶液中磷的含量。
3. 磷钼蓝比色法的步骤磷钼蓝比色法的操作步骤如下：步骤1：制备标准磷溶液首先，准备一系列已知浓度的磷酸盐溶液，称为标准磷溶液。
可以使用已知浓度的磷酸二氢二钠溶液作为标准溶液。
步骤2：制备磷钼蓝试剂将硫酸铵和钼酸铵溶解在稀硫酸中，制备磷钼酸铵试剂。
该试剂为磷钼蓝反应的催化剂。
步骤3：样品预处理将待测样品中的磷转化为磷酸盐形式。
可以通过加热和酸化等方法将有机磷转化为无机磷。
步骤4：比色测定将预处理后的样品与磷钼酸铵试剂混合，反应生成磷钼蓝络合物。
然后，使用分光光度计测定溶液的吸光度，波长范围为700-800 nm。
根据标准磷溶液的吸光度与浓度的关系，计算出待测样品中磷的含量。
4. 磷钼蓝比色法的应用磷钼蓝比色法广泛应用于环境监测、农业、食品安全等领域。
以下是一些应用示例：环境监测磷钼蓝比色法可用于测定水体、土壤等环境样品中磷的含量。
磷是水体和土壤中的重要营养元素，但过量的磷会导致水体富营养化，引发藻类过度生长等环境问题。
通过测定磷的含量，可以评估水体和土壤的质量，为环境保护提供依据。
农业磷是植物生长所必需的营养元素之一。
磷钼蓝比色法可用于测定土壤中的磷含量，评估土壤的肥力和适宜种植的作物。
农民可以根据土壤磷含量的测定结果，合理施肥，提高作物产量和质量。
循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法
循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法1.范围本标准适用于循环冷中磷酸根的测定，测定范围为0.1mg/L~50mg/L。
2.方法概要在0.45~0.55的硫酸介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，然后被氯化亚锡还原成磷钼蓝，其蓝色深浅与水中正磷酸根含量成正比关系，在波长690nm处以比色法测定磷酸根的含量，磷酸根在2 ~25μg/mL范围内符合吸收定律。
有机磷酸（盐）可在0.05~0.20M的硫酸介质中用过硫酸铵加热分解为正磷酸盐后再用本方法测定。
回收率：90~110％。
3.仪器3.1分光光度计3.2电炉2KW3.3水浴锅4.试剂4.1 钼酸钠—硫酸：将100mL浓硫酸（分析纯，比重1.84）慢慢地加到900mL蒸馏水中，冷却后加入10g钼酸钠（分析纯），溶解后混匀。
4.2 氯化亚锡—甘油溶液：称取2.5g无水氯化亚锡（分析纯）于250mL烧杯中，加入约0.5 mL浓盐酸加热溶解，然后加入100 mL甘油（丙三醇、分析纯）搅匀。
转入棕色滴瓶中，可长期使用。
4.3 硫酸：分析纯，配成1M的水溶液。
4.4 过硫酸铵：分析纯，配成0.4％的水溶液。
4.5 磷酸根标准溶液：准确称取0.7165g经105~110℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100mL蒸馏水中，然后转入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
每毫升此溶液含PO4 3-1.00mg。
用移液管移取10mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-20.0μg。
用移液管移取5mL 1.00mg/mL的标准溶液于1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-5.00μg。
5.分析步骤5.1标准曲线的绘制5.1.1分别移取0、1、2、3、4、5mL 5.00μg/mL的PO4 3-标准溶液（即加入的PO4 3-分别为0、5.00、10.0、15.0、20.0、25.0μg）于6个25mL比色管中分别加入蒸馏水至约20mL，摇匀。
工业循环水中磷含量的测定
工业循环水中磷含量的测定编号：QW-ZJ-HG-017A（一）正磷酸盐含量的测定-----钼酸铵分光度法1、主题本文件规定了水中磷含量测定的操作方法 2、适用范围适用于工业循环水中磷含量的测定 3、依据本规程依据GB11893－89 4、流程4.1打开分光光度计预热用移液管移取25ml 试样与50ml 比色管中。
→ 4.2加2.00ml 钼酸铵溶液，3.00ml 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，室温下放置10分钟。
→4.3在分光光度计710nm 处用1cm 比色皿，以不加试样的空白调零测其吸光度，并计算。
5、内容5.1 本方法适用于含PO 43 0.02～50mg/L 工业循环冷却水中磷含量的测定。
5.2 原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。
反应式为：12（ＮH 4）2MoO 4＋ Ｈ２ＰＯ4-＋24Ｈ＋52343O H C 401222440122O H KSbOC O Mo 10MoO PO H ]O PMo H [O 12H 24NH ]O PMo H [686644⋅⋅−−→−++−−−−→−-+-5.3 方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原成磷钼蓝，于波长710nm 处，用分光光度法测定。
5.4 仪器T6新世纪紫外分光光度计（比色皿1cm）5.5 试剂与材料5.5.1 1+1硫酸；5.5.2 20g/l 抗坏血酸：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠盐，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入1.0ml甲醇，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。
5.5.3 磷标准溶液 1ml含有0.52mg磷酸根：称取0.7165g预先在100～105℃干燥并已经恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g,溶于500ml水中，然后移至1000ml 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
测磷酸根的试剂配制及分析步骤
锅炉炉水磷酸盐化验指导（1）检验依据：GB/T 1576--2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)（2）试剂配制：1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。
2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm3）,冷却至室温。
称取20g钼酸铵〔（NH4）6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。
4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
5）浓盐酸（密度1.19g/cm3）（3）检验使用仪器：具有磨口塞的25mL比色管。
（4）检验使用试剂：磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L （即1％）氯化亚锡溶液(甘油溶液)。
（5）操作步骤：1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
2）于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（6）计算过程及结果：PO43-=（0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根)V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；Vs—水样的体积，mL。
磷酸根的测定
磷酸根的测定磷含量的测定磷钼蓝分光光度法通过分析PO43-，可了解水垢缓蚀剂有效成分的变化情况，若PO43-过高，易引起磷酸三钙沉淀，难于消除。
1 适用范围循环水中总磷包括总无机磷酸盐和有机磷酸盐总和，总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐。
本标准适用于PO43-～50mg/L工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
2 正磷酸盐含量的测定方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
12（NH4）2MoO4+H3PO4+24H+→［H2P（Mo3O10）4］-+24NH4++12H2O磷钼黄［H2PMo12O40］+ C6H8O6 →H3PO4·10M O O3·Mo2O5磷钼蓝磷钼蓝颜色（蓝色）的深浅与PO43-含量成正比，故可用分光光度法测定。
试剂磷酸二氢钾：AR硫酸溶液：1+1抗坏血酸溶液20g/L：称取10克抗坏血酸，精确至克，称取克乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA），精确至克，溶于200ml水中，加入甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
钼酸铵溶液26g/L：称取13克钼酸铵，精确到克，克酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至克，溶于200ml水中，加入230ml（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后，用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期两个月）。
磷酸根标准贮备溶液（ml）：称取克预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至克，溶于约500ml水中，定量转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
磷酸根标准工作溶液（ml）准确吸取磷酸根标准贮备溶液（）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
仪器可见分光光度计：710nm，1cm比色皿。
分析步骤工作曲线的绘制分别取（空白），，，，，，，，磷标准工作溶液于9个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以空白调零测其吸光度。
比色法测磷酸根
比色法测磷酸根5.2 磷钼蓝比色法5.2.1 仪器具有磨口塞的25mL比色管。
5.2.2 试剂及配制5.2.2.1磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量除盐水中后，稀释至1000mL。
5.2.2.2磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释10倍。
5.2.2.3钼酸铵-硫酸混合溶液：于600 mLⅡ级试剂水中缓慢加入167 mL浓硫酸（密度1.84g/cm3），冷却至室温。
称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，研细后溶于上述硫酸溶液中，用Ⅱ级试剂水稀释至1000 mL。
5.2.2.4 1％氯化亚锡溶液(甘油溶液)：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用（此溶液易被氧化，需密封保存，室温下使用期限不宜超过20天）。
5.2.2.5浓盐酸(密度1.19g／cm3)。
5.3 检验步骤5.3.1 量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
5.3.2 于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
5.3.3 于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
5.3.4 水样中磷酸盐(PO43-)的含量按下式计算：PO43-1001?=SVVmg / L式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根)V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；Vs—水样的体积，mL。
5.4 测定水样时注意事项（磷钼蓝比色法）5.4.1 水样与标准色应当同时配制显色。
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定方法一磷钼蓝一抗坏血酸分光光度法1适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO40含量为0.02〜50mg/L。
2分析原理在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸（即磷钼黄）,进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色（蓝色）的深浅与PO43-含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。
3试剂和仪器3.1试剂3.1.1磷酸二氢钾。
3.1.2硫酸（1+1）溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积（与一份体积硫酸等体积）的水中，例如：量取100mL浓硫酸加入到100mL水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
（有效期六个月）3.1.3 抗坏血酸20g/L :称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na22H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.1.4钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O61/2H2O),精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
3.1.5磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43-/mL)称取0.7165g已于105C干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL水中并转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
3.1.6磷酸根标准工作液(0.02mg PO43-/mL)准确吸取20.00mL贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。
3.2仪器3.2.1分光光度计，带有1cm的比色皿；3.2.2中速定性滤纸；3.2.3 50mL具塞玻璃比色管；4操作步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确移取0.0, 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL比色管中，用水稀释至25mL4.1.2向各比色管中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。
磷铋钼蓝法测定磷酸根
磷铋钼蓝法测定磷酸根
磷铋钼蓝法是一种常用的测定磷酸根的方法。
下面是它的测定步骤：
1.处理样品：将待测样品中的磷酸根提取出来，常用的方法有酸水解法和碱水解法。
其中酸水解法是将样品加入稀硫酸中，在加热条件下水解出磷酸根；碱水解法是将样品加入氢氧化钠溶液中，在加热条件下将磷酸根转化成氢氧化铵。
2.钼酸铵溶液：将一定量的钼酸铵加入热水中，搅拌至完全溶解。
3.磷试液：将磷酸根提取液或氢氧化铵的溶液加入稀硫酸中，再加入硫酸钾，搅拌均匀。
4.混合试剂：将步骤2和步骤3的试剂按一定比例混合，并加入1-2滴的十二烷基硫酸钠（增强稳定性），搅拌均匀。
5. 测定光度：将混合试剂置于分光光度计中，测定在660nm处的光密度。
6.计算磷酸根浓度：根据标准曲线计算磷酸根的浓度。
以上就是磷铋钼蓝法测定磷酸根的步骤，需要注意的是，在操作中要控制好试剂的比例和操作条件，才能得到准确的结果。
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循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法
1.范围
本标准适用于循环冷中磷酸根的测定，测定范围为0.1mg/L~50mg/L。
2.方法概要
在0.45~0.55的硫酸介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，然后被氯化亚锡还原成磷钼蓝，其蓝色深浅与水中正磷酸根含量成正比关系，在波长690nm处以比色法测定磷酸根的含量，磷酸根在2 ~25μg/mL范围内符合吸收定律。
有机磷酸（盐）可在0.05~0.20M的硫酸介质中用过硫酸铵加热分解为正磷酸盐后再用本方法测定。
回收率：90~110％。
3.仪器
3.1分光光度计
3.2电炉2KW
3.3水浴锅
4.试剂
4.1 钼酸钠—硫酸：将100mL浓硫酸（分析纯，比重1.84）慢慢地加到900mL
蒸馏水中，冷却后加入10g钼酸钠（分析纯），溶解后混匀。
4.2 氯化亚锡—甘油溶液：称取2.5g无水氯化亚锡（分析纯）于250mL烧杯中，
加入约0.5 mL浓盐酸加热溶解，然后加入100 mL甘油（丙三醇、分析纯）搅匀。
转入棕色滴瓶中，可长期使用。
4.3 硫酸：分析纯，配成1M的水溶液。
4.4 过硫酸铵：分析纯，配成0.4％的水溶液。
4.5 磷酸根标准溶液：准确称取0.7165g经105~110℃干燥过的分析纯磷酸二氢
钾（KH2PO4）溶于100mL蒸馏水中，然后转入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
每毫升此溶液含PO4 3-1.00mg。
用移液管移取10mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-20.0μg。
用移液管移取5mL 1.00mg/mL的标准溶液于1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-5.00μg。
5.分析步骤
5.1标准曲线的绘制
5.1.1分别移取0、1、2、3、4、5mL 5.00μg/mL的PO4 3-标准溶液（即加
入的PO4 3-分别为0、5.00、10.0、15.0、20.0、25.0μg）于6个25mL比
色管中分别加入蒸馏水至约20mL，摇匀。
5.1.2分别加入3.5mL钼酸钠—硫酸溶液，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5.1.3分别加入2滴氯化亚锡—甘油溶液，摇匀，放置15分钟。
5.1.4将溶液转入3cm比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液，
于波长690nm处测量消光值E，以消光值E对PO4 3- 含量（μg）绘制标准
曲线。
5.2 样品分析
5.2.1 移取0.5mL~20mL过滤后的水样（含PO4 3- 2μg~25μg）于25mL
比色管中，加入蒸馏水至约20mL，摇匀。
5.2.2 以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.4，测得消光值E，从标准曲
线上查出相应PO4 3- 的微克数。
6. 结果计算
水样的磷酸盐含量以mg/L计，按式(1)计算：
PO4 3- =W / V =( K× E ) / V ( mg/L) (1) 式中:
W——标准曲线查得PO4 3- 的含量（μg）
V——取样体积（mL）
K——标准曲线的斜率（PO4 3- ——E曲线）
E——测得的消光值
取平行测定两结果的算术平均值作为水样的磷酸盐含量和总磷酸盐含量。
7.精密度
7.1重复性
磷酸盐含量在0~1.00mg/L时，平行测定两结果的绝对差值不大于0.07mg/L。
总磷酸盐含量在0~6.00mg/L时，平行测定两结果的绝对差值不大于0.38mg/L。
7.2再现性
对于同一个样品，两个实验室测定磷酸盐含量的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的25％。
对于同一个样品，两个实验室测定总磷酸盐含量的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15％。
8.注意事项
8.1≤1000倍的K+、Na+、Ca2、Mg2+、Zn2+、SiO2、SO42-、NO3-、HCO3-;≤
100倍的Fe3+以及<10倍的NO2-对PO4 3-的测定无干扰。
8.2NO2-干扰的消除：取样后加入1mL 10％氨磺酸放置1分钟，加入蒸馏水至
约20mL，摇匀。
以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.4，则大至1000倍
的NO2-对本方法无干扰。
8.3总磷酸盐的测定：取样（0.5~10mL,含PO4 3- 2~25μg）后加入10滴1M硫
酸和1mL 0.4％硫酸铵，再加入蒸馏水至约10mL，摇匀。
将比色管放在沸
水浴上煮10分钟，取下冷却后加蒸馏水至约20mL，摇匀。
以下操作同标
准曲线的绘制5.1.2~5.1.4。
[PO4 3-]有机=总磷酸盐—正磷酸盐（或总无机磷酸盐）（2）
EDTMPA=1.15 × [PO4 3-]有机（mg/L）（3）
HEDPA=1.08 × [PO4 3-]有机（mg/L）（4）
ATMPA=1.05 × [PO4 3-]有机（mg/L）（5）
式中：
1.15——PO4 3-换算为乙二胺四甲叉磷酸（EDTMPA）的系数
1.08——PO4 3-换算为羟基乙叉二磷酸（EDTMPA）的系数
1.05——PO4 3-换算为氨基三甲叉磷酸（EDTMPA）的系数
若溶液中不含无机磷酸盐则[PO4 3-]有机为总磷酸盐减去正磷酸盐，否则应减去总无机磷酸盐。