水泥组分含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2, Fe2O3, AI2O3含量的测定实验报告班级：应111-1、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。
2、掌握加热蒸发、水浴加热。
3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。
4、学习配位滴定法测定水泥中FQO3AI2O3等含量的原理和方法。
5、掌握CaC03和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。
6掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。
二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（Si02）、氧化铝（AI2O3）和氧化铁（FeO3简写为F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95%以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5%的其他少量氧化物，如氧化镁（MgO）、氧化钛（Ti02）、三氧化硫（S0）等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO?SiO2）、硅酸二钙（2CaO?SiO2）、铝酸三钙（3CaO2AbO3）和铁铝酸四钙（4CaO?Al2O3?F@O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO?SiO2+4HCl—2CaC b+H2SiQ+H2O3CaO?SiO2+6HCI—3CaCb+H 2SiQ+2H 2O3CaO?Al2O3+12HCl —3CaCb+2AICI 3+6H 2O4CaO?Al2O3?Fe2O3+20HCl —4CaC2+2AICI 3+2FeCl3+10H 2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2?iH2O表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
混凝土原材料标准和检测方法介绍
混凝土原材料标准和检测方法介绍一、水泥▲标准：GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》1、硅酸盐水泥熟料是指以主要含CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3的原料，按适当比例磨成细粉烧至部分熔融所得、以硅酸钙为主要矿物成分的水硬性胶凝物质。
其中硅酸钙矿物含量不小于66%（以质量计），氧化钙和氧化硅质量比不小于2.0。
2、普通硅酸盐水泥中熟料含量不低于80%且小于95%，也就是说，允许活性混合材料的掺加量大于5%且不超过20%，其中允许不超过8%的非活性混合材料或不超过5%的窑灰代替（窑灰符合JC/T742）。
3、只有P•Ⅱ硅酸盐水泥允许添加不超过5%的石灰石。
4、水泥中氯离子含量不大于0.06%。
5、普通硅酸盐水泥中没有32.5和32.5R。
6、水泥粉磨时允许加入不大于水泥质量0.5%的助磨剂。
助磨剂应符合 JC/T 667的规定。
7、硅酸盐水泥分6个强度等级，普通硅酸盐水泥分4个强度等级，其他水泥分6个强度等级。
P•O42.5、P•O42.5R水泥的3d抗压强度分别不低于17MPa、22 MPa，3d抗折强度分别不低于3.5MPa、4.0MPa。
8、普通硅酸盐水泥氧化镁含量不超过5.0%，三氧化硫不超过3.5%。
9、水泥中碱含量按Na2O+0.658K2O来折算，低碱水泥中的碱含量应不大于0.60%或由买卖双方协商确定。
10、普通硅酸盐水泥的初凝时间不小于45min，终凝不大于600min（硅酸盐水泥为390min）。
11、硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的比表面积（细度）不小于300m2/kg。
（地铁工程要求小于350 m2/kg）12、当用户需要时，生产者应在水泥发出之日起7d内寄发除28d强度以外的各项检验结果（检验报告），32d内补报28d强度的检验结果（报告）。
13、水泥安定性仲裁检验应在取样之日起10d内完成。
14、依据GB 50204-2002《混凝土结构工程施工质量验收规范》规定，散装水泥按同一生产厂家、同一等级、同一品种、同一批号且连续进场的水泥，以不超过500t为一批；依据DB11/385-2006《预拌混凝土质量管理规程》规定，同厂家、同品种、同强度等级每1000t抽检不少于一次。
水泥细度知识及粒度、粒度分布测试方法
水泥细度（-转自于启蒙水泥论坛）描述水泥的细度,现在用的是细度状态一词.细度状态应包括:磨细程度(俗称筛余量、比表面积)、颗粒分布、颗粒形貌和堆积密度四个方面内容。
在水泥的配料组份已定的前提下,水泥的性能就取决于其细度状态。
因此,正确认识并控制好细度状态非常重要.以下分述之.由于颗粒分布和紧密堆积密切相关,这两方面合并讨论.我国水泥标准规定水泥产品的细度小于10%，这个细度是指0 . 08mm筛余量%。
这个方法简单易行，在一定的粉磨工艺条件下，细度与水泥强度存在一定关系。
理论分析和生产实践均发现,传统的细度和比表面积与水泥性能相关性并不理想.80微米筛余只反映80微米以上颗粒的百分含量.虽然该组分含量低,表明有效颗粒含量高.水泥强度变高,但是对总量90%以上、粒径小于80微米、对水泥性能有直接影响的颗粒来说,具体的粒度分布情况并不清楚,因此也就无法完全确定水泥性能(如3天强度、浇筑性能等).用这种方法进行水泥质量控制存在一些问题。
第一，当水泥磨很细的情况下，如小于1%，控制意义就不大了。
国外水泥普遍磨得很细，所以在国外水泥标准中几乎都取消了这个指标。
文献[1]介绍:某工厂以32um筛余作为粉磨过程例行控制的依据.在32um筛余处于控制目标范围时, 80um筛余为0.2-0.4%,几乎没有波动.如果以80um 筛余作为粉磨过程例行控制的依据,那么几乎无法对粉磨设备作出任何调整.由于设备故障原因,32um筛余曾经偶然发生很大的波动,由原来的控制目标值16%变为20%.单独对该部分水泥进行检验,28天抗压强度比细度正常时下降约4MPa,此时水泥80um筛余仅由0.3%变为0.8%.这一事实表明,在水泥细度较细时, 80um筛余很难反应水泥的粉磨情况,不宜作为粉磨过程的控制指标.第二，当粉磨工艺发生变化时，细度值也发生变化，如开路磨细度值偏大，闭路磨细度值偏小，有时很难根据细度控制水泥强度变化。
第三，细度值是指0. 08mm筛筛余量(%)，即水泥中80μm颗粒含量(%)，众所周知，>64μm颗粒水化活性已很低了，所以用大于80μm含量多少进行水泥质量控制不能全面反映水泥真实活性。
FZF-6型水泥组分测定仪使用方法
FZF-6型水泥组分测定仪使用方法一、概述FZF-6型水泥组分测定仪是依据GB/T12960-1996《水泥组分的定量测定》标准及其方法，经多名工程技术人员努力攻关经多次试验、调试、修改而研制成功的与GB/T12960-1996配套的专用仪器，是测定水泥组分的理想仪器设备。
GB/T12960-1996《水泥组分的定量测定》标准可定量测定水泥中火山灰质混合材料、粉煤灰和矿渣的组分的含量。
适用于硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥等。
测定火山灰质混合材料和粉煤灰组分的含量，同一实验室的允许误差为0.8%，不同实验室的允许误差为1.0%，测定矿渣组分的含量，同一实验室的允许误差为1.0%，不同实验室的允许误差为1.2%。
FZF-6型水泥组分测定仪采用先进的半导体制冷技术，优质的数字温度传感器，应用单片机作为中央控制系统，在0℃~60℃的范围内可任意设定恒温温度，并自动选择制冷或加热，控制精度小于±1℃。
起动恒温状态的同时，系统搅拌自动加载，本仪器具有初次达恒温点时报警功能，提醒操作人员系统已达到恒温点，可以进行下一步的试验了。
二、主要技术参数1、电源：220V/50HZ 300W2、定时范围：0～99ｍ59s3、控温范围：0-59.9℃控制精度﹤1℃4、制冷/加热：30ｍ内达任何恒温点。
5、初次到达恒温点，定时结束均有报警提示。
三、使用说明1、仪器控制面板介绍：（见图一）1. 温度值显示屏2.时间值显示屏3.操作键：[ ]参数设定位选择键[ ]参数设定加一操作键[ ] 参数设定减一操作键[恒温]恒温启动/关闭键[搅拌]搅拌启动/关闭键[定时]定时启动/关闭键2、仪器侧面板介绍（图二）1.冷却风扇2.冷却水泵电源插座3.仪器电源插座3、仪器装配a. 请打开仪器包装后，将二条硅橡胶管连接到仪器背部下方的二个金属水嘴上，取出冷却水泵，将其中一根硅橡胶管连接到水泵的出水口，另一根放入冷却水槽内（冷却水槽可用塑料恒温水槽代用，加入的冷却水要超过冷却水泵）。
浅谈GB／T12960—2007《水泥组分的定量测定》的应用及操作要点
组分 的定 量测 定》 颁 布 。其主要 测定 方法 摘要 如下 ：
１ ． １具有 三种 以上 组分 的水泥 组分 含量 的测定
采用选 择溶 解法 ： １ ） 水 泥试 样被 含有 氢 氧化钠 、 ｊ 乙醇胺 和 乙二 胺 四乙酸 （ Ｅ Ｄ Ｔ Ａ） 的溶 液选择 溶解 。 熟料 、 调凝 剂 以 及 碳 酸盐基本 上被 溶解 ， 而其它 组分 则基本 不溶 解 。
４ ） 原标 准 中用非 水 滴 定 容量 法测 定 水 泥 巾 二 氧化碳 含量 时滴 定终 点不 明 显 ． 影 响 水泥 中 灰 石 组分 含量测定 结果 的准确 度 ． ．
标 准 规定 了两 种方 法 ， 即盐 酸 选 择 溶解 法 （ 基
准法 ） 和 重 液 分 离 法
２国 内测 定 水 泥 中组 分 含 量概 况
３ ０ １ ３欧洲 标 准 Ｅ Ｎ Ｖ １ ９ ６ — ４ ： １ ９ ８ ９《 水 泥试 验 方 法一
２ 《 水 泥 试验 方法 —— 水 泥化 学分 析 方法 》 标 准 中规
定 的方法 。
根据 两种 选 择溶 解后 不 溶渣 含量 的测定 结果 ． 结合水 泥 中三氧 化硫 和二 氧 化碳 的测 定 结果 ． 计 算 水 泥 中各 种 组分 （ 实 际 上指 粒 化 高 炉 矿渣 、 火 山 灰 质混合材料 、 粉煤灰 、 钙 质 填 充料 、 调 凝 剂 和熟 料 ）
浅谈 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ２ ９ ６ ０ — ２ ０ ０ ７ （ 水 泥组分 的 定量测定》 的应 用及操作要 点
邵 芳
陕西省建筑材料工业设计研究院（ ７ １ ０ ０ ３ ２ ）
水泥组分测定操作方法
水泥组分测定操作方法
水泥组分的测定操作方法主要包括以下几个步骤：
1. 准备样品：取一定量的水泥样品，通常使用质量约为10g左右的样品。
2. 粉碎样品：将水泥样品用研钵和研杵进行粉碎，直至样品粉碎均匀。
3. 测定硅酸盐含量：取粉碎好的水泥样品，加入适量的浓盐酸进行酸解。
加热溶解样品，使其完全溶解，并蒸发至干燥。
将样品转移到炉中，加热至600，使样品中的杂质烧尽。
取出样品，冷却后，加入浓盐酸进行酸解。
再次加热溶解，使其完全溶解。
用水稀释，滴定浓盐酸用量来确定硅酸盐含量。
4. 测定铝酸盐含量：取未经酸解的水泥样品，加入适量的浓盐酸进行酸解。
按以上步骤进行处理，滴定浓盐酸用量来确定铝酸盐含量。
5. 测定铁酸盐含量：将水泥样品加入适量的浓盐酸进行酸解。
加热溶解样品，使其完全溶解。
将溶液过滤，将沉淀用稀盐酸洗涤，然后用氢氧化钠沉淀。
然后再用浓盐酸溶解沉淀，滴定来确定铁酸盐含量。
6. 测定石膏含量：将水泥样品加入适量的浓盐酸进行酸解，加热溶解样品。
将溶液过滤，过滤液加入氯化铵后再滴定。
根据滴定过程中的反应来确定石膏含量。
7. 计算组分含量：根据以上测定结果，计算各组分的含量，通常以百分比表示。
以上就是水泥组分测定的基本操作方法，具体操作时应注意实验室安全和实验操作的规范性。
水泥试验检测方法
目
CONTENCT
录
• 水泥试验检测概述 • 水泥物理性能检测 • 水泥化学性能检测 • 水泥生产过程检测 • 水泥应用性能检测 • 水泥试验检测新技术与发展趋势
01
水泥试验检测概述
水泥试验检测的目的和意义
80%
确保水泥质量
通过检测水泥的性能指标，确保 其符合相关标准和规定，从而保 证建筑工程的质量。
需水量检测
标准稠度用水量
在达到标准稠度状态下，测量水泥所 需的水量。需水量反映了水泥的用水 量与其硬化性能的关系。
流动度测试
通过测量水泥砂浆在规定模具中的流 动度，评估水泥的用水量对其工作性 能的影响。
凝结时间检测
初凝时间
从水泥加水搅拌开始计时，至水泥浆开始失去塑性所需的时间。初凝时间反映 了水泥的硬化速度。
总结词
出厂水泥的质量控制与检验是保证水泥产品质量的最后一道关卡，通过严格的质量控制 和检验程序，确保出厂水泥的质量符合国家标准。
详细描述
出厂水泥的质量控制与检验主要包括对水泥的强度、凝结时间、安定性等指标进行检测。 同时，对水泥的包装和标识进行检查，以确保其符合标准要求。对于不合格的水泥产品，
将进行退货或降级处理，并追溯至生产过程，查找问题原因并采取相应的改进措施。
行业标准
如《水泥企业质量管理规程》 （JC/T409-2001）、《水泥混 凝土路面施工及验收规范》 （GBJ97-87）等。
企业标准
各水泥企业根据自身实际情况 制定相应的企业标准，以确保 产品质量和生产的规范化。
02
ห้องสมุดไป่ตู้水泥物理性能检测
密度和堆积密度检测
密度检测
通过测量水泥的质量和体积，计算其密度。密度是水泥质量与体积 之比，单位为千克每升（kg/L）。
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定
四、实验仪器及试剂
1、滴定分析常规仪器； 2、EDTA标准溶液（ 0.015 mol· L-1）：称取2.8gEDTA，加 入200mL温水中溶解，冷却后加水稀释至500mL，摇匀。待 标定； 3、浓盐酸； 4、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中； 5、HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中； 6、浓硝酸； 7、氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中； 8、10%的NａOH溶液：将10g NaOH溶于100mL水中； 9、固体氯化铵 10、10%NH4CNS溶液：将10gNH4CNS溶于100mL水中。
反应式
滴定反应：Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ 亮黄色 显色反应：Fe3+ + HIn- = FeIn+ + H+ 无色 紫红色 终点反应：FeIn+ + H2Y2- = FeY- +HIn-+H+ 紫红色 亮黄色
关键：正确控制酸度和掌握适当的温度。
3、Al3+离子的测定 采用返滴定法，在滴定Fe3+后的溶液中，加 入过量EDTA标准溶液，再调节溶液的pH约 为4.3，将溶液煮沸，加快Al3+与EDTA络合 反应，保证反应能定量完成，然后，以PAN 为指示剂，用CuSO4标准溶液滴定溶液中剩 余的EDTA。
铁的测定(直接 滴定法) 铝的测定(返滴定法)
以PAN为指示剂的铜盐回滴法
滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
固体钙指示剂
钙的测定
酸性铬蓝k-萘酚绿B指示剂
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四川广元高力水泥实业有限公司
水泥组分的定量测定检验规程
目的：规定水泥组分的定量测定检验操作步骤及操作标准化，确保生产在受控状态下进行。
范围：适用于通用硅酸盐水泥中的组分含量的定量检测。
程序：
1、本规程水泥组分的定量测定方法为定量测定法。
2、方法提要：
水泥试样用盐酸溶液（10℃±2℃）选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其他组分基本上被溶解。
水泥试样被pH11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本不溶解。
石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。
二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法或氢氧化钾－乙醇滴定容量法。
碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管，先除去硫化氢和水分，然后被二氧化碳吸收剂吸收，通过称量来确定二氧化碳的含量。
氢氧化钾-乙醇滴定容量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气流带入硫酸铜洗气瓶，除去硫化氢，然后被乙二醇-乙二胺-乙醇溶液吸收，以百里酚酞为指示剂，用氢氧化钾－乙醇标准溶液跟踪滴定。
由选择溶液的结果以及二氧化碳和三氧化硫的含量，计算水泥中各组分的含量。
3、分析步骤：
3.1 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定：
3.1.1基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材材料或粉煤灰以及硅酸盐水泥（P·I）中不溶渣的含量。
）（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约3.1.2称取约0.5g试样（m
1
0.25g），精确至0.0001g，置于200ml的干烧杯中，加入80ml水，放入一根搅拌子。
将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10℃±2℃，搅拌5分钟，使试样完全分散。
然后，加入40ml已在10℃±2℃水中恒温8分钟～10分钟的盐酸（1+2），继续搅拌25分钟，取下。
立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。
提示：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸（1+5）和水抽滤洗涤干净。
然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至
）。
恒重，在干燥器中冷却至室温并称量（m
2
用镊子取出搅拌子并用25℃±5℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣六次，再用乙醇洗涤两次（洗涤液总量80ml～100ml）。
过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。
过滤必须迅速，如果过滤时间超过20分钟（包括洗涤），应重新做该试验。
将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中，烘干40分钟以上。
取出后置于干
燥器中冷却至室温，称量。
如此反复烘干，直至恒重（m
3
）。
3.2用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定：
3.2.1基准法用EDTA溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的矿渣以及硅酸盐水泥（P·I）中不溶渣的含量。
3.2.2 按照仪器使用规程，分别用磷酸盐pH标准缓冲溶液与硼酸盐pH标准缓冲溶液校准酸度计。
3.2.3 取50ml EDTA溶液、10ml三乙醇胺（1+2）、80ml水，依次加入至200ml 烧杯中。
在酸度计指示下用氢氧化钠溶液调整溶液的pH至11.60±0.05。
放入一根搅拌子。
将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在20℃±
2℃，在搅拌下向溶液中加入约0.3g试样（m
4
），精确至0.0001g。
在加入试样后计时，继续搅拌25分钟，取下。
立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。
提示：恒重的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸（1+5）和水抽滤洗涤干净。
然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至
恒重，在干燥器中冷却至室温并称量（m
5
）。
用镊子取出搅拌子并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用25℃±5℃的水洗涤不溶渣八次，再用乙醇洗涤两次（洗涤液总量100ml～120ml）。
过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。
过滤必须迅速，如果过滤时间超过20分钟（包括洗涤），应重新做该试验。
将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中，烘干40分钟以上。
取出后置于干
燥器中冷却至室温，称量。
如此反复烘干，直至恒重（m
6
）。
3.3 结果的计算：
3.3.1 盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算：
盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量（R
1
）和掺入水泥的火山灰质混合
材料或粉煤灰中不溶渣的含量（R
2）以及硅酸盐水泥（P·I）中不溶渣的含量（R
3
）
均按下式计算：
m3－m2
盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量 = × 100
m1
式中：
m
2
——玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；
m
3
——烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克（g）；
m
1
——试料的质量，单位为克（g）。
3.3.2 EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的计算：
EDTA溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量（R
4
）、掺入水泥的矿渣中不溶渣
的含量（R
5）以及硅酸盐水泥（P·I）中不溶渣的含量（R
6
）均按下式计算：
m6－m5
EDTA溶液选择溶解后不溶渣的含量 = × 100 m4
式中：
——玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；
m
5
——烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克（g）；
m
6
——试料的质量，单位为克（g）。
m
4
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉。