硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。
5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。
6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。
二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。
试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。
[指南]硅酸盐中二氧化硅含量的测定
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硅酸盐中二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。
该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。
其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2OSiF62- + 2K+K2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF4HF + NaOH NaF + H2 O在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。
要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。
在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。
对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。
其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。
溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。
所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。
氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。
硅酸盐中二氧化硅含量测定任务书
任务名：硅酸盐中二氧化硅含量的测定课程岩石与矿物分析技术情境学习情境八硅酸盐系统分析课时：8 地点：541目录介绍 (1)目的 (1)技能要求 (1)讲师的任务 (1)预习参考资料 (2)二氧化硅含量测定原理概述 (2)二氧化硅含量测定需使用的试剂 (2)二氧化硅含量测定过程 (2)任务单 (4)考核标准 (4)讨论的问题 (5)介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解二氧化硅含量测定的基本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。
目的1.能运用以前所学重量法与熔融技术进行实际样品的检测2.能用动物胶凝聚法测定二氧化硅含量技能要求1. 配制实验中所需试剂2. 能根据所学知识设计分析检验方案3. 能熟练操作熔融浸取技术4. 能熟练操作沉淀、过滤、洗涤、恒重技术5. 能分析与解决分的过程中出现的问题讲师的任务1. 布置任务，引导学生设计分析方案。
2. 学生操作过程中巡视检查，及时纠错。
3. 讲述实验过程中的注意事项。
预习参考资料1.动物胶凝聚法测定二氧化硅含量原理概述试样经碱熔法分解后，在盐酸分析介质中动物胶凝聚硅酸，过滤而与其它元素分离，沉淀于950℃灼烧后称重即得SiO2的量。
动物胶是一种富含氨基酸的蛋白质，在酸性介质中，其质点吸附H+而带正电荷。
而硅酸的质点是带负电荷的，由于正负电荷相互吸引彼此中和而产生沉淀。
动物胶凝聚硅酸的完全程度与盐酸的浓度，温度以及动物胶用量有关。
硅酸被动物胶凝聚一般是在8mol/L以上的盐酸溶液中进行，温度控制在70℃左右，动物胶用量一般为25~100mg。
硅酸沉淀的过滤和洗涤时应掌握好过滤前体积不宜过大，放置时间不宜太长以及洗涤液用量适量等操作条件，否则造成复溶量增大，导致结果偏低。
2. 二氧化硅含量测定需使用的试剂①动物胶溶液（1%）：取动物胶1g溶于100mL热水(用时配制）②盐酸洗液：（5%）③氢氧化钠：（固体粒状，分析纯）④盐酸：比重1.19 g/cm33. 二氧化硅含量测量过程称取在105℃烘干过的试样0.5000g 于镍坩埚中，加入NaOH 3~4g ，然后放入已升至400℃的马弗炉中，继续升至700℃，熔融10分钟（熔融物呈透明体状）取出稍冷，移入250mL 烧杯中，加入热水20mL （立即盖上表面皿）并洗净镍坩埚（可用少许盐酸清洗坩埚）。
水泥中二氧化硅_氧化铝_氧化铁_氧化镁的含量测定
一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。
反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。
实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定4
实验题目：硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3 等含量的测定一、摘要对要测定的水泥样品进行综合处理，利用重量分析方法测得其中SiO2 的含量为34.32%。
另外采用络合滴定的方法，根据待测组分的不同选用不同的指示剂及适宜的反应环境，测得水泥样品中含Fe2O3 1.47% ，Al2O3 2.71% ，CaO26.55% ，MgO 1.27%。
关键词：硅酸盐水泥，重量分析，络合滴定二、前言随着社会发展，作为重要建筑材料的水泥在经济生活中重要性越来越明显，为了保证生产、施工能够安全有效的进行，对水泥组分的分离、鉴定也变得十分必要。
本实验尝试优化测定硅酸盐水泥中的SiO2 及各种金属氧化物的含量过程中各项操作，为探索新方法、新标准提供实验依据。
三、实验原理本实验所采用的硅酸盐水泥一般较易为酸所分解。
对于SiO2 的测定，采用氯化铵法,将试样与7—8倍固体NHCI混匀后，再加HCI溶液分解试样，HNO 氧化Fe2+为Fe3+。
经过沉淀分离、过滤洗涤后的SQ • nHO在瓷坩埚中于950C 灼烧至恒重。
如果不测定SiO2，则试样经HCI溶液分解、HNO氧化后，用均匀沉淀法使Fe （OH）3, AI（OH）3与Cf, Mg+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO标准溶液返滴定法测定AI。
Fe, Al含量高时，对CeT, Mg+测定有干扰。
可以用尿素分离Fe, AI后，再用钙指示剂及铬黑通过络合滴定来测定CeT, Mg+含量。
四、实验仪器和试剂仪器：电子分析天平、酸式滴定管（1个）、容量瓶（1000mL 一个,250ml 两个）、锥形瓶（250ml 3个）、移液管（25mI、10mL和100m）试剂瓶500mI 虹吸管、瓷坩埚、马福炉。
试剂：乙二胺四乙酸二钠盐、ZnCI2、六亚甲基四胺、CuSG NHCI、尿素、NHNG、氯乙酸、醋酸铵、醋酸钠（上述试剂均为分析纯）、NaOH溶液（10%、HCI 溶液（6mol/L、3mol/L ）、浓HNO 氨水溶液（1+1）、AgNO溶液（0.1moI/L、、二甲酚橙（2g/L、、磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN旨示剂(3g/L )、溴甲酚绿(1g/L )、酚酞指示剂(10g/L )、铬黑T、钙指示剂、水泥试样五、实验步骤1、实验相关试剂的配制：(1)、EDTA溶液(0.02mol/L ):在台秤上称取4g 乙二胺四乙酸二钠，用100ml 蒸馏水溶解后，定量转移到试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。
硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。
蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。
由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和 HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下： NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，KAlY =1016.3，KFe（III）Y=1025.1，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。
因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。
（二）铁含量的测定铁含量的测定方法：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。
当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。
用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。
配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。
实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定(1)
实验题目：硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。
然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。
关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量二、前言磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。
测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。
三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。
对于SiO2的测定采用氯化铵法，将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃烧至恒重。
如果不测定SiO2的含量，则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使四、仪器与试剂722型分光度计、50mL比色管（7个）、250mL容量瓶、H2SO4溶液（1+1）、NaOH溶液（1mol/L）、抗坏血酸（100g/L）、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。
五、实验内容1.相关试剂的配制：(1)抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。
(2)钼酸盐溶液，分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。
(3)样品预处理，将啤酒超声脱气10min，移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中，加200ml水，加2滴酚酞，滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色，再加（1+1）H 2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。
2.配制标准溶液，准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中，分别用水稀释至约50mL，在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液，30s后加2mL酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。
硅酸盐中二氧化硅的测定
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
硅酸盐中二氧化硅的测定
一、检测流程二、试剂配制
1．动物胶溶液（1%）：取动物胶1g 溶于100mL 热水(用时配制）。
2．盐酸洗液：比重1.19 g/cm3、（3+97）
3．氢氧化钠：（固体粒状，分析纯）
三、操作要点
1．熔样：
称取在105℃烘干过的试样0.5000g 于镍坩埚中，加入NaOH 3~4g，然后放入已升至400℃的马弗炉中，继续升至700℃，熔融10 分钟（熔融物呈透明体状）取出稍冷，移入250mL 烧杯中，加入热水20mL（立即盖上表面皿）并洗净镍坩埚（可用少许盐酸清洗坩埚）。
2．测定
在提取溶液中加20-30mL 盐酸，将烧杯移至水浴上（或低温电热板上）蒸干，蒸干后取下加盐酸20mL，以少许水吹洗烧杯壁，在60～70℃保温10 分钟，加入新配制的动物胶溶液（1%）10mL，充分搅拌后再保温10 分钟取下，加25mL 热水，以中速定量滤纸过滤，滤液收集在250mL 容量瓶中，以
（3+97）热盐酸的洗液洗烧杯4～5 次，并将沉淀全部移入滤纸内，然后用一小片滤纸擦净烧杯，也移入漏斗内，沉淀继续用（3+97）盐酸洗液洗至无铁的黄色，以后即用热水洗涤至无氯离子（用热水洗8～10 次），滤液以水稀释至250mL 刻度，摇匀，供测Fe、Al、Ti、Ca、Mg、Mn、P 等用。
将滤纸连同沉淀一起移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化（马弗炉中的温度不得高于400℃）后继续升温至900～950℃灼烧1 小时，取出，稍冷，放入干燥器中，冷却半个小时，称重再灼烧至恒重。
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硅酸盐水泥中SiO 2，Fe 2O 3，Al 2O 3含量的测定姓名： 学号： 班级： 同组人：2014/9一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发、沉淀过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧等操作技术和要求。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习铁离子、铝离子、钙离子的测定条件、指示剂的选择。
5、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定。
6、掌握络合滴定的原理和方法、掩蔽剂的选择、指示剂的使用及终点颜色的变化情况。
二、仪器药品及试剂配制仪器1、仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（100ml、250ml）、移液管（50ml、25ml）、滴定管，称量瓶、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml、10ml）、烧杯（100ml、200ml）、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。
2、试剂: HCl溶液（1：1）：1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）：3体积浓盐酸溶于97体积的水中；浓硝酸；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中；Mg-Y;NH4Cl固体；水泥试样3、溶液的配置1）标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：减量法准确称取CaCO3基准物0.3764g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.c、0.015mol/L硫酸铜（M CuSO4=160）标准溶液的配制：准确称取2.4g硫酸铜溶于水中，加4到5滴硫酸溶液（1：1），用水稀释至1L。
（2）缓冲溶液的配制HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水，加80ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。
NH3-NH4Cl缓冲液（pH=10）：67g NH4Cl溶于适量水后，加入520mL浓氨水，稀释至1L。
三、实验原理（一）SiO2含量测定--重量法水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+ H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2•nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
本实验采用氯化铵法。
在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。
蒸干脱水是将溶液控制在100-110℃左右下进行。
由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走,硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和 HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。
（二）铁含量测定：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为淡黄色即为终点。
温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。
当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。
配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。
滴定反应：Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+黄色显色反应：Fe3++ HIn- = FeIn+ + H+无色紫红色Y2- = FeY- + HIn- + H+终点反应：FeIn+ + H2紫红色黄色（三）铝的测定：Al3+与EDTA的反应速度慢，所以先加入过量的EDTA，并加热煮沸，使Al3+标准溶液回滴定过量的EDTA。
AlY-无色，PAN 在与EDTA充分反应，然后用CuSO4的加入，测定条件(pH=～4.3)下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO4CuY2-为浅蓝色，因此溶液逐渐由黄色变绿色，在过量的EDTA与Cu2+完全反应后，继续加入CuSO，Cu2+与PAN形成深红色配合物，由于蓝色CuY2-的存在，终点溶4液呈紫色。
反应如下：Al3++ HY2-= AlY-+2H+2无色Cu2++ HY2-=CuY2-+2H+2蓝色Cu2++PAN= Cu-PAN黄色深红色（四）EDTA标定：称取准确质量的纯碳酸钙，用少量1:1HCl溶解，转移到250ml 容量瓶中配成标准溶液，再用EDTA溶液滴定钙离子，根据EDTA和钙离子用量可以计算EDTA浓度。
四、实验步骤(1) SiO含量测定21) 准确称取0.4167g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入2.5g固体NH4Cl，，搅匀，使试用玻璃棒混匀，在通风橱中滴加5mL浓HCl和3滴浓HNO3样充分溶解。
2) 盖上表面皿，置于沸水浴上，加热至近干，取下，加入热的稀HCl（3:97）约10mL搅动，以溶解可溶性盐类。
3) 以中速定量滤纸过滤，并用胶头滴帚以热的稀HCl（3:97）擦洗玻璃棒及CNS检验）。
烧杯，并洗涤沉淀至滤液中不含铁离子为止（用NH44) 将滤液定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀，供后续测定使用。
5) 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于950℃灼烧30min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称量。
再灼烧、称量，直至恒重。
计算试样中SiO的质量分数。
2(2)0.015mol/L EDTA标准溶液滴定的标定：1）移取25.00mLCa标准溶液于250mL锥形瓶中。
2）加2mlMgY溶液，5ml氨性缓冲溶液，加3滴EBT指示剂。
3）用EDTA溶液滴定至溶液由酒红变为蓝色，30秒内不退色，即为终点。
4）平行标定三次，计算EDTA溶液的浓度。
(3)EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定：1）从滴定管缓慢放出10-15mLC(EDTA )=0.015mol/LEDTA标准溶液于锥形瓶中，记录所放EDTA标准溶液的体积为V1加水稀释至约100ml。
2）加入约15mLpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1-2min，取下稍冷，加4滴2%PAN指示液，以CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。
3）记录消耗CuSO4标准溶液的体积V2，平行测定3次，计算K值。
K=V1/V2(4)Fe3+含量的测定1)移取过滤后定容于250ml容量瓶的试液50.00ml于锥形瓶中，加2滴0.05%溴甲酚绿指示剂，溶液变为黄色。
2)逐滴滴加1:1氨水使溶液成为绿色。
3)再用1：1氨水调节溶液酸度至黄色后继续过量3滴，用精密PH试纸检验PH为2左右。
4)置于70℃水浴中加热10min，取下。
5)加8滴磺基水杨酸，趁热用0.015mol/L EDTA标准溶液。
滴定至溶液由紫红色变为淡黄色即为终点，记录EDTA消耗体积6)平行测定三次，求Fe2O3的平均含量。
(5)Al3+含量的测定：1)从滴定管中放入约20.00mlEDTA标准溶液置于测定完Fe2O3含量后的试液中，记录所放EDTA标准溶液的体积，2)加15mlpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1-2 min，稍冷后加入4滴0.2%PAN，以0.015mol/L CuSO4标准溶液滴定至紫红色。
记录CuSO4消耗的体积。
注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。
3)平行测定三次，求Al2O3的平均含量。
五、数据记录与处理1、SiO2含量测定：SiO2含量测定的实验数据及处理结果名称m0（样品）/g m1（坩埚+ SiO2）/g m2（坩埚）/g m（SiO2）/g质量0.4167 38.1848 38.1727 0.0121 W%（SiO2） 2.90%计算公式：W（SiO2）=(m1（坩埚+ SiO2）-m2（坩埚）)/m（样品）*100%=（38.1848-38.1727）/0.4167*100%=2.90%2、EDTA 浓度标定EDTA 浓度标定数据处理结果名称\组号 1 2 3m(CaCO 3)/g 0.3764 M(CaCO 3)/(g/mol) 100.09 V(EDTA)/ml 30.84 30.89 30.90 C （EDTA ）/(mol/L) 0.01219 0.01217 0.01217C 平均(EDTA)/(mol/L) 0.01218 C 总体平均(EDTA)/(mol/L)0.01221 绝对偏差 0.00001 -0.00001 -0.00001 相对偏差0.082%0.082%0.082%计算公式： C EDTA,1= EDTA,1CaCO3CaCO3V M 100m ⨯⨯=30.8409.1001003764.0⨯⨯= 0.01219mol/L C EDTA,2 =EDTA,2CaCO3CaCO3V M 100m ⨯⨯=89.3009.1001003764.0⨯⨯= 0.01217mol/L C EDTA,3 =EDTA,3CaCO3CaCO3V M 100m ⨯⨯=30.9009.1001003764.0⨯⨯=0.01217mol/L C EDTA=（C EDTA,1+ C EDTA,2+ C EDTA,3）/3=( 0.01219+ 0.01217+0.01217)/3=0.01218mol/L 经与其他组取平均最终得到C 总体平均(EDTA)=0.01221mol/L 绝对偏差di= C （EDTA ）- C 平均(EDTA) 相对偏差dr=|di | / C 平均(EDTA)*100% 3、K 值的测定体积比K 的有关实验数据及处理结果：名称\组号 1 2 3 V 1(EDTA)/ml 12.00 12.02 12.27 V 2(CuSO 4)/ml16.86 16.89 16.91 K 0.7117 0.7117 0.7256K 平均0.7163 C(CuSO 4)/mol/L 0.008746绝对偏差 -0.0046 -0.0046 0.0093 相对偏差0.64% 0.64% 1.3%计算公式：K=V 1(EDTA)/V 2(CuSO 4)C(CuSO 4)= C(EDTA)*K 平均=0.01221*0.7163=0.008746mol/L 绝对偏差di=K-K 平均相对偏差dr=|di | /K 平均*100%4、Fe2O3的含量测定Fe2O3的含量测定有关实验数据及处理结果;名称＼组号 1 2 3 V （滤液）/ml 50.00 50.00 50.00 V （EDTA ）/ml 3.733.62 3.69C 总体平均（EDTA ）/ mol/L0.01221 M(Fe 2O 3)/g mol -1156.69m(Fe 2O 3)/g 0.01784 0.01731 0.01765m(样品)/g 0.4167 m 平均(Fe 2O 3)/g 0.01760 W%(Fe 2O 3) 4.22绝对偏差 0.00024 -0.00029 0.00005 相对偏差1.36%1.65%0.28%计算公式：m(Fe2O3)= [0.5C 总体平均（EDTA ）* V （EDTA ）* M(Fe 2O 3)]/[V （滤液）/250]/1000=(0.5*0.01221*3.73*156.69)/(50.00/250)/1000=0.01784gW= m(Fe2O3)/ m(样品)*100%=0.01760/0.4167*100%=4.22% 绝对偏差di= m(Fe 2O 3)- m 平均(Fe 2O 3) 相对偏差dr=|di | / m 平均(Fe 2O 3)*100% 5、Al2O3含量测定：Al2O3含量测定有关实验数据及处理结果名称＼组号 1 2 3 V （滤液）/ml 50．00 50．00 50.00 V （EDTA ）/ml 19.9020.11 19.81C 总体平均（EDTA ）/mol/l 0.01221V(CuSO 4)/ml 17.90 18.20 17.88C(CuSO 4)/mol/L 0.008746 M(Al 2O 3)/g/mol 101.96m(Al 2O 3)/g 0.02203 0.02201 0.02179m 平均(Al 2O 3)/g 0.02194 M(样品)/g0．4167W%( Al2O3) 5.27绝对偏差0.00009 0.00007 -0.00015 相对偏差0.410% 0.319% 0.683%计算公式： m(Al2O3)={0.5[C总体平均（EDTA）* V（EDTA）- C(CuSO4) *V(CuSO4)]*M(Al2O3) }/[V（滤液）/250]/1000=[0.5*(0.01221*19.90-0.008746*17.90)*101.96]/(50/250)/1000 =0.02203gW= m平均(Al2O3)/ m(样品)*100%=0.02194/0.4167*100%=5.27%绝对偏差di= m(Al2O3)- m平均(Al2O3)相对偏差dr=|di| / m平均(Al2O3)*100%实验数据结果表含量\物质SiO2Fe2O3Al2O3W% 2.90 4.22 5.27六、结果评价与讨论1、测定二氧化硅含量洗涤沉淀时铁离子未除干净，，查找原因发现洗涤后期使用了被铁离子污染的盐酸，但是洗涤时已使用大量的热盐酸，再洗可能会导致二氧化硅透过滤纸造成损失，盐酸中含有铁离子，也可能导致最后铁含量偏高。