硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
[指南]硅酸盐中二氧化硅含量的测定
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硅酸盐中二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。
该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。
其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2OSiF62- + 2K+K2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF4HF + NaOH NaF + H2 O在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。
要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。
在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。
对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。
其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。
溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。
所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。
氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。
硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。
蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。
由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和 HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下： NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，KAlY =1016.3，KFe（III）Y=1025.1，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。
因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。
（二）铁含量的测定铁含量的测定方法：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。
当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。
用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。
配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。
实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定(1)
实验题目：硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。
然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。
关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量二、前言磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。
测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。
三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。
对于SiO2的测定采用氯化铵法，将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃烧至恒重。
如果不测定SiO2的含量，则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使四、仪器与试剂722型分光度计、50mL比色管（7个）、250mL容量瓶、H2SO4溶液（1+1）、NaOH溶液（1mol/L）、抗坏血酸（100g/L）、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。
五、实验内容1.相关试剂的配制：(1)抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。
(2)钼酸盐溶液，分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。
(3)样品预处理，将啤酒超声脱气10min，移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中，加200ml水，加2滴酚酞，滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色，再加（1+1）H 2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。
2.配制标准溶液，准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中，分别用水稀释至约50mL，在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液，30s后加2mL酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。
硅酸盐中二氧化硅的测定
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
硅酸盐中二氧化硅的测定
一、检测流程二、试剂配制
1．动物胶溶液（1%）：取动物胶1g 溶于100mL 热水(用时配制）。
2．盐酸洗液：比重1.19 g/cm3、（3+97）
3．氢氧化钠：（固体粒状，分析纯）
三、操作要点
1．熔样：
称取在105℃烘干过的试样0.5000g 于镍坩埚中，加入NaOH 3~4g，然后放入已升至400℃的马弗炉中，继续升至700℃，熔融10 分钟（熔融物呈透明体状）取出稍冷，移入250mL 烧杯中，加入热水20mL（立即盖上表面皿）并洗净镍坩埚（可用少许盐酸清洗坩埚）。
2．测定
在提取溶液中加20-30mL 盐酸，将烧杯移至水浴上（或低温电热板上）蒸干，蒸干后取下加盐酸20mL，以少许水吹洗烧杯壁，在60～70℃保温10 分钟，加入新配制的动物胶溶液（1%）10mL，充分搅拌后再保温10 分钟取下，加25mL 热水，以中速定量滤纸过滤，滤液收集在250mL 容量瓶中，以
（3+97）热盐酸的洗液洗烧杯4～5 次，并将沉淀全部移入滤纸内，然后用一小片滤纸擦净烧杯，也移入漏斗内，沉淀继续用（3+97）盐酸洗液洗至无铁的黄色，以后即用热水洗涤至无氯离子（用热水洗8～10 次），滤液以水稀释至250mL 刻度，摇匀，供测Fe、Al、Ti、Ca、Mg、Mn、P 等用。
将滤纸连同沉淀一起移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化（马弗炉中的温度不得高于400℃）后继续升温至900～950℃灼烧1 小时，取出，稍冷，放入干燥器中，冷却半个小时，称重再灼烧至恒重。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
硅酸盐水泥测定
1、6mol/LHCl溶液；固体氯化铵；0.01500mol/LEDTA；0.05mol/LEDTA标准溶液；浓HNO3；磺基水杨酸；氨水（1+1）；（1+1）盐酸；PH6的乙酸-乙酸铵；二甲酚橙；氟化钾；乙酸锌
2、50ml烧杯，300ml烧杯，250ml容量瓶，玻璃棒，酸式滴定管，表面皿，电热套，漏斗，滤纸，瓷坩埚，移液管，250ml锥形瓶，PH试纸
三．Al2O3的测定：
吸取分离SiO2后的滤液25ml于250ml锥形瓶中，加入EDTA溶液（50g/l）5ml，用水稀释至50-70ml，加一小片PH试纸，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调至试纸刚刚变红，加PH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液10ml，煮沸5min，冷却，加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸锌标准溶液（0.01500mol/L）滴定至紫红色[不必记下读数，如果加入二甲酚橙溶液已呈紫色，说明EDTA的加入量不够，应补加适量的EDTA,再用（1+1）盐酸调至黄色]。然后加入氟化钾溶液10ml，摇匀，放在电热套上加热5min，取下冷却至室温，补加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸锌标准溶液滴定至微紫色为终点，计算Al2O3含量。
三．硅酸盐中Al3+含量的测定原理：
过量部分→绿色
黄色→紫红色
本实验用氟化物置换滴定法测定Al3+含量。在向滴定铁后的溶液中，调节溶液PH值为4左右，往试液中加入过量的EDTA（不需计量），加热煮沸使Al3+及其他金属离子与EDTA配合完全，然后调PH5-5.5,过量的EDTA以PAN为指示剂，用铜盐标准溶液滴定，再加过量的氟化物（宜用NH4F）置换Al-EDTA配合物中的EDTA，然后再用铜盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，从而求得Al的量。
1、实验一、水泥中二氧化硅的测定
工业分析实验报告工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的测定一、方法原理氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。
试样经熔剂苛性碱（KOH ）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。
SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂1、 氢氧化钾：固体，分析纯。
2、 氟化钾溶液：150g/L ，称取150g 氟化钾（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L ，贮于塑料布瓶中。
3、 氯化钾溶液：50g/L ，称取50g 氯化钾（KCL ）溶于水中，用水稀释至1L ，贮于试剂瓶中。
4、 氯化钾—己醇溶液：50g/L ，称取5g 氯化钾（KCL ）溶于50ml 水中，加入50ml ，95%（体积分数）己醇，混匀。
5、 酚酞指示溶液：将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。
6、 氢氧化钠标准滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。
7、 标准滴定溶液的标定：称取约0.8g （精确至00001）邻苯二甲酸氢钾（C 8H 5KO 4），置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红色。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3 含量的测定资料讲解
硅酸盐水泥中S i O2,F e2O3,A l2O3含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。
2、掌握加热蒸发、水浴加热。
3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。
4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。
5、掌握CaCO3和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。
6、掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。
二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2•nH2O表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
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硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。
5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。
6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。
二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。
试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。
b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.c、0.015mol/L MgCl2溶液的配制：称取1.425g MgCl2于1L烧杯中，先加水溶解后加水到刻度。
d、0.015mol/L硫酸铜（MCuSO4=160）标准溶液的配制：准确称取2.4g硫酸铜溶于水中，加4到5滴硫酸溶液（1:1），用水稀释至1L。
（2）缓冲溶液的配制HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水，加80ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。
氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：67g NH4Cl溶于适量水后，加入520mL浓氨水，稀释至1L。
三、实验原理（一）SiO2含量测定--重量法水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+ H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2•nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶液脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
本实验采用重量法测定SiO2的含量。
在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。
蒸干脱水是将溶液控制在100-110℃左右下进行。
由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的 Fe+3、Al+3等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使SiO2的结果偏高，而Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NH4Cl+ H2O→NH3·H2O +HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算SiO2的质量分数。
（二）铁含量测定：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为淡黄色即为终点。
温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al+3也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe+3结果偏高，测定Al+3结果偏低。
当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。
配位滴定中有氢离子产生，Fe+3+H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe+3含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。
滴定反应：Fe+3+ H2Y-2=FeY-+2 H+黄色显色反应：Fe+3+ HIn- = FeIn+ + H+无色紫红色终点反应：FeIn+ + H2Y-2 = FeY- + HIn- + H+紫红色黄色（三）铝的测定：Al+3与EDTA的反应速度慢，所以先加入过量的EDTA，并加热煮沸，使Al+3与EDTA充分反应，然后用CuSO4标准溶液回滴定过量的EDTA。
AlY-无色，PAN 在测定条件(pH=～4.3)下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO4的加入，CuY-2为浅蓝色，因此溶液逐渐由黄色变绿色，在过量的EDTA与Cu+2完全反应后，继续加入CuSO4，Cu+2与PAN形成深红色配合物，由于蓝色CuY-2的存在，终点溶液呈紫色。
反应如下：Al+3+ H2Y-2= AlY-+2 H+无色Cu+2+ H2Y-2= CuY-2+2 H+蓝色Cu+2+PAN= Cu-PAN黄色深红色（四）EDTA标定：称取准确质量的纯碳酸钙，用1:1HCl溶解，用EDTA溶液滴定钙离子，根据EDTA和钙离子用量计算EDTA浓度。
四、实验步骤(1) SiO2含量测定1) 准确称取0.4163g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入2.6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加5mL浓HCl溶液至试样全部润湿，并滴加3滴浓HNO3，搅匀，至全部溶解为黄色溶液无黑点。
2) 盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min至近干（呈粘稠近干米粒状），取下，加热HCl（3:97）约10mL，搅动，以溶解可溶性盐类。
3) 趁热迅速以中速定量滤纸过滤，并不断用热HCl（3:97）洗涤沉淀至滤液中不含铁离子为止（用NH4CNS检验）。
4) 将滤液定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀，供后续测定使用。
5) 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于950℃灼烧30min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称量。
再灼烧、称量，直至恒重。
计算试样中SiO2的质量分数。
(2)Mg-Y的配制：1)用25ml移液管准确移取MgCl2溶液于300ml锥形瓶中，加适量水至50ml，加5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，滴加2-3滴铬黑T指示剂，振荡摇匀。
2)用0.015 mol/L的EDTA溶液滴定至溶液突变至蓝色，记录消耗EDTA溶液体积。
3)平行重复三次，测得Mg+2-EDTA的体积比。
4)按照测定的体积比，配制Mg+2-EDTA溶液。
(3)0.015mol/L EDTA标准溶液滴定的标定：移取25.00mLCa标准溶液于250mL锥形瓶中，加入20mL去离子水，2mlMgY溶液，5ml氨性缓冲溶液，加3滴EBT指示剂。
用EDTA溶液滴定至溶液由酒红变为蓝色，30秒内不退色，即为终点。
平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。
（4）K值得测定：1)从滴定管缓慢放出10-15mL C(EDTA )=0.015mol/L EDTA标准溶液于250mL锥形瓶中，放置半分钟至一分钟，记录所放EDTA标准溶液的体积为V1，加水稀释至100ml。
2)加入约15mLpH=4.3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加热煮沸1-2min，取下冷却至90℃，加4滴2%PAN指示剂，以CuSO4标准溶液滴定至突变为紫色。
3)记录消耗CuSO4标准溶液的体积V2，平行测定3次，计算K值。
K= V1/ V2(5)Fe含量的测定1)移取50ml滤液于250ml锥形瓶中，加2滴0.05%溴甲酚绿指示剂，溶液变为黄色2)逐滴滴加1:1氨水使溶液成为绿色3)再用1：1HCl调节溶液酸度至黄色后继续过量3滴，此时溶液酸度约为PH=24)置于70℃水浴中加热10min，取下5)加6-8滴磺基水杨酸，趁热用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡黄色即为终点，记录EDTA消耗体积，6)平行测定三次，求Fe2O3的平均含量。
(6)Al3+含量的测定：1)在滴定铁含量后的溶液中，从滴定管中放入约20ml EDTA标准溶液，摇匀，记录所放EDTA标准溶液的体积，2)加15mlpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，以精密PH试纸检查。
煮沸1-2min，取下，冷却至90℃，加入4滴0.2%PAN指示剂，以0.015mol/LCuSO4标准溶液滴定至突变为紫红色。
记录CuSO4消耗的体积。
注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。
3)平行测定三次，求Al2O3的平均含量。
五、数据记录与处理1、SiO2含量测定：SiO 2含量测定的实验数据及处理结果计算公式：W （SiO 2）=%100021⨯-m m m =%1004163.00698.371505.37⨯- = 19.38%即，SiO 2含量为19.38% 2、EDTA 浓度标定计算公式： M CaCO 3=100.09g/molC(EDTA)=EDTACaCO CaCO V M 101000m 33⨯⨯⨯本组标定得到C 平均(EDTA ）= 0.01216 mol/L 经与其他组平均得到C 标准(EDTA)= 0.01221 mol/L 误差= C 平均(EDTA ）- C 标准(EDTA) = -0.00005 相对误差 =[ 误差/ C 标准(EDTA)] ⨯ 100% = -0.41% 3、K 值的测定有关实验数据及处理结果：计算公式;： K=V1(EDTA)/ V2(CuSO4)C(CuSO4)= C标准(EDTA) ⨯K= 0.01221 ⨯ 0.7192 = 0.008781 mol/L4、Fe2O3的含量测定有关实验数据及处理结果计算公式：m(Fe2O3)= 3321050250)()()(5.0-⨯⨯⨯⨯OFeMEDTAVEDTACW = %100)(样品32⨯mOFem5、Al2O3含量测定：有关实验数据及处理结果名称＼组号 1 2 3V（滤液）/ml 50．00 50．00 50.00 V（EDTA）/ml 20.28 20.90 20.33 C（EDTA）/（mol/L）0.01221V(CuSO4)/ml 20.01 20.99 20.82C(CuSO4)/mol/L 0.008781M(Al2O3)/g/mol 101.96m(Al2O3)/g 0.01833 0.01807 0.01667m平均(Al2O3)/g 0.01769m(样品)/g 0．4163W Al2O3% 4.25计算公式：m(Al2O3) =31050250)(5.3244-⨯⨯⨯⨯-⨯OAlCuSOCuSOEDTAEDTAMVCVCW = %100)(样品32⨯mOAlm全部实验数据结果表SiO2Fe2O3Al2O3W % 19.38 4.48 4.25六、结果评价与讨论1、实验中存在仪器误差、测量误差、操作误差等，通过对实验结果进行分析，可以看出，某些实验数据的偏差较大，说明数据精密性不好，可能原因：（1）由于外部环境变化带来的随机误差的影响；（3）溶液的滴定、加热等操作不是随处理随做，事先准备好的溶液可能与空气中的水、氧气、二氧化碳等发生作用，产生误差。