SiO2含量测定
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法二氧化硅（SiO2）是一种常见的化合物，广泛应用于陶瓷、电子器件、涂料等工业领域。
表面硅羟基是指SiO2表面上的-OH基团，它在化学反应中起着重要的作用。
因此，测定二氧化硅表面硅羟基含量对于控制其在工业生产中的性能具有重要意义。
测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法有多种，常用的包括红外光谱法、拉曼光谱法、化学分析法、热重分析法等。
本文将重点介绍化学分析法和热重分析法两种测定表面硅羟基含量的方法，并对其原理、操作步骤和适用范围进行详细阐述。
一、化学分析法测定二氧化硅表面硅羟基含量化学分析法是一种常用的测定表面硅羟基含量的方法，其原理是利用化学反应将表面硅羟基转化为其他化合物，并通过化学分析手段测定反应前后的差异来计算表面硅羟基含量。
常用的化学分析法包括气相色谱法、液相色谱法和滴定法等。
下面以气相色谱法为例对化学分析法进行详细介绍。
1.气相色谱法原理气相色谱法是一种利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离和定量的方法。
在测定二氧化硅表面硅羟基含量时，可以先利用适当的试剂将表面硅羟基转化为气体或易挥发的化合物，然后将其送入气相色谱仪进行分析。
根据其峰面积或峰高进行定量分析。
2.气相色谱法操作步骤（1）样品制备：将待测样品加入适量的试剂，将其反应转化为气体或易挥发的化合物。
（2）样品进样：将处理后的样品溶液进样到气相色谱仪中。
（3）气相色谱分析：将样品送入气相色谱柱进行分离，并通过检测器检测化合物的峰高或峰面积。
（4）数据处理：根据标准曲线或内标法计算出样品中表面硅羟基的含量。
3.气相色谱法适用范围气相色谱法适用于对表面硅羟基进行简化处理后的样品分析，例如对表面硅羟基进行醚化或酯化处理后进行测定。
该方法操作简便，分析速度快，灵敏度高，能够准确测定表面硅羟基的含量。
二、热重分析法测定二氧化硅表面硅羟基含量热重分析法是一种利用样品在升温过程中失去质量的信息来对样品成分进行分析的方法。
二氧化硅测定方法国标
二氧化硅测定方法国标二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于自然界中的物质，也是一种重要的材料。
在许多工业领域中，有时需要对二氧化硅的含量进行测定。
为了保证测定结果的准确性和可比性，国家制定了相应的二氧化硅测定方法国标。
根据国标，测定二氧化硅的方法可以分为物理测定方法和化学测定方法两类。
物理测定方法主要是通过测量样品中二氧化硅的质量或体积来确定其含量。
常见的物理测定方法包括重量法、体积法和光学法。
重量法是最常用的物理测定方法之一。
它基于样品中二氧化硅的质量与含量之间的线性关系。
通过称量样品前后的质量差异，可以计算出二氧化硅的含量。
这种方法适用于含量较高的样品。
体积法是另一种常用的物理测定方法。
它基于样品中二氧化硅的体积与含量之间的线性关系。
通过测量样品溶液中二氧化硅溶解所释放的体积变化，可以计算出二氧化硅的含量。
这种方法适用于含量较低的样品。
光学法则是近年来发展起来的一种新兴的物理测定方法。
它利用二氧化硅对特定波长的光的吸收特性来测定其含量。
这种方法具有非破坏性、快速、准确的特点，适用于各种含量的样品。
化学测定方法主要是通过反应二氧化硅与其他物质之间的化学反应来确定其含量。
常见的化学测定方法包括滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法。
滴定法是一种经典的化学测定方法，它通过加入一定量的标准溶液，使二氧化硅与该溶液中的试剂发生反应，从而确定其含量。
这种方法适用于含量较高的样品。
分光光度法则是一种基于二氧化硅与特定试剂之间的可见光吸收特性的化学测定方法。
通过测量二氧化硅与试剂反应后溶液的吸光度，可以计算出其含量。
这种方法适用于含量较低的样品。
原子吸收光谱法是一种高灵敏度的化学测定方法，它基于二氧化硅与特定元素之间的原子吸收光谱特性。
通过测量样品溶液中特定元素的吸光度，可以推算出二氧化硅的含量。
这种方法适用于含量非常低的样品。
总之，二氧化硅测定方法国标为各种工业领域提供了准确可靠的测定方法，以保证生产过程的质量控制和产品的合规性。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法二氧化硅，化学式为SiO2，是一种常见的无机物，广泛存在于自然界中，例如沙漠、山岩、矿石等。
测定二氧化硅含量的方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。
首先，将待测样品溶解于酸性溶液中，使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。
然后，用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸，终点时溶液中的酸完全被中和，溶液的pH值由酸性变为中性。
通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积，可以得到二氧化硅的含量。
2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。
首先，将待测溶液经过蒸发浓缩，使得其中的二氧化硅得以富集。
然后，将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸，用酸碱滴定法测定其酸度，从而得到二氧化硅的含量。
3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。
首先，将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。
然后，将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪，利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。
4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。
首先，将待测样品溶解于一定体积的溶剂中，使得二氧化硅溶解。
然后，将溶液通过过滤器，将未溶解的固体颗粒滤去。
将滤液收集，通过蒸发溶剂使其干燥，最终得到二氧化硅的质量。
通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值，可以得到二氧化硅的含量。
除了上述方法，还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法，例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有特点，适用于不同的样品和测定需求。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于地球上的化合物，它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作，测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法，以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一：重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温，使得其中其他成分挥发掉，只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较，计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下：1. 取一定量的样品（如1克）放入烧杯，加入足够的氢氟酸（HF），使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中，将烧杯转移到热板上，调节热板温度至高温状态，等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯，放入恒重天平上，记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右，保持一段时间，直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生，即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上，记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二：分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度，并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线，从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中，加入一种特定的染色剂（如酚酞），使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值，建立标准曲线，根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准，并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三：滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中，加入一定量的已知浓度的氢氧化钠（NaOH）溶液，使得样品中的酸性物质全部中和。
二氧化硅测定方法
二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。
1挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下：将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4~5滴硫酸及5~ 7mL氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近千时，取下放冷，再加2~3滴硫酸及3~ 4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=x100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g ;G2——残渣和坩埚的重量,g ;G——试样的重量，g ;若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2重量法对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却，称重，即得至I」SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si 以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3容量法对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
二氧化硅含量测定标准
二氧化硅含量测定标准二氧化硅是一种重要的无机化合物，广泛应用于建筑材料、玻璃制品、化工产品等领域。
因此，对二氧化硅含量进行准确测定具有重要意义。
本文将介绍二氧化硅含量测定的标准方法，以便确保产品质量和生产安全。
一、样品准备。
在进行二氧化硅含量测定之前，首先需要准备样品。
样品的选择应当代表所要测定的产品或原料的整体情况。
样品的制备应当遵循相关标准方法，确保样品的代表性和可测性。
二、仪器设备。
进行二氧化硅含量测定需要使用一系列仪器设备，包括但不限于分光光度计、pH计、电子天平等。
这些仪器设备应当经过校准和验证，确保其准确性和可靠性。
三、测定方法。
1. 酸碱滴定法。
酸碱滴定法是一种常用的二氧化硅含量测定方法。
首先将样品溶解，然后用酸或碱溶液滴定至中和终点，通过滴定液的消耗量计算出二氧化硅含量。
这种方法操作简便，适用于大批量样品的快速测定。
2. 分光光度法。
分光光度法是一种精密的二氧化硅含量测定方法。
通过测定样品溶液在特定波长下的吸光度，然后根据已知标准曲线计算出二氧化硅含量。
这种方法准确性高，适用于对含量要求严格的场合。
四、质量控制。
在进行二氧化硅含量测定时，需要进行质量控制以确保测定结果的准确性和可靠性。
质量控制包括但不限于平行样品测定、标准溶液校准、仪器设备验证等。
只有在质量控制合格的情况下，测定结果才能被认可和采用。
五、结果分析。
在得到二氧化硅含量测定结果之后，需要对结果进行分析和评价。
根据测定结果，可以评估产品或原料的质量情况，为生产和质量控制提供依据。
同时，也可以根据测定结果进行产品配方调整或工艺优化。
六、结论。
二氧化硅含量测定是产品质量控制和生产管理中的重要环节。
通过严格遵循标准方法，合理选择仪器设备，进行质量控制和结果分析，可以确保二氧化硅含量测定的准确性和可靠性，为产品质量和生产安全提供保障。
总结来说，二氧化硅含量测定标准方法的正确应用对于产品质量的保障至关重要。
只有在严格遵循标准方法的情况下，才能得到准确可靠的测定结果，为生产和质量控制提供有力支持。
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法一、引言二氧化硅（SiO2）是地壳中含量最丰富的元素之一，其在岩石、土壤、矿物和许多工业材料中具有重要意义。
准确测定二氧化硅的含量对于地质学、矿物学、材料科学等领域的研究具有重要意义。
钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅的方法，具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。
本文将详细介绍钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理、实验步骤和注意事项。
二、原理钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理是利用硅酸与钼酸铵在强酸条件下生成硅钼酸，再与还原剂作用生成蓝色的钼蓝络合物，通过比色法测定其吸光度，从而确定二氧化硅的含量。
该方法基于朗伯-比尔定律，即溶液的吸光度与其浓度成正比。
三、实验步骤1.样品制备：称取适量样品于烧杯中，加入适量氢氟酸，加热溶解。
冷却后加入硝酸和高氯酸，蒸发至近干。
加入盐酸溶解，转移至容量瓶中，定容备用。
2.标准溶液制备：准确称取一定量的二氧化硅标准品，按照与样品相同的处理方法制备标准溶液。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的标准溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.样品测定：取适量样品溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
根据标准曲线查得二氧化硅的浓度。
5.计算：根据测定的浓度计算样品中二氧化硅的含量。
四、注意事项1.在整个实验过程中要保持酸度的一致性，以保证反应的准确性。
2.氢氟酸能够与玻璃反应，因此实验过程中要避免使用玻璃器皿。
3.标准曲线绘制要使用与样品相同处理方法制备的标准溶液，以保证实验的准确性。
4.比色时要注意比色皿的清洗和避免光线直射，以保证测定的准确性。
五、结论钼蓝分光光度法是一种准确、简便的测定二氧化硅的方法，适用于地质、矿物、材料等领域的研究。
通过严格控制实验条件和操作步骤，可以获得准确的结果，为相关领域的研究提供可靠的依据。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于自然界中的无机化合物。
它可以在矿石、岩石和土壤中找到，也可以作为一种常见的工业材料。
因此，准确测定二氧化硅含量对于许多领域都具有重要意义，包括地质学、材料科学、环境监测和工业过程控制等。
目前常用的二氧化硅测定方法主要包括重量法、比色法、光度法、电导法和荧光法等。
下面将对这些常用方法逐一进行介绍。
1.重量法重量法是最常用的二氧化硅测定方法之一，它基于样品中二氧化硅的固体物质在高温下转化为无水物质的原理。
一般情况下，通过加热样品，使其中的二氧化硅转化为无水硅酸盐，并通过称量样品经过加热后的质量来计算二氧化硅的含量。
2.比色法比色法是一种利用染色剂与二氧化硅反应产生显色物质，通过比色来确定二氧化硅含量的方法。
其中，常用的染色剂有钼酸盐、亚砜酸盐和钛酸盐等。
比色法操作简单、快速，适用于一般质量分析。
3.光度法光度法是一种利用二氧化硅与一些试剂反应后产生显色物质，通过测量光度从而确定二氧化硅含量的方法。
常用的试剂包括硅酸盐或硅酸酯与一些还原剂、指示剂等。
在反应后，形成显色物质的浓度与二氧化硅的含量成正比，通过光度计测量样品溶液的吸光度，并与标准曲线进行比较，从而确定二氧化硅含量。
4.电导法电导法是一种利用样品中的二氧化硅与电解质溶液中的硝酸铵反应产生硅酸铵，并通过测量电导率来确定二氧化硅含量的方法。
该方法操作简便，灵敏度较高。
5.荧光法荧光法是一种通过控制样品中的二氧化硅与荧光试剂反应产生荧光物质，进而测定二氧化硅含量的方法。
荧光试剂通常包含复杂的有机分子，能够与二氧化硅形成稳定的复合物，并产生可观测的荧光信号。
荧光法具有高灵敏度和高选择性的优点，适用于低浓度二氧化硅的测定。
在选择二氧化硅测定方法时，需要根据具体的要求和样品性质来确定适用的方法。
此外，还需要注意控制样品的处理和测量条件，以提高测定结果的准确性和可重复性。
二氧化硅测定方法
二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。
1 挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下：将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4～5滴硫酸及5～7mL氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近干时，取下放冷，再加2～3滴硫酸及3～4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g；G2——残渣和坩埚的重量,g；G——试样的重量，g；若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃～70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却，称重，即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si 以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
硅酸盐中二氧化硅含量的测定方法概述
硅酸盐中二氧化硅含量的测定方法概述硅酸盐是一类常见的矿物质，其中最主要成分就是二氧化硅（SiO2）。
测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法有很多种，以下是其中几种常用的测定方法的概述。
一、重量法该方法是通过样品的质量和失重的质量差来计算二氧化硅的含量。
首先，将待测样品称量，然后将其加热至高温，使其发生失重。
然后，将样品放入氢氟酸中溶解，使其完全溶解。
最后，通过将溶液浓缩，干燥并称重，计算出二氧化硅的含量。
二、酸碱滴定法该方法是通过酸碱滴定反应来测定二氧化硅的含量。
首先，将样品溶解在氢氧化钠溶液中，使其完全溶解。
然后，滴定稀硫酸溶液，直到指示剂的颜色变化。
根据滴定所需的硫酸溶液体积，可以计算出二氧化硅的含量。
三、光度法该方法是通过测定样品溶液的吸光度来测定二氧化硅的含量。
首先，将样品溶解在氢氟酸中，使其完全溶解。
然后，将溶液转移到比色皿中，并使用分光光度计进行测量。
通过比较样品溶液的吸光度与已知浓度的标准溶液的吸光度，可以计算出二氧化硅的含量。
四、原子吸收光谱法该方法是通过测定样品溶液中二氧化硅溶解后生成的硅离子的吸收光谱来测定二氧化硅的含量。
首先，将样品溶解并转移至原子吸收光谱仪中进行测量。
通过比较样品中硅离子的吸收峰与标准曲线的关系，可以计算出二氧化硅的含量。
总结起来，测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法有重量法、酸碱滴定法、光度法和原子吸收光谱法等。
每种方法都有其适用的范围和精度要求，选择适合的方法要根据实际需要和样品特性来确定。
在进行测定时，需要注意操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
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烧失量的测定（1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
（2）仪器设备：①马弗炉。
②瓷坩埚。
（3）步骤：称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。
（4）结果表述：烧失量的质量分数按下式计算。
式中ωLOI——烧失量的质量分数，％；m样——试样的质量，g；m1——灼烧后试样的质量，g。
所得结果应表示至两位小数。
（5）允许差含量范围允许差（%）≤1.00 0.051.01~5.00 0.10>5.00 0.15（6）讨论：①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差；②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结果偏低。
二氧化硅的测定（1）原理：硅的测定可利用重量法。
将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称量求其质量，得到二氧化硅含量。
本法测定结果约较标准法高0.2%左右。
若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。
（2）仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3，2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。
（3）步骤：准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。
盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。
过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。
（用AgNO3检验），弃去滤液。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000℃灼烧30 min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。
再灼烧，直至恒重。
计算试样中SiO2的含量。
（4）结果表述：二氧化硅含量（%）=(m2-m1)/m式中：m1 ——恒重坩埚质量，g；m2 ——灼烧后坩埚与试样质量，g；m ——试料质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
（5）允许差：（6）讨论：灰化时需从低温开始，并逐渐升温至沉淀变白，然后于950~1000℃高温炉中灼烧。
如开始时骤加高温，灰化不易完全，这时可能会生成黑色碳化硅。
即使在高温下长时间灼烧，也难使沉淀变白而完全转化为二氧化硅，常使分析结果偏低。
●溶样准确称取约2g水泥样品于250cm3烧杯中，加入8g NH4Cl，搅拌20min混匀。
加入浓HCl 12 cm3，使试样全部润湿，再滴加浓HNO34~8滴，搅匀，盖上表面皿，置于已预热的沙浴上加热20~30min，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
取下烧杯，稍冷后加热水40cm3，搅拌使盐类溶解。
冷却后，连同沉淀一起转移到500cm3容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀后放置1~2h，让其澄清。
然后，用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的400cm3烧杯中保存，作为测Fe、Al、Ca、Mg等元素之用。
●氧化镁、氧化钙的测定（1）准备工作：1 甲基橙指示剂溶液（0.1%）：称取甲基橙0.1g溶于100ml水中。
2 三乙醇胺溶液（1+2）：取三乙酸铵（密度1.12g/cm3）1体积与水2体积混匀。
4.43 氢氧化钾溶液（4 mol/L）：称取氢氧化钾224g，溶于1L水中。
3 盐酸（1+1）:取盐酸（密度1.19g/cm3）1体积与水1体积混匀。
4 氨-氯化氨缓冲溶液（pH≈10）：称取54.0g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL，保存于塑料瓶中。
5 氨水（1+1）：取氨水（密度0.90g/cm3）1体积与水1体积混匀。
6 甲基百里酚蓝络合指示剂：称取甲基百里酚蓝0.2g，加硝酸钾20g，研细。
7 钙指示剂：0.5%水溶液。
8 铬黑T：称取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研细。
9 氟化钾：2%（2）原理：氧化钙和氧化镁的测定，采用EDTA络合滴定法以氟化钾消除硅酸对钙的干扰，在三乙醇胺存在下，于pH>13时，钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙；用氟化钾抑制硅酸钙的形成并掩蔽锆、铝、钛，用三乙醇胺掩蔽铁，在氨性溶液中，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量，用差减法求出氧化镁的含量。
（3）仪器试剂：加热器，烧杯（250mL ，1L）,容量瓶（1L 2L），玻璃棒，锥形瓶（250mL），酸式滴定管，碱式滴定管，移液管（５，１０，２５，５０），量筒（５００，５０，１０，）碳酸钙，甲基橙指示剂溶液（0.1%）, 三乙醇胺溶液（1+2）, 氢氧化钾溶液（4mol/L）, 乙二胺四乙酸钠,（1+2）三乙醇溶液, 钙指标剂, 铬黑T，（1+1）盐酸，氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10），氨水（1+1），甲基百里酚蓝指示剂（4）步骤：1 氧化钙标准溶液（1mg/mL）的配制：称取经110℃烘2h的碳酸钙1.7848g，置于250mL烧杯中，滴加（1+1）盐酸溶解，煮沸片刻，冷却至室温，移入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此液每毫升含氧化钙1mg。
2 EDTA标准溶液（0.01mol/L）的配制：称取7.4g乙二胺四乙酸钠，置于1L烧杯中，加水约500mL，搅拌至完全溶解后，移入2L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：吸取氧化钙标准溶液（4.58）5mL，置于250mL烧杯中，加（1+2）三乙醇溶液5mL，氢氧化钾溶液（4mol/L）5mL，补水至200mL，加入钙指标剂50mg，用EDTA标准溶液（0.01mol/L）滴定至荧光绿消失，突变成玫瑰红色即为终点。
EDTA标准溶液的摩尔浓度M及对氧化钙、氧化镁的滴定度TCaO、TMgO由式（3）、（4）、（5）表示：M=w/(56.8v) (3)TCaO=56.08M (4)TMgO=40.30M (5)式中：M ——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L；W ——吸取钙标准溶液中含氧化钙的质量，mg；V ——消耗EDTA标准溶液的体积，mL；56.08 ——氧化钙的摩尔质量，g/mol；40.30 ——氧化镁的摩尔质量，g/mol；TCaO ——EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；TMgO ——EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；3 氧化钙的测定：分取试液25.00mL于250mL烧杯中，加7—10毫升2%氟化钾溶液，搅拌均匀后，放置5-10分钟，加甲基橙指示剂溶液（0.1%）1滴，三乙醇胺溶液（1+2）5ml，滴加氢氧化钾溶液（4mol/L）至黄色，再加过量10mL，补水至200mL，加入钙指标剂少许，用EDTA标准溶液（0.01mol/L）滴定至由紫红色变为纯蓝色即为终点。
同时做一空白试验。
4 氧化镁的测定：分取25.0mL于250mL烧杯中，加7—10毫升2%氟化钾溶液，搅拌均匀后，放置5-10分钟，加三乙醇胺溶液（1+2）5mL，氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）25mL、氨水（1+1）25mL，补水至200mL，加铬黑T少许，用EDTA标准溶液（0.01mol/L）滴定至由紫红色变为蓝绿色即为终点。
同时做一空白试验。
5 结果表述氧化钙、氧化镁的百分含量分别由式（17）、（18）计算： (17)式中：V1 ——滴定试液时消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；V2 ——空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；TCaO ——EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；m ——试料质量，g；a ——分取试液体积与总体积之比。
所得结果应表示至二位小数。
式中：Ｖ3 ——测定钙镁合量时，试液消耗ＥＤＴＡ标准的体积，mL；Ｖ4 ——测定钙镁合量时，空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；V1、V2 ——与式（17）中相同；TMgO ——EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL；m ——试料质量，g；a ——分取试液体积与总体积之比。
所得结果应表示至二位小数。
6 允许差三氧化二铝含量测定（1）原理三氧化二铝的测定，采用氟化物取代，EDTA络合滴定法。
（2）仪器药品1.EDTA标准溶液（0.02mol/L）配制：称取37.5g乙二胺四乙酸二钠，先用少量水溶解，再用水稀释至5000mL。
标定：铝丝标定2. 甲基橙指示剂溶液（0.1%）3. 氨水（1+9）4．乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5）5. 二甲酚橙指示剂溶液6.乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）7. 氟化钠8. 盐酸（1+19（3）步骤测定：分取试液B25.0mL，置于500mL三角瓶中，加入EDTA标准溶液（0.02mol/L）30mL（Al2O3含量较高时，可适当增加EDTA标准溶液的毫升数），加热使溶液保持50℃左右，加入甲基橙指示剂溶液（0.1%）1滴，用氨水（1+9）调至溶液变成橙色，再加盐酸（1+19）调成微红色，再过量2滴，此时溶液的pH 约为3.8~4。
微沸3~5min，流水冷却至室温，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5）10mL，二甲酚橙指示剂溶液（0.2%）5滴，用乙酸锌标准溶液（0.02mol/L）滴定至由黄色突变为微红色。
加入2g氟化钠（加入氟化钠后试液的颜色如不是黄色，可滴加盐酸（1+19）使其变为黄色），加热煮沸5min，流水冷却至室温，补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5）5mL，再补加二甲酚橙指示剂溶液（0.2%）1滴，继续用酸锌标准溶液（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为微红色。
（4）计算公式式中：V ——第二次消耗的乙酸锌标准溶液的体积，mL；T ——EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL；K ——1mL乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液毫升数（即对滴时的体积比）；m ——试料质量，g；a ——分取试液的体积与总体积之比；0.638 ——二氧化钛换算三氧化二铝的系数。
所得结果应表示至二位小数。
(4)允许差：含量范围允许差（%）≤10.00 0.1010.01~20.00 0.30三氧化二铁的测定（1）原理：三氧化二铁含量的测定，采用邻菲罗啉光度法或火焰原子吸收分光光度法。
邻菲罗啉光度法：分取碱熔之滤液或酸溶之溶液，用柠檬酸掩蔽共存干扰离子，以抗坏血酸将三价铁还原成二价后，在pH≈3的溶液中，加邻菲罗啉使与Fe2+共成桔红色络合物，在分光光度计上于510nm处测吸光度。
（2）步骤：1三氧化二铁标准溶液（0.1mg/ml）的配制：准确称取0.2159g分析纯硫酸铁胺，假如少量水及20ml6mol/L盐酸使其溶解，移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。