计算法测定硅酸盐岩石中二氧化硅含量
硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。
5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。
6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。
二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。
试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。
矿石中二氧化硅的测定
矿石中二氧化硅的测定一、引言矿石中二氧化硅的测定是矿物分析中非常重要的一项工作。
二氧化硅是许多矿物中的主要成分之一，例如石英、长石等。
对于矿物中二氧化硅含量的准确测定，不仅可以帮助我们了解矿物的性质和特点，还可以为工业生产提供重要的参考依据。
本文将介绍几种常用的测定方法及其优缺点。
二、重量法重量法是最基本也是最常用的测定方法之一。
该方法通常采用溶解-沉淀法或灼烧-称重法。
下面分别介绍这两种方法：1. 溶解-沉淀法该方法首先将样品溶解在酸中，然后加入过量的铵盐使得二氧化硅沉淀下来。
接着将沉淀进行过滤、洗涤和干燥等处理，最后称重即可得到二氧化硅含量。
优点：该方法操作简单，适用于各种类型的样品。
缺点：由于存在一些干扰因素（如其他金属离子），可能会导致结果不准确。
2. 灼烧-称重法该方法首先将样品灼烧至一定温度，使得二氧化硅完全转化为氧化物。
然后将残留物进行称重，通过计算可以得到二氧化硅含量。
优点：该方法不需要使用酸等试剂，可以避免干扰因素的影响。
缺点：该方法需要较高的温度，可能会导致其他成分的损失。
三、分光光度法分光光度法是一种基于吸收原理的测定方法。
该方法通过检测样品中二氧化硅对特定波长的电磁辐射的吸收程度来确定其含量。
通常采用紫外-可见分光光度计进行测定。
优点：该方法准确性高、精密度好、操作简单、速度快。
缺点：该方法需要专门设备，且对于样品中其他色素或杂质具有一定的干扰作用。
四、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种基于原子发射原理的测定方法。
该方法利用电感耦合等离子体产生高温等离子体，将样品中的元素激发成原子态，然后通过检测其辐射光谱来确定其含量。
优点：该方法准确性高、精密度好、可同时测定多种元素。
缺点：该方法需要专门设备，且对于样品中其他金属元素具有一定的干扰作用。
五、结论根据上述介绍，我们可以看出不同的测定方法各有优缺点。
在选择具体的测定方法时，需要考虑到样品类型、分析目的、实验条件等因素。
硅酸盐岩石-二氧化硅的测定-氟硅酸钾水解酸碱滴定法
淀及原烧杯 4~5 次(有硼时 洗 7~8 次) 将沉淀及滤纸移入原烧杯中 沿杯壁加入洗涤液
分
析 3.7 洗涤液 120g KCl 1g NaF 溶于 1000mL 煮沸除去 CO2 的水中 用 0.24mol/L HCl调
节 pH 至 5.3 3.8 硝嗪黄(Nitrazene Yellow,2,4-二硝基苯偶氮-1-萘酚-3 6-二磺酸钠)溶液 2.5g/L
3.9 NaOH 标准溶液 3.9.1 标准溶液的配制
59.
8.2 刘绍璞 朱鹏鸣 张国轩 等编著. 金属化学分析概论与应用. 成都 四川科学技术出 版社. 1983 130.
8.3 Huka M, Rubeska I. An Expeditious Wet Chemical Analysis of Silicate Rocks. Geoanalysis
90 [C]. Geological Survey of Canada Bulletin. 451, 1993, 97.
3
器放置固体 KNO3 结晶颗粒 可直接吸 收 SiF4 装置全部用 PTFE 材料制成 使用时置放在有相当直径的凹槽的铝块
内 铝块放在电热板上加热 当铝块温
析度达到 140 时嵌入容器于凹槽内 继 续升温达 200 时 持续 2h 样品可完 全分解 取出装置 少量水润湿吸收剂
图 1 分解样品的容器
1 分解容器 2 盖 3 钟形罩 4 吸收容器
网 5.3 返滴定 当 SiO2 含量高时(wSiO2>20%) 中性煮沸水解不够完全 使结果偏低 返滴定法可由有过 量碱存在 迅速中和水解释出的 HF 可确保大量硅氟酸钾水解 结果准确
硅酸盐中二氧化硅含量测定任务书
任务名：硅酸盐中二氧化硅含量的测定课程岩石与矿物分析技术情境学习情境八硅酸盐系统分析课时：8 地点：541目录介绍 (1)目的 (1)技能要求 (1)讲师的任务 (1)预习参考资料 (2)二氧化硅含量测定原理概述 (2)二氧化硅含量测定需使用的试剂 (2)二氧化硅含量测定过程 (2)任务单 (4)考核标准 (4)讨论的问题 (5)介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解二氧化硅含量测定的基本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。
目的1.能运用以前所学重量法与熔融技术进行实际样品的检测2.能用动物胶凝聚法测定二氧化硅含量技能要求1. 配制实验中所需试剂2. 能根据所学知识设计分析检验方案3. 能熟练操作熔融浸取技术4. 能熟练操作沉淀、过滤、洗涤、恒重技术5. 能分析与解决分的过程中出现的问题讲师的任务1. 布置任务，引导学生设计分析方案。
2. 学生操作过程中巡视检查，及时纠错。
3. 讲述实验过程中的注意事项。
预习参考资料1.动物胶凝聚法测定二氧化硅含量原理概述试样经碱熔法分解后，在盐酸分析介质中动物胶凝聚硅酸，过滤而与其它元素分离，沉淀于950℃灼烧后称重即得SiO2的量。
动物胶是一种富含氨基酸的蛋白质，在酸性介质中，其质点吸附H+而带正电荷。
而硅酸的质点是带负电荷的，由于正负电荷相互吸引彼此中和而产生沉淀。
动物胶凝聚硅酸的完全程度与盐酸的浓度，温度以及动物胶用量有关。
硅酸被动物胶凝聚一般是在8mol/L以上的盐酸溶液中进行，温度控制在70℃左右，动物胶用量一般为25~100mg。
硅酸沉淀的过滤和洗涤时应掌握好过滤前体积不宜过大，放置时间不宜太长以及洗涤液用量适量等操作条件，否则造成复溶量增大，导致结果偏低。
2. 二氧化硅含量测定需使用的试剂①动物胶溶液（1%）：取动物胶1g溶于100mL热水(用时配制）②盐酸洗液：（5%）③氢氧化钠：（固体粒状，分析纯）④盐酸：比重1.19 g/cm33. 二氧化硅含量测量过程称取在105℃烘干过的试样0.5000g 于镍坩埚中，加入NaOH 3~4g ，然后放入已升至400℃的马弗炉中，继续升至700℃，熔融10分钟（熔融物呈透明体状）取出稍冷，移入250mL 烧杯中，加入热水20mL （立即盖上表面皿）并洗净镍坩埚（可用少许盐酸清洗坩埚）。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法二氧化硅，化学式为SiO2，是一种常见的无机物，广泛存在于自然界中，例如沙漠、山岩、矿石等。
测定二氧化硅含量的方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。
首先，将待测样品溶解于酸性溶液中，使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。
然后，用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸，终点时溶液中的酸完全被中和，溶液的pH值由酸性变为中性。
通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积，可以得到二氧化硅的含量。
2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。
首先，将待测溶液经过蒸发浓缩，使得其中的二氧化硅得以富集。
然后，将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸，用酸碱滴定法测定其酸度，从而得到二氧化硅的含量。
3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。
首先，将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。
然后，将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪，利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。
4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。
首先，将待测样品溶解于一定体积的溶剂中，使得二氧化硅溶解。
然后，将溶液通过过滤器，将未溶解的固体颗粒滤去。
将滤液收集，通过蒸发溶剂使其干燥，最终得到二氧化硅的质量。
通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值，可以得到二氧化硅的含量。
除了上述方法，还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法，例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有特点，适用于不同的样品和测定需求。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
硅酸盐中二氧化硅的测定
硅酸盐中二氧化硅的测定[ 标签：硅酸盐, 二氧化硅 ] 匿名 2011-11-26 17:55（一）仪器与试剂721A型分光光度计SiO2标准液：0.1000克光谱纯SiO2加NaOH 3克于喷灯上熔至暗红。
沸水浸取后移入500毫升量瓶，加水至刻度，摇匀。
移入塑料瓶中储存。
1毫升=200微克SiO2显色剂：5%钼酸铵与2NHCI混合（1+1）。
还原剂：0.5克抗坏血酸溶于少量水，加硫酸（1+1）100毫升，临时配用。
（二）条件试验1、试验方法取SiO2于200毫升量瓶中，加水至90毫升。
加入酚酞1滴，用2NHCI中和至无色并过量5滴。
然后加显色剂10毫升及丙酮2.5毫升，摇匀。
置35℃热水中20分钟，加还原剂20毫升并加水至刻度，摇匀。
80分钟后，再用水定容，摇匀。
然后以水作参比，用0.5cm液池在650nm波长处测吸光度。
2、中和试验与指示剂选择取SiO21000及2000微克，按试验方法分别加酚酞、对硝基酚和定量加酸，然后显色测吸光度。
结果表明，酚酞吸光度恒定，无偏低现象。
3、稳定剂的选择用乙醇作稳定剂已有应用。
但乙醇用量较大（至少10毫升），故改用丙酮。
为此，取SiO22000微克按试验方法分别作乙醇及丙酮以及稳定时间的条件试验。
结果见表1。
表1 稳定剂的选择由表1可知，丙酮2—3毫升或乙醇10—20毫升吸光度最大。
而丙酮大于3毫升后吸光度明显下降，故用2.5毫升为宜。
4、稳定剂对光吸收的影响取SiO22000微克，分别加丙酮2.5毫升（Ⅰ）、丙酮及乙醇各2.5毫升（Ⅱ）、乙醇10毫升（Ⅲ）及不加稳定剂（Ⅳ），按试验方法显色并作吸收曲线。
结果表明，四种情况的峰位不变，但吸光度从Ⅰ—Ⅳ逐步降低。
可见丙酮比乙醇的增敏作用略强。
5、EDTA的影响用含EDTA的溶液浸取溶块可使吸光度恒定。
0.1M EDTA在0.2毫升内，吸光度基本不变，大于1毫升后则急剧下降。
故以少加或不加为宜。
6、差示（工作）曲线图1所示为六个不同浓度的参比所作的差示曲线。
硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。
蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。
由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和 HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下： NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，KAlY =1016.3，KFe（III）Y=1025.1，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。
因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。
（二）铁含量的测定铁含量的测定方法：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。
当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。
用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。
配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。
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w ( SiO 2 ) = 100% − Sum − LOI
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计算法测定硅酸盐岩石中二氧化硅含量
灼烧减量，%。
3. 结果及讨论
3.1. 标准曲线的绘制
可根据不同的 SiO2 含量划分为酸性岩 ω ( SiO 2 ) > 65% ，中性岩 ω ( SiO 2 ) 52%~65% ，基性岩 ω ( SiO 2 ) 硅酸盐岩石的组成千差万别， 石英岩其 SiO 2 由岩浆固化生成的火成岩， ω ( SiO 2 ) 含量可高达 99%；
Table 2. BaO standard curve 表 2. BaO 标准曲线
组分名称 BaO 浓度 1 点(mg∙L−1) 20 浓度 2 点(mg∙L−1) 100
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计算法测定硅酸盐岩石中二氧化硅含量 Table 3. GBW03112 表 3. GBW03112
标准值 1 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O MnO TiO2 P2O5 NiO Cr2O3 CoO BaO L.O.I SiO2 0.84 ± 0.04 0.093 ± 0.004 0.077 ± 0.008 0.066 ± 0.003 0.061 ± 0.005 0.021 ± 0.004 (0.0016) 0.020 ± 0.002 (0.0041) --0.0034 ± 0.0010 ----0.24 ± 0.04 98.51 ± 0.09 0.81 0.095 0.082 0.066 0.058 0.022 0.0011 0.021 0.0044 --0.00038 ----0.27 98.57 三次测得值 2 0.84 0.096 0.075 0.068 0.063 0.019 0.0021 0.022 0.0037 --0.00026 ----0.25 98.56 3 0.85 0.096 0.078 0.065 0.064 0.024 0.0020 0.019 0.0039 --0.00029 ----0.25 98.54 平均值 x 0.83 0.096 0.078 0.066 0.062 0.022 0.0017 0.021 0.0040 --0.00031 ----0.26 98.56 准确度 RE (%) 99.2 102.9 101.3 100.0 106.9 104.8 106.3 105.0 97.6 --91.2 ----108.3 100.0 RSD (%) 2.50 0.60 4.48 2.30 5.21 11.62 31.77 7.39 9.01 --20.15 ----4.50 0.01
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计算法测定硅酸盐岩石中二氧化硅含量
摘
要
硅酸盐岩石全分析通常是指SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、MnO、TiO2、Na2O、K2O、P2O5、BaO、 H2O+、CO2等共计13项组分的测定。超基性岩石还需要增加Cr2O3、NiO、CoO的测定。分析结果的总和 应接近100%。以100%减掉上述组分和量计算得到SiO2含量。应用本方法测定有证国家一级标准样品和 参加能力验证其结果与国家标准方法所测结果一致，均在误差允许范围之内。在本法较国家标准方法分 析周期短，操作简便，适合测定中性岩以及酸性岩中SiO2含量。2 Nhomakorabea 实验部分
2.1. 仪器及工作条件
2.1.1. 仪器型号 美国热电(Thermo)等离子发射光谱 6300。 2.1.2. 工作条件 发生器功率：1.15 KW； 冷却气压力：0.6 MPa； 辅助气流量：1.00 L/min； 雾化气压力：0.2 MPa； 样品提升量：1.5 mL/min； 观测高度：12.0 mm。 2.1.3. 各元素分析线选择[2] Al2O3：308.2； Fe2O3：259.9； TiO2：334.9； CaO：317.9； MgO：279.0；
45%~52%，超基性岩 ω ( SiO 2 ) <45% [4]。其他 Al、Fe、Ca、Mg、K、Na 等的氧化物在不同的试样中可
能有数量级的差别。因此在硅酸盐岩石的测试中标准曲线要根据不同的岩石性质组分含量进行绘制。
ω ( SiO 2 ) 含量较高的试样其他组分在标准曲线中的相对含量要降低，反之需要提高[5]。为防止元素之间
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计算法测定硅酸盐岩石中二氧化硅含量
K2O：766.4； Na2O：588.9； MnO：257.6； P2O5：177.4； BaO：455.4； NiO：231.6； Cr2O3：283.5； CoO：228.6。
2.2. 标准溶液及主要试剂
2.2.1. 标准溶液 三氧化铝标准溶液 ρ(Al2O3) = 1.00 mg/mL，介质 2% HCl； 三氧化二铁标准溶液 ρ(Fe2O3) = 1.00 mg/mL，介质 2% HCl； 二氧化钛标准溶液 ρ(TiO2) = 1.00 mg/mL，介质 5% H2SO4； 氧化钙标准溶液 ρ(CaO) = 1.00 mg/mL，介质 2% HCl； 氧化镁标准溶液 ρ(MgO) = 1.00 mg/mL，介质 2% HCl； 氧化钾标准溶液 ρ(K2O) = 1.00 mg/mL，介质水； 氧化钠标准溶液 ρ(Na2O) = 1.00 mg/mL，介质水； 氧化锰标准溶液 ρ(MnO) = 1.00 mg/mL，介质 5% H2SO4； 五氧化二磷标准溶液 ρ(P2O5) = 0.500 mg/mL，介质水； 氧化钡标准溶液 ρ(BaO) = 1.00 mg/mL，介质 2% HCl； 氧化镍标准溶液 ρ(NiO) = 1.00 mg/mL，介质 2% HCl； 三氧化二铬标准溶液 ρ(Cr2O3) = 1.00 mg/mL，介质 2% HCl； 氧化钴标准溶液 ρ(CoO) = 1.00 mg/mL，介质 2% HNO3。 2.2.2. 主要试剂 分析纯 HCl； 分析纯 HF； 分析纯 HClO4。
Table 1. The mixture standard curve 表 1. 混合标准曲线
组分名称 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O MnO TiO2 P2O5 NiO Cr2O3 CoO 浓度 1 点(mg∙L−1) 100 100 100 100 100 100 10 20 10 10 10 10 浓度 2 点(mg∙L−1) 500 500 500 500 500 500 50 100 50 50 50 50
关键词
硅酸盐岩石，全分析，组分和量，中性岩，酸性岩，二氧化硅含量
1. 引言
硅酸盐岩石分析在上世纪上半叶一直是分析化学家们最热衷的研究课题，20 世纪 70 年代后大型分 析仪器的引入使硅酸盐岩石分析步入了新时期。 X 射线荧光光谱 (XRF) 、电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相继用于硅酸盐岩石分析， 它们在多元素同时分析方面显示 了强大的生命力，使硅酸盐岩石分析跨上了一个新的台阶[1]。 本文借助大型仪器在多元素同时测定方面的优势，利用差减法计算得到 SiO2 含量，简便快捷，避开 了用重量法测定 SiO2 的过滤、恒重、回收过程，大大提高了测试速度。精密度和准确度均能够满足质量 要求。
的化学反应， 除 BaO 外的其他主次元素配成混合标准曲线如表 1 (用两个浓度点做标准曲线)， 所示； BaO 标准曲线如表 2 所示：
3.2. 对于不同岩性的硅酸盐岩石国家标准物质的测定实验
本实验选取了硅质砂岩成分分析标准物质 GBW03112、GBW03114 以及钾长石成分分析标准物质 GBW03116 平均测三次的结果分析(见表 3、表 4、表 5) 用此方法对北京中实国金能力验证硅酸岩岩石中化学成分分析（计划编号 NILPT-0536）所得测定结 果如下(见图 1)。
Keywords
Silicate Rock, Total Analysis, Component, Intermediate Rock, Acid Rock, Silicon Dioxide Content
计算法测定硅酸盐岩石中二氧化硅含量
刘加召，李福华
山东省第八地质矿产勘查院，山东 日照 Email: rzjiazhao@ 收稿日期：2015年6月28日；录用日期：2015年7月10日；发布日期：2015年7月17日
Jiazhao Liu, Fuhua Li
The Eighth Institute of Geology & Mineral Exploration of Shandong Province, Rizhao Shandong Email: rzjiazhao@ Received: Jun. 28th, 2015; accepted: Jul. 10th, 2015; published: Jul. 17th, 2015 Copyright © 2015 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). /licenses/by/4.0/
2.3. 样品的消解、标准曲线的绘制及测试
准确称取烘干试样 0.1 g (精确至 0.0001 g)于 30 mL 聚四氟乙烯坩埚中，加入 5 mL 氢氟酸和 1 mL 高 氯酸置于电热板上低温加热至冒白烟，再加入 1 mL 高氯酸至白烟冒尽取下，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加 入 10 mL HCl 低温加热至盐类完全溶解， 取下冷却定容至 100 mL 容量瓶中， 同时随样品进行同批次试剂 空白实验。按照 1.1 仪器条件测试 1.1.3 各元素含量[3]。 准确称取烘干试样 1 g (精确至 0.0001 g)，放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，在高温炉内先低温加热， 然后逐渐升温至 1000℃灼烧 40 min。 取出坩埚， 在室温下冷却 2 min 后迅速放入干燥器中， 冷却 30 min， 称重。再灼烧重复以上步骤直至恒重。计算灼烧减量。 按下式计算二氧化硅含量： 式中： w ( SiO 2 ) 表示二氧化硅质量分数，%；Sum 表示除二氧化硅以外的杂项元素含量和，%；LOI 表示