水泥熟料中主要成分含量测定
13水泥熟料中SiO2-K2SiF6法(理论)
二、SiO2百分含量的计算 1
SiO2 =
C NaOH VNaOH M SiO2 m试 1000 4
×100%
或：
SiO2 =
TNaOH / SiO VNaOH
2
m试 1000 ×100%
公式中： CNaOH—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； VNaOH—滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数,单为毫升 （mL） MsiO2—二氧化硅的摩尔质量,单位为克每摩尔（g/mol）。 TsiO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数,单 位为毫克每毫升（mg/mL）； m试——试样质量,单位为克（g）.
4、保证氟硅酸钾水解完全： ①滴定前：防止K2SiF6水解：用5%KCl水溶液 洗涤沉淀2-3次（25ml）；加入10ml5%KCl-乙醇溶 液抑制水解；中和残余酸时操作迅速。 ②水解滴定：要求K2SiF6充分水解：200ml已 中和的沸水；控制滴定的速度，终点时温度不低 于70℃。 K2SiF6 + 3H2O = KF + H2SiO3 + 4HF
三、思考题
1、测定过程为什么要用塑料杯而不用玻璃烧杯？
2、为什么试样用浓硝酸分解而不用浓盐酸？
3、固体KCl加入不足或太多对测定结果产生怎样的影响？ 4、过滤洗涤时为什么要用50g/L的KCI溶液而不用蒸馏水？
5、中和未洗净的酸时加入KCl-乙醇溶液的作用是什么？
6、中和未洗净的酸时消耗的体积是否参与测定结果的计算？为什么？ 7、K2SiF6水解时为什么要用已中和的沸水，且要加入体积为200mL? 8、K2SiF6水解后为什么要趁热滴定，且终点时温度不得低于70oC?
全，也会给沉淀的洗涤和中和残余酸的操作带来困难。（加入10ml浓
EDTA测定水泥熟料中含量常见问题及对策探讨
分熔融 ， 以硅酸钙为主要成分 的烧结块 。因此 ， 所得 在硅酸盐水 泥熟料中各主要成分不是 以单独 的氧化物存在 ，而是以两种或 两种 以上 的氧化物经高温化学反应而 生成 的多种矿物的集合 体 。使用不 同的原料烧制而成的水泥熟料所含化学成分相差较 大， 从而影响水泥 的强度、 凝结时间、 安定性、 耐磨性 、 抗腐蚀性 等质量指标 ， 以精确测定水泥各种成分的含量具有重要意义。 所
Ｅ Ｔ 直接滴定法测定三氧化二铝是在滴定三氧化二铁后 ＤＡ 的溶 液中将ｐ Ｈ调节 至３０（ ． 以溴 酚蓝为指示剂 ，Ｈ＝ ． ．时 ｐ ３ ０—４ ０ 为黄绿色 ） ，并使 钛水解 生成沉 淀 ，然 后 以Ｐ Ｎ和等浓 度 的 Ａ
溶 液环境 中， 将溶液煮沸再进行滴定会使反应速度加快 。在一 次滴定后会有９ ％以上 的铝离子被Ｅ Ｔ 配位 ，这时可重复煮 ０ ＤＡ 沸再 进行滴定 ， 一般２ 次 即可有９ ％左右 的铝 被配位 ， 结 到３ ９ 使 果 准确度达到水泥生产要求 。 所以通过多次煮沸的方法可提高
扰的防御很低 ， 很容 易被干扰 ， 使得 它们不能发挥和运行正常
期 间 ，仪表传感器对二次设备状态检测的影响力不是特别强 。
因此 ， 从经济、 实用和技术层 面来思考 ， 二次设备的状态监测是
的电气性能 ， 甚至对整个 电力系统带来 了复杂 的隐患。
为此 ， 早以前我 国已明确规定 了继 电保护相关 的电磁干 很
１２ ＥＤＩ ． １ Ａ直接 滴 定水 泥 孰 料 中三氧 化 二 铝 含 量 的 方 法
在进行Ｅ Ｔ 直接滴定法测定铝含量时结果 的准确性对于 ＤＡ
滴定 的温度 、 溶液Ｐ 及指示剂含量都有较为严格的要求 。 Ｈ 直 接滴 定铝 时 ， 最适宜 ＰＨ范围在２５ ．之间 ， ．—３５ 溶液Ｐ Ｈ
混凝土原材料标准和检测方法介绍
混凝土原材料标准和检测方法介绍一、水泥▲标准：GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》1、硅酸盐水泥熟料是指以主要含CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3的原料，按适当比例磨成细粉烧至部分熔融所得、以硅酸钙为主要矿物成分的水硬性胶凝物质。
其中硅酸钙矿物含量不小于66%（以质量计），氧化钙和氧化硅质量比不小于2.0。
2、普通硅酸盐水泥中熟料含量不低于80%且小于95%，也就是说，允许活性混合材料的掺加量大于5%且不超过20%，其中允许不超过8%的非活性混合材料或不超过5%的窑灰代替（窑灰符合JC/T742）。
3、只有P•Ⅱ硅酸盐水泥允许添加不超过5%的石灰石。
4、水泥中氯离子含量不大于0.06%。
5、普通硅酸盐水泥中没有32.5和32.5R。
6、水泥粉磨时允许加入不大于水泥质量0.5%的助磨剂。
助磨剂应符合 JC/T 667的规定。
7、硅酸盐水泥分6个强度等级，普通硅酸盐水泥分4个强度等级，其他水泥分6个强度等级。
P•O42.5、P•O42.5R水泥的3d抗压强度分别不低于17MPa、22 MPa，3d抗折强度分别不低于3.5MPa、4.0MPa。
8、普通硅酸盐水泥氧化镁含量不超过5.0%，三氧化硫不超过3.5%。
9、水泥中碱含量按Na2O+0.658K2O来折算，低碱水泥中的碱含量应不大于0.60%或由买卖双方协商确定。
10、普通硅酸盐水泥的初凝时间不小于45min，终凝不大于600min（硅酸盐水泥为390min）。
11、硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的比表面积（细度）不小于300m2/kg。
（地铁工程要求小于350 m2/kg）12、当用户需要时，生产者应在水泥发出之日起7d内寄发除28d强度以外的各项检验结果（检验报告），32d内补报28d强度的检验结果（报告）。
13、水泥安定性仲裁检验应在取样之日起10d内完成。
14、依据GB 50204-2002《混凝土结构工程施工质量验收规范》规定，散装水泥按同一生产厂家、同一等级、同一品种、同一批号且连续进场的水泥，以不超过500t为一批；依据DB11/385-2006《预拌混凝土质量管理规程》规定，同厂家、同品种、同强度等级每1000t抽检不少于一次。
水泥组分含量的测定
四川广元高力水泥实业有限公司水泥组分的定量测定检验规程目的：规定水泥组分的定量测定检验操作步骤及操作标准化，确保生产在受控状态下进行。
范围：适用于通用硅酸盐水泥中的组分含量的定量检测。
程序：1、本规程水泥组分的定量测定方法为定量测定法。
2、方法提要：水泥试样用盐酸溶液（10℃±2℃）选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其他组分基本上被溶解。
水泥试样被pH11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本不溶解。
石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。
二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法或氢氧化钾－乙醇滴定容量法。
碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管，先除去硫化氢和水分，然后被二氧化碳吸收剂吸收，通过称量来确定二氧化碳的含量。
氢氧化钾-乙醇滴定容量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气流带入硫酸铜洗气瓶，除去硫化氢，然后被乙二醇-乙二胺-乙醇溶液吸收，以百里酚酞为指示剂，用氢氧化钾－乙醇标准溶液跟踪滴定。
由选择溶液的结果以及二氧化碳和三氧化硫的含量，计算水泥中各组分的含量。
3、分析步骤：3.1 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定：3.1.1基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材材料或粉煤灰以及硅酸盐水泥（P·I）中不溶渣的含量。
）（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约3.1.2称取约0.5g试样（m10.25g），精确至0.0001g，置于200ml的干烧杯中，加入80ml水，放入一根搅拌子。
将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10℃±2℃，搅拌5分钟，使试样完全分散。
然后，加入40ml已在10℃±2℃水中恒温8分钟～10分钟的盐酸（1+2），继续搅拌25分钟，取下。
立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。
水泥中二氧化硅_氧化铝_氧化铁_氧化镁的含量测定
一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。
反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。
水泥熟料中游离氧化钙测定方法的研究
水泥熟料中游离氧化钙测定方法的研究
关于水泥熟料中游离氧化钙测定方法的研究
水泥是建筑物基本建材，它是由熟料经水泥烧成而得，熟料是形成水泥烧成特性的主要原料，其中，游离氧化钙是熟料的重要特性，因此，测定熟料中的游离氧化钙的含量，对熟料品质的控制具有重要意义。
研究表明，熟料中游离氧化钙的测定方法有三种，它们分别为：电位法、比色法和理化分析法。
电位法是熟料中游离氧化钙测定方法最常用的方法，它是利用制成的标准pH解决方案和加入的酶作用测量熟料中游离氧化钙含量的一种测定方法。
其测定原理是通过改变酶反应的pH值，利用酶活力来反映游离氧化钙的存在状态。
比色法是采用指示性比色试剂来比较反应的颜色变化而反映游离氧化钙的存在状态。
其测定原理是利用指示性比色剂，和已知浓度的游离氧化钙溶液，通过改变溶液的颜色来测定游离氧化钙含量。
理化分析法是最常用的测定游离氧化钙的方法，其测定原理是利用氨基酸解离循环反应测定熟料中游离氧化钙的含量。
该方法测定精度高，但是施工耗费大，而且反应时间长。
综上所述，对于测定水泥熟料中游离氧化钙的含量，电位法、比色法和理化分析法是常用的测定方法，三者的优势和劣势各有。
在实际生产中，应根据特定的需求，选择最适合的测定方法，确保测定的精度和准确性。
熟料实验报告单
熟料实验报告单实验目的本实验的目的是研究不同条件下熟料的性质和成分变化，通过实验结果，探究熟料的制备过程及其对水泥品质的影响。
实验原理熟料是水泥的主要成分，其主要由矿渣和烧成熟料组成。
矿渣是通过冶炼和燃烧工业废料得到的，而烧成熟料则是通过在高温下将原料进行反应得到的。
根据实验需求，我们将研究烧成熟料的成分变化和其对水泥品质的影响。
实验中，我们将采用不同烧成温度和反应时间的条件下制备熟料，并进行物理性能测试和化学成分分析。
实验步骤1. 准备实验所需材料，包括不同比例的原料和控制变量条件下的装置。
2. 按照实验条件，将原料投入烧结炉中，并控制好烧成温度和反应时间。
3. 熟料烧结完成后，取出样品进行外观观察。
4. 对烧结样品进行物理性能测试，包括密度、抗压强度等。
5. 对烧成样品进行化学成分分析，包括主要元素的含量、氧化物的比例等。
实验结果及分析经过实验，我们得到了不同烧成温度下的烧结样品。
我们观察到随着烧成温度的升高，熟料的颜色逐渐变深，且质地更加致密。
这说明烧成温度对熟料的成分和性质有一定的影响。
通过物理性能测试，我们发现烧成温度较高的样品具有较高的密度和抗压强度。
这是因为高温有利于原料的熔化和反应，使得熟料更加致密、结晶度更高，从而提高了水泥的品质。
化学成分分析的结果表明，随着烧成温度的升高，熟料中氧化物的含量减少，而硅酸盐和氧化铁含量增加。
这是因为在高温下，矿物质的熔融和反应速度加快，使得不稳定的化合物转变为稳定的硅酸盐、氧化铁等成分。
结论通过实验结果分析，我们得出以下结论：1. 烧成温度对熟料的成分和性质有重要影响，高温有利于提高熟料的密度、抗压强度和品质。
2. 高温下熟料中的氧化物含量减少，硅酸盐和氧化铁含量增加。
实验总结本实验主要研究了烧成温度对熟料的影响。
通过实验，我们了解了熟料的制备过程和成分的变化。
在实验过程中，我们还发现了一些实验技巧，如控制烧成温度和反应时间等。
然而，本实验还存在一些局限性，如样品数量较少、实验条件有限等，这些因素可能会对实验结果产生一定影响。
水泥熟料中游离氧化钙的测定
CH2-OH f-CaO + |
Cห้องสมุดไป่ตู้2-OH
CH2-O\
--------> |
Ca
CH2-O/
+ H2O
CH2-O\
CH2-OH
2HCl + | Ca -------->|
+CaCl2
CH2-O/
CH2-OH
比较两种方法
• 甘油乙醇法的特点：准确可靠，但需要 进行沸煮，回流耗时教长，而且甘油的 酸度较高，不易形成甘油酸钙。
改进
• 我们可以用上面的方法萃取f-CaO的 钙，然后用EDTA 滴定，具体方法请 大家思考！
CH2-O\ |\
CH2-OH |
CH2-OH
CH2-O/
CH-OH C a +2C6H5COOH ------->CH-OH +Ca(C6H5COO)2
|/
|
CH2-O/
CH2-OH
乙二醇液体法 测定
• 原理：乙二醇在65-75度时与f-cao作用生成弱 碱性的乙二醇钙并溶解，经残渣分离后，以甲基 红-溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准液滴定到褐 色变成橙色，由消耗体积计算f-cao的含量。
标定：
• 取一定量CaCO3于瓷坩埚中，在950-1000 度灼烧至恒温。并从中称取0.04~0.05g CaO， 精确至0.0001g，置于干燥的内装一更搅拌子的 200ml锥形瓶中，加入40ml乙二醇，盖紧锥形 瓶在65~70度水浴上加热。每隔5min摇荡一次， 放在合适空隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气， 过滤，用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次， 每次用量10ml。用HCl滴至橙色。
Ca得县转化为Ca2+而加入的HCl的量不易控制。而且测 定过程中Fe和Al会有干扰。
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试样—0.5g
3CaO·SiO2 2CaO· SiO2 3 CaO·Al2O3 4CaO· Al2O3· Fe2O3
+2g固体
NH4Cl +3mL浓HCl
SiO2·nH2O SiO2·nH2O 水溶胶
Fe3+(黄色)
搅匀
+1滴浓HNO3
Al3+(无色) Ca2+(无色)
水浴上蒸干
Mg2+(无色)等
-NAOAc缓冲溶液 +PAN指示剂4滴
ω Al2O3
Cu-PAD(红色) CuY2-(蓝绿色)
AlY-(无色) FeY-(淡黄色)
以0.015mol·L-1 CuSO4回滴
终点时由黄绿色 变紫色
PAN(黄色) H2Y2-(过量) AlY-(无色) FeY-(淡黄色)
铁的测定(直接滴定法)
以PAN为指示剂的铜盐回滴法
铝的测定(泛滴定法)
固体钙指示剂
钙的测定
酸性铬蓝k-萘酚绿B指示剂
镁的测定(差减滴定法)
滤液
250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
吸取50mL
于400mL 烧杯中
溴甲酚绿 2滴
滴加1+1NH3·H2O至绿色
滴加1+1HCl至黄色,再过 量3滴
含量范围 (质量分 数)%
18-24
2.0-5.5
4.0-9.5
60-68
一般控制范 围(质量 分数)%
20-24
3-5
5-7
63-68
同时，还有要求ωMgO<4.5%
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解.反应方程式
硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓 酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因 此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分 开重量法测定 SiO2 的含量，SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量 以EDTA配位滴定法测定
+10mL 3+97HCl
溶解
过滤,用3+97 HCl洗涤
滤液,洗液接于 250mL容量瓶中
沉淀
灰化 950-1000 ˚C SiO2 称恒重
SiO2·nH2O
灼烧
ωSiO2
滤液
滤液
250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂，在溶液酸度为
pH1.5-2.0，温度为60-70˚C条件下进行
pH≈2 70˚C
取下烧杯
加100g·L-1磺基水 扬酸10滴
Fe-Sal(紫色) Al3+ Ca2+ Mg2+
以0.015mol·L-1 EDTA
滴定至黄色为终点
FeY-(淡黄色) Sal3-(无色)
Al3+ Ca2+ Mg2+等
ω Fe2O3
铝的测定
滴定铁含量 后的溶液
+20mL 0.015mol·L-1EDTA
参考文献:
基础化学实验一(无机与分析) 基础化学实验一编写组 定量化学分析 [美]I.M.科尔索夫等著,南京化工学院教研组
译
高等教育出版社
定量化学分析简明教程 彭崇慧 冯建章等著 北京大学出版 社
分析化学实验 四川大学化工学院,浙江大学化学系编 高等 教育出版社
谢谢观看
BACK
滤液
250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
吸取25mL
于250mL 锥形瓶中
+H20稀释至50mL +4mL1+1 三乙醇胺,摇匀
+5mL10%NaOH 摇匀
Hind2-(纯蓝色) CaY2-(无色)
Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+(无色的 三乙醇胺配离子)
以0.015mol·L-1 EDTA
滴定至纯蓝
Ca-Ind-(酒红色) Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+ (无色的 三乙醇胺配离子)
+0.01g 钙指示剂
得ωCaO
BACK
滤液
250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
吸取25mL +H20稀释至50mL
于250mL 锥形瓶中
+4mL1+1三乙醇 5mLNH3-NH4Cl
水泥熟料中主要成分含量测定
------贾子先 03081113
水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。通过熟 料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可 及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学 成分及其控制范围，大致如下:
化学成分
SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO
胺,1mL酒石酸钾钠
缓冲液
摇匀
再摇匀
Hind2-(纯蓝色) CaY2-(无色) MgY2-(无色)
Fe3+,Al3+(无色的 三乙醇胺配离子)
以0.015mol·L-1 EDTA
滴定至纯蓝
Ca-Ind-(酒红色) Mg-Ind-(红色) Fe3+,Al3+ (无色的 三乙醇胺配离子)等
K-B指示剂
ωCaO+MgO