铝合金中二氧化硅的测定钼蓝比色法
铝土矿化验
铝土矿化验（铝土矿分析）1、二氧化硅的测定 方法原理样品经氢氧化钠熔融后，熔块用热水浸取，然后倒入盐酸溶液中，然后测定二氧化硅的含量。
在～L 的盐酸酸度下使分子分散状态的硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，然后用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，用比色法测定。
本标准测定范围：≤15% 试剂 盐酸：1+99； 盐酸：1+1溶液； 钼酸铵：100g/L ；硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液； 氢氧化钠：粒状 分析手续：称取克试样于30毫升银坩埚中，加3克粒状氢氧化钠，放入720℃的马弗炉，溶融15～20分钟。
（同时带一个空白坩锅，加3克粒状氢氧化钠，熔融5分钟）。
取出坩埚，稍冷用坩埚钳不断转动坩埚，使熔融物均匀地附在坩埚壁上，放置片刻，坩埚底部用冷水洗底，然后将坩埚放在直径为9厘米的玻璃漏斗上。
漏斗插入已加有40毫升1+1盐酸和50mL 水的250毫升容量瓶中。
加少量沸水于坩埚中，待剧烈反应后将浸出物在边摇动容量瓶的同时倒入漏斗中，再加入沸水于坩埚中，将坩埚内的熔融物全部浸出为止。
用3N 的盐酸洗涤坩埚，最后用热水洗净坩埚和漏斗，将容量瓶中的溶液摇匀，用流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液可供测定三氧化二铁，三氧化二铝，二氧化钛，氧化钙等用。
移取毫升制备溶液于100毫升容量瓶中，加入40毫升1+99的盐酸，4毫升100g/L 的钼酸铵溶液，混匀。
根据室温不同，放置适当时间（室温低于20℃时，放置15～20分钟；20～30℃时，放置10～15分钟；30～40℃时放置5～10分钟）。
然后加入20毫升硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液，用水稀释至刻度，混匀。
将部分试液移入1cm 吸收皿中于721分光光度计700nm 处测得吸光度，减去空白吸光度后乘以换算系数得相应的SiO 2的百分比含量。
分析结果计算：100%2⨯=BASiO 式中：A---消光减去空白在工作曲线上查得二氧化硅的含量，毫克。
B---分取式样的量，毫克。
示差法测定氧化铝、氢氧化铝的二氧化硅
示差法测定氧化铝、氢氧化铝中的二氧化硅马李珍胡娟贺婕郭东峰（中州铝厂河南焦作454174）摘要：本文采用示差法对氧化铝、氢氧化铝中的高含量硅进行了分析，其结果与生产用法分析结果一致，克服了生产用法测量高含量组分误差大的缺点，提高了高浓度溶液光度法的测量准确度，且在应用中减少了分取、稀释等操作手续。
关键词：氧化铝氢氧化铝示差法分析氢氧化铝及其焙烧产物氧化铝已广泛应用于化学工业、单晶、耐用火材料、生物工程等诸多领域，这些非冶金级产品达300多种[1]。
由于氧化铝及氢氧化铝在生产过程中，经过一系列的工艺流程，不可避免的使产品中进入硅、铁、钠等杂质，所以在产品分析中，要进行杂质硅等元素的分析。
生产分析中，氧化铝中的二氧化硅的测定采用硅钼蓝比色法进行分析，对于高硅含量的氧化铝及氢氧化铝中的二氧化硅分析采用分取、稀释等一系列手续，操作程序较多，容易出现误差。
为此，本文采用了示差法测定高硅含量的氧化铝及氢氧化铝中的二氧化硅，并且与生产用法进行了比较，结果相近，且操作过程简单。
1、试验方法1．1 试剂与仪器硼酸：固体优级纯无水碳酸钠：固体优级纯10%钼酸铵溶液硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液每毫升含0.025毫克标准溶液：将光谱纯二氧化硅研磨成粉状，并在10000C灼烧一个半小时，在硫酸干燥器中冷却，称取0.2500克二氧化硅于铂坩埚中,加3克无水碳酸钠搅拌均匀，上面覆盖1克碳酸钠，在900～10000C熔融至透明（约10分钟）取出，冷却后，加入沸水至全部覆盖融块，加热至溶液澄清，倒入1升容量瓶中，洗净坩埚，冷却后稀释至刻度，混匀。
倒入塑料瓶中，密封保存。
使用时，取此溶液100毫升稀释至1升，混匀。
介质溶液：将2.646克含硅和铁各不大于0.002～0.003%的高纯铝放于烧杯中，在加热下用比重1.19的盐酸溶液溶解，将溶液蒸发至干涸，用水溶解成溶液。
另外，再称17克碳酸钠、8克硼酸于另一烧杯中，加3M盐酸180毫升，使其溶解，将两种溶液倒入同一个500毫升容量瓶中，用水冲至刻度，混匀，备用。
钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅
钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅[摘要]未聚合的硅酸与钼酸铵在0.1mol/L左右的酸性介质中生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si（MO2O7）6]，又称硅钼黄。
但硅钼黄不稳定，加入乙醇后可增加它的稳定性。
在0.6-1.0mol/L酸性溶液中，用适量的还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝，进行硅的光度法测定。
这样既提高了测量的灵敏度，也使测试的溶液更稳定，利于光度法测定。
本法测定二氧化硅含量的范围是0.1%～5%。
二氧化硅（化学式：SiO2）是一种酸性氧化物，是硅最重要的化合物。
地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%。
二氧化硅在玻璃、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、机械、电子、橡胶、塑料、涂料和医学等方面都有较多的应用。
测量矿物中二氧化硅的含量的分析方法主要有重量法（动物胶凝聚法、动物胶脱水法和硫酸-氢氟酸重量法）、硅氟酸钾容量法、光度法（钼黄光度法和钼蓝光度法）等。
重量法和容量法测量二氧化硅的含量较高，光度法测量二氧化硅的含量是低于5%的矿物。
钼蓝光度法与钼黄光度法相比灵敏度高、测试溶液更稳定，测试结果准确性与可靠性更佳。
1、实验部分1.1仪器分光光度计1.2 试剂（1）过氧化钠分析纯（2）盐酸分析纯（3）硫酸分析纯（4）无水乙醇（5）钼酸铵溶液（50g/L）（6）抗坏血酸溶液（50g/L）用时现配（7）钼蓝显色剂：称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL 1.5mol/L 硫酸中。
（8）二氧化硅标准储备溶液ρ（SiO2）=200.0?g/ml：称取0.2000g预先经1000℃灼烧1h的高纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加1gNa2O2混匀，上面再覆盖1gNa2O2混匀，在（520±10）℃的高温炉内熔融10min.取出冷却，用滤纸擦净坩埚外壁，置于塑料烧杯中用热水浸取，洗出坩埚，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。
立即转入干燥的塑料瓶中保存。
（9）二氧化硅标准溶液ρ（SiO2）=100.0?g/ml：由二氧化硅标准溶液（200.0?g/ml）稀释配制。
分光光度法联测铝电解质中二氧化硅和三氧化二铁的含量
分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
Vol. 29. Supp l.
2010 - 5
分光光度法联测铝电解质中二氧化硅和三氧化二铁的含量
曾 晖 3 , 韦 婵
(甘肃华鹭铝业有限责任公司质量计量检验室 ,兰州 730900)
λ nm
A吸光度
640 0. 080
650 0. 100
660 0. 132
670 0. 182
表 1 吸收光谱值
680
690
700
0. 241 0. 280 0. 310
710 0. 280
720 0. 242
730 0. 181
740 0. 146
750 0. 122
从图 1 可知 ,在波长 700nm 处有最大光谱吸 收 ,故本实验选取 700nm 做测量波长 。 2. 1. 2 显色酸度的影响 试验了硝酸介质的影 响 。于一 组 100 mL 容量 瓶 中 , 各 加 入 3. 00 mL 25μg / mL 二氧 化硅 标准 溶液 , 分 别 加 入 HNO3 (8mol/L ) 溶液 14. 50 mL、15. 50 mL、16. 50 mL、 17. 50 mL、18. 50 mL、19. 50 mL。用 水 稀 释 至 60 mL左右 ,加 5. 0 mL 钼酸铵 ( 10% ) ,混匀 ,在 20 ～25℃下放置 15 m in,然后加入 5. 0 酒石酸溶液 (1. 2. 8)和 5. 0 mL硫酸 (1. 2. 6)和 2. 0 mL 氨基磺
关键词 : 铝电解质 ;二氧化硅 ;三氧化二铁 ;分光光度法 ;联测
在铝电解生产过程和铝电解正常生产时期 ,电解 质分子比会有不断升高的趋势 ,其中主要原因之一是 原料中的一些氧化物杂质对电解质成分的影响 。在
钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度评定
钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度评定摘要：本文通过对钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度的过程分析，阐述了各不确定度的来源，不确定度分量的量化及最终的不确定度合成。
本不确定度评定方法可操作性强，能够应用于该方法硅含量测定不确定度的评定。
关键词：钼蓝光度法，硅含量，不确定度，评定1前言不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。
反过来，也表明该结果的可信赖程度。
不确定度越小，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。
在检测报告中，在报出检测结果的同时也给出了测量时的不确定度，可以评定结果的可靠性，也增强了测量结果的可比性。
本文主要对钼蓝分光光度法测铝合金中硅元素过程进行了介绍，同时对其A 类和B类不确定度来源及计算进行了分析和量化，并给出了扩展不确定度。
2实验过程2.1实验原理铝合金样品以氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸和盐酸酸化。
用钼酸盐使硅形成钼黄络合物（pH值约为0.9），用硫酸提高酸度，以抗坏血酸为还原剂，使硅形成硅钼蓝络合物，于分光光度计波长810nm处测定其吸光度，计算硅的质量分数。
测量时先用标准溶液绘制工作曲线，根据样品的吸光度计算质量分数2.2实验操作选取了硅含量为0.634%的铝合金样品（349#）作为试样，称取0.2000g于银烧杯中，加入氢氧化钠溶液（c=8.0mol/L），盖上银表面皿，缓慢加热至完全溶解，加入过氧化氢，加热蒸发至糊状，冷却。
温水冲洗银表皿和银烧杯壁。
缓慢加热至盐类溶解，加热冷却。
用盐酸和硝酸酸化后用温水稀释，加热至近沸，滴加数滴亚硫酸钠使氢氧化锰完全溶解，冷却后定容于250mL容量瓶中。
分取溶液于两个100mL容量瓶中，加水15mL。
显色液：5mL钼酸铵溶液（106g/L），混匀，于20℃～30℃放置10min，加入5mL酒石酸溶液（200g/L）、15.0mL硫酸（9+31），5mL抗坏血酸溶液（20g/L，现配），混匀，以水稀释至刻度，混匀。
钼蓝光度法测定铝及铝合金中硅的含量
（ 南省 冶金 材料研 究所 ，湖 南 湖
长沙 ４００ ） １０ ４
摘 要 ：介绍 了用钼蓝光度法测定铝及铝合金 中硅含量的方法。铝合金样品用氢氧 化钠分解 。 酸酸 化。 硝
在 弱 酸性 溶 液 中 ，加 人 钼 酸铵 ，使 硅 酸 根离 子 与 钼酸 根 离 子形 成 黄 色 络 合 物 ，在 硫 酸 介 质 中 用抗 坏 血 酸 还 原 成 硅 钼 蓝 ，测 定 其 吸光 度 。 结 果 表 明 ：该 方 法 操作 简 单 ，测 定 铝 及 铝 合 金 中硅 的 含量 范 围 广 （ ． 一 Ｏ１ ％ １ ％） ２ 。方 法 的稳 定 性 、重 现 性 和 准 确 性都 良好 ，能 满 足 铝及 铝合 金 中 硅 含量 的分 析 检 测要 求 。
ｔ ｅ ｋ ａ ｎ ｓ ａ ｔ ｙｅｌ ｗ ｃ ｍｐ ｅ ｃ ｍｐｏ ｎ ｈ ｐｅ ｈｅ ｌｏ ｏ ｌｘ ｏ ｕ ｄ， ｉ ｔ ｅ ｕ ｐ ｕ ｉ ａ ｉ ｍｅ ｉ ｍ ｔ ｅ ｅ ｌ ｗ ｎ ｈ ｓ ｌ ｈ ｒｃ ｃｄ ｄｕ ｈ ｙ ｌｏ
ｃ ｍｐ ｅ ｃ ｍｐ ｕ ｄ ｓ ｅ ｕ ｅ ｉ ｔ ｔ ｅ ｉ ｃ ｎ ｏ ｌｘ ｏ ｏ ｎ ｉ ｒ ｄ ｃ ｄ ｎ ｏ ｈ ｓ ｉ ｏ ｍ ｏ ｙ ｄ ｔ ｂ ｕ ｂ ｔ ｅ ｓ ｏ ｂ ｃ ｃｄ， ｌ ｌ ｂ ｅｅ ｌ ｅ ｙ ｈ ａ ｃ ｒ ｉ ａ ｉ
ＺＨＡＮＧ ｉ Ｊｅ
（ ｎ ｎＩｓ ｔｔ ｏ Ｈｕ ａ ｔｕｅ ｆＭｅ ｌ ｒｙａ ｄＭａｅｉｌ，Ｃ ａ ｇ ｈ ４ ０ １ ，Ｃ ｉａ ｎｉ ｔ ｌ ｇ ｎ ｔｒ ｓ ｈ ｎ ｓａ １０ ４ ｈｎ ） ａｕ ａ
ＡＢＳ ＴＲＡＣＴ ：Ｔｈｅ ｍｅ ｎ ｆｄ ｔ ｒ ｉｉ ｉｉｏ ｏ ｔｎｔｉ ｌｍｉ ｕ ａ ｄ ａｕｍｉ ｕ —ａｌ ｙ ａ ｓ ｏ ｅｅ ｍ ｎ ｎｇ ｓｌｃ ｎ ｃ ｎ ｅ ｎ ａｕ ｎｉ ｍ ｌ ｎｉ ｍ ｎ ｌｏ ｂ ｌ ｂ ｔ ｌ ｅ ｓ ｅ ｔｏ ｈｏ ｏ ｔｉ ｔ ｄ ｗａ ｎｔｏ ｕ ｅ ｉ ｈｉ ｒｉｌ ．Ｔｈ ￣ｕ ｎ ｍ ｙ ｍｏ ｙ ｄａｅ ｂ ｕ ｐ ｃ ｒ ｐ ｔ ｍｅｒｃ ｍｅｈｏ ｓ ｉ ｒ ｄ ｃ ｄ ｎ ｔ ｓ ａ ｔｃｅ ｅ ｍｉ ｕ
钼兰比色法测定矿石中高含量二氧化硅
Ｈ ４ Ｓ ｉ Ｃ ） ４ ＋ １ ２（ ＮＨ ４ ） ２ Ｍ０ Ｏ ４ ＋ ２ ４ Ｈ Ｃ Ｉ ＝Ｈ８［ Ｓ ｉ （ ＭＯ５ Ｏ ７ ）６ ］
Ｓ ｉ Ｏ４ ＋ ２ ４ ＮＨ４ Ｃｌ ＋１ ０ Ｈ２ ０
３ 分析： ７ ； Ｉ 法
３ ． １ 样 品 的 分解
称取矿样 ０ ． １ ～０ ． ２ ｇ ，于银坩埚 中加氢氧化钠 ２ ｇ（ 如果 分 析铁矿加 １ ｇ 过 氧化 钠 ） ，放入高温炉 内，当温度升至 ７ ０ ０ ｏ Ｃ 保 温１ ５ ａｉ ｒ ｎ ， 取出， 冷却 。 热水提取 ， 反酸化于盛有 １： ３Ｈ Ｃ １ ４ ０ ｍｌ 的烧杯 内 ，立 即搅拌 ，洗净坩锅 。 将烧杯放 电热板上热至近沸 ， 取下 ， 冷却 ， 移入 １ ０ ０ ｍｌ （ 或 ２ ０ ０ ｍ１ ） 容量瓶 中， 稀释至刻度 ， 摇匀 ， 此溶液可测 Ｓ ｉ Ｏ２ 、 Ａ １ ２ Ｏ ３ 、 Ｆ ｅ ２ Ｏ３ 、Ｃ ａ ２ Ｏ、Ｍｇ Ｏ等 。
９ ０ ％以上的砂岩。不用大量使用盐酸和氢氟酸，减少对人的危害，且节省能源，减轻了
劳动 强度 。 ‘ 关 键 词 ：钼 兰 比 色 法 ；矿 石 ；二 氧 化 硅 ；测 定 ‘ 中图分类号 ：０６ ５ ７ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１ ０ ０ ０ －８ １ ３ ６（ ２ ０ １ ３ ）２ ０ —０ ０ ２ ９ —０ ２
科学之友
Ｆ ｒ ｉ ｅ ｎ ｄ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ａ ｍａ ｔ ｅ ｕ ｒ ｓ
２ ０ １ ３ 年１ Ｏ 月
钼 兰 比色法测 定矿石 中高含 量二氧化硅
曹建红
（ 山西省地勘局 ２ １ ７ 地质 队 ，山西
摘
大同 ０ ３ ７ ０ ０ ８）
要 ：探 索 了硅钼黄及硅钼 兰的形成条件 ，把 测定范 围推 向高含量 Ｓ ｉ Ｏ ２测定 ，可测
高温合金硅含量的测定硅钼蓝光度法.
! " #$%$&’($ *$$高温合金—硅含量的测定—硅钼蓝光度法’范围本推荐方法用硅钼蓝光度法测定高温合金中硅的含量。
本方法适用于可溶于稀硝酸之铁基高温合金试样，硅质量分数为! " ! #$! ! " %$的硅含量的测定。
*原理试样经硝酸硫酸混合酸溶解后，分取部分试液，加入钼酸铵，M C S 硅的质量分数。
试剂与其纯度相当的水。
硫酸硝酸水* +’硝酸硫酸混合酸，% % +!／ +*高锰酸钾溶液，, ! . -／ + 亚硝酸钠溶液，#! ! . -／（储于塑料瓶中） +(钼酸铵溶液，#! ! . -／ +&草酸溶液，#! ! . -／（当日配制） +, 硫酸亚铁铵溶液，&! . -释至#混匀。
! ! (. ，・#! &・使硅形成硅钼杂多酸，用草酸消除磷等的干扰，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，在分光光度计上于波长&计算出%! ’(处测量吸光度，分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和无硅蒸馏水或称取&溶于水中，加#（），用水稀(. 硫酸# #-硫酸亚铁铵，／ +%硅标准溶液，, ! " ! (. -" 称取/（0・，置于5加" !1234+64）! ! (. 烧杯中，-硅酸钠5/移入%用水稀释至刻度，如浑浊/! ! (. 水溶解，! ! (. 容量瓶中，则过滤，储于塑料瓶中。
取上述溶液! 以重量法标" #$或%" " #$，定，然后适当稀释成%#$含&" ’" (硅的标准溶液。
!! 操作步骤! " #称样称取" 精确至" 。
’%" " ’! ’" " " %(试样，(测量含量为" 称取" 含量! ’" % " " ’% 的硅时，’! (试样；称取" " ’% 的硅时，’%(试样。
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法一、引言二氧化硅（SiO2）是地壳中含量最丰富的元素之一，其在岩石、土壤、矿物和许多工业材料中具有重要意义。
准确测定二氧化硅的含量对于地质学、矿物学、材料科学等领域的研究具有重要意义。
钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅的方法，具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。
本文将详细介绍钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理、实验步骤和注意事项。
二、原理钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理是利用硅酸与钼酸铵在强酸条件下生成硅钼酸，再与还原剂作用生成蓝色的钼蓝络合物，通过比色法测定其吸光度，从而确定二氧化硅的含量。
该方法基于朗伯-比尔定律，即溶液的吸光度与其浓度成正比。
三、实验步骤1.样品制备：称取适量样品于烧杯中，加入适量氢氟酸，加热溶解。
冷却后加入硝酸和高氯酸，蒸发至近干。
加入盐酸溶解，转移至容量瓶中，定容备用。
2.标准溶液制备：准确称取一定量的二氧化硅标准品，按照与样品相同的处理方法制备标准溶液。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的标准溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.样品测定：取适量样品溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
根据标准曲线查得二氧化硅的浓度。
5.计算：根据测定的浓度计算样品中二氧化硅的含量。
四、注意事项1.在整个实验过程中要保持酸度的一致性，以保证反应的准确性。
2.氢氟酸能够与玻璃反应，因此实验过程中要避免使用玻璃器皿。
3.标准曲线绘制要使用与样品相同处理方法制备的标准溶液，以保证实验的准确性。
4.比色时要注意比色皿的清洗和避免光线直射，以保证测定的准确性。
五、结论钼蓝分光光度法是一种准确、简便的测定二氧化硅的方法，适用于地质、矿物、材料等领域的研究。
通过严格控制实验条件和操作步骤，可以获得准确的结果，为相关领域的研究提供可靠的依据。
活性硅的测定(钼蓝比色法)
活性硅的测定（钼蓝比色法）1 概要1.1 在PH 1.2—1.3的酸度下，活性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中活性硅的含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除。
/l，硅钼蓝颜色很浅，可用1.2 当水样中活性硅含量小于0.5mgSiO2“SS-6-3-84“方法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，提高灵敏度，便于比色。
1.3 本法仅供现场控制试验用。
2 仪器具有磨口塞的25ml比色管。
3 试剂3.1 5%钼酸铵溶液（重/容）：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。
3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。
3.3 10N硫酸溶液：于720ml高纯水中徐徐加入280ml浓硫酸。
3.4 二氧化硅工作溶液：配制方法见“SS-6-2-84”。
以上试剂均应贮存于塑料瓶中。
3.5 正丁醇（或异戊醇）。
4 测定方法/l时，测定方法如下：4.1 水样中活性硅含量大于0.5mgSiO24.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.02mgSiO）2 0.25、0.5、1.0、1.5…ml，用除盐水稀释到10ml。
4.1.2 在另一支比色管中注入适量水样并用除盐水补足到10ml。
4.1.3 往上述比色管中各加0.2ml10N硫酸溶液，摇匀。
4.1.4 用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。
4.1.5 静置5min后，用滴定管分别加5ml10N硫酸溶液，摇匀，静置1min。
4.1.6 再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。
4.1.7 静置5min后进行比色。
/l时，测定方法如下：4.2 水样中活性硅含量小于0.5mgSiO2）4.2.1 于1组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.001mgSiO2 0.1、0.2、0.3、0.4……ml，用高纯水稀释到10ml。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
铝合金中二氧化硅的测定钼蓝比色法
在 pHl.2～1.3 的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用硫酸亚铁还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。
本标准适用于铝合金中硅的分析。
硅的测定范围为：使用于10%以下二氧化硅的测定。
试剂：
5％(质量／体积)钼酸铵溶液：称15g分析纯钼酸铵，溶于300ml水里。
混合显色液（现配现用）：称取 10 克分析纯草酸和10克分析纯硫酸亚铁铵于1L的烧杯，用少量水溶解，加入60ml（1+1）硫酸，用水定溶于1L即可。
盐酸分析纯：1+1的盐酸水溶液1L。
盐酸分析纯：7.5:92.5=盐酸:水,配置300ml。
氢氧化钠分析纯：10%的氢氧化钠水溶液500ml。
无水乙醇：分析纯，不要买湖南产的。
二氧化硅标准贮存溶液：称取0.2000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）置于铂坩埚中,加3g无水碳酸钠（配标准最好用优级纯无水碳酸钠）,与标准混匀，再覆盖上1g无水碳酸钠（配标准最好用优级纯无水碳酸钠），盖上坩埚盖,置于950℃-1000℃高温炉中熔融20-30min，取出，冷却。
置于盛有300ml沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷却运载室温。
移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含200ug二氧化硅。
二氧化硅标准使用溶液：移取10.00ml二氧化硅标准贮存溶液，置于
100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。
此溶液1ml含20μg 二氧化硅。
分析步骤
称取铝合金样品0.1-0.2g（0.0001g），于150ml聚乙烯烧杯中，加入10%氢氧化钠，30ml，盖上表面皿，于水浴锅中，沸水浴加热，直到反应温度，大约30min，取下，用30ml1+1盐酸酸化，冷至室温后，转移至250ml容量瓶（最好是塑料容量瓶），用热水冲洗烧杯及表面皿，冷却至室温后定容。
取样品2-10ml （视硅含量而定），与100ml 容量瓶（最好是塑料的），加入5ml （1+17）盐酸，加无水乙醇10ml ，用水补至40ml ，加入钼酸铵10ml ，摇匀静置10-15min ，用混合显色液定容至刻度，于680nm 处测吸光值，同时做空白。
标准曲线：取二氧化硅标准使用液，0.00ml 、1.00ml 、2.00ml 、4.00ml 、8.00ml ，于100ml 容量瓶（塑料容量瓶最后），其余步骤同样品，通过标准曲线从而求出样品中硅的含量。
计算
二氧化硅含量 ω(%，以 SiO 2 计)按下式计算：
ω% =
10001000250100⨯⨯⨯⨯V G m
式中：m —通过标准曲线计算出样品中二氧化硅的质量，ug 。
G —称样量，g 。
V —定容后取样体积，ml 。