磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
1.方法提要
试料用硝酸、盐酸分解，硫酸除碳。
在硫酸介质中磷于铋、钼生成铋磷钼杂多酸，以抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝，于700nm 处测量吸光度，计算磷的质量分数。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中0.005%-1.0%磷量的测定。
2.试剂
2.1盐酸；
2.2硝酸；
2.3硫酸，1+1，1+4；
2.4硝酸铋溶液，10g/l，称取5g硝酸铋（含5个结晶水），加15ml硝酸，加100ml水，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，加25ml硫酸（1+1），冷却至室温，用水稀释至500ml，混匀；
2.5钼酸铵溶液，40g/l，贮于塑料瓶中；
2.6抗坏血酸，20g/l，用时配制；
3.分析步骤
称取0.1000-0.5000g试样于250ml烧杯中，加少量水润湿。
加15ml盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解。
取下表皿，加5ml 硝酸加热至试样完全溶解，用水冲洗烧杯壁。
加10ml硫酸（1+1）低温加热至冒大量的白烟，冷却至室温，移入到100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
根据试样含磷量，分取5.00-20ml试液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+4），5ml硝酸铋溶液（10g/l），5ml钼酸铵溶液（40g/l），混匀，加5ml抗坏血酸溶液（20g/l），混匀，用水稀释至刻度，混匀。
防止20min。
于分光光度计700nm处测量吸光度。
磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的不确定度评定
本文依据《 测量不确定评定与表示》 及《 测 量不确定度评定与表示指南》 ， Ｊ对磷钼蓝分光光 度 法测 定水 中磷 酸 盐 过 程 中产 生 的不 确 定 度 进 行
稿 件 修 回 日期 ：０ ８０ －９ ２０ －９２
作者简介 ： 黄锋 （９ ９ ） 男 ， １７ 一 ， 湖南澧县人 ， 士 ， 硕 主要从 事卫生理化检验研究及质量管理工作 。
１ ３ １ 测 定 方法 ．．
理性提供科学依据 。
吸取 水样 ５ ． ０ ０ｍＬ于 比色 管 中 ， 人 ４ ０ｍ 加 ． Ｌ
１ 实验 部分
１ １ 实 验原 理 ．
钼 酸 铵 一硫 酸 溶 液 摇 匀 ， 人 ２滴 氯 化 亚 锡 溶 液 加
摇 匀 ，０ｍ ｎ后 ， ６ ０ｎ 波 长 ， １ａ 比色 皿 ， １ ｉ 于 ５ ｍ 用 ｍ 以纯水 作参 比 ， 定 吸光度 值 。 测
ｗ ｔ ａ ｃｅ ｕ ｌ ｏ０ ０ ４ ／Ｌ ａ ｄｔｅｃ ｎｒｌ ｎ ｔｅｓ ｎ ａｄ ｃ ｒｅａ ｄｍｅｈ ｄｅｒｒ ｈ ｕｄｂ ｔ ｎ ｔｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｒｗ ｓＵ ｑ ａ ｔ ． ３ ６ｍｇ ， ｎ ｈ ｏ ｔ ｔ ｄ ｒ ｕｖ ｎ ｔｏ ｒ ｏ ｌ ｅｓ ｅ ｇ ｎ ｄｆ ｅ ｅ ｏｏ ｈ ａ ｏｓ ｒ ｈ ｏｔ
分 析 ， 出影 响不 确定 度 的因 素 ， 不确 定 度 进 行 找 对 评估 Ｊ为实 验 室 质 量 控 制 及 检 测 结 果 报 告 的 合 ，
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。
水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。
2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。
3 试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。
硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。
3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液：溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。
溶液变混浊时，应重配。
酒石酸锑钾溶液：溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·21H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
混合溶液:搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定1个月。
磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。
此溶液 mL 含 mg 磷。
置于阴凉处，可以稳定半年。
水环境中氮、磷含量的
邢殿楼等研究发现，总氮宜在碱性环境中氧化，总磷宜在酸 性条件下氧化，而过硫酸钾在分解过程中有强酸析出。
实验中，通过控制消化液中加入的过硫酸钾量与强碱 量的比例，可使消化前期为碱性，后期为酸性，满足 了总氮、总磷测定对消化条件的要求，可一次性完成 消化。
探讨了微波消解联合测定总磷、总氮的新方法， 确定了碱性过硫酸钾的碱度、加入量和微波消解的最 佳条件，氮的回收率为96．5％～102．8％，磷的回 收率为94．1％～104．3％。该方法在测定精密度和 准确度均良好。
凯氏氮的测定方法：
取适量水样于凯氏烧瓶中，加入浓硫 酸和硫酸钾，加热消解，使有机氮转 化为氨氮，在碱性介质中蒸馏出氨， 用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴 定法测定氨氮的含量，即为水样中的 凯氏氮的含量.
用凯氏氮瓶消解样品，再蒸馏生成的氨，进 行测定，操作繁琐，不宜批量分析测定。
新方法采用缩口高腰烧杯消解样品，消解后 的样品用次溴酸钠氧化成亚硝酸盐，以亚硝 酸盐氮的形式测定凯氏氮，省去了用凯氏氮 瓶消解、蒸馏氨的操作，适于批量分析测定
《水和废水监测分析方法》嘲测定总磷、 总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲 线的标准溶液都必须经过消解，整个过程 从样品制备、消解、冷却需5 h以上，若分 别消解，对于一个人承担该两项分析工作 有一定的困难。通过对该两项目的保存条 件及消解方法进行了一系列比较实验，发 现可以采取联合消解，实验证明可行，取 得了较好的效果。
总氮
有机氮化合物 硝酸盐 过硫酸钾氧化 无机氮化合物 紫 离 外 分 光 光 度 法 谱 法 法 收 色 谱 吸 子 色 子 分 相 气
氮硝化过程中的生物监测方法
其主要操作步骤： 其主要操作步骤：
显微镜下观测单位体积 内的指示性生物即表壳 虫的数量
补充实验：水样中磷的测定--标准曲线不消解
补充实验：水样中磷的测定--标准曲线不消解补充实验：水样中磷的测定在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液、腐殖质粒子或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较少。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量的磷。
磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L)，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
水中总磷是指存在于水溶液中的可溶性正磷酸盐、含磷有机物，以及颗粒物中以各种形态存在的磷，称总磷。
水中磷的测定，通常按其存在的形式，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗分光光度法分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法和离子色谱法。
总磷的测定方法则有钼锑抗分光光度法、钼酸铵分光光度法等。
测定水中的总磷，水样（包括悬浮物）要加强氧化剂处理，氧化分解水样中有机物及还原性物质，把各种形态的磷转化为正磷酸盐，利于测定。
水样预处理方法有过硫酸钾消解法、硝酸－硫酸消解法、硝酸－高氯消解法等。
根据水样被污染情况，选择不同的预处理方法，若水样严重污染，必须用硝酸－高氯酸分解。
测定总磷的水样采集后，加硫酸酸化至pH< 1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂，于2～5℃保存，在24 h内进行分析。
一、水样的预处理采集的水样立即经0.45 μm 微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
1、仪器2医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1～1.5 kg/cm）；电炉（2kW）；具塞比色管（50 mL)；移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）。
（所有玻璃器皿用稀盐酸或稀硝酸浸泡） 2、试剂（1）5％ (m/V）过硫酸钾溶液：溶解5 g 过硫酸钾于水中，并稀释至100 mL(冷冻保存)。
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷磷是一种重要的水质指标，它能影响水体的富营养化程度和生态环境。
磷的来源包括工业废水、农业尾水、生活污水等，如果它们都不得当排放，就会对环境造成严重污染，最终影响到生态系统和人类健康。
因此，准确地测定水中的磷浓度非常重要。
本文介绍了一种常用的磷测定方法——磷钼蓝分光光度法，并详细描述了其测定原理、步骤、注意事项和误差处理方法。
一、原理磷钼蓝分光光度法是利用磷钼酸盐和亚磷酸盐在弱碱性条件下形成的磷钼酸盐缩合物，与磷的浓度成正比关系。
此缩合物的颜色强烈，可用分光光度计比色测定。
该方法的适用范围是0.01～1.0mg/L。
二、仪器和试剂（一）仪器1、分光光度计2、比色皿（二）试剂1、磷钼酸二钠（Na2HPO4·12H2O）2、酒石酸（KHC4H4O6）3、苯乙烯磺酸钠（Na2C6H5SO3）4、氢氧化钠（NaOH）5、脱离石粉（MgO）6、蒸馏水三、操作步骤（一）标准曲线绘制1、按下表所示分别选取3个浓度的磷标准溶液，加入30ml的蒸馏水和3ml的磷试剂，并放置15min。
2、用分别标定的比色皿将不同浓度的标准磷试液置于分光光度计样品池中测定其吸光度值，以建立标准曲线。
（二）样品测定1、取待测样品10ml，加入30ml蒸馏水和3ml磷试剂。
2、加入1ml氢氧化钠溶液，轻轻摇动，使氢氧化钠完全混合，然后放置15min。
3、以标准曲线的直线方程计算出样品的磷浓度。
四、注意事项1、所有试剂的选择应严格按照国家标准执行。
2、吸光度值测定时应与空白比较。
3、样品中的蛋白质和铁离子等会对分析结果产生干扰，需特别注意。
4、所有玻璃仪器要彻底清洗干净。
五、误差处理误差包括系统误差和随机误差两种类型。
系统误差通常是由于实验设备不精确、操作不准确、环境条件不恰当等人工因素导致，而随机误差则是由于实验操作过程中产生的无规律误差。
为了避免这两种误差的影响，可以进行操作规范，检查设备的精度和质量，并严格遵守实验方法。
海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法
FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法F-HZ-DZ-HS-0067海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法1 范围本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。
2 原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测定吸光度。
硫化物含量大于1mg/L时，对本法有明显的影响，此时，在水样酸化后，通氮气10min，将硫化氢驱除，可消除干扰。
砷酸盐含量大于0.5mg/L时，对本法有明显影响。
通常海水中砷含量约0.003mg/L，其影响可忽略不计。
硅酸盐含量大于 1.4mg/L时，对本法有影响。
河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L，应进行校正。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。
3.2 无水乙醇(C2H5OH)。
3.3 硫酸溶液，1+2。
3.4 钼酸铵溶液：溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。
溶液变混浊时，应重配。
3.5 酒石酸锑钾溶液：溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3.6 混合溶液：搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸（1+2）中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3.7 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定一个月。
3.8 磷酸盐标准溶液3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液，0.300mg/mL-p：称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4，光谱纯，预先在110℃～115℃烘1h～2h，置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸（1+2）中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
实验报告三：钼蓝法测定水中无机磷酸盐
实验三钼蓝法测定水中无机磷酸盐一、实验目的1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。
定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
三、实验仪器和实验试剂实验仪器：分光光度计722型或其他型号吸管5.0ml、2.0ml、1.0ml 6支量程为50ml的具塞离心管5支量程为50ml的容量瓶一个量程为250ml的烧杯量筒滴管移液枪实验试剂：硫酸溶液（体积比1:1）氯化亚锡甘油溶液（2.5%）钼酸铵—硫酸混合试剂（体积比1:3）钼酸铵溶液（10%） KH2PO4标准贮备溶液 KH2PO4标准使用溶液四、实验内容及步骤1、配制磷标准溶液及水样显色:取5支50ml具塞离心管，编好序号，分别加入0.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml…… KH2PO4标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
移取50.00ml一定量澄清水样于50ml具塞离心管，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
2、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线：用3cm比色皿，以试剂溶液作参比，于690nm波长测定吸光度（A）。
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1适用范围和应用领域
适介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。
3 试剂及其配制
3.1硫酸溶液[c(H2SO4)=6.0 mol/L]在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液
1-2
1-3
实验数据
0.500
0.551
0.541
磷酸盐浓度
3.91
4.41
4.31
海水样品标号
2-1
2-2
2-3
实验数据
0.709
0.682
0.730
磷酸盐浓度
5.96
5.70
6.17
海水样品标号
3-1
3-2
3-3
实验数据
0.665
0.772
0.726
磷酸盐浓度
5.53
6.59
6.13
海水样品标号
3.5抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。
3.6磷酸盐标准贮备溶液：（0.300mg/mL-P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL3)。此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。
---过滤水样的微孔滤膜，需用0.5mol\L盐酸浸泡，临用时用水洗净。
---硫化物含量高于2mg\L-S时干扰测定。此时，水样用硫酸酸化，同氮气15in，强硫化氢除去，可消除干扰。
---磷钼蓝颜色在4h内稳定。
9实验结果
标准曲线
标准曲线Y=0.1034+0.1015*x
实验数据及结果
海水样品标号
1-1
3.7磷酸盐标准使用溶液：（3.00 μg/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL3)。此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。有效期为一周。
4仪器及设备
仪器及设备如下
---分光度计：配5cm测定池；
---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml
5.2 各加1.5mL混合溶液，1.5mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5 min后，注入5 cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882 nm波长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。
5.3 以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标，绘制标准曲线。5.2 水样测定
按以下步骤测定样品
A）量取25mL经0.45 μm微孔滤膜（用0.5mol/L的盐酸浸泡1~2个小时）过滤的水样至具塞比色管中，按标准曲线绘制的步骤测定吸光值Aw。
b)同时量取25mL水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。
6记录与计算
将测定数据记入表1及表2中，据(Ai-A0)做在工作曲线上查得水样中活性磷酸盐浓度(ug/L-P)，亦可用工作曲线的线性回归方程计算。
3.2钼酸铵溶液：溶解56g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕于400 mL水中。溶液变混浊时，应重配。
3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于400 mL水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。
3.4混合溶液: 搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。
4-1
4-2
4-3
实验数据
0.523
0.506
0.505
磷酸盐浓度
4.13
3.96
3.96
7精密度和准确度
相对误差1.8%；重复性（r）0.015ug\L；重复性相对标准偏差2.1%；再现性（R）0.13ug\L，再现性相对标准偏差2.4%。
8注意事项
本方执行中应注意如下事项：
---除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。
---水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定，应置于冰箱中保存，但也应在48h内测完。
---量瓶：容量100ml、1000ml
---带刻度具塞比色管：50ml
---刻度吸管：容量1ml、5ml、10ml
---自动加液器：容量1ml
---一般实验室常备仪器和设备
5分析步骤
5.1 绘制标准曲线
5.1 量取磷酸盐标准使用溶液0，0.75，1.50，2.25，3.00，3.75，4.50，6mL于25mL具塞比色管中，加水至25mL标线，混匀。