磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。
水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。
2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。
3 试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。
硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。
3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液：溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。
溶液变混浊时，应重配。
酒石酸锑钾溶液：溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·21H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
混合溶液:搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定1个月。
磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。
此溶液 mL 含 mg 磷。
置于阴凉处，可以稳定半年。
微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量
微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量袁永海;元志红【摘要】针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825 nm处比色测定.方法的加标回收率为98.9％～101.6％,结果准确可靠.硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)001【总页数】4页(P24-27)【关键词】微波消解;钨矿石;磷钼蓝;分光光度法;磷【作者】袁永海;元志红【作者单位】中国有色桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林541004;中国有色桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12在自然界中，已发现含钨的矿物有二十多种，具有工业意义的钨矿物有黑钨矿、钨锰矿、钨铁矿和白钨矿4种；通过对钨矿中磷的总含量的研究，可以作为地质化学找矿的显示物。
近年来对钨矿中磷含量的测定的研究报道较少，测定矿石中磷含量的方法主要有X射线荧光光谱法［1］、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）［2］、极谱法［3］、原子吸收光谱法［4］、分光光度法［5］等，其中分光光度法的准确度较高，简便快速，且方法成熟而被广泛应用。
微波消解技术是近年来出现的一种快速样品前处理技术，它结合了高压消解和微波加热两方面的性能，恰恰克服了高压和高温带来的缺点，是一种比较安全有效的样品前处理方法［10－12］。
本实验以混合酸为消解剂，将微波消解和磷钼蓝分光光度法结合起来，建立了微波消解－磷钼蓝分光光度法测定钨矿中总磷含量的分析方法，与国家2009年发布实施的钨精矿中磷的测定标准方法相比充分体现出微波消解的优势，操作简便快速，结果准确稳定，是检测钨矿石中磷含量的有效方法之一。
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷的方法，它基于磷与钼酸反应生成的磷钼蓝化合物在特定波长下的吸光度变化。
在进行磷钼蓝分光光度法测定磷时，需要注意以下几个方面。
一、试剂的制备与保存1. 钼酸铵溶液的浓度应适宜，通常为1mol/L。
制备时要严格按照操作规程，避免浓度偏差导致结果误差。
2. 钼酸铵溶液应保存在阴凉干燥的地方，避免光照和高温，以防溶液发生分解降解，影响测定结果。
3. 磷钼酸溶液的制备也要按照规定的浓度和比例进行制备，避免浓度偏差和配比错误。
二、样品的处理与准备1. 样品的收集和保存要遵循标准规范，避免污染和样品损失。
2. 样品处理时要遵循方法的要求，避免影响测定结果。
如某些方法要求将样品酸化处理，就要按照规定的酸化方法进行处理。
3. 样品的稀释要准确，避免稀释倍数的误差。
三、仪器的操作与校准1. 分光光度计的使用前要进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。
2. 在进行测定之前，要对仪器进行预热，使其达到稳定工作温度。
3. 检测波长的选择要根据磷钼蓝的最大吸收波长进行，避免选择错误的波长导致结果误差。
4. 在操作过程中要注意避免气泡的产生和干扰，可通过适当的振荡或离心等方法去除气泡。
5. 仪器的光程要准确设置，保证测定的准确性。
四、测定的步骤与标准曲线的绘制1. 在进行测定时，要按照方法要求进行样品和试剂的加入顺序和时间，避免顺序颠倒导致结果误差。
2. 测定过程中要注意操作的准确性和稳定性，尽量避免因操作不当导致结果偏差。
3. 标准曲线的绘制要严格按照规定的步骤和方法进行，保证曲线的准确性和可靠性。
五、结果的计算与分析1. 在计算测定结果时要注意单位的统一，避免因单位换算错误导致结果误差。
2. 结果的精确度要符合要求，一般要求保留小数点后两位有效数字。
3. 对结果进行分析时要结合样品的性质和实际需求，进行合理解释和判断。
磷钼蓝分光光度法测定磷是一种常用的分析方法，但在实际操作中需要注意上述的注意事项，确保测定结果的准确性和可靠性。
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程一、实验目的通过磷钼蓝分光光度法测定水质中的总磷酸盐含量。
二、实验器材和试剂1.分光光度计2.恒温水浴器3.量筒、比色皿、试管等4.水质样品5.磷钼酸铵溶液：5%(w/v)的磷钼酸铵固体在85%(v/v)的硫酸中溶解制备而成。
三、实验步骤1.取适量的水质样品，加入一个无菌的量筒中，将样品液体转移到一个试管中。
2.加入适量的磷钼酸铵溶液，充分混合，并封闭试管。
3.将试管放入恒温水浴器中，在95-100℃条件下加热30分钟。
4.从恒温水浴器中取出试管，放置冷却至室温。
5. 使用分光光度计设置波长为 700nm 进行校准。
6.使用比色皿盛放一个对照样品，加入对照样品中的磷酸盐溶液和硫酸。
7.使用比色皿盛放相同体积的试样溶液，加入磷酸盐溶液和硫酸。
8.将比色皿放入分光光度计中测量吸光度，并记录结果。
9.根据吸光度计记录的数据，通过标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
四、注意事项1.在加入磷钼酸铵溶液时，应避免溅入眼睛和皮肤中。
2.加热试管时应避免磷酸盐溶液的外溢。
3.使用分光光度计进行测量时，应确保仪器的准确性和精度进行校准。
4.在使用比色皿盛放样品溶液时，应保持其清洁和干燥，以免影响测量结果。
五、实验结果处理1.根据标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
2. 结果以 mg/L 表示。
六、实验安全注意事项1.在操作过程中应注意防止试剂和样品的污染。
2.操作过程中应遵守实验室的安全操作规程，佩戴实验室安全装备。
七、实验设备和试剂清洗1.各实验器材彻底清洗干净，并用纯净水漂洗数次。
2.水质样品和废液应按照规定的方法进行处理。
磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴的含量
＝ ７ １ ０ ａ ｍ， 检 出限为 ０ ． １ ７ ・ ｍＬ ～。本
法用于左旋多 巴片剂含量 的测定 ， 平均回收率为 １ ０ ０ ． ２ ％， 相对标准偏差不 大于 ｏ ． ３ ４ ％， 结果满意 。
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｌ ｅ ｖ ｏ ｄ ｏ ｐ ａ ｂ ｙ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ
第２ ５ 卷第 ３期
２ ０ １ ３年 ３月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ａ ｎ ｄ Ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ １ ． ２ ５， Ｎｏ ． ３ Ｍａ ｒ ． ， ２ ０ １ ３
文章编 号 ： １ ０ ０ ４ － １ ６ ５ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ － ０ ４ １ ５ － ０ ４
ｍｏ ｌ ｙ ｂｄｅ ｎ ｕ ｍ ｂ ｌ ｕｅ ｖ ｉ ｓ ｉ ｂｌ ｅ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｇ Ａ Ｏ Ｆ ｅ ｎ ｇ — ｌ ｉ ， Ｌ Ｉ Ｊ ｉ ｎ ｇ ， Ｌ Ｉ Ｑ ｕ ａ ｎ — ａ ｒ ｉ ｎ ’
（ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ￣ａ ｎ ｄ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ， Ｈ ｅ ｎ ａ ｎ Ｎ ｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｈ ｅ ｎ ｎ ａ Ｋ ｅ ｙ
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磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷磷是一种重要的水质指标，它能影响水体的富营养化程度和生态环境。
磷的来源包括工业废水、农业尾水、生活污水等，如果它们都不得当排放，就会对环境造成严重污染，最终影响到生态系统和人类健康。
因此，准确地测定水中的磷浓度非常重要。
本文介绍了一种常用的磷测定方法——磷钼蓝分光光度法，并详细描述了其测定原理、步骤、注意事项和误差处理方法。
一、原理磷钼蓝分光光度法是利用磷钼酸盐和亚磷酸盐在弱碱性条件下形成的磷钼酸盐缩合物，与磷的浓度成正比关系。
此缩合物的颜色强烈，可用分光光度计比色测定。
该方法的适用范围是0.01～1.0mg/L。
二、仪器和试剂（一）仪器1、分光光度计2、比色皿（二）试剂1、磷钼酸二钠（Na2HPO4·12H2O）2、酒石酸（KHC4H4O6）3、苯乙烯磺酸钠（Na2C6H5SO3）4、氢氧化钠（NaOH）5、脱离石粉（MgO）6、蒸馏水三、操作步骤（一）标准曲线绘制1、按下表所示分别选取3个浓度的磷标准溶液，加入30ml的蒸馏水和3ml的磷试剂，并放置15min。
2、用分别标定的比色皿将不同浓度的标准磷试液置于分光光度计样品池中测定其吸光度值，以建立标准曲线。
（二）样品测定1、取待测样品10ml，加入30ml蒸馏水和3ml磷试剂。
2、加入1ml氢氧化钠溶液，轻轻摇动，使氢氧化钠完全混合，然后放置15min。
3、以标准曲线的直线方程计算出样品的磷浓度。
四、注意事项1、所有试剂的选择应严格按照国家标准执行。
2、吸光度值测定时应与空白比较。
3、样品中的蛋白质和铁离子等会对分析结果产生干扰，需特别注意。
4、所有玻璃仪器要彻底清洗干净。
五、误差处理误差包括系统误差和随机误差两种类型。
系统误差通常是由于实验设备不精确、操作不准确、环境条件不恰当等人工因素导致，而随机误差则是由于实验操作过程中产生的无规律误差。
为了避免这两种误差的影响，可以进行操作规范，检查设备的精度和质量，并严格遵守实验方法。
海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法
FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法F-HZ-DZ-HS-0067海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法1 范围本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。
2 原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测定吸光度。
硫化物含量大于1mg/L时，对本法有明显的影响，此时，在水样酸化后，通氮气10min，将硫化氢驱除，可消除干扰。
砷酸盐含量大于0.5mg/L时，对本法有明显影响。
通常海水中砷含量约0.003mg/L，其影响可忽略不计。
硅酸盐含量大于 1.4mg/L时，对本法有影响。
河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L，应进行校正。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。
3.2 无水乙醇(C2H5OH)。
3.3 硫酸溶液，1+2。
3.4 钼酸铵溶液：溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。
溶液变混浊时，应重配。
3.5 酒石酸锑钾溶液：溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3.6 混合溶液：搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸（1+2）中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3.7 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定一个月。
3.8 磷酸盐标准溶液3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液，0.300mg/mL-p：称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4，光谱纯，预先在110℃～115℃烘1h～2h，置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸（1+2）中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。
2方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3仪器2800分光光度计4试剂4.1硫酸溶液：1＋354.2酒石酸锑钾：AR4.3过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
4.4抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO43-。
4.6.2标准液：吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO43-。
5分析步骤：5.1工作曲线的绘制取7个50mL容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N线性回归方程，保存方法号。
5.2分析步骤取10mL水样于150mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
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磷钼蓝分光光度法
1适用范围
本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。
2方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3仪器
2800分光光度计
4试剂
4.1硫酸溶液：1＋35
4.2酒石酸锑钾：
AR
4.3过硫酸钾：40g/L
称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
4.4抗坏血酸：20g/l
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5钼酸铵：26g/L
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg
4.6.1贮备液：
称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO
43-。
4.6.2标准液：
吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝
0.05mgPO
43-。
5分析步骤：
5.1工作曲线的绘制
取7个50mL容量瓶，分别取
0、2.
0、4.
0、6.
0、8.
0、10.
0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立
A=MC+N线性回归方程，保存方法号。
5.2分析步骤
取10mL水样于150mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，
3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
在710nm，用比色皿以不加试液的的空白调零，测定。
6计算
水样中总磷含量以X（mg/l）表示：
PO
4(mg/L)
3m50Vm——从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO
43-的含量，mg/L；V——吸取水样体积，mL。
7允许差
两次平行测定结果之差不能大于0.3mg/L，取算术平均值为测定结果。