铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法磷含量测定实施细则
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
1.方法提要
试料用硝酸、盐酸分解，硫酸除碳。
在硫酸介质中磷于铋、钼生成铋磷钼杂多酸，以抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝，于700nm 处测量吸光度，计算磷的质量分数。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中0.005%-1.0%磷量的测定。
2.试剂
2.1盐酸；
2.2硝酸；
2.3硫酸，1+1，1+4；
2.4硝酸铋溶液，10g/l，称取5g硝酸铋（含5个结晶水），加15ml硝酸，加100ml水，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，加25ml硫酸（1+1），冷却至室温，用水稀释至500ml，混匀；
2.5钼酸铵溶液，40g/l，贮于塑料瓶中；
2.6抗坏血酸，20g/l，用时配制；
3.分析步骤
称取0.1000-0.5000g试样于250ml烧杯中，加少量水润湿。
加15ml盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解。
取下表皿，加5ml 硝酸加热至试样完全溶解，用水冲洗烧杯壁。
加10ml硫酸（1+1）低温加热至冒大量的白烟，冷却至室温，移入到100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
根据试样含磷量，分取5.00-20ml试液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+4），5ml硝酸铋溶液（10g/l），5ml钼酸铵溶液（40g/l），混匀，加5ml抗坏血酸溶液（20g/l），混匀，用水稀释至刻度，混匀。
防止20min。
于分光光度计700nm处测量吸光度。
征求-稀土铁合金化学分析方法 第部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法(一)
征求-稀土铁合金化学分析方法第部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法(一)稀土铁合金是一种重要的金属材料，具有高强度、高耐磨性和高耐蚀性等优点，被广泛应用于制造航空航天、汽车、船舶、电子等领域。
而对于稀土铁合金的化学分析方法，磷量的测定是其中一个重要的部分。
本文将介绍铋磷钼蓝分光光度法的原理、步骤和应用。
一、铋磷钼蓝分光光度法原理铋磷钼蓝分光光度法是一种常用的磷量测定方法，它是通过磷酸根离子与铋离子和钼酸根离子形成复合物，再用分光光度法测定复合物的吸光度，从而计算出样品中磷元素的含量。
其化学反应式为：HPO42- + 12MoO42- + 3Bi3+ ↔（BiMo12O40）3- + 3H+其中，Bi3+ 是铋离子，MoO42- 是钼酸根离子，BiMo12O40 是铋磷钼蓝复合物。
二、铋磷钼蓝分光光度法步骤（1）制备标准样品：称取磷酸盐溶液，加入已知浓度的钼酸铵溶液和铋试剂，稀释至一定体积，得到一系列的标准样品。
（2）制备待测样品：用稀硝酸将待测样品溶解后，加入一定量的钼酸铵溶液和铋试剂，加入适量的醋酸调整pH，加入稀盐酸调节溶液，最后稀释至一定体积即可。
（3）测定吸光度：将标准样品和待测样品分别放入分光光度计中，根据吸光度测定出样品中磷元素的含量。
三、铋磷钼蓝分光光度法的应用铋磷钼蓝分光光度法是一种快速、准确、灵敏、简便的磷量测定方法，被广泛应用于稀土铁合金、冶金、化肥、水质、土壤等领域。
例如，在稀土铁合金生产中，磷是一种常见的杂质元素，它会降低合金的强度和耐磨性。
因此，在生产过程中对磷含量进行精确测定，可以有效提高产品的质量和性能。
综上所述，铋磷钼蓝分光光度法是一种重要的化学分析方法，能够准确测定稀土铁合金中磷元素的含量，具有广泛的应用前景和潜力。
铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法
铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法作者：蔡成金来源：《科技创新导报》2012年第26期摘要：随着科学技术的不断进步和发展，对铁矿石高磷含量的测定技术不断得以改进和完善。
试验组采用铋磷钼蓝光度法对高磷含量进行测定。
经试验证明，该方法简便易行，具有较高的准确性、稳定性和可靠性，可以适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿及球团矿中质量分数为0.01～0.5%的磷含量的测定。
关键词：光度法铋磷钼蓝显色磷中图分类号：TF55 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2012）09（b）-0003-01目前，测定铁矿中磷的方法较多，本推荐方法试样经熔融浸取，在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长680nm 处测定吸光度。
现将实验方法和过程介绍如下：1 仪器与试剂*721分光光度计*钼酸铵溶液50/L*将5g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]加热溶解于100ml水中*硝酸浸取液1∶9，将100ml硝酸溶于500ml水中定容1000ml。
*硝酸铋4g/L*称取硝酸铋9.6g[Bi（No3）3.5H2O]于烧杯中，加25ml硝酸溶解，加100ml水煮沸驱尽氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
*硫酸1∶1*氢氧化钾20%*抗坏血酸—乙醇溶液：称取3g抗坏血酸溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇定容100ml 混匀（用时配制）。
*无水碳酸钠与硼酸2∶1的熔剂*Fe3+溶液：每3mg/ml的硫酸盐介质中*磷标准溶液：0.1mg/ml，称取0.2196g预先在105～110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（KH2po4基准试剂）溶于适量水中，加5ml硫酸（1∶1）冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，使用时稀释为5mg/ml的标准工作液。
2 试验方法移取磷标准工作液20ug于50ml容量的瓶中，加入Fe3+2ml用氢氧化钾调至沉淀出现，而后用1∶1硫酸中和至无色，加1∶1硫酸2，5ml、硝酸铋2.5ml、用水温热约25～30℃，加入钼酸铵3ml再加入5ml抗坏血酸，用25～30℃温水定容、摇匀，10min后用1cm比色皿于680nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度。
铋钼蓝分光光度法联合测定生铁中的磷、砷含量的试验研究
至５斗咖ｌ。
砷标准溶液：称取０．１３２ ０９预先在１０５～ｌｌＯ℃烘 至恒重并保存于干燥器中的三氧化二砷基准试剂． 置于５００ｒａｌ烧杯中，加ｌＯｍｌ氢氧化钠（１００ ｇｎ），微 热溶解后，加４０Ⅱｄ水与ｌ滴酚酞溶液（Ｉ虮），用硫酸 （１＋１）中和至酚酞的红色褪去并过量２滴，冷却至
１试验部分
１．１主要试剂
硝酸（１＋３．５），硫酸（ｉ＋Ｉ），硫酸（１＋８）。 高锰酸钾溶液，饱和溶液，高锰酸钾溶液（２０叽）， 亚硫酸钠溶液（２０９／１）。
硫代硫酸钠溶液（５们）：称取Ｏ．５９硫代硫酸钠
和ｌｇ无水亚硫酸钠溶于水中，转移至ｌＯＯｍｌ容量瓶
收稿日期１２００７－０６－０４ 作者简介：陈德（１９７６一），男．四川省仪陇县＾，工程师。
表３砷铋钼蓝显色时间及稳定性试验结果
Ａ／ｎｍ 圈１磷铋钼蓝吸收曲线
０＇１２ ０．１
０∞
０ ０６ ００４ ００２ Ｏ ６５０
７００
！！婴！！
Ａ ７５０ ８００ ８５０ ９００
！！
！！
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箜
！！
塑
箜
型
０ １７１ ０．１７５ ０．１７５ ０．１７５ ０．１７５ ０．１７５ ０ １７５ ０ １７７ ０．１７８
Ｓｔｕｄｙ
ｏｎ
ｔｈｅ Ｂｉｓｍｕｔｈ－ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ Ｂｌｕｅ Ｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ
Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ
ｔｈｅ
Ｃｏｍｂｉｎｅｄ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ａｎｄ
Ａｒｓｅｎｔｉｃ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｃａｓｔ Ｉｒｏｎ
ＣＨＥＮＤｅ
（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ
ｉｒｏｎ ｔｈｒｏｕｇｈ
９Ａ，Ｒ２＝Ｏ．９９９ ９。
２．４检测下限的确定 测定１０次空白。确定本方法测定磷、砷量的检 测下限，试验结果见表５。 以空白值的ｌＯ倍标准偏差确定检测下限．本方 法确定磷、砷的检测下限为０．０１０％。
钼精矿中磷的测定方法浅谈
钼精矿中磷的测定方法浅谈摘要为快速准确的测定钼精矿中磷的含量，通过对方法选择、反应机理、试剂条件和干扰消除等方面的讨论，确立了铋磷钼蓝分光光度法测定钼精矿中磷含量的方法，该方法精密度和准确度满足分析要求，通过对国内某大型矿山样品的分析，满足分析要求。
关键词：钼精矿磷的测定铋磷钼蓝分光光度法一前言钼是钢与合金中的重要元素，常用的含钼炉料有金属钼、钼铁，有时还可以使用氧化钼精矿来直接还原冶炼含钼钢种。
钢铁工业根据世界各国钼消费统计，钼在钢铁工业中的应用仍然占据着最主要的位置。
钼在我国储量居世界前列，黑龙江伊春、辽宁锦西、陕西金堆城、吉林、山西、河南、福建、广东、湖南、四川、江西等省均有钼矿，且储量大，开发条件)，约好，产量在全国占有重要地位。
具有工业价值的钼矿物主要是辉钼矿(MoS2有99%的钼矿是以辉钼矿(MoS)状态开采出来的。
目前，我国钼精矿主要对俄罗2斯、日本以及西方国家出口。
我国多数钼矿山生产的钼精矿主元素钼含量较低，杂质较高。
除少数的钼精矿品位较高外，大多数钼精矿含Mo在45%～47%。
与美国和智利产的钼精矿比较，主元素含量低3～7 个百分点，根据GB3200—89钼精矿的技术条件，钼精矿共分三个品级九个品种，其划分标准依据钼含量以及杂质SiO、As、Sn、P、Cu、Pb、2Cao的含量，为确保钼精矿质量，杂质元素的准确测定显得十分必要，本文即针对于钼精矿中杂质元素磷的测定方法进行研究探讨。
磷的测定包括对有机磷和无机磷的测定，其方法有原子吸收法、有机萃取法、重量法和分光光度法等，钼精矿中磷元素由于其含量甚微且又与大量钼等伴生，这就给测量它的含量带来了一定的困难和局限性。
磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐，对于低含量的磷的测定，一般采用分光光度法测定，本文通过对反应机理、干扰消除等因素的探讨，确立了铋磷钼蓝分光光度测定方法。
铋磷钼蓝光度法测定硅锰及锰铁合金中的磷
铋磷钼蓝光度法测定硅锰及锰铁合金中我们长期采用中和 热煮沸驱尽氮氧化物，移人1000ml容量瓶中
滴定法，该法分析过程长，操作复杂，不易掌 定容)；钼酸铵：5％；抗坏血酸——乙醇：2％
0．212
准确移取lOml上述溶液于lOOml容量 0．380 0．376
瓶中，以下按实验方法之相关步骤进行，以试 盐 轶 0．382 0．392 0．382 0．386 2．538
钠掩蔽消除，大于此范围，可在冒高氯酸烟之 线，或以同类型标准样品按样品分析操作绘
前，加入5ml氢溴酸、盐酸将砷挥发除去；铬 制工作曲线。
的干扰：600ug的三价铬，不干扰测定，高含
4．2 线性范围
量铬用cl一挥铬，消除干扰。
测量吸光度，计算磷的质量分数。
1．2仪器和试剂 2．1介质及酸度
721型分光光度计；磷标准溶液：100ug／ 本文采用硫酸介质，酸度为0．15～
ml、25ug／ml；硝酸：1．42g／ml；氢氟酸：1．15g／ 0．40mol／1。
测定范围在0．050％～0．50％，∑=1．8
2．4 络合物的形成速度与稳定时间
X10符合比尔定律，见图1。
显色反应在常温下须经过10～20min才
0．400
剂空白为参比，测量吸光度，在工作曲线上查 0．110 0．1l0
得相应浓度，按下式计算磷的质量分数： 低碳盐轶 0．102 0．104 0．106 0．106 3．421
4 结束语
误差(GB／T13245—1991)范围内。从对照结果
可看出，两种方法之间不存在系统误差。对照 通过用高频燃烧红外吸收法测定耐火材
分析结果见表2(带“”为复验结果)。 料中总碳量试验，从试验结果可看出，用高频
铋磷钼蓝分光光度法测定低碳铬铁中磷的不确定度报告
铋磷钼蓝分光光度法测定低碳铬铁中磷的不确定度报告一、 概述采用铋钼蓝分光光度法测定低碳铬铁中的磷。
测量原理：试样用盐酸-过氧化氢分解，在高氯酸冒烟状态下，用盐酸挥铬。
在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后磷形成铋磷钼蓝，于分光光度计上700nm 波长处测量其吸光度值。
测量方法依据标准：GB/T4699.3-2007。
二、不确定度来源和数学模型检测程序图1 检测流程图如图1的流程图，列出了检测低碳铬铁中磷的各个步骤。
试样溶液中磷的浓度)/(mL g c μ用比色法测量，其计算公式为：b a Ac -=式中：A —— 由分光光度计测得的试样溶液的吸光度值； a —— 校准曲线的截距； b —— 校准曲线的斜率。
试样中磷的百分含量ω计算公式为：d m Vc md V c P ⋅⋅⋅=⨯⨯⋅⋅=461010010)(%)(ω式中：V —— 试液定容体积（mL ）； m —— 称样量（g ）；c —— 试样溶液中磷的浓度（)/mL g μ；d —— 稀释倍数。
不确定度来源识别有关不确定度来源如图2的因果图所示。
图2 初步因果关系图二、不确定度分量1、称样量的不确定度U （m ）试样的质量由电子天平称出，称得m =0.5000g ，其不确定度来源于三个方面：称量的重复性，读数的分辨率及天平校准的不确定度。
（1）称样量的重复性不确定度U （m 1） 取0.5000g 的物体，称量10次，数据如下： 单次称量结果的标准不确定度用标准偏差表示：U （m 1）=S （m 1）=0.00088g（2）读数分辨率不确定度U （m 2）电子天平为数字显示式测量仪器，其分辨率为0.0001g ，分辨误差为0.0001/2，按矩形分布，其引入标准不确定度U （m 2）为：U （m 2）=g 000029.0320001.0（3）天平校准不确定度U （m 3）重复性结果温度标准曲线校准称样量 读数分辨率 天平校准mdCV根据计量证书，天平在0g ～50g 范围内称量最大允许误差为±0.5mg 。
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法磷含量测定实施细则
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则1适用范围本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。
测定范围：0.005%^ 0.100%。
2方法依据GB/T 223.59-2008钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法3 一般要求3.1设备仪器1）分析天平：最大称量100g,感量0.1mg。
2）可见分光光度计。
3.2环境条件1）称样室：温度为20芳C，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。
2）分析室：温度为15-35E，通风良好、无尘。
3）比色室：温度为15-35C，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。
4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。
3.3样品要求按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。
3.4试验要求1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。
2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。
由固体试剂配制的溶液以百分浓度（％）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“ +表示。
3）容量瓶、移液管应进行校正。
4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。
4检测方法4.1方法一1试剂1.1氢氟酸；1.2高氯酸；1.3盐酸；1.4 硫酸：1+11.5盐酸-硝酸混合酸：2+1;1.6氢溴酸-盐酸混合酸。
1.7抗坏血酸溶液20g/L，用时现配；1.8钼酸铵溶液30g/L ；1.9亚硝酸钠溶液100g/L，1.10硝酸铋溶液10g/L :称取10 g硝酸铋置于200 mL烧杯中，加25 mL硝酸，加水溶解后煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2设备仪器及辅助工具的准备按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。
3分析步骤3.1试样量：当磷含量在0.005%-0.050%寸称取0.50g试样当磷含量在0.050%-0.10%时称取0.10 g试样3.2测定3.2.1将试样置于150mL烧杯中。
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铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则
1适用范围
本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。
测定范围： 0.005%～0.100%。
2方法依据
GB/T 223.59-2008钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法
3一般要求
3.1设备仪器
1）分析天平：最大称量100g ，感量0.1mg 。
2）可见分光光度计。
3.2环境条件
1）称样室：温度为20±5℃，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。
2）分析室：温度为15-35℃，通风良好、无尘。
3）比色室：温度为15-35℃，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。
4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。
3.3样品要求
按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。
3.4试验要求
1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。
2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。
由固体试剂配制的溶液以百分浓度（%）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“+”表示。
3）容量瓶、移液管应进行校正。
4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。
4检测方法。