磷钼蓝比色法测量磷含量

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磷钼蓝比色法

磷钼蓝比色法

磷钼蓝比色法1. 什么是磷钼蓝比色法?磷钼蓝比色法是一种常用的分析化学方法,用于测定一些物质中磷的含量。

它基于磷钼蓝与磷的反应,形成深蓝色络合物,通过比色法测定溶液中的磷含量。

2. 磷钼蓝比色法的原理磷钼蓝比色法是基于磷酸根离子(PO43-)与钼酸根离子(MoO42-)在酸性条件下反应生成磷钼蓝络合物的原理。

其反应方程式如下:3MoO4^2- + 12H+ + HPO4^2- → 3MoO2(PO4)2^- + 6H2O磷钼蓝络合物呈现深蓝色,其吸收峰位于700-800 nm波长范围内。

通过比色法测定溶液中磷钼蓝的吸光度,可以间接测定溶液中磷的含量。

3. 磷钼蓝比色法的步骤磷钼蓝比色法的操作步骤如下:步骤1:制备标准磷溶液首先,准备一系列已知浓度的磷酸盐溶液,称为标准磷溶液。

可以使用已知浓度的磷酸二氢二钠溶液作为标准溶液。

步骤2:制备磷钼蓝试剂将硫酸铵和钼酸铵溶解在稀硫酸中,制备磷钼酸铵试剂。

该试剂为磷钼蓝反应的催化剂。

步骤3:样品预处理将待测样品中的磷转化为磷酸盐形式。

可以通过加热和酸化等方法将有机磷转化为无机磷。

步骤4:比色测定将预处理后的样品与磷钼酸铵试剂混合,反应生成磷钼蓝络合物。

然后,使用分光光度计测定溶液的吸光度,波长范围为700-800 nm。

根据标准磷溶液的吸光度与浓度的关系,计算出待测样品中磷的含量。

4. 磷钼蓝比色法的应用磷钼蓝比色法广泛应用于环境监测、农业、食品安全等领域。

以下是一些应用示例:环境监测磷钼蓝比色法可用于测定水体、土壤等环境样品中磷的含量。

磷是水体和土壤中的重要营养元素,但过量的磷会导致水体富营养化,引发藻类过度生长等环境问题。

通过测定磷的含量,可以评估水体和土壤的质量,为环境保护提供依据。

农业磷是植物生长所必需的营养元素之一。

磷钼蓝比色法可用于测定土壤中的磷含量,评估土壤的肥力和适宜种植的作物。

农民可以根据土壤磷含量的测定结果,合理施肥,提高作物产量和质量。

磷钼蓝比色法测定磷的含量

磷钼蓝比色法测定磷的含量

磷钼蓝比色法测定磷的含量1. 引言说到磷,大家可能会想起什么呢?是不是觉得它听起来有点陌生,或者跟咱们的日常生活没有太大关系?其实不然,磷在我们的生活中扮演着非常重要的角色,不仅在植物生长中起到关键作用,还在一些化学反应中不可或缺。

不过,今天咱们不聊这些深奥的理论,咱们来聊聊怎么通过磷钼蓝比色法来测定磷的含量。

听起来有点复杂,但别担心,咱们一步一步来,轻松搞定!2. 什么是磷钼蓝比色法?2.1 方法原理磷钼蓝比色法,其实就是利用磷和钼酸反应形成蓝色化合物的原理。

这就像你在做一道美味的菜时,需要各种调料一样。

磷在这里就是那关键的调味品。

我们把样品中的磷与钼酸溶液混合后,加热一段时间,哇!就会生成一种漂亮的蓝色复合物。

这种颜色的深浅,恰恰可以告诉我们样品中磷的含量。

简而言之,颜色越深,磷含量就越高。

2.2 为什么选择这种方法?选择磷钼蓝比色法,不仅是因为它简单易行,更是因为它准确、灵敏、重复性好。

想象一下,如果我们能用一种简单的方法就能测出样品中的磷含量,那还愁什么呢?无论是科研还是日常检测,这都是个大好办法。

它就像是你生活中的那位老朋友,总能在关键时刻帮助你,真是让人倍感安心。

3. 如何进行磷钼蓝比色法?3.1 实验准备首先,咱们得准备一些东西。

需要的材料有样品水、钼酸铵、去离子水、酸和碱。

听起来是不是有点复杂?其实只要你在超市或者化学试剂店里逛逛,就能轻松找到这些材料。

哎呀,别忘了准备好试管、烧杯和一些常见的实验器材哦!把这些准备好,就可以开始我们的实验之旅了。

3.2 实验步骤好嘞,准备工作搞定,接下来就是咱们的重头戏了。

首先,取一定量的样品水,加入到试管中。

然后,加入适量的钼酸铵,搅拌均匀。

就像调制饮料一样,搅拌得越均匀,效果越好。

接着,加热一会儿,待溶液呈现出那诱人的蓝色。

这时候,你就要拿出你的比色计了,快速测量一下颜色的深浅。

最后,根据标准曲线,就能算出磷的含量了。

4. 注意事项4.1 温度控制在实验过程中,温度可是一大关键。

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级:应121-2姓名:曲红玲学号:3222同组人:王双孙艺指导老师:王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。

2、掌握钢铁中磷的测定方法。

3、掌握溶液的定量转移配制,称量等基本操作。

二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。

磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。

磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。

2、工厂实用分析方法有:滴定法,分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。

钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。

钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定,所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解,高氯酸冒烟以氧化磷,加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。

用氟化物掩蔽铁离子,以氯化亚锡还原成钼蓝.分光光度法测定。

主要反应:3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→()+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比,据此可比色测定磷的含量。

三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计,分析天平,移液管(10ml,5ml,2ml,1ml),吸耳球,烧杯(100ml 5个,400ml 1个,500ml 1个),50ml容量瓶4个,100ml容量瓶2个,玻璃棒,电炉,量筒(10ml 4个,50ml 1个),秒表,滤纸,洗瓶。

磷钼蓝光度法测定石英岩中磷

磷钼蓝光度法测定石英岩中磷

酒石酸钾钠分别消除少量砷和金属阳离子的干扰,显色后的磷钼蓝可保留 24h。在最优实验条件下,吸光度与五氧化二 磷的线性回归方程为 A=0.9058ρ+0.0051,相关系数为 R2=1.0000,检出限可达 0.0002%。对样品分析结果显示相对标准
偏差在 0.62% ~ 1.39% 之间,国家标准样品与认定值一致,能够满足石英岩中五氧化二磷的测定。
磷钼蓝光度法测定石英岩中磷
尹昌慧
(中国有色非洲矿业有限公司 检化室,赞比亚)
摘 要 :针对石英岩类样品,用硝酸氢氟酸溶样,加硫酸冒烟除尽硝酸氢氟酸,分取适量样品加钼酸铵生成磷钼杂多酸,
用抗坏血酸还原成磷钼蓝,控制硫酸酸度在 0.6mol/L ~ 1.0mol/L 时,残留硅和过量的钼酸铵不参与显色,加碘化钾和
含量大于磷含量的 5% 时,会对结果有明显的正干扰,显色 前加入 1ml200g/L 的碘化钾溶液可消除砷对测定的干扰。
石英岩中除硅之外其它常见元素还有 Fe、Al、Ti、Ca、 Mg,一 般 情 况 下,Fe、Al 的 质 量 分 数 小 于 5%,Ti、Ca、 Mg 小于 1%。实验按称取 1.0g 样品定容 50mL,分取 10mL 显色计算,最终 50mL 待测溶液这些共存元素的最高含量
称 取 1g 试 样 于 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中,加 1mL HNO3, 5mL HF 低温反复熔样三次,用少量水吹洗烧杯,加 2.5mL 50%H2SO4,继续加热至冒白烟,持续 3min,冷却后加水低 温加热溶解可溶盐,加入 1mL 碘化钾溶液,继续加热至杯底 冒气泡,冷却后移入 50mL 容量瓶,定容,摇匀后待用,同 时做空白实验。 1.3.2 标准曲线的绘制
件测定其中的五氧化二磷,结果见表 2。 从 表 2 可 以 看 出 :6 次 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 在

磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项

磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项

磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷的方法,它基于磷与钼酸反应生成的磷钼蓝化合物在特定波长下的吸光度变化。

在进行磷钼蓝分光光度法测定磷时,需要注意以下几个方面。

一、试剂的制备与保存1. 钼酸铵溶液的浓度应适宜,通常为1mol/L。

制备时要严格按照操作规程,避免浓度偏差导致结果误差。

2. 钼酸铵溶液应保存在阴凉干燥的地方,避免光照和高温,以防溶液发生分解降解,影响测定结果。

3. 磷钼酸溶液的制备也要按照规定的浓度和比例进行制备,避免浓度偏差和配比错误。

二、样品的处理与准备1. 样品的收集和保存要遵循标准规范,避免污染和样品损失。

2. 样品处理时要遵循方法的要求,避免影响测定结果。

如某些方法要求将样品酸化处理,就要按照规定的酸化方法进行处理。

3. 样品的稀释要准确,避免稀释倍数的误差。

三、仪器的操作与校准1. 分光光度计的使用前要进行校准,确保仪器的准确性和可靠性。

2. 在进行测定之前,要对仪器进行预热,使其达到稳定工作温度。

3. 检测波长的选择要根据磷钼蓝的最大吸收波长进行,避免选择错误的波长导致结果误差。

4. 在操作过程中要注意避免气泡的产生和干扰,可通过适当的振荡或离心等方法去除气泡。

5. 仪器的光程要准确设置,保证测定的准确性。

四、测定的步骤与标准曲线的绘制1. 在进行测定时,要按照方法要求进行样品和试剂的加入顺序和时间,避免顺序颠倒导致结果误差。

2. 测定过程中要注意操作的准确性和稳定性,尽量避免因操作不当导致结果偏差。

3. 标准曲线的绘制要严格按照规定的步骤和方法进行,保证曲线的准确性和可靠性。

五、结果的计算与分析1. 在计算测定结果时要注意单位的统一,避免因单位换算错误导致结果误差。

2. 结果的精确度要符合要求,一般要求保留小数点后两位有效数字。

3. 对结果进行分析时要结合样品的性质和实际需求,进行合理解释和判断。

磷钼蓝分光光度法测定磷是一种常用的分析方法,但在实际操作中需要注意上述的注意事项,确保测定结果的准确性和可靠性。

磷钼蓝法测定地表水中总磷的探讨

磷钼蓝法测定地表水中总磷的探讨

液 ,混 匀 ,加 入 2mI 酸 盐 溶 液 ,充 分 混 钼
度 法制作两条校准 曲线 ( 1 。 表 )
表 1 标 准 曲 线 实 验 结 果
0.00
0. 00
0.0 04
0.0 00
0. 004
0.50 1 .00 3 0 .0 5.00 10. 00 15 .00
制 方法 :同 文 献 [ ]中磷 的 测 定 ; .本 法 配 1 b
制 方 法 : 溶 解 1 抗 坏 血 酸 ( ) 水 0g C H O 于 中 , 稀 释 至 l mI 然 后 , 入 E 并 0 , 0 加 DTA
1 0mg, 乙 酸 2mI, 匀 , 0 冰 摇 置棕 色 瓶 贮 于
用钼锑抗分光 光度法 ( 称磷钼蓝法 ) 通 测 定 水 中 总 磷 , 反 应 原 理 是 在 中 性 条 件 下 用 其
( )7 1 光 光 度 计 ( 海 产 ) 3 1 2 分 上 ,0mm 比
色皿 。
过 硫 酸 钾 ( 硝 酸 一 高氯 酸 ) 试 样 消 解 ,将 或 使 所 含 磷 全 部 氧 化 为正 磷 酸 盐 , 酸 性 介 质 中 , 在
10 0mI大 烧 杯 。 0
主 要 试 剂
法 配 制 的 显 色 剂 抗 坏 血 酸 溶 液 很 不 稳 定 ,使
用两 周 后 需 重 新 配 制 。 不 仅 费 时 、 事 、 这 费 费 药 品 试 剂 ,而 且 不 利 于 样 品 的 批 量 连 续 分 析 测定 。针 对 此 问 题 ,笔 者 改 用 一 种 新 的 配 制 方 法 ,在 配 制 好 的抗 坏 血 酸 溶 液 中加 入适 量 的 E DTA一冰 乙酸 ,这 样 配 制 出 的试 剂 可 以 弥补 以 上 不 足 ,至 少 可稳 定 3个 月 。 同 时对 两者 进 行 实 验 研 究 对 比 ,并 对 标 准 样 品 和 受

钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法

钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法

. . . . 钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级:应121-2**:曲红玲**:2同组人:王双孙艺指导教师:王美兰教师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。

2、掌握钢铁中磷的测定方法。

3、掌握溶液的定量转移配制,称量等根本操作。

二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。

磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。

磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在*些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的工程。

2、工厂实用分析方法有:滴定法,分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。

钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。

钼蓝法是将磷钼杂多酸复原成钼蓝后进展测定,所用复原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解,高氯酸冒烟以氧化磷,加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。

用氟化物掩蔽铁离子,以氯化亚锡复原成钼蓝.分光光度法测定。

主要反响:3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→〔2Mo2.4MoO3〕2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比,据此可比色测定磷的含量。

三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计,分析天平,移液管〔10ml,5ml,2ml,1ml〕,吸耳球,烧杯〔100ml 5个,400ml 1个,500ml 1个〕,50ml容量瓶4个,100ml容量瓶2个,玻璃棒,电炉,量筒〔10ml 4个,50ml 1个〕,秒表,滤纸,洗瓶。

土壤中全磷测定

土壤中全磷测定

土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解,同时把有机磷氧化成无机磷,因此测定的第一步是样品分解,第二步是溶液中磷的测定。

一、HClO4–H2SO4消煮,钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用,分解成正磷酸盐而进入溶液。

在一定酸度下,正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在还原剂的作用下形成“钼蓝”,使溶液呈蓝色。

蓝色深浅与磷的含量成正比,可用分光光光度法于700nm处测定。

2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂(1)浓H2SO4;(2)70%~72%HClO4;(3)2,4-二硝基酚指示剂:0.2g 溶于100 mL水中;(4)4 mol?L-1氢氧化钠溶液;(5)钼锑储存溶液;a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中,b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中,a倒入b中,加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液,用水定容摇匀,贮存于棕色试剂瓶中。

(6)钼锑抗显色剂:100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸,现配现用。

(7)磷标准贮存溶液(ρ=100 mg·L-1),0.4390g 磷酸二氢钾(105℃烘2h)溶于100 mL水中,加入5mL硫酸,定容至1L;(8)磷标准溶液(ρ=5.00mg·L-1),磷标准贮存溶液准确稀释20倍。

4.操作步骤(1)样品消煮称取100目土样0.3~1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL,摇匀→ 加70~72%高氯酸10滴,摇匀,管口加一个小漏斗→ 加热消煮,至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。

(同时做空白试验)(2)溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2~10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容,摇匀→ 半小时后(高于15℃)于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中,同上操作,以吸光度为纵坐标,磷浓度为横坐标绘制工作曲线。

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发酵液中含有大量的微生物和有机物,首先必须将发酵液进行硝化,使其完全转化成无机物,然后取硝化液,用磷钼蓝比色方法测量消化液中的磷含量。

其详细
或者用HPLC法选用“氮磷检测器”
不过,你的样品需要前处理,我看用楼上的方法就行
其他的按我说的做就行
水分完全蒸发至干,然后加入少量浓硫酸和硫酸钾以及极少量的硫酸铜加热至烧瓶内的有机物完全转变成无机物,溶液变澄清为止。

将溶液转移定容后就可以按
可以用比色法,但要注意PH的控制;如果含量高,可以考虑用奎钼柠酮沉淀,
1.原理
食物中的有机物经酸氧化分解,使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。

此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。

用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值,以测定磷的含量。

反应式为:
H3PO4+12(NH4)3MoO4+21HNO3→(NH4)3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O
2.适用范围
依据中华人民共和国国家标准:GB12393-90,此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。

3.仪器
722可见分光光度计
4.试剂
(1)硝酸(G.R),高氯酸(G.R) 硫酸(A.R)
(2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4+1混合
(3) 15%(V/V)硫酸溶液:取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中,并定容至100ml。

(4) 5%(W/V)钼酸铵溶液:取5g钼酸铵,用15%硫酸溶液稀释至100ml。

(5)对苯二酚溶液:取0.5g对苯二酚于100ml水中,溶解后加一滴浓硫酸。

(6) 20%(W/V)亚硫酸钠溶液(注:此溶液需在每次实验前临时配制):称取一定量的亚硫酸钠,用蒸馏水溶解即可。

(7)标准质控物:猪肝粉(国家标准物质研究中心提供),质控物需室温干燥保存。

(8)国家标准物质中心提供:磷标准储备溶液,浓度为1000μg/mL
(9)标准中间液的配制:吸取1ml磷标准储备溶液,然后移入100ml容量瓶中,
用去离子水定容至100ml ,浓度为10mg/L
5. 操作步骤
5.1样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。

准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml(油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。

次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟液体变成无色或黄绿色为止。

若样品未消化完全可再加几毫升混酸,直到消化完全。

消化完后,待凉,再加5ml去离子水,继续加热,直到消化管中的液体约剩2ml左右,取下,放凉,然后转移至10ml试管中,再用去离子水冲洗消化管2-3次,并最终定容至10ml。

样品进行消化时,应同时做样品空白消化。

5.2磷标准曲线:分别吸取标准储备液1.0ml、3.0ml、5.0ml至20ml刻度试管中,然后依次加入2ml钼酸铵溶液、1ml亚硫酸钠溶液、1ml对苯二酚溶液,加蒸馏水定容至20ml,混匀,静置30分钟,在波长660nm处测定其吸光度,由此计算出回归系数,利用回归方程计算或绘制成校正曲线。

5.3测定:取样品及空白液各2ml分别至20ml试管中,然后依次加入2ml钼酸铵溶液、1ml亚硫酸钠溶液、1ml对苯二酚溶液,加蒸馏水定容至20ml,混匀,静置30分钟,在波长660nm处测定其吸光度,并根据测出的吸光度在标准曲线上算得未知溶液中的磷含量。

6.计算
X (mg/100g) = (C∕m )×(V1∕V2 )×100
式中:X----样品中磷含量,mg/100g
C----由标准曲线及回归方程算得样品测定液中磷含量,mg
m---称样量 g
V1---消化液定溶总体积,ml
V2-测定用消化液的体积,ml
此元素最低检出限为2μg
7. 注意事项
(1)亚硫酸钠溶液最好每次实验前临时配制,否则可能会使钼蓝溶液发生浑浊。

(2)其次定容完后,静置时间不亦过长,否则溶液颜色将会加深,其结果不准确。

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