植物磷含量的测定钼锑抗比色法

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植物磷含量的测定钼锑抗比色法

植物磷含量的测定钼锑抗比色法

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碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法测定土壤有效磷的注意事项

碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法测定土壤有效磷的注意事项

碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法测定土壤有效磷的注意事项碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法测定土壤有效磷的注意事项摘要介绍了碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法测定石灰性和中性土壤有效磷的注意事项,以供参考。

关键词Olsen法;测定;土壤有效磷;注意事项国家农业标准中,采用碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法(Olsen法)测定石灰性土壤中(中性及酸性土可参照使用)的有效磷含量(其中操作规程以下简称规程),其中校准曲线或回归方程较易做出或求出,因此也较容易测定。

但是,要提高其测定准确性,减轻劳动量还需要注意以下几点。

(1)所用的试剂要按规程要求准确配制。

一是选用质量合格的仪器、药品、试剂、纯水,要求测定者首先对要使用的仪器进行校准,在试剂的配制中注意观察药品、试剂、纯水的颜色,发现异常要查找原因;二是精确称取或量取;三是按规程要求的步骤顺序配制,调节酸碱度。

但需要说明的是:①该规程要求的钼锑抗显色剂,称取的抗坏血酸(C6H8O6左旋,旋光度+21°-22°)0.5g溶于100mL钼锑贮备液中测定的结果,土壤有效磷含量要低于称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中测定的结果。

②配制磷标准贮备液的KH2PO4 要选用优级纯的,而且要经过105℃烘干2h,并冷却后再称取配制。

(2)所需试剂要按规程要求保存与使用。

钼锑贮备液要盛放于棕色瓶中,避光存放;钼锑抗显色剂要现用现配。

(3)所用的器械要反复冲洗干净,有的还要干燥。

测定中所用的(刻度、胖肚)吸管、塑料瓶、瓶盖、漏斗、三角瓶、容量瓶、瓶塞、比色皿要反复冲洗干净,塑料瓶、瓶盖、漏斗、三角瓶需烘干后再用。

(4)要严格土液比、温度、振荡频率及振荡时间。

由于这4个方面对浸提出的磷含量有至关重要影响,因此一定要严格控制。

①要严格土液比。

即风干土样准确称取2.50g (电子天平先预热30min,再校准后使用),加入的碳酸氢钠浸提剂准确量取50.00mL。

②要严格浸提温度。

植株全磷含量测定钼锑抗比色法

植株全磷含量测定钼锑抗比色法

植株全磷含量测定钼锑抗比色法
植株全磷含量测定是一种常用的分析方法,钼锑抗比色法是其中一种常用的测定方法。

该方法基于钼酸钠在酸性条件下与磷酸盐形成复合物,被还原的钼酸钠被锑砷汞反应还原为蓝色化合物,通过比色法测定其吸光度来计算样品中磷的含量。

该方法的具体步骤如下:
1. 样品制备:将植株样品取适量,经过研磨、筛选等处理后,按照规定的方法进行矿酸或硝酸-过氧化氢消化。

2. 样品处理:取消化后的样品,加入硝酸、氯化钾等试剂,使磷酸盐转化为磷酸根离子。

3. 钼锑试剂的制备:将钼酸钠、醋酸和硫酸混合,加入氯化锑钠,制备钼锑试剂。

4. 反应:将处理后的样品加入钼锑试剂中,经过适当时间的反应后,被还原的钼酸钠被锑砷汞反应还原为蓝色化合物。

5. 吸光度测定:将反应产物在特定波长下进行比色测定,根据标准
曲线计算样品中磷的含量。

该方法的优点是简单、快速、精确,适用于大面积的植物磷素含量测定。

但是该方法也存在一些限制,例如样品中的其他化合物可能会影响测定结果,需要进行干扰消除等处理。

土壤速效磷的测定实验报告

土壤速效磷的测定实验报告

一、实验目的了解土壤速效磷的测定方法,掌握比色法测定土壤速效磷的操作步骤,熟悉土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系,为土壤施肥提供科学依据。

二、实验原理土壤速效磷是指土壤中可被植物吸收利用的磷素,主要包括水溶性磷、弱酸溶性磷等。

比色法测定土壤速效磷是基于土壤中的磷素与钼锑抗试剂发生反应,生成蓝色络合物,其颜色深浅与土壤速效磷含量成正比。

三、实验材料与仪器1. 材料:土壤样品、钼锑抗试剂、氢氧化钠、盐酸、磷酸二氢钾、蒸馏水等。

2. 仪器:电子天平、振荡器、分光光度计、烧杯、容量瓶、滴定管、移液管等。

四、实验步骤1. 土壤样品处理取适量土壤样品,放入烧杯中,加入10倍体积的蒸馏水,振荡混合,过滤。

取滤液备用。

2. 标准溶液配制准确称取0.439克磷酸二氢钾,溶解于1升容量瓶中,定容。

此溶液为100 mg/L 磷标准溶液。

3. 标准曲线绘制取6个比色皿,分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL的磷标准溶液,再加入1.5 mL钼锑抗试剂,用蒸馏水定容至10 mL。

室温下放置10分钟,用分光光度计在波长690 nm处测定吸光度。

以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

4. 土壤样品测定取5个比色皿,分别加入1.5 mL土壤滤液,再加入1.5 mL钼锑抗试剂,用蒸馏水定容至10 mL。

室温下放置10分钟,用分光光度计在波长690 nm处测定吸光度。

根据标准曲线,计算土壤速效磷含量。

五、结果与分析1. 标准曲线绘制以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

标准曲线线性良好,相关系数R²=0.998。

2. 土壤样品测定根据标准曲线,计算土壤样品的速效磷含量。

实验结果如下:样品1:0.8 mg/kg样品2:1.2 mg/kg样品3:0.6 mg/kg样品4:1.0 mg/kg样品5:0.9 mg/kg六、讨论与结论1. 通过本次实验,掌握了比色法测定土壤速效磷的操作步骤,了解了土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系。

钼锑抗比色法测磷方程式 解释说明

钼锑抗比色法测磷方程式 解释说明

钼锑抗比色法测磷方程式解释说明1. 引言1.1 概述磷是一种重要的化学元素,在农业、环境科学和生命科学等领域都有广泛的应用。

准确测量磷的含量对于了解土壤肥力、水质监测和食品安全等方面至关重要。

钼锑抗比色法是一种常用的测定磷含量的方法,具有操作简便、准确度高等特点,因此在实验室和工业领域得到广泛应用。

1.2 文章结构本文将首先介绍钼锑抗比色法测磷的原理,包括基本原理和反应机制。

接着详细阐述了该方法的操作步骤,包括试剂配制、样品处理和光度测量等过程。

然后,我们将讨论该方法的应用范围及限制,并提供一些改进的建议。

随后,我们将给出实验结果并进行分析讨论,以验证该方法在实际应用中的可行性和可靠性。

最后,在结论部分对该方法进行总结评价,并展望未来研究和优化方向。

1.3 目的本文旨在全面介绍钼锑抗比色法测磷的原理、操作步骤和应用范围,通过实验结果与分析验证该方法的准确性和可靠性。

同时,我们还将对该方法进行评价,并提出未来研究和优化的展望。

本文旨在为相关领域的研究人员和实验室技术人员提供有关钼锑抗比色法测磷的全面指导,并促进该方法在实际应用中的推广和发展。

2. 正文2.1 钼锑抗比色法测磷原理介绍钼锑抗比色法是一种常用的测定磷含量的分析方法。

该方法利用钼酸根离子(MoO4)和Sb(III)离子在酸性介质中反应生成的蓝色络合物,与磷酸根离子(PO4)发生还原反应,形成可见光吸收峰来测定磷的含量。

原理涉及到两个关键步骤:首先,钼酸根离子与Sb(III)离子在酸性介质中形成络合物;其次,该络合物与磷酸根离子发生氧化还原反应,将络合物还原为蓝色络合物。

通过检测该蓝色络合物的吸光度,就可以间接确定待测样品中磷的含量。

2.2 钼锑抗比色法测磷操作步骤以下是进行钼锑抗比色法测磷的基本操作步骤:1. 准备试样溶液:将待测样品溶解于适当的试剂中,并将其转移到容量瓶中。

2. 操作前准备:校准分光光度计,调节波长至适宜的检测范围。

3. 试剂添加:将经稀释的钼锑抗试剂加入待测样品中,并进行充分搅拌以保证反应彻底。

钼锑抗法测定磷含量

钼锑抗法测定磷含量

钼锑抗法测定磷含量实验原理用钼锑抗分光光度法测定磷。

在一定酸度和锑离子存在的情况下,磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸,它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝,在 650nm 波长下测定。

实验的适宜酸度为 0.28 ~0.38mol ?L-1 H2 SO4,适宜温度为 20~ 60℃,显色时间为30~ 60min,可稳定 24h,含磷 5× 10-6~ 2× 10-4 %范围内符合线性关系。

仪器和用具10 支 25mL比色管; 0.5mL、1mL、 5mL、 10mL吸量管;分光光度计;移液管、容量瓶等;材料和试剂过硫酸钾1+1 硫酸:浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1 混匀抗坏血酸溶液:100g/L(10%)钼酸盐溶液 :13g 钼酸铵 ( (NH 4) 6Mo 7O24·4H2O) 溶于 100ml 蒸馏水, 0.35g 酒石酸锑钾1(KSbC 4 H4O7· H2 O)溶于 100ml 蒸馏水。

在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+12硫酸中,加酒石酸锑钾溶液混匀。

磷酸盐储备溶液: 110℃干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水,移入 1000ml 容量瓶中,加5mL 1+1 硫酸定容至 1000mL。

此时浓度为 50μ g/mL磷酸盐标准溶液:吸取 10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中,定容至250mL。

此时浓度为 2μ g/mL实验步骤1、标准曲线的绘制:0ml 、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、取 7 支25mL比色管,分别加入磷酸盐标准溶液10.0mL 、15.0mL,加水定容至刻度。

此时系列标准液浓度为:0、 0.04 、 0.08 、0.24 、0.4 、 0.8 、 1.2 μ g/mL。

2、消解(将磷转变为正磷酸盐)在上述比色管中加入0.04g 过硫酸钾,旋紧盖子,置于消解器内120℃消解 30min,取出冷却。

植株全氮、全磷的测定

植株全氮、全磷的测定测N仪器操作一、测定方法:1、称样前过100目筛,然后将试管洗净,排号,烘干。

2、称样品0.5000g,并做好记录,称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ,或者将两种药品按比例混好过筛后,一次性加入 5 g 混合药品。

不论是先加药品还是称样,都必须在其后将两者摇匀,还要求称好的样全部送至试管底部,加了10 ml 硫酸后继续摇匀,在放到机子上去消煮,否则误差较大。

3、消煮:插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀(1 h)。

4、消煮后先放到架子上冷却,再将上面的盖子取下冷却至无白雾。

5、硼酸:1 %:50g溶于5000 ml 水,将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。

甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。

6、NaOH:一瓶默认500g + 1250ml水。

7、0.1mol/L的标准酸:吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558mol/L的硫酸,换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。

8、标准酸的标定:取少许无水碳酸钠于烧杯,在180--200℃下烘4—6小时,取出放干燥瓶冷却至室温,然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中,加50毫升水溶解,各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂,用配好的标准酸滴定,在出现红色后加热一些、冷却,反复直至红色不退去为止,记录用量V。

滴定做三个重复还有一个空白。

标准酸浓度计算:C=0.22/(0.05299*V)标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度,开机后可以按右上方的∟● 键,输入计算好的标准酸浓度即可。

二、仪器操作:1、开机按钮:按回车键等几分钟,机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键,等颜色(中间瓶)与硼酸颜色相同时将机子盖打开。

LYT 1232-2015 有效磷 方法验证

1检验依据本方法依据L Y/T 1232-2015 有效磷的测定钼锑抗比色法测定2仪器和设备紫外-可见分光光度计;电子天平;酸度计3分析步骤参考L Y/T 1232-2015 有效磷的测定钼锑抗比色法测定4. 验证结果4.1 校准曲线及线性范围4.1.1酸性土壤试样(pH<6.5)校准曲线,数据见表1表1 校准曲线数据回归方程: y = 0.0104x+0.0039 r=0.99974.1.1中性、石灰性土壤试样(pH≥6.5)校准曲线,数据见表2表2 校准曲线数据回归方程: y = 0.0104x+0.0036 r=0.9998 4.2 检出限实验4.2.1 酸性土壤试样(pH <6.5)在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质进行测定,按 HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算,结果如下:表3 方法检出限测定结果(N=10)由 W=m计算得出方法检出限为:0.5 mg/kg其中:C — 从标准曲线求得显色液中磷的含量,μg ;m — 试样质量,g ;m=5.0g ;t — 分取倍数,50/10=5。

4.2.1中性、石灰性土壤试样(pH ≥6.5)在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质进行测定,按 HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算,结果如下:表4 方法检出限测定结果(N=10)由 W=m计算得出方法检出限为:0.5 mg/kg 其中:C — 从标准曲线求得显色液中磷的含量,μg ;m — 试样质量,g ;m=2.5g ;t — 分取倍数,50/10=5。

4.3 精密度实验4.3.1 酸性土壤试样(pH<6.5)取4个浓度水平的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出有效磷的平均值,最大绝对偏差,最大相对偏差,相对标准偏差,结果见表5表5 精密度测试数据4.3.2 中性、石灰性土壤试样(pH≥6.5)取4个浓度水平的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出有效磷的平均值,最大绝对偏差,最大相对偏差,相对标准偏差,结果见表6表6 精密度测试数据4.4 准确度实验取2个有证标准物质,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算平均值,相对误差,检测结果见表7。

土壤全磷测定方法 钼锑抗比色法 消煮温度

土壤全磷测定方法钼锑抗比色法消煮温度
土壤全磷测定方法中,消煮温度是关键的一环。

首先,消煮时需注意温度的控制,当消化至高氯酸雾状白烟消失后,再提高温度,这个过程需要30\~45min,整个消煮过程需要45\~60min,消煮时间绝不能少于45min。

消煮过程中每间隔15min要轻轻摇动凯氏瓶。

凯氏瓶上必须放置弯颈小漏斗,以免溶液溅出。

其次,显色温度也有严格的要求。

如果显色温度低于10℃,待测液会出现蓝色沉淀,影响测定结果。

请注意,此信息仅是参考,具体操作还需要依据实际情况及实验室标准操作规程进行。

如需更多信息,建议查阅土壤学专业书籍或咨询该领域专家。

碳酸氢钠浸提——钼锑抗比色法(Olsen法)

碳酸氢钠浸提——钼锑抗比色法(Olsen法)1.方法提要碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外,也可以抑制Ca2+的活性,使一定量活性较大的Ca-P 盐类中的磷被浸出,也可时一定量活性Fe-P和Al-P盐类中的磷通过水解作用而浸出。

由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生磷的再沉淀。

浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。

土壤浸出的磷量与土液比、温度、振荡时间及方式有关。

本法严格规定土液比为1:20,浸提溶液温度为25℃±1℃,振荡提取时间为30min。

2.适用范围本方法适用于石灰性土壤有效磷含量的测定;中性土壤及水稻土也可参照使用。

3.主要仪器设备分光光度计或紫外——可见分光光度计;恒温(控温25℃±1℃)往复式或旋转式振荡机,或放置在恒温室的普通振荡机,满足180 r·min-1 ± 20 r·min-1的振荡频率或达到相同效果;塑料瓶;无磷滤纸。

4.试剂(1)氢氧化钠溶液NaOH=100g·L-1:称取10g氢氧化钠溶于100ml水中。

(2)碳酸氢钠浸提剂NaHCO3=0.50mol·L-1,pH=8.5称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中,用100g·L-1氢氧化钠溶液调节pH至8.5,用水稀释至1L。

贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。

如贮存时间超过20d,使用时必须重新校pH。

(3) 钼锑抗试剂的配制A试剂:①钼酸铵溶液: 溶解12.0g分析纯钼酸铵于250ml的无离子水中;②酒石酸氧锑钾溶液:溶解0.291g分析纯酒石酸氧锑钾于100ml无离子水中;③把上述两种已溶解的试剂加到1000ml 5.76N H2SO4中(注:160ml的浓硫酸/每升),混匀并定容2000ml.即得试剂A. 此试剂放在不透明的塑料瓶中可以存放至少4个月。

B试剂:钼锑抗显色剂:溶解1.32g分析纯抗坏血酸于上述250ml试剂A中,混匀即可。

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植物磷含量的测定钼锑
抗比色法
Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
植物磷含量的测定(钼锑抗比色法)
一、实验目的
1.掌握钼锑抗比色法测定磷的方法。

2.练习实际测量以及定容的操作。

3.练习分光光度计的使用。

二、实验原理
植物样品经消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。

在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。

三、实验试剂
(1)2mol/LNaOH溶液
(2)%二硝基酚指示剂
(3)LH2SO4硫酸溶液:28mL浓H2SO4加水稀释至1L。

(4)钼锑贮存溶液:量取153ml浓硫酸(分析纯,密度ml),缓缓加入到
400ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却。

另称取经磨细的钼酸铵
[(NH4)6Mo7O24·H2O,分析纯]10g溶于温度约60℃300ml水中,冷却。

然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。

再加入%酒石酸锑钾
[KSbOC4H4O6·1/2H2O,分析纯]溶液100ml,冷却后,加水稀释至1000ml,摇匀,贮于棕色试剂瓶中,此贮备液含钼酸铵1%,硫酸L。

(5)钼锑抗显色剂:称取抗坏血酸溶于100ml钼锑贮存溶液中,此溶液有效期不长,宜随配随用。

(6)5mg/L磷标准溶液:在50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4。

分析纯),100ml 水,加5ml浓硫酸(防腐),用水定容到1L,浓度为100mg/L磷(P),此溶液可以长期保存。

吸取上述溶液10ml于200ml容量瓶中,加水至标度,浓度为
5mg/L磷(P)标准溶液,此溶液不宜久存。

四、实验步骤
1、吸取定容过滤或澄清后的消煮液~(V2,含P5~30ug)于50ml容量瓶中,用水稀释至约20ml,加1~2滴二硝基酚指示剂,滴加2mol/LNaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴LH2SO4溶液,使溶液的黄色刚刚褪去呈淡黄色,然后加入钼
锑抗显色剂,摇匀,用水定容(V3)。

在室温高于15℃的条件下放置30min后,用1cm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度,以空白溶液为参比调节仪器零点。

2、校准曲线或直线回归方程:准确吸取ρ(P)=5mg/L标准工作溶液
0,1,2,4,6,8ml,分别放入50mL容量瓶中,加水至20ml,同上步骤显色并定容,即得0,,,,,mg/LP标准系列溶液,与待测液同时测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或直线回归方程。

五、结果计算
W
p =
6
10
m
(V1/V2)
V3
c



×1000
式中:W
p
——植物磷的质量分数,g/kg;
c——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度,mg/L; V1——消煮液定容体积,ml;
V2——吸取测定的消煮液体积,ml;
V3——显色液体积,ml;
m——称样量,g;
六、注意事项
1、室温低于15℃时,可在30~40℃水浴中,显色30min。

2、植物磷含量kg为低量,~kg为中量,大于kg为高量。

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