游离二氧化硅的测定作业指导书
粉尘中游离二氧化硅含量测定
• 将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如前述步骤灼烧至恒量 （m2），然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。 在通风柜内加入5ml～10ml 40%氢氟酸，稍加热，使沉渣 中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止 沸腾），再于900℃下灼烧，称至恒量（m3）。
注意事项
5．用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应， 否则会损坏铂坩埚。磷酸根检验方法如下：
– 原理：磷ห้องสมุดไป่ตู้和钼酸铵在pH4.1时，用抗坏血酸还原成蓝色。 – 试 剂 ： ① 乙 酸 盐 缓 冲 液 （ pH4.1 ） ： 0.025mol/L 乙 酸 钠 溶 液 与
0.1mol/L乙酸溶液等体积混合，②1%抗坏血酸溶液（于4℃保存）， ③钼酸铵溶液：取2.5g钼酸铵，溶于100ml/L0.025mol硫酸中；用 试剂①分别将试剂②和③稀释10倍（临用时配制）。 – 检验方法：取1ml样品处理的过滤液，加上述稀释试剂各4.5ml，混 匀，放置20min，若有磷酸根离子，溶液呈蓝色。
器材
• 滤膜：
– 采用过氯乙烯纤维滤膜。
• 空气中粉尘浓度≤50mg/m3时，用直径37mm或 40mm的滤膜；
• 粉尘浓度＞50mg/m3时，用直径75mm的滤膜。
器材
• 锥形烧瓶 ， 50ml； 量筒 ， 25ml；烧杯 ， 200ml～400ml；玻璃漏斗及架子；温度计， 0℃～360℃；
步骤
• 测定 9.结果计算 粉尘中游离二氧化硅含量按式1.2.4计算：
w＝(m2-m1)/m×100………(1.2.4) 式中：w——粉尘中游离二氧化硅含量，%；
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
重要性
环境保护
准确测定粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估粉尘对环境 的污染程度，为制定有效的环境保护措施提供科学依据。
公共卫生
游离二氧化硅是导致尘肺病的主要因素之一，准确测定粉尘中 游离二氧化硅含量有助于评估尘肺病的风险，为制定预防措施
和保护劳动者健康提供有力支持。
安全生产
了解生产环境中粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估生产过程 的安全性，为预防事故发生和保障生产安全提供重要依据。
损害。
03
CATALOGUE
测定方法
化学分析法
原理
化学分析法基于不同化学反应 对游离二氧化硅的提取和测定
。
步骤
通常包括样品溶解、沉淀、过 滤和洗涤等步骤，以分离游离 二氧化硅。
优点
操作简单，可用于大量样品分 析。
缺点
耗时长，试剂消耗大，对操作 人员技能要求较高。
仪器分析法
原理
仪器分析法利用特定仪器对游离二氧 化硅进行测定，如红外光谱法、X射 线衍射法等。
，并向上级领导报告。
对于废弃物和废水等污染物， 应按照相关规定进行妥善处理
，避免对环境造成污染。
THANKS
感谢观看
长期吸入游离二氧化硅粉尘可引起尘肺病、支气管炎等疾病，严重时可
能导致肺部纤维化。
02
对皮肤和眼睛的影响
游离二氧化硅粉尘对皮肤和眼睛有刺激作用，可能导致皮肤瘙痒、红肿
、眼痛等症状。
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对环境的影响
游离二氧化硅粉尘在大气中沉积，可能对植物造成危害，影响光合作用
和生长。此外，游离二氧化硅粉尘还可能对建筑物、文物等造成腐蚀和
02
CATALOGUE
粉尘中游离二氧化硅的特性
游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的测定
游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的测定对于含有游离二氧化硅、单质硅及碳化硅量的方法都比较繁杂。
而碳化硅制品中总硅含量较高（以SiO2计其质量分数常大于100%），因此，没有可套用的标准且测定误差较大，结果不可靠，根据碳化硅不溶于氢氟酸-硝酸及单质硅不溶于氢氟酸的原理，制定了氢氟酸挥散重量法联系测定游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的方法，可提高功效近3倍，其准确度也有所提高。
1 灼烧温度试验利用氢氟酸挥散以除去二氧化硅及单质硅的测定方法比较成熟的，但对于含碳化硅耐火材料及原料，由于含有一定的游离碳，要在保证碳化硅不分解的条件下去除游离碳及四氟化硅，灼烧温度的选择是比较重要的。
称取一定量游离石墨碳及纯碳化硅的混合物，在高温炉中，以不同温度进行灼烧试验以测定碳化硅回收量，结果见表1由表2可见，当灼烧温度低于850℃，由于游离碳（特别含石墨碳时）未能灼烧完全，结果偏高。
在900-1050℃时，所测碳化硅含量与加入量吻合，说明游离碳已灼烧完全。
当灼烧温度>1100℃时，回收值偏高，说明有部分碳化硅分解成二氧化硅。
由此，选择灼烧温度为（900±50）℃较为合适。
此外，在温度下四氟化硅也可挥散完全。
2 回收试验称取含一定量二氧化硅、单质硅、碳化硅的混合样，用选定的方法进行回收试验，结果见表2.由上述试验可知，本方法对二氧化硅、单质硅、碳化硅的加入量回收是完全的。
3 试验方法3.1 主要试剂硝酸（ρ=1.42g/mL³）;氢氟酸（ρ=1.42g/mL³）；盐酸（1+1）；盐酸（5+95）；硫酸（1+1）；混合溶剂：将1.5份无水碳酸钠、1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混合研细，贮藏于磨口瓶中。
3.2 分析步骤3.2.1 游离二氧化硅量的测定称取0.1000g试料置于铂坩埚中，放入（900±50）℃高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。
如此反复操作（每次灼烧15min），直至恒量（m1）。
粉尘中游离二氧化硅焦磷酸法测定专题报告
粉尘中游离二氧化硅焦磷酸法测定专题报告一、方法原理焦磷酸法是一种测定粉尘中游离二氧化硅含量的有效方法。
该方法基于焦磷酸与硅酸盐中的二氧化硅反应，生成焦磷酸硅沉淀。
沉淀物经过高温灼烧后，可释放出二氧化硅，并被测定。
根据测定结果，可计算出粉尘中游离二氧化硅的含量。
二、实验步骤样品处理：称取适量粉尘样品，加入适量焦磷酸溶液，搅拌均匀。
静置一段时间，待沉淀完全后，倾倒上清液，保留沉淀物。
用热水洗涤沉淀物，重复倾倒上清液，直到洗液变得清亮。
高温灼烧：将沉淀物置于高温炉中，在800℃下灼烧1小时。
灼烧后，将残留物取出，冷却至室温。
测定二氧化硅含量：将残留物溶于稀盐酸中，加入过量焦磷酸溶液，搅拌均匀。
静置一段时间，待沉淀完全后，倾倒上清液，保留沉淀物。
用热水洗涤沉淀物，重复倾倒上清液，直到洗液变得清亮。
然后，将沉淀物置于高温炉中，在800℃下灼烧1小时。
灼烧后，将残留物取出，冷却至室温。
采用重量法测定残留物中的二氧化硅含量。
空白试验：按照与样品处理相同的步骤进行空白试验，以消除实验过程中可能产生的误差。
三、结果分析1.准确度：采用标准样品进行测定，以验证本方法的准确度。
根据测定结果与标准样品参考值的比较，可以得出本方法的准确度。
精密度：对同一份样品进行多次测定，根据测定结果的相对标准偏差（RSD）可以评估本方法的精密度。
2.检出限：根据国际理论化学与应用化学联合会（IUPAC）的建议，检出限是样品中含有待测组分时能够被检测出的最低浓度。
本方法中，检出限可以根据空白试验结果的3倍标准偏差计算得出。
3.干扰因素：在本方法中，可能存在一些干扰因素，如样品中的其他物质与焦磷酸反应生成沉淀、高温灼烧过程中其他物质的挥发等。
通过对这些干扰因素的分析和处理，可以进一步提高本方法的准确度和精密度。
四、结论与讨论本方法是一种测定粉尘中游离二氧化硅含量的有效方法。
实验结果表明，本方法的准确度和精密度均较高，适用于粉尘中游离二氧化硅的测定。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意事项
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意
事项
焦磷酸法是一种常用的测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法，其操作要点和注意事项如下：
1. 样品的制备：将待测样品加入适量的焦磷酸中，放置数小时后过滤，将残渣洗净，然后在105℃下干燥至恒重。
2. 操作前准备：取适量的焦磷酸，加入足量的蒸馏水中，制成浓度为70%的焦磷酸溶液；准备好浸泡酸洗管、吸水滤纸等实验器材。
3. 操作步骤：
（1）将样品加入浸泡酸洗管中，加入一定量的焦磷酸溶液，然后将管子放入加热器中进行升温。
（2）当管子中出现白色烟雾时，说明样品中的游离二氧化硅已经转化为硅酸酐。
此时，继续加热5-10分钟，使得管内的水分蒸发完毕。
然后将管子取出，冷却至室温。
（3）加入100ml的蒸馏水，并用吸水滤纸过滤，过滤得到的液体放入干净的锥形瓶中。
4. 注意事项：
（1）样品应当充分研磨均匀，以保证测定结果的准确性。
（2）在加热过程中，要注意控制温度，以免烧毁样品。
（3）操作时应当注意安全，避免焦磷酸的溅出和吸入。
（4）测定结果应当与标准值进行比较，以判断样品中含有的游离二氧化硅的含量是否合格。
192.4-2007游离二氧化硅-工作场所空气粉尘中游离二氧化硅含量的测定作业指导书
工作场所空气中粉尘测定游离二氧化硅含量1 目的规范工作场所空气中游离二氧化硅含量的检测方法，确保对工作场所空气中游离二氧化硅含量的测定准确有效。
2 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。
3 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测采样规范GBZ/T 192.1 工作场所空气中粉尘测定第1部分：总粉尘浓度GBZ/T 192.2 工作场所空气中粉尘测定第2部分：呼吸性粉尘浓度4 红外分光光度法4.1 原理α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1 ）、12.8μm （780cm-1 ）及14.4 μm（694cm-1）处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。
通过测量吸光度，进行定量测定。
4.2 仪器4.2.1 瓷坩埚和坩埚钳。
4.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。
4.2.3 分析天平，感量为0.01mg。
4.2.4 干燥箱及干燥器。
4.2.5 玛瑙乳钵。
4.2.6 压片机及锭片模具。
4.2.7 200目粉尘筛。
4.2.8 红外分光光度计。
以X 轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图，在900cm-1处校正零点和100%，以Y 轴纵坐标表示吸光度。
4.3 试剂4.3.1 溴化钾，优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。
4.3.2 无水乙醇，分析纯。
4.3.3 标准α-石英尘，纯度在99%以上，粒度<5μm。
4.4 样品的采集、运输和保存根据测定目的，样品的采集方法参见GBZ 159和GBZ/T 192.2 或GBZ/T 192.1，滤膜上 采集的粉尘量大于 0.1mg 时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
安全工程 5.2粉尘中游离SiO2含量测定
一、实验目的
• 学习并掌握粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法，建
立二氧化硅标准曲线。
二、仪器设备
1、仪器及附件
红外光谱仪、压片模具、压片机、玛瑙研钵、红外烘烤
箱、瓷坩埚和坩埚钳。 2、药品
标准α -石英，纯度99%以上，粒度小于5um；
溴化钾KBr（光谱纯），优级纯或光谱ห้องสมุดไป่ตู้，过200目筛后， 用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。 3、其它 分析天平（感量0.01mg）；粉尘筛：200目；无水乙醇：
同样处理，作为空白对照样品。
四、实验步骤
3、标准曲线的绘制 精确称取不同质量的标准 α -石英尘（0.01～1.00mg），分别加入 250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，按上述样品制备方法 做出透明的锭片。 将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描，以 800cm-1 、 780cm-1 及 694cm-1 三处的吸光度值为纵坐标，以石英质 量（mg）为横坐标，绘制三条不同波长的 α -石英标准曲线，并求出 标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下，一般选用800cm-1 标准
四、实验步骤
1、采样 根 据 测 定 目 的 ， 样 品 的 采 集 方 法 参 见 国 标 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1 ， 滤 膜 上 采 集 的 粉 尘 量 大 于 0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。 采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直
分析纯。
二、仪器设备
1- 手轮； 2-丝杠；3- 螺母； 4-立柱；5-顶盖； 6-大 油缸；7-大板；8-油池；9-工作空间；10-压力表；
11-手动压把；12-柱塞泵；13-注油孔螺钉；14-限
[专业文献]空气中游离二氧化硅含量测定方法
![[专业文献]空气中游离二氧化硅含量测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/a79ab057ff4733687e21af45b307e87101f6f8cc.png)
空气中游离二氧化硅含量测定一、实验目的：建立二氧化硅标准曲线并进行加标回收率验证。
二、实验原理及依据：参照“GBZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量”，根据标准α-石英在红外光谱区（800cm-1、780cm-1及694cm-1）有特征吸收，在一定范围内，其吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律。
三、实验条件：1、仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪（天津港东科技发展股份有限公司）；压片模具HF-12 1套；压片机 1台；玛瑙研钵 1个；红外烘烤箱 1台；2、药品：标准α-石英（纯度99%） 2g；溴化钾KBr （光谱纯） 10g；3、其它：分析天平万分之一；粉尘筛 200目；无水乙醇分析纯。
四、实验准备：1、溴化钾制备：采用湿法（溴化钾粉末中混入适当无水乙醇）研磨溴化钾，过200目筛后，于150℃干燥（干燥3个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用；2、大样（标准α-石英与溴化钾的混合样，标准α-石英含量为10μg/mg）的制备：分别用分析天平准确称取10.0mgα-石英标准品和990.0mg上述溴化钾，于干净的玛瑙研钵中充分研磨、混合5分钟，在150℃下干燥（干燥1个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用；五、标准曲线：1、标准曲线的建立准确称取大样4.9mg、6.4mg、10.6mg、.....、42.0mg、49.9mg，并分别称取对应的溴化钾粉末244.1mg、243.6mg、239.4mg、......、208.0mg、200.1mg （大样与KBr混合总量为250mg参见表1）。
于玛瑙研磨中研磨、混匀2分钟后全部转移至压片模具中，在压片机下压片。
以空气为背景（插入光阑）扫描锭片，记录其红外谱图。
以833～711cm-1为基线，分别记录标准曲线各点在800cm-1附近的吸光度A，并以标准α-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线，求出曲线方程及R2（参见图1）。
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游离二氧化硅的测定作业指导书
D⒔１方法提要
利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。
D⒔２分析步骤
称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL 烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。
将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。
如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。
将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。
D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算:
m1 ×m2
X SiO2 ＝——————×100
m
式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g;
m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g;
m—试料的质量,g。
D⒔４注意事项
焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。
若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。
若样品中含碳酸盐，在加酸后加热时必须由低温开始，否则作用太激试样会溅出，造成分析不准确。
焦磷酸溶解温度及时间是245～250℃下15min。
温度超过252℃时则生成胶状沉淀，试样必须重做。
稀释时速度不宜太快或太慢，应一滴接一滴的倾入。