药物分析1.7含量测定
高效液相色谱法测定福多司坦原料药的含量
高效液相色谱法测定福多司坦原料药的含量目的建立福多司坦原料药含量的测定方法。
方法采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶柱C18（250 mm×4.6 mm，5mm）为色谱柱，水-甲醇（99.5 ：0.5）为流动相，流速为0.8 mL/min，检测波长：220 nm，温度：30 ℃。
结果福多司坦的线性范围为y=1 575.2x-1 319，r=0.989 242，平均回收率为95.89%（RSD=1.7%）。
结论该法精确可靠，简单方便，建立了HPLC法测定福多司坦原料药中的福多司坦含量的方法。
标签：福多司坦；高效液相色谱法；含量测定福多司坦为S-（3-羟基丙基）-L-半胱氨酸是无臭，无味的类白色至微黄色结晶或结晶性粉末，由SSP公司和三菱Welfide公司生产的一种新型的祛痰药[1]。
福多司坦结构中有非游离密封的巯基，对局部黏蛋白无活性作用，口服后经代谢产生含有游离巯基的代谢产物而发挥药理作用，因而用药后无明显胃肠道副作用[2]。
实验证明，福多司坦可以改变分泌物的组成和流变学性质，体内代谢物导致支气管分泌物中黏蛋白的二硫键断裂，降低痰液黏度，使受抑制的呼吸功能得到改善；还可以改善和增强抗生素对支气管黏膜的渗透作用，利于呼吸道各种炎症的治疗[3]。
国外临床研究表明与羧甲司坦、乙酰半胱氨酸和氨溴索等同类产品比较，本品对支气管扩张、慢性支气管炎、支气管哮喘、弥漫性支气管炎、尘肺症、肺气肿、肺结核和非典型耐酸杆菌感染症具有很好的疗效[4]。
作为新型作用的去痰剂，该药对气道上皮杯细胞的过量形成起抑制作用，大剂量给药没有发生药物蓄积，肝和肾功能中度障碍[5]。
为了确保该药质量，本研究建立了HPLC 测定福多司坦原料药含量的方法，具有快速、简便、专属性好、结果测定准确、可靠等优点[6]。
1 材料与方法1.1 仪器Agilnt1100型高效液相色谱仪；自动进样器；DAD检测器；Agilent Chemstation色谱工作站。
药物分析含量测定方法与验证
药物分析含量测定方法与验证选择合适的测定方法是药物分析含量测定的首要任务。
常用的测定方法包括色谱法、光谱法、电化学法和滴定法等。
在选择方法时，需要考虑以下几个因素：1.应用对象：考虑药物的理化性质和活性成分的特点，选择适合的分析方法。
例如，对于具有荧光特性的活性成分，可以选择荧光光谱法进行分析。
2.灵敏度和准确度：选取具有良好灵敏度和准确度的方法，以确保对样品中微量活性成分的准确测定。
例如，高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)是常用的灵敏度高的色谱法。
3.可行性和经济性：考虑方法的可行性和经济性，选择合适的仪器设备和试剂，以确保分析成本和操作难度的控制。
在药物分析含量测定方法选择后，需要对方法进行验证以确保其准确性和可靠性。
药物分析含量测定方法的验证主要包括以下几个方面：1.精密度和重复性：重复测定多个样品，并计算其相对标准偏差(RSD)来评估方法的精密度。
RSD越小，说明方法的重复性越好。
2.准确度：与已知浓度的标准样品进行比较，计算方法的准确度。
一般使用回收率作为评价指标，回收率越接近100%，说明方法的准确度越高。
3.灵敏度和线性：测定一系列不同浓度的样品，并计算测定结果的线性相关性。
通常使用相关系数和回归方程来评估方法的线性。
4.特异性和选择性：分析样品中可能存在的干扰物质，并验证方法对活性成分的选择性。
一般通过添加干扰物质来测试方法的特异性。
5.稳定性：测试方法在不同条件下的稳定性，包括温度、湿度、光照等。
确保方法在不同条件下的测定结果一致。
除了以上验证的基本步骤，还需要根据具体的药物分析含量测定方法的特点和要求，进行其他适当的验证参数的测试。
在实际操作中，应制定详细的验证方案和实施计划，并按照规定的方案进行验证实验。
实验结果需要进行统计分析，并按规定的标准判断方法的验证结果。
综上所述，药物分析含量测定方法的选择和验证是确保药物质量稳定性和一致性的重要环节。
通过选择合适的方法和进行严格的验证，可以保证药物分析结果的准确性和可靠性，并为药物研发和生产提供科学依据。
药物分析含量测定练习题
药物分析含量测定练习题药物分析含量测定练习题药物分析是药学中的一项重要内容，它关乎到药物的质量和安全性。
而药物分析含量测定是药物分析中的一个关键环节。
下面，我们来做一些药物分析含量测定的练习题，以加深对这个重要概念的理解。
1. 问题描述：某药厂生产的某种药物，标签上标明每片含有100毫克的活性成分A。
现从该批药物中取出10片，经适当处理后，得到溶液B。
取溶液B的适量，加入适量的试剂C，反应得到产物D。
将产物D经适当稀释后，用紫外分光光度计测定其吸收值为0.6。
已知标准曲线的方程为A=0.02C+0.1，其中A为吸光度，C为活性成分A的浓度。
请计算该批药物中活性成分A的含量。
解析：首先，我们需要计算产物D的浓度。
根据标准曲线方程，吸光度为0.6时，活性成分A的浓度C为(0.6-0.1)/0.02=25毫克/升。
由于我们取的是10片药物，所以溶液B中的活性成分A的浓度为25毫克/升*10片=250毫克/升。
而每片药物中的活性成分A的含量为250毫克/升*1000毫升/升=250000微克/片。
2. 问题描述：某药厂生产的某种药物，标签上标明每粒含有50毫克的活性成分B。
现从该批药物中取出5粒，经适当处理后，得到溶液E。
取溶液E的适量，加入适量的试剂F，反应得到产物G。
将产物G经适当稀释后，用高效液相色谱法测定其峰面积为1000。
已知标准曲线的方程为B=0.005A，其中B为活性成分B的浓度，A为峰面积。
请计算该批药物中活性成分B的含量。
解析：根据标准曲线方程，峰面积为1000时，活性成分B的浓度B为0.005*1000=5毫克/升。
由于我们取的是5粒药物，所以溶液E中的活性成分B的浓度为5毫克/升*5粒=25毫克/升。
而每粒药物中的活性成分B的含量为25毫克/升*1000毫升/升=25000微克/粒。
3. 问题描述：某药厂生产的某种药物，标签上标明每毫升含有10毫克的活性成分C。
现从该批药物中取出10毫升，经适当处理后，得到溶液H。
UPLC法测定生长抑素原料药的含量
超高效液相色谱法测定生长抑素原料药的含量摘要：建立快速，准确，灵敏的测定生长抑素原料药的方法。
方法采用沃特世ACQUITY UPLC超高液相色谱系统，以磷酸（取磷酸11Ml，加水900 mL，用三乙胺调PH至2.3，用水稀释至刻度1000）为流动相，（A）—乙腈（B）梯度洗脱，流速：0.3ml/min；检测波长为215nm; 柱温45℃；进样体积2μL。
结果生长抑素在0.0051492mg/ml—0.12873mg /ml范围内有良好的线性关系（R2 = 0.9993），平均回收率（n=9）为99.1%。
该检测快速，准确，灵敏度高，重复性好，为生长抑素原料药的质量控制提供了一种快速准确的方法。
关键词：超高效液相色谱生长抑素原料药生长抑素（Somatostatin）主要用于严重急性食道静脉曲张出血、急性胃或十二指肠溃疡出血、并发性急性糜烂性胃炎或出血性胃炎、胰、胆和肠瘘的辅助治疗，胰腺手术后并发症的预防和治疗，糖尿病酮症酸中毒的辅助治疗[1-3]。
超高效液相色谱法是一个新兴的领域，Waters ACQUITY UPLC™系统也出现不久，目前已发表的应用资料还很不足。
与传统的HPLC相比，超高效液相色谱法的速度、灵敏度及分离度分别是HPLC的9倍、3倍及1.7倍[4]。
目前，UPLC多应用于代谢组学分析及其他一些生化领域，在天然产物的分析方面运用也逐渐兴起，因为在这些领域深入研究需要更高的分析精度。
使用超高效液相色谱法对天然产物分析，特别是药物分析研究领域的发展将是一个极大的促进[5]。
本实验选择采用超高效液相色谱法（UPLC）进行生长抑素原料药含量的测定，为提升生长抑素原料药的质量标准提供方法依据。
2 材料与方法2.1材料2.1.1仪器沃特世ACQUITY UPLC超高液相色谱系统，配置ACQUITY PDA检测器及Empower2色谱管理软件（Mitford，Boston，MA,USA），十万分之一电子天平（型号： XP 205），超纯水制备仪（型号：arium 611UV），pH计（型号：PHS-3C）2.1.2 试剂乙腈为色谱纯（上海星可生化有限公司，批号：200912112），磷酸为分析纯（广东光华化学厂有限公司，批号：20070123），三乙胺为分析纯（东光华化学厂有限公司，批号：220081010），生长抑素原料药对照品（深圳市翰宇药业股份有限公司，批号:20090101 含量:8.3% ），生长抑素原料药样品（深圳市翰宇药业股份有限公司，批号：20090801）。
双标多测法在柏子养心丸5个成分含量测定中的应用
药 物 分 析 杂 志 Chin J Pharm Anal 2021,41(1)
·1 3 5·
表 4 27 批国内市售半枝莲饮片中 4 个二萜的含量（平均值 ±SD，n=3）
Tab. 4 Contents of four diterpenoids in S. barbata of 27 batches collected from domestic origins（mean±SD，n=3）
成分 （component）
表 3 半枝莲中 4 个二萜的回收率（n=9） Tab. 3 The recoveries of four diterpenoids in Scutellariae Barbatae Herba
原始量 （original content）/μg
1
2
3
加入量（added content）/μg
明 2 种溶剂对分析物的提取率没有差别，不过甲醇作 统，来提高离子化效率。采用线性梯度洗脱，让各成
为溶剂的供试品溶液的色谱峰形明显好于乙醇，因此 分均在流动相中的有机相比例较低时出峰，利于保证
最终选择甲醇作为提取溶剂。
较高的离子化效率。在本文选择的流动相的溶剂系
超声波提取法具有提取效率高，提取时间短，提 统和梯度洗脱程序下，4 个成分的色谱峰形好，获得
10 批、7 批和 4 批，可以看到，即使相同产地的样品，
3.2 质谱参数的优化
4 个二萜类成分的含量也有明显差异，可见产地因素
因此选择超声波提取法。
不同来源饮片中均能检出并定量，但含量波动范围都
为使各成分提取完全，固定超声提取时间为 1 h。 较大，4 个成分在饮片中的最大含量分别约是最低含
由于半枝莲中二萜类成分含量较低，另外参考《中华 量的 10、8、5、10 倍。其中，在 22 批次饮片中半枝莲
药物分析含量测定结果计算
药物分析含量测定结果计算药物分析中，含量测定是非常重要的一项工作。
本文将从实验步骤和结果分析两个方面，介绍药物分析含量测定结果的计算方法。
实验步骤1. 确定药物的纯度首先，需要确定药物的纯度。
这可以通过比色法、化学分析法及物理分析法等多种方法来确定。
确定药物纯度的目的是为了将含量测定的样品溶解度确定为已知量。
2. 药物样品预处理在进行含量测定前，需要对药物样品进行预处理。
具体步骤如下：1.将药物样品称取一定量，加入清洗过的烧杯中。
2.加入适量的溶剂，使药物充分溶解。
3.插入磁子，将烧杯放在磁子上，加热搅拌使药物充分溶解。
3. 确定含量测定方法在选择含量测定方法时，需要根据药物的性质和目的来选择。
比如，对于含有羰基、羧基等官能团的药物，可以选择紫外分光光度法进行含量测定。
4. 构建标准曲线通过测定一系列药物浓度下的吸光度值，可以构建出一条标准曲线，用于测定实验样品中药物的浓度。
5. 测定实验样品浓度测定实验样品浓度的方法与构建标准曲线类似。
首先需要将样品溶解，然后根据已经构建好的标准曲线中吸光度与药物浓度的对应关系，计算出样品中药物的浓度。
结果分析1. 常用计算公式在分析含量测定结果时，需要掌握一些常用的计算公式，如下：1.药物的含量计算公式：含量（%）= 实验样品中药物的浓度（mg/mL） / 药物纯度 × 100%2.相对标准偏差计算公式： RSD（%）= 标准偏差 / 平均值 × 100%2. 结果解读根据药物的含量测定结果，可以进行一些结果解读。
例如，当实验样品中药物浓度接近标准品时，说明样品处理的过程中没有发生重大误差。
当样品处理过程中出现大量的杂质和干扰时，样品测定结果会偏高，因此需要严格按照实验步骤进行操作。
药物分析含量测定的结果计算需要掌握一些基本的实验步骤和计算方法。
通过合理的样品预处理、选择合适的测定方法和构建标准曲线等措施，可以获得准确可靠的含量测定结果。
药物分析-含量测定结果计算
第四节 含量测定结果计算
22.10 × 8.806×1.025 标示量 = % ×100% = 99.7% 0.1 4 × ×1000 2
习题： 习题： 安乃近注射液含量测定方法如下，精密量取本品（ 安乃近注射液含量测定方法如下，精密量取本品（规 格为1ml:0.25g 10ml， 100ml量瓶中 加乙醇80ml 1ml:0.25g） 量瓶中， 80ml， 格为1ml:0.25g）10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml， 再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml 10ml， 再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥 形瓶中，加乙醇20ml 20ml， 6.5ml与甲醛溶液0.5ml， 与甲醛溶液0.5ml 形瓶中，加乙醇20ml，水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放 分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀， 置1分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀，用碘 滴定液（0.1mol/L， =1.010）滴定， 滴定液（0.1mol/L，F =1.010）滴定，至溶液所系显 的淡黄色在35秒内不腿，消耗碘滴定液（0.1mol/L） 35秒内不腿 的淡黄色在35秒内不腿，消耗碘滴定液（0.1mol/L） 14.09ml， 1ml的碘滴定液 0.1mol/L） 的碘滴定液（ 14.09ml，每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于 17.57mg的 17.57mg的C13H16N3NaO4S H2O。计算本品注射液中安乃 近（C13H16N3NaO4S H2O）含量相当于标示量的百分含 的百分数（标示量% 的百分数（标示量%）
第四节 含量测定结果计算
平均片重 V × T × F ×平均片重 标示量%= 标示量%= W ×标示量 21.95× 21.95×18.02/1000 ×0.9850 ×10.2114/20 = 1.0321 ×0.2 =96.4% ×100 ×100
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法.
化学键合相色谱：最广泛的
将固定相的官能团键合在载体上，形成的固定相 ，一般属于 分配色谱法，不易流失
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（一）基本概念：
1.色谱图：信号---时间曲线 2.基线：无样品时，用流动相冲洗检测出的流出曲线，一般平行于时间 轴 3.噪声：基线信号的波动 4.漂移：基线随时间的变化 5.色谱峰： 6.拖尾因子：衡量色谱峰的对称性， 应为0.95-1.05 7.峰宽： 8.半峰宽 9.标准偏差 10.峰面积 11.保留时间 12.理论塔板数（柱效）：表示色谱柱的分离效率
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沉淀滴定法：以沉淀反应为基础，多以硝酸银为
滴定液，也称银量法。按所用指示剂的不同分为 铬酸钾指示剂法 铁铵矾指示剂法 吸附指示剂法
非水滴定法：在非水溶剂（有机溶剂与不含水的
无机溶剂）中进行滴定分析的方法。 非水碱量法：是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液， 甲紫微指示剂，测定弱碱性药物及其盐类 非水酸量法：是在碱性溶液中，以甲醇钠为滴定液， 麝香草酚蓝为指示剂，二甲基甲酰胺等为溶剂， 滴定弱酸性药物
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（二）基本原理
待分离物质在两相间进行分配时，在固定相中溶解度较小 的组分，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定相中溶解 度较大的组分，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到 分离的目的。 依固定相与流动相极性的不同，分为正相色谱和反相色谱 1.正相色谱法 流动相极性小于固定相
一般用极性物质作固定相，非极性溶剂(如苯、正己烷等)作流动相，主要 用于分离极性化合物，极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。
V F T 100 % W 1000
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3.滴定的分类
按反应方式分类： 直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
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1.7 含量测定药品的含量测定是指准确测定药品有效成分或者指标性成分的测定。
含量测定时评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的的重要手段。
含量测定需在鉴别无误和杂质检查符合规定的基础上进行。
除个别品种不收载含量测定项外，原则上均按药品质量标准进行含量测定。
药品的含量测定应根据侧成分的物理化学性质选择相应的测定方法。
测定药物含量时，可选用容量分析法和仪器分析法。
容量分析法（滴定分析法）的仪器设备简单、易于操作，不需要使用化学对照品，成本低、速度较快，结果准确、方法耐用性高，但方法缺乏专属性，主要适用于对结果准确度和精密度要求较高的样品测定。
虽然其专属性不如先分离后分析的仪器分析法高，但仍作为国内外药典中药物的含量测定首选含量分析法；光谱分析法简便、快速，灵敏度高、并具有一定的准确度，但方法专属性稍差，主要适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目；色谱分析法则具有高灵敏度与高专属性、并具有一定的准确度，但其结果计算需要对照品，本法主要适用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的组分复杂、干扰成分较多样品的含量测定。
随着仪器和检测技术的快速发展，仪器分析法的准确度和精密度越来越高。
国内外药典中应用仪器分析法进行药物含量测定日益普及。
采用仪器分析方法测定含量时，需要采用化学对照品。
1.7.1方法选择药物的含量测定所采用的分析方法一般要求操作简便，结果准确重现。
但对于药物的不同形式，其含量测定方法的选择依据有所侧重。
对于化学原料药的含量测定，因为纯度较高、所含杂质较少，故强调测定结果的准确和重现，通常要求方法具有更高的准确度和精密度，首选容量分析法,如用容量法不适宜时，可考虑选用HPLC法，尤其在有关物质干扰，或多组份物质时，具有特殊优势。
因仪器或操作间的偏差较大，一般不选用UV法，尤其不首选“吸收系数法”定量，不选用末端吸收峰作测定波长；须用UV法时，可采用不受仪器及其它变化影响的“对照品比较法”定量，测定溶液的吸收度宜在0.3～0.7间。
元素测定法如定氮法，在其它方法均不适宜时可采用，但因不能反映化合物含量的变化情况，此法不可用于稳定性考察中。
对于药物制剂的含量测定，则因为制剂组分复杂、干扰物之多，且含量限度一般较宽，故更加强调方法的灵敏度和专属性或则选择性，选用方法时应考虑辅料等的干扰，首选方法一般为HPLC法，在有关物质、辅料不干扰的情况下，也可选用UV法或原料药项下的容量法，复方制剂首选HPLC法较为适宜。
而对于药物制剂的定量检查，如溶出度、含量均匀度检查中药物的溶出量或则含量测定，因为分析样本量较大、且限度亦较宽，在辅料不干扰测定时宜选用管谱分析法。
药品的含量或效价是评定药品的主要指标之一，设计其测定方法时，应根据药品特性、剂型、处方、鉴别试验和纯度检查综合考虑，当鉴别试验和纯度检查保证了专属性和纯度的情况下，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。
1.7.1.1原料药含量的测定一．选用原则对于组份单一的原料药，首选精密度高，操作简便、快速的容量法测定含量，可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应须按一个方向完全进行；（2）反应要迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主要反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标化时不发生副反应）等要求。
方法叙述中要强调：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，提供滴定曲线，并用电位法校准其终点颜色。
（3）为排除因加入其它试剂或混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）最后要给出滴定度（采用四位有效数字）。
容量法测定含量要注意参加反应的应是药物分子活性部分，而不应是次要的酸根或碱基部分。
如盐酸西替立嗪、盐酸氨溴索，有研究者采用氢氧化钠滴定液滴定法直接测定其含量，事实上这种方法测定的是其中盐酸的含量，由于其成盐工艺中的酸、碱配比不当时，可严重影响成品酸碱度，故此法的测定结果并不能代表其活性成分有机碱的含量，这种方法不能准确把握其有效成分含量。
应采用非水滴定法，以无水冰醋酸为溶剂屏蔽掉盐酸的干扰，用高氯酸滴定其有机碱的含量。
高氯酸非水滴定法因适应性广（适用于有机弱碱及其盐类）、方法简便和测定结果精密等优点，在化学原料药的含量测定中较为常用。
二．化学分析法1．酸碱滴定法酸碱滴定法是在水溶液中以酸碱中和反应来测定物质含量的方法，可用来测定酸、碱、弱酸盐、弱碱盐等。
芳酸及其酯类原料药的含量测定多采用酸碱滴定法，如萘普生、阿司匹林。
2．非水溶液滴定法在非水溶剂（有机溶剂与不含水的无机溶剂）中进行滴定分析的方法。
在非水溶剂中滴定，可使原来在水中不能进行完全的反应顺利进行，还能使在水中不能溶解的药物溶解在非水溶液中，增大药物的溶解度，扩大滴定分析的应用范围。
非水滴定法包括非水碱量法和非水酸量法。
其两者的比较参看表1。
表1.非水碱量法和非水酸量法的比较（1）非水碱量法 通常是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液，测定弱碱性药物及其盐类的分析方法，在药物含量测定中应用非常广泛。
溶剂：碱的滴定宜选择酸性溶剂，冰醋酸是滴定弱碱性物质最常用的溶剂。
市售的冰醋酸中含有水分，水分的存在可影响滴定突跃，故一般按计算量加入醋酐，以除去水分。
滴定液：非水碱量法通常使用高氯酸的冰醋酸溶液作滴定液，因为高氯酸在冰醋酸中有较强的酸性，且绝大多数有机碱的高氯酸盐易溶于有机溶剂，有利于滴定的进行。
市售高氯酸为含HCl04 70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。
高氯酸滴定液受温度影响较大，因此样品的测定与标定应在同一温度进行，若温度差超过2℃以上，应重新标定或带温度补偿值加以校正。
校正公式：)(0011.01001T T C C I -+= 指示剂：非水碱量法可用指示剂或电位法指示终点，常用的指示剂为结晶紫。
（2）非水酸量法 通常是在碱性溶液中，以甲醇钠为滴定液，麝香草酚蓝或偶氮紫为指示剂，二甲基甲酰胺、乙二胺等为溶剂，滴定弱酸性药物的分析方法。
主要用于滴定极弱的酸类如酚类、酰亚胺类药物的含量测定，如乙虎胺。
非水溶液酸碱滴定法常用于氨基酸类、有机碱及其盐类等的原料药的含量测定，如尼可刹米、地西泮。
3．银量法对于易水解或则机构中含有卤族元素的药物，能与Ag +生成AgX 沉淀，可选用银量法测定药品含量，即可用指示剂判定终点，也可用电位滴定法判定。
银量法按所用指示剂的不同分为铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂法。
（1）铬酸钾指示剂法 是在中性溶液中，用硝酸银滴定液滴定氯化物或溴化物，以K 2CrO 4作指示剂，Ag +和CrO 42- 形成砖红色沉淀指示终点。
多用于Cl -、Br - 的测定。
（2）铁铵矾指示剂法用NH4SCN为滴定剂，以硫酸铁铵为指示剂，在硝酸酸性（防止出现Fe（OH）3红棕色沉淀）溶液中测定Ag+的滴定方法，Fe3+和SCN-形成红色配合物指示终点。
（3）吸附指示剂法用硝酸银滴定液滴定，以吸附指示剂（荧光黄）确定终点的滴定方法，一般用以测定卤化物，滴定时避免阳光直射，因卤化银遇光易分解，使沉淀变为灰黑色。
4．碘量法是以碘为氧化剂，或以碘化物为还原剂进行滴定的方法。
按照滴定的方式分为直接碘量法、剩余碘量法和置换碘量法。
（1）直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法。
在滴定过程中I2被还原为I-，该法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行，一般用淀粉指示剂指示终点，淀粉遇碘变蓝色，反应极其灵敏。
也可用碘自身的颜色指示终点，化学计量点后，溶液中稍过量的碘即显黄色而指示终点。
如维生素C的含量测定。
（2）剩余碘量法是在供试品（还原性物质）溶液中，先加入定量过量的碘滴定液，待I2与待测组分反应完全后，再用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，来求出待测组分含量的方法。
滴定时用淀粉作指示剂，在近终点时加入，因为当溶液中有大量碘存在时，碘易吸附在淀粉表面，影响终点的判断。
如复方对乙酰氨基酚片中咖啡因的含量测定。
（3）置换碘量法如硫代硫酸钠滴定液的标定即采用该法，以重铬酸钾为基准物，加入碘化钾置换出定量的碘，碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定。
5．亚硝酸钠法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与具有芳伯氨基的化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，根据消耗亚硝酸钠的量来计算药物含量的方法，可选用永停滴定法判定终点。
如盐酸普鲁卡因的含量测定。
6．铈量法也称硫酸铈法，是以硫酸铈[Ce（S04）2]作为滴定液，在酸性条件下测定还原性物质的滴定方法。
采用邻二氮菲作指示剂，化学计量点后，Fe2+被氧化成Fe3+，生成邻二氮菲铁，由红色转变为淡蓝色而指示终点。
铈量法由于不受制剂中淀粉、糖类的干扰，因此特别适合片剂、糖浆剂等制剂的测定。
《中国药典》2005年版采用铈量法测定的药物有：硫酸亚铁片及硫酸亚铁缓释片、葡萄糖酸亚铁及其制剂、富马酸亚铁及其制剂等。
7．配位滴定法是以形成稳定配合物的配位反应为基础的滴定分析法。
主要用于金属离子的测定，目前应用最广泛的配位滴定剂是EDTA（乙二胺四醋酸二钠），因此通常所谓的配位滴定法，主要是指使用EDTA滴定液的滴定法，一般选用金属指示剂指示滴定终点。
如葡萄糖酸钙、硫酸锌的含量测定均采用此法，用铬黑T作指示剂。
8．重量分析法重量分析法是通过称量物质的某种称量形式的质量来确定被测组分含量的一种定量分析方法。
当无合适的容量分析法时，可通过测定药品中有效含量或则是其衍生物重量对药品含量进行测定。
二．仪器分析法1．紫外-可见分光光度法通常分子结构中含有共轭体系结构、苯环和杂环的药物都可以通过紫外分光光度法检测其特征吸收光谱，计算出其含量。
有色药物或与显色剂反应后在可见区有特征吸收的药物，可选用可见分光光度发测定含量。
此法准确度与精密度均较高，灵敏度亦较高，仪器价格低廉，仪器操作简便快捷，应用广泛，是原料药含量测定首选的仪器分析方法。
2．色谱法（1）高效液相色谱法本法具有高灵敏度，高选择性，高效能，高速度及应用广泛的特点，HPLC法使用高效固定相，流动相采用高压泵输送，在线进行检测，是杂质或则其他干扰因素较多的品种其含量测定的常用方法，色谱柱的填充剂通常用十八烷基硅烷键合硅胶，检测器通常用紫外检测器，定量通常采用外标法，有时也可选用内标法加校正因子法、面积归一化法等。
（2）气相色谱法气象色谱法采用气体为流动相流进装有填充剂的色谱柱进行分离测定的，主要用于分离分析易挥发的物质。
本法是一种高效能、高选择性、高灵敏度、操作简单、应用广泛的分离分析方法。