二氧化硅的测定(钼蓝光度法)
硅钼蓝分光光度法测定湿法磷酸中的二氧化硅
硅钼蓝分光光度法测定湿法磷酸中的二氧化硅硅钼蓝分光光度法是一种广泛应用于化学分析中的方法，特别适用于测定磷酸盐中的二氧化硅。
本文将介绍硅钼蓝分光光度法的原理、实验步骤和注意事项，以及其在湿法磷酸中测定二氧化硅的应用。
一、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝是一种蓝色染料，它可以与磷酸盐中的二氧化硅形成复合物，形成的复合物在400nm附近有一个吸收峰。
通过测量这个吸收峰的强度，可以计算出样品中的二氧化硅含量。
二、实验步骤1. 样品制备：将待测样品称取一定量，加入适量的去离子水，用磁力搅拌器搅拌均匀，过滤掉杂质，取滤液备用。
2. 标准曲线制备：取一系列二氧化硅浓度不同的标准溶液，分别加入硅钼蓝试剂，测量吸光度，绘制标准曲线。
3. 光度计校准：将光度计调至400nm处，用去离子水进行零点校准。
4. 测定样品吸光度：将样品溶液加入硅钼蓝试剂，混合均匀，放置10分钟后，测量吸光度。
根据标准曲线，计算出样品中的二氧化硅含量。
三、注意事项1. 样品制备和测量过程中要注意洁净卫生，避免杂质的干扰。
2. 标准曲线制备时要注意标准溶液的准确浓度，以及试剂的使用量和混合均匀程度。
3. 测量样品吸光度时，要保证样品与试剂充分混合，并且放置时间要一致。
四、应用硅钼蓝分光光度法在湿法磷酸中测定二氧化硅的应用非常广泛。
湿法磷酸是一种重要的化学原料，在农业、化工、医药等领域都有广泛的应用。
其中，二氧化硅是湿法磷酸生产过程中的一个重要指标。
利用硅钼蓝分光光度法可以快速、准确地测定湿法磷酸中的二氧化硅含量，为生产和质量控制提供了可靠的依据。
总之，硅钼蓝分光光度法是一种简单、快速、准确的化学分析方法，特别适用于测定磷酸盐中的二氧化硅。
在湿法磷酸生产中，它具有重要的应用价值。
通过本文的介绍，相信读者已经对硅钼蓝分光光度法有了更深入的了解。
硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量
2020年第4期新疆有色金属硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量张晓梅（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要用无水碳酸钠、硼酸、碳酸钾的混合熔剂分解样品，用（1+5）的硝酸提取后，用草酸-硫酸混合酸消除P和As的干扰，加无水乙醇、钼酸铵提高硅钼黄稳定性，在波长为650nm处测量二氧化硅的含量。
关键词硅钼蓝分光光度法二氧化硅二氧化硅（SiO2）是一种酸性氧化物，地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%，其存在形态有结晶型和无定型两大类，统称硅石，化学性质比较稳定。
1实验部分1.1试剂（1）混合溶剂：3份无水碳酸钠+2份硼酸+1份碳酸钾或两份无水碳酸钠+1份硼酸研细混合。
（2）硝酸溶液（1+5）(1+19）。
（3）双氧水（1+1）。
（4）钼酸铵（5%）：称取钼酸铵5.00g溶于100ml 水中，过滤。
（5）草酸-硫酸混酸：称取15.00g草酸溶于300ml 水中，过滤。
吸取20ml硫酸溶于100ml水中，冷却后与过滤的草酸溶液混合摇匀。
（6）硫酸亚铁铵溶液（5%）：称取硫酸亚铁铵5.00g溶于50ml水中，过滤，另取1ml硫酸溶于约30ml水中，冷却后与硫酸亚铁铵溶液合并，水稀至100ml，摇匀。
（7）无水乙醇。
（8）二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.1000g 二氧化硅（高纯）于铂坩埚中，加入3g混合溶剂，混匀，表面再覆盖1g溶剂，加盖于900～950℃马弗炉中，熔融1小时，取出，冷却后，置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解，待溶液澄清后移入1000ml容量瓶中，用水定容。
移入塑料瓶中贮存。
此溶液含二氧化硅100μg/ml。
1.2主要仪器SP-756紫外可见分光光度计，电子天平BSA224S，SRJX-04-09高温电阻炉。
1.3实验方法称取0.2000g样品于铂金坩埚中，加入2～3g混合溶剂，转动混匀，置于已升温至980～1000℃的高温马弗炉中熔融10min，取出稍冷，滤纸擦干净坩埚底部，放入已盛有（1+5）硝酸溶液70ml的烧杯中，搅拌后置于电热板上低温加热浸取，不时搅拌坩埚，待熔块全部溶解后（若有二氧化锰沉淀，滴加3%双氧水至溶解清亮），水洗出坩埚，溶液移入200ml容量瓶中，冷却后水稀至刻度摇匀。
钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅
钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅[摘要]未聚合的硅酸与钼酸铵在0.1mol/L左右的酸性介质中生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si（MO2O7）6]，又称硅钼黄。
但硅钼黄不稳定，加入乙醇后可增加它的稳定性。
在0.6-1.0mol/L酸性溶液中，用适量的还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝，进行硅的光度法测定。
这样既提高了测量的灵敏度，也使测试的溶液更稳定，利于光度法测定。
本法测定二氧化硅含量的范围是0.1%～5%。
二氧化硅（化学式：SiO2）是一种酸性氧化物，是硅最重要的化合物。
地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%。
二氧化硅在玻璃、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、机械、电子、橡胶、塑料、涂料和医学等方面都有较多的应用。
测量矿物中二氧化硅的含量的分析方法主要有重量法（动物胶凝聚法、动物胶脱水法和硫酸-氢氟酸重量法）、硅氟酸钾容量法、光度法（钼黄光度法和钼蓝光度法）等。
重量法和容量法测量二氧化硅的含量较高，光度法测量二氧化硅的含量是低于5%的矿物。
钼蓝光度法与钼黄光度法相比灵敏度高、测试溶液更稳定，测试结果准确性与可靠性更佳。
1、实验部分1.1仪器分光光度计1.2 试剂（1）过氧化钠分析纯（2）盐酸分析纯（3）硫酸分析纯（4）无水乙醇（5）钼酸铵溶液（50g/L）（6）抗坏血酸溶液（50g/L）用时现配（7）钼蓝显色剂：称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL 1.5mol/L 硫酸中。
（8）二氧化硅标准储备溶液ρ（SiO2）=200.0?g/ml：称取0.2000g预先经1000℃灼烧1h的高纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加1gNa2O2混匀，上面再覆盖1gNa2O2混匀，在（520±10）℃的高温炉内熔融10min.取出冷却，用滤纸擦净坩埚外壁，置于塑料烧杯中用热水浸取，洗出坩埚，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。
立即转入干燥的塑料瓶中保存。
（9）二氧化硅标准溶液ρ（SiO2）=100.0?g/ml：由二氧化硅标准溶液（200.0?g/ml）稀释配制。
锅炉水中二氧化硅的测定
锅炉水中二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法1. 范围和测定领域在的酸度下，水中可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成硅钼黄H4[Si(Mo3O10)4]，再用氯化亚锌还原生成硅钼蓝H6[Si(Mo12O40)],此蓝色的色度与水样中可溶性硅含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸加以消除。
本法适用于测试水中的SiO2含量小于10mg/L。
2.安全2.1钼酸铵2.2氯化亚锡2.3硫酸2.4二氧化硅2.5碳酸钠3.试剂3.1 50g/L钼酸铵溶液：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。
贮存于塑料瓶中。
3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转塑料瓶中备用。
易失效，配好后低温保存。
3.3 C(1/2H2SO4)=10mol/L硫酸溶液：于720mL高纯水中徐徐加入280mL浓溶液。
3.4优级纯硅酸钠 Na2SiO3·9H2O3.5无水碳酸钠3.6去离子水4.仪器4.1分光光度计，720nm；比色皿，2cm4.2铂坩埚4.3高温炉：100℃5. 测试二氧化硅贮备液（1mL相当于二氧化硅）：准确称取优级纯硅酸钠4.730g，溶于200mL的高纯水中，稀释至1L，保存于塑料瓶中。
二氧化硅贮备液（1mL相当于二氧化硅）：吸取二氧化硅标准溶液（）10mL用高纯水稀释至1L。
标准曲线绘制：取50mL比色管5只，用移液管分别加入0，,,,氧化硅溶液（1mL相当于二氧化硅），用水稀释至约25mL在高于20℃条件下，向各试管顺序加入 H2SO4，摇匀。
加 50g/L钼酸铵，摇匀。
静置5分钟后，加入 H2SO4，摇匀，静置1分钟。
加入2滴1%SnCl2甘油溶液，摇匀，静置5分钟。
在波长720nm，用2cm比色皿以空白溶液为对照，测吸光度。
以吸光度为纵坐标，二氧化硅的毫克数（在50mL比色管中的毫克数或者微克数）为横坐标，绘制标准曲线。
硅钼蓝光度法测定银精矿中二氧化硅含量
278管理及其他M anagement and other硅钼蓝光度法测定银精矿中二氧化硅含量胡续一，刘 磊（江西铜业集团贵溪冶炼厂，江西 贵溪 335424）摘 要：试料用氢氧化钠熔融,热水浸出。
在弱酸性溶液中，硅酸能与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸，被硫酸亚铁还原成硅钼蓝，于分光光度计波长650nm 处测定其吸光度,按标准曲线法计算二氧化硅的含量。
本方法适用于银精矿中二氧化硅量的测定，测定范围：1.00%～10.00%。
关键词：银精矿；二氧化硅；分光光度法中图分类号：P575.4 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）14-0278-2收稿日期：2020-07作者简介：胡续一，女，生于1984年，汉族，辽宁新民人，本科，工业分析与检验工程师，研究方向：工业分析与检验。
银精矿是有色金属冶炼过程中的中间产品，二氧化硅的含量影响冶炼熔剂的配比，银精矿中二氧化硅含量在1%~10%之间，准确测定二氧化硅含量对冶金生产存在重要意义。
1 实验部分除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。
1.1 试剂与仪器（1）盐酸（ρ=1.19g/mL）。
（2）盐酸（2mol/L）。
（3）草硫混酸：草酸（40g/L）与硫酸（4mol/L）按体积3+1混合。
（4）钼酸铵溶液（50g/L），过滤备用。
（5）硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：称取6g 硫酸亚铁铵溶于加有5mL 硫酸（1＋1）的100mL 水中摇匀。
（6）二氧化硅标准溶液：准确称取0.0500g 二氧化硅（高纯）于预先置有无水碳酸钠的铂坩埚中，表面再覆盖一层无水碳酸钠，加盖于900℃马弗炉中熔融1小时，取出，然后用热水浸出，冷却，移入500mL 容量瓶中，用水定容。
移入塑料瓶中贮存，此溶液每毫升含二氧化硅0.1mg。
（7）岛津UV-1700，双光束分光光度计。
（8）比色皿：1cm。
1.2 实验方法称取0.1000g 试样于30mL 镍坩埚中，加3g 氢氧化钠，在电热板上加热蒸发水分，进700℃马弗炉熔融15分钟，使熔融物呈透明流体，取出稍冷，放入加有沸水的300mL 塑料杯中，浸取，洗净坩埚，在不断搅拌下一次加入20mL 盐酸使溶液清亮，冷却，移入200mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
铝合金中二氧化硅的测定钼蓝比色法
铝合金中二氧化硅的测定钼蓝比色法在 pHl.2～1.3 的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用硫酸亚铁还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。
本标准适用于铝合金中硅的分析。
硅的测定范围为：使用于10%以下二氧化硅的测定。
试剂：5％(质量／体积)钼酸铵溶液：称15g分析纯钼酸铵，溶于300ml水里。
混合显色液（现配现用）：称取 10 克分析纯草酸和10克分析纯硫酸亚铁铵于1L的烧杯，用少量水溶解，加入60ml（1+1）硫酸，用水定溶于1L即可。
盐酸分析纯：1+1的盐酸水溶液1L。
盐酸分析纯：7.5:92.5=盐酸:水,配置300ml。
氢氧化钠分析纯：10%的氢氧化钠水溶液500ml。
无水乙醇：分析纯，不要买湖南产的。
二氧化硅标准贮存溶液：称取0.2000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）置于铂坩埚中,加3g无水碳酸钠（配标准最好用优级纯无水碳酸钠）,与标准混匀，再覆盖上1g无水碳酸钠（配标准最好用优级纯无水碳酸钠），盖上坩埚盖,置于950℃-1000℃高温炉中熔融20-30min，取出，冷却。
置于盛有300ml沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷却运载室温。
移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含200ug二氧化硅。
二氧化硅标准使用溶液：移取10.00ml二氧化硅标准贮存溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。
此溶液1ml含20μg 二氧化硅。
分析步骤称取铝合金样品0.1-0.2g（0.0001g），于150ml聚乙烯烧杯中，加入10%氢氧化钠，30ml，盖上表面皿，于水浴锅中，沸水浴加热，直到反应温度，大约30min，取下，用30ml1+1盐酸酸化，冷至室温后，转移至250ml容量瓶（最好是塑料容量瓶），用热水冲洗烧杯及表面皿，冷却至室温后定容。
钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅
２１ ０ ０年 ２月
ＨＵＮＡＮ ＮＯＮＦＥ ＲＲＯＵＳ Ｍ ＥＴ Ｓ ＡＬ
湖 南有 色金 属
５ ９
钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅
黄 萍， 左鸿毅 ， 江秀智
（ 关冶炼厂 ， 东 韶关 韶 广 ５ ２２ ） １０ ４
摘
要 ： 章研究 了钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿 中二 氧化硅 的分 析方法 。该方 法采用基体 文
更适用于生产 中大批量分析。该方法操作简单 、 快 速， 结果准确 ， 于含铁高 的铅锌 精矿 中 ０ １ ～ 对 ．％
１％的二 氧化硅 的测定 ， ０ 效果 满意 。
种， 如氟硅酸钾法、 ｘ荧光光谱法、 动物胶凝 聚法 、 硅 钼蓝比色法等。氟硅酸钾法 因大量使用氢 氟酸， 对 人体有伤害而使用受限制 ； Ｘ荧光光谱法分析速度 快 ， 因为铅 锌精 矿 成 分 复 杂 ， 扰 因素 多 ， 析 结 但 干 分
匀 ， 即加入 ５ｍＬ抗坏血 酸溶 液 ， 水稀 释至刻度 ， 立 用 混匀 ， 放置 ３ ｎ 同 时配 制 试 剂 空 白溶 液 ， ０ｍｉ， 于分 光
光 度计 ６ ０ ｎ ５ ｍ处 测定 吸光度 。
工作。
湖 南有 色金属
第２ ６卷
２ 果讨 结 与论
２ １ 波长选择 ．
果 准确性 不理 想 ； 物 胶凝 聚法 （ 量 法 ） 果 准 确 动 重 结
１ 试 验 部分
１ １ 仪器 与试剂 ．
可靠 ， 但操作繁琐 ， 流程较长 ， 以满足生产 对分析 难 速度 的要求 。比 色法 虽 然 溶解 样 品 时 间稍 长 ， 后 但 续操作简便 ， 分析结果准确可靠 ， 减少 了对原料质量 的异 议。 目前 采 用 的 国 家、 标 方 法 （ Ｂ Ｔ 行 Ｇ ／ ８ ５ ．—２ ０ ／Ｙ ／ ４ １５—２ ０ ） — 钼蓝分 光光 １ １４ ０ ０ Ｓ Ｔ ６ ． ０ ３—
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制一、背景介绍硅钼蓝分光光度法是一种用于测定物质浓度的常用方法，该方法利用硅钼蓝在碱性溶液中与物质产生显色反应，通过测定显色溶液在特定波长处的光吸收程度来确定物质浓度的方法。
而对于二氧化硅的测定，通过该方法可以绘制出二氧化硅曲线，从而实现对二氧化硅浓度的准确测定。
二、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝在碱性溶液中与物质发生显色反应后，形成的显色物质在特定光波长处吸收光线的特性被用来测定物质的浓度。
通过在不同浓度下对显色后的溶液进行测定，绘制出吸光度与浓度的标准曲线，从而实现对未知浓度的物质进行测定。
三、硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制步骤1. 准备工作在使用硅钼蓝分光光度法绘制二氧化硅曲线之前，需要准备好所需的试剂和实验器材，如硅钼蓝、碱性溶液、标准二氧化硅溶液、吸光度计等。
2. 样品处理将待测的二氧化硅样品与碱性溶液进行显色反应处理，得到显色后的溶液作为测定样品。
3. 绘制标准曲线分别以不同浓度的标准二氧化硅溶液进行相同的显色处理，测定各个浓度下显色后溶液的光吸收度，绘制出吸光度与浓度的标准曲线。
4. 测试待测样品使用同样的方式处理待测的二氧化硅样品，并测定其显色后溶液的光吸收度，利用标准曲线可以得出待测样品的二氧化硅含量。
四、个人观点和理解硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制是一种简便、快速、准确的测定方法，特别适用于实验室中对二氧化硅含量进行测定的场合。
通过绘制标准曲线，可以根据待测样品的光吸收度快速得出其浓度，提高了工作效率和准确度。
总结回顾硅钼蓝分光光度法作为一种测定物质浓度的方法，广泛应用于实验室和工业生产中。
而对于二氧化硅的测定，通过该方法绘制出的二氧化硅曲线，不仅可以准确测定其含量，也为了解样品性质和质量提供了重要参考。
通过本次文章的撰写，不仅对硅钼蓝分光光度法的原理和应用有了更加深入的理解，也对二氧化硅的测定方法有了更为全面的认识。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
矿石中二氧化硅的测定
硅钼蓝光度法
方法提要
在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。
当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。
硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。
溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。
酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。
温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。
本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。
仪器
分光光度计。
试剂
氢氧化钠。
盐酸。
乙醇。
钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。
钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。
二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。
将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。
此溶液一个月内有效。
标准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。
低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。
加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。
5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。
绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。
放入塑料烧杯中，往坩埚内加入大半埚热水，溶解完后，倒入预先盛有15mL（1+1）HCl及40mL水的100mL容量瓶中，立即摇匀，用水及（5+95）HCl 洗净坩埚，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液尚可备作铁、铝、钙、镁等组份的测定用。
移取上述制备溶液10.0mL（相当于20mg试样），置于100mL容量瓶中，用水稀释至30mL。
以下步骤同校准曲线。
注意事项
1）试样用氢氧化钠在银坩埚中熔融，为了防止试样溶液中可能存在的胶体银会还原游离钼酸而影响结果，故需加入1滴高锰酸钾溶液，若褪色则应补加。
2）加入乙醇可增加硅钼黄的稳定性。