游离二氧化硅的测定
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
粉尘中游离二氧化硅含量的测定一、前言粉尘是指在生产和日常生活中产生的细小颗粒物，它们对人体健康和环境造成极大的危害。
其中，游离二氧化硅是一种常见的粉尘成分，也是一种非常有害的物质。
因此，测定粉尘中游离二氧化硅含量具有重要意义。
本文将介绍游离二氧化硅含量的测定方法及其应用。
二、游离二氧化硅含量的测定方法1. 石英晶体微天平法石英晶体微天平法是一种高灵敏度、高准确度的测定方法。
其原理是利用石英晶体表面吸附游离二氧化硅分子后质量发生变化来计算含量。
该方法适用于低浓度游离二氧化硅的检测。
2. 空气样品采集法空气样品采集法是通过采集现场空气中的粉尘颗粒，然后将其溶解或提取出来，再利用色谱等分析技术进行测定。
该方法适用于现场实时监测和大批量样品分析。
3. 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的游离二氧化硅含量测定方法。
其原理是利用游离二氧化硅在火焰中的发射特性，通过分析其光谱特征来计算含量。
该方法适用于高浓度游离二氧化硅的检测。
三、游离二氧化硅含量的应用1. 工业生产游离二氧化硅是工业生产中常见的粉尘成分，它会对工人的健康造成危害。
因此，测定工作场所中游离二氧化硅含量对于保护工人健康具有重要意义。
2. 环境监测空气中存在大量细小颗粒物，其中包括游离二氧化硅。
测定空气中游离二氧化硅含量可以对环境污染状况进行评估和监测。
3. 医学诊断某些疾病如肺结核、尘肺等与长期吸入粉尘有关。
通过检测患者体内的游离二氧化硅含量可以帮助医生进行诊断和治疗。
四、总结游离二氧化硅含量的测定方法有多种，不同的方法适用于不同的场合。
在工业生产、环境监测和医学诊断中，测定游离二氧化硅含量都具有重要意义。
我们应该加强对粉尘危害的认识，采取有效措施保障自身健康和环境安全。
焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法
焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法目前国家职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》其测定方法有焦磷酸法、红外分光光度法、X线衍射法。
后两法所使用的仪器昂贵，标准ａ－石英尘（纯度在99%）国内未见生产等因素，难以普及。
焦磷酸法是测定游离二氧化硅含量首选方法。
通过对现场采样到实验室检测各个关键点了解和掌握，结合参加中疾控职业卫生所组织的质控样考核，焦磷酸的制备：磷酸加热过程中控制温度不超过250℃是关键点，时时监控磷酸的温度，加热不冒泡为止，放冷备用。
温度过高易形成偏磷酸，造成过滤速度太慢，样品无法洗涤。
样品的前处理：将样品放在105±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器内备用。
卫生标准要求用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止，有时难掌握好，我们的经验是：⑴不能有肉眼看见的颗粒物，⑵用能做几次样品的量研磨1.0ｈ，⑶按标准方法加入15mL 焦磷酸湿润样品，混匀、迅速加热到245℃～250℃时，用玻璃棒不停搅拌样品，此时玻璃棒轻触锥形瓶底部若有未磨好的粉尘颗粒有很明显感觉。
若有较大的颗粒存在样品溶解不完全，测定结果也会偏高，做平行测定时相对偏差也较大。
有文献报道用分样筛，这点值得商榷。
我们在测第一次质控考核样时由于处理不当，测定结果偏高，所做相对偏差高达10～20%，我们认真查找原因后认为：主要是粉尘颗粒粒径较大，样品在焦磷酸中溶解不完全所造成，经再次研磨后，重测结果在允许范围内，相对偏差也有效控制在5%以内。
样品的主要成分：要注意样品的来源，弄清样品的主要成分，因不同的样品成分处理方法也不同。
实验人员应多了解这方面的信息，与现场采样人员多勾通。
测定时有的样品可能会与焦磷酸发生反应，形成颗粒物的成分造成测定结果不准。
如粉尘样品中含有煤、其他碳素及有机物需在800～900℃下灰化30 min以上，使碳及有机物完全灰化，含有硫化矿物应加数毫克硝酸铵于锥形瓶中进行前处理，或含有焦磷酸难溶物质还需加氢氟酸在铂坩埚中处理。
空气中颗粒物的测定—粉尘游离二氧化硅的测定(理化检验技术)
游离二氧化硅的测定
2. 方法说明 （1）本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径75mm滤膜大流量采
集空气中的粉尘，也可在采样点采集பைடு நூலகம்吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方 法和样品来源。 （2）焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃，否则容易形成胶状物。）样品 经焦磷酸溶解后，应缓慢充分搅拌下用热水稀释，以防硅酸凝胶形成。 （3） 样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅失。
游离二氧化硅的测定 （一）概述
1. 理化性质
游离二氧化硅是指没有与金属、金属氧化物结合的二氧化硅，常以结晶形态存在。 游离型二氧化硅可与热的强碱溶液、熔融的氢氧化钠、熔融的氢氧化钾、熔融的碳酸钠作用转
变为可溶性的硅酸盐； 与氟化氢气体或氢氟酸反应生成四氟化硅气体。
游离二氧化硅的测定 （一）概述
2. 污染来源 是地壳的主要成分。约有95%的矿石含有数量不等的游离二氧化硅。
焦磷酸重量法 红外分光光度法 X线衍射法 碱熔钼蓝比色法等
我国现行职业卫生标准GBZ/T192.4-2007推荐使用前三种方法测定工作场 所粉尘中游离二氧化硅的含量。
实际工作中，常用焦磷酸重量法。
游离二氧化硅的测定
焦磷酸重量法（依据GBZ/T192.4-2007） 1. 原理 粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245~250℃的焦磷酸中，游离二氧化 硅几乎不溶，过滤后，游离二氧化硅以残渣形式存在，称量分离出的游离二氧化 硅，计算其在粉尘中的百分含量。
（6）用铂坩埚处理样品时，过滤残渣必须洗至无磷酸根反应，否则会损坏铂 坩埚。
矿上开采、冶金、筑路、玻璃、陶瓷厂、耐火材料等很多的生成过程都会 产生含游离二氧化硅的粉尘。
游离二氧化硅的测定 （二）测定意义
职业卫生游离二氧化硅的测定
职业卫生游离二氧化硅的测定职业卫生是指通过对工作环境中的危害因素进行评估和控制，保护工人健康和安全的一项综合性工作。
其中，游离二氧化硅的测定是职业卫生中的一个重要内容。
本文将从游离二氧化硅的来源、危害、测定方法以及控制措施等方面进行阐述，以期提高对于该问题的认识和理解。
一、游离二氧化硅的来源游离二氧化硅是一种常见的工作场所空气污染物，其主要来源包括石英含有的二氧化硅、砂石、岩石、土壤、煤矿等。
在工业生产过程中，例如矿石开采、冶炼、研磨、建筑施工等环节都可能产生游离二氧化硅。
二、游离二氧化硅的危害游离二氧化硅对人体健康具有一定的危害，主要体现在以下几个方面：1. 呼吸系统危害：长期暴露于高浓度的游离二氧化硅环境中，可引起职业性肺病，如矽肺等。
矽肺是一种常见的职业性疾病，其症状包括咳嗽、气急、胸痛等，严重时可导致肺功能减退甚至死亡。
2. 皮肤危害：长期暴露于游离二氧化硅环境中，可引起皮肤干燥、瘙痒、龟裂等问题，严重时还可引发皮肤炎症。
3. 眼睛危害：游离二氧化硅可对眼睛造成刺激，引起眼结膜充血、炎症等症状。
4. 其他危害：长期暴露于高浓度的游离二氧化硅环境中，还可能对肾脏、心血管系统等造成一定的伤害。
三、游离二氧化硅的测定方法为了保护工作者的健康和安全，需要对工作场所中的游离二氧化硅进行测定和监测。
常用的测定方法主要有以下几种：1. 空气采样法：通过采集工作场所空气中的颗粒物样品，使用重量法或光学法测定其中的游离二氧化硅含量。
2. 环境监测法：利用专业的环境监测设备，对工作场所中的空气进行实时监测，测定其中的游离二氧化硅含量。
3. 生物监测法：通过采集工作者的生物样本，如尿液、血液等，测定其中的游离二氧化硅代谢产物，进而判断其暴露水平。
四、游离二氧化硅的控制措施为了减少游离二氧化硅的危害，保护工作者的健康，需要采取一系列的控制措施：1. 技术控制：通过改变工艺流程、采用封闭式操作、增加局部排风设备等，减少游离二氧化硅的产生和释放。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
重要性
环境保护
准确测定粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估粉尘对环境 的污染程度，为制定有效的环境保护措施提供科学依据。
公共卫生
游离二氧化硅是导致尘肺病的主要因素之一，准确测定粉尘中 游离二氧化硅含量有助于评估尘肺病的风险，为制定预防措施
和保护劳动者健康提供有力支持。
安全生产
了解生产环境中粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估生产过程 的安全性，为预防事故发生和保障生产安全提供重要依据。
损害。
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测定方法
化学分析法
原理
化学分析法基于不同化学反应 对游离二氧化硅的提取和测定
。
步骤
通常包括样品溶解、沉淀、过 滤和洗涤等步骤，以分离游离 二氧化硅。
优点
操作简单，可用于大量样品分 析。
缺点
耗时长，试剂消耗大，对操作 人员技能要求较高。
仪器分析法
原理
仪器分析法利用特定仪器对游离二氧 化硅进行测定，如红外光谱法、X射 线衍射法等。
，并向上级领导报告。
对于废弃物和废水等污染物， 应按照相关规定进行妥善处理
，避免对环境造成污染。
THANKS
感谢观看
长期吸入游离二氧化硅粉尘可引起尘肺病、支气管炎等疾病，严重时可
能导致肺部纤维化。
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对皮肤和眼睛的影响
游离二氧化硅粉尘对皮肤和眼睛有刺激作用，可能导致皮肤瘙痒、红肿
、眼痛等症状。
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对环境的影响
游离二氧化硅粉尘在大气中沉积，可能对植物造成危害，影响光合作用
和生长。此外，游离二氧化硅粉尘还可能对建筑物、文物等造成腐蚀和
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CATALOGUE
粉尘中游离二氧化硅的特性
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量1 实验部分1.1主要仪器与试剂红外分光光度计：TJ270-30A型压片机及磨具：FW-4A型电子天平：感量0.01mg高温电炉：SX-4-10型电热干燥箱：GZX-9070MBE型光谱纯溴化钾标准α-SiO2：纯度在99％以上。
1.2 实验方法(1)样品的采集现场样品采集按GBZ 159《工作场所空气中有害物质监测采样规范》执行。
(2)样品处理沉降尘处理：粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。
如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨，并用200目筛子筛选。
准确称取筛选后的样品质量(m)置于高温电炉(低于600℃)内灰化30min，冷却后，放入干燥器内待用。
滤膜样处理[2]：用差减法准确称量采样后滤膜(过氯乙烯滤膜)上粉尘的质量(m)，然后放入瓷坩埚内，置于高温电炉(低于600℃)内灰化30 min，冷却后，放入干燥器内待用。
称取一定量的溴化钾(使溴化钾和粉尘总质量为250mg)放入瓷坩埚内和灰化后的粉尘充分混匀，连同压片磨具一起放入干燥箱(110±5℃)中10 min。
将干燥后的混合样置于压片磨具中，加压20MPa，持续3 min，制备出的锭片作为测定样品。
对于滤膜样，须同时取空白滤膜一张，同上处理，制成样品空白锭片。
(3)石英标准曲线的绘制准确称取10.00 mg标准α-SiO2与990.00 mg溴化钾放入玛瑙研钵中，加入一定量的无水酒精，进行湿式研磨。
充分研磨后进行烘干，配制成10 μg/mg标准α-SiO2混合样。
准确称取不同质量(含标准α-SiO2：0.01mg～1.00 mg)的标准α-SiO2混合样，混入研磨好的溴化钾，使其总质量达到250 mg，制成锭片进行检测。
根据α-SiO2对800、780、694cm-1波数的红外光具有特异性强的吸收带，以标准α-SiO2质量为横坐标，800 cm-1吸光值减去830 cm-1吸光值为纵坐标，绘制标准曲线，并求出标准曲线的回归方程。
煤中游离二氧化硅的测定方法
煤中游离二氧化硅的测定方法通常包括以下几种：高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的方法，它使用液相色谱仪和紫外检测器来测定煤中的游离二氧化硅含量。
样品需要先进行提取，然后通过HPLC分离和测定。
火焰光谱法（FPS）：这是一种快速、简单、易于操作的方法，它使用火焰光谱仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。
样品需要先进行提取，然后通过FPS测定。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：这是一种灵敏度高、准确度高的方法，它使用电感耦合等离子体质谱仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。
样品需要先进行提取，然后通过ICP-MS 测定。
光度法：这是一种简单、快速的方法，它使用光度计来测定煤中的游离二氧化硅含量。
样品需要先进行提取，然后通过光度测定。
原子吸收法（AAS）：这是一种常用的方法，它使用原子吸收光谱仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。
气相色谱法（GC）：这是一种常用的方法，它使用气相色谱仪和紫外检测器来测定煤中的游离二氧化硅含量。
样品需要先进行提取，然后通过GC分离和测定。
小型化学发光（SCD）：这是一种灵敏度高、准确度高的方法，它使用小型化学发光仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。
样品需要先进行提取，然后通过SCD测定。
微波消解-原子吸收法（MAAS）：这是一种快速、简单的方法，它使用微波消解仪和原子吸收光谱仪来测定煤中的游离二氧化硅含量。
样品需要先进行微波消解，然后通过MAAS测定。
光谱分析法：这是一种常用的方法，它使用X射线荧光光谱仪（XRF）或红外光谱仪（IR）来测定煤中的游离二氧化硅含量。
样品需要先进行提取，然后通过光谱分析测定。
在选择测定方法时，应考虑样品的性质、测定精度的要求、测定设备的可用性等因素。
游离二氧化硅测定方法
游离二氧化硅测定方法引言游离二氧化硅（Free Silica）是指在矿石、岩石、土壤、岩心、砂石等样品中不与其他物质结合而以游离形式存在的二氧化硅（SiO2）。
游离二氧化硅的测定是重要的分析任务，它在地质勘探、环境监测、工业生产中具有广泛的应用。
本文将详细探讨游离二氧化硅测定的方法及其应用。
二级标题1：理论原理三级标题1：游离二氧化硅的特性游离二氧化硅是一种无机非金属氧化物，具有高熔点、高热稳定性和化学惰性等特性。
它能够与碱金属形成硅酸盐，与金属形成硅化物。
游离二氧化硅的含量对于材料的物理性能和化学性能具有重要影响。
三级标题2：测定原理游离二氧化硅的测定采用的原理主要有化学分析法和物理分析法。
化学分析法包括重量法、比色法、滴定法等；物理分析法包括光谱分析法、质谱法、热重分析法等。
二级标题2：常用测定方法三级标题1：重量法重量法是测定游离二氧化硅含量最常用的方法之一。
该方法主要包括样品的溶解、滤液的处理、沉淀及重量的测定等步骤。
通过称取和计算样品的质量变化，可以得到游离二氧化硅的含量。
三级标题2：比色法比色法是测定游离二氧化硅含量的另一种常用方法。
该方法基于游离二氧化硅与某些试剂生成有色化合物的原理。
通过测定产生的有色化合物的吸光度，可以计算出游离二氧化硅的含量。
三级标题3：滴定法滴定法是测定游离二氧化硅含量的一种较为精确的方法。
该方法通过滴加一定浓度的酸溶液到样品中，使游离二氧化硅与酸反应生成硅酸盐，并利用指示剂的变色来判断滴定终点。
通过计算溶液滴定所需的酸量，可以得到游离二氧化硅的含量。
二级标题3：应用领域三级标题1：地质勘探游离二氧化硅的测定在地质勘探中具有重要意义。
通过测定样品中的游离二氧化硅含量，可以推断矿石或岩石中的矽质矿物含量，从而为矿床的评估和开发提供依据。
三级标题2：环境监测游离二氧化硅的测定对于环境监测也非常重要。
在工业生产和污染源监测中，游离二氧化硅往往是环境中的重要污染物之一。
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Ｋ ｙ ｏｄ Ｒｓｒ ｅ ｔ － ａｚ Ｘｒ ｉｒ ｔｎ ： ｐａｌｄｓ ａ ｕｒ ； ａ ｄｆｃｏ ｅｗ ｒｓ ｅ ｉｂ ｕ ； Ｑ ｔ － ｙ ａ ｉ ｆ
１ 引言
粉尘中的游离 ａ ｉ 是致矽肺病的元凶。目 －认 Ｓ 前， 我国主要用焦磷酸法、 红外光谱法和 Ｘ射线衍 射法分析游离 ａ ｉ２ －Ｏ 含量， Ｓ 国际上大多数国家采用 Ｘ射线衍射法。 从晶体结构角度， 鉴别物相及其定 量分析， Ｘ射线具有独特优势， 可覆盖各类厂矿的呼 吸性粉尘（ 简称呼尘） 分析， 而且 Ｘ射线法程序简 便、 快捷， 仅需要微量样品并无污、 损样品， 其分析精 度和灵敏度较高。Ｘ射线法的关键是如何消除试样
成直线方程， Ｉ （； 可测定待测物相的含量， 用 ｉ Ｉ。 ｊ ） ／ 否则将造成测量误差。 根据 Ｂｉ ｌａ ｒ ｄ ［研究， ｎ ｙｌ 当滤膜 上吸附粉尘密度镇０３ｍ ／ｍ 时， ． ｇｃ ２ 其基体效应对 ５ 衍射 强 度 的影 响 可 忽 略 不 计。在 粉 尘 密 度
氯膜
１ ２ ３ ４ ５ ０ ０ ０ ０ ０
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图 １ 未载尘滤膜衍射图
Ｆｇ １ －ａ ｄｆ ａｔ ｎ ｓｒｅ ａ ｎ－ ａｅ ｄ ｓ ｆｔ ｉ Ｘ ｒｙ ｆ ｃｏ ｏ ｅｖｄ ｏｌ ｄｄ ｔ ｅ ． ｉｒ ｉ ｂ ｔ ｏ ｕ ｉｒ ｌ
３ 实验 ３１ 试验仪器 ． Ｄ ｍ ｘｒ Ｘ射线衍射仪 旧 本理学） ／ ａ－ Ａ Ｓａ ｏｉ 电子天平感量为 １－９德国） ｔｔ ｕ ｒ ｒｓ ０１（ Ｄ Ｆ － 电脑呼吸性粉尘采样器 Ｘ Ｃ１
ｃｌｏｔ ｌ ｅ ｒ ｔ ｐｌ ｒ ｙ ｎ ｆｅｍ ｍ ｒ ｅ ｒ ｕｅ ｔ Ｄ Ｆ １ ｉｂ ｄｓｓ ｐｎ ｄｖ ｅ ｈ ｒ ｈ ｅ ｆｅａｄ ｏ ｐ ｐｌ ｅ ｒ ｂ ｎ ｆ ｅ， ｄ Ｘ Ｃ ｅ ｒ ｌ ｕｔ ｌｇ ｉ ， ｏ ｅ ｙ ｎ ｉ ｎ ｈ ｙｏ ｅ ｉ ｅ ａ ｉ ｂ ｅ ｂ ｌ ｓ ｈ ｔ ｅ ｒ ｐ ａ ｅ ａ ｉ ｅ ｃ ｓ ｍ ｓ ｕ ｔ ｗ ｒ ｃｎｉ ｎ ｔｅ ｏ ｗ ｒｐ ｃ， ｄ ｄｓａｄ ｐｎ ｉ ｔ ｄｓｎ ｒ ｍ Ｓｌ ｔ ５ ｔ ｔ ｉ ｌｅ ｏ ｏｄｉ ｉ ｈ ａ ｆ ｋｌ ｅ ｍ ｅ ｔ ｓｍ ｌｇ ｈ ｕｔ ｇ ． ｅ ｅ 一７ ｍ ａ ｄ ｋ ｔ ｎ ｉ ｏ ｒ ｏ ａ ａ ｕ ｎ ａ ｉ ｎ ｅ ｉ ｏ ｏ ｅ ｃ ｄ ｅ ｓ ｓｅｉｅｓ ｉ ｔｅ ｂａｅ ｅｓ ｇｔ ｅｓ ｆ ｍ １ ． ． ｅ ｅ ｉ ｔｎ ｉｒ ｔｎ ｅｒ ｐｃ ｎ ｗ ｃ ｈ ｍ ｍ ｒ ｆｔ ｗ ｉ ｉ ｒ ｅ ｒ ０ ｔ３５ ｇ Ｔ ｄｔ ｍｎ ｉ ｏ ｄｆ ｃｏ ｉ ｇａ ｍ ｈ ｈ ｅ ｎ ｉ ｆ ｅ ｈ ｎ ａ ｓ ． ｌ ｃ ｏ ｏ ｍ ｈ ｅ ｒ ａｏ ｆ ａ ｉ ｎ ｌ ｆ ｔ ｉ ｅｓｙ ｍ （Ｉ ｃ ｓ ｌ ａ ｅ ｉｅｓｙ ｍ ｌａｏ ｐ ｃ ｓ ｇ ｄｃ ｅ ｔ ｗ ｒ ｃｒｅ ｏ ｉ ｔ ｔｅ ｎ ｎｉ ｆ Ｓ ＩＤ ｙｔ ｆ ｅ ｒ ｎｉ ｎｒ ａｚｔｎ ｅ ｉ ， ｉ ｓ ｏｋ ｖ ａｃｒ ｎ ｏ ｔ ｔ ｒ ｉ ｏ ｒ ａ ａ ｆ ｎ ｔ ｏ ｉ ｉ ｒ ｓｎ ｅ ｄ ｈ ｃ ｔ ｔ ｏ ｅ ｕ ｃ ｄ ｇ ｈ ｅｔ ａ ｓ ｎａ ｍ ｔ ｄ Ｘ Ｄ Ｔ ｅ ｔ ｃ ｅｓ ｅ ｅ ｗｔ Ｓａｄｒ ｓ ｐ ａ ｏｄ ｇ １ １ ｐｒ ｘｅ ｌ ｄｒ ｅ ｏ ｆ Ｒ ． ｔ ｓｅｍ ｎ ｗ ｒｍｘｄ ｈ ｎａ ａ ｌ ｃ ｒｉ ｔ ， ｐ ｏ－ ｎ ｒ ｔ ｄ ｈ ｏ ａ ｒ ｈ ｅ ｐｉ ｓ ｅ ｉ ｉ ｔ ｄ ｅ ｎ ｏ ｒ ｍ ｃ ｏ ｔ ｎ Ｔ ｅ ｅｍ ｎ ｌ ｌｉ ｉ ｔ ｔ ｔ ｏ ｔｅ ｅ ｉ ｔｎ ｔ ｔ －ｕｒ ｉｒ ｐ ａｌｄｓ， ｒ ａｖ ｉ ． ｅｐｒ ｅｔ ｒ ｕ ｎ ｃ ｅ ｈ ， ｈ ｄｔ ｍｎ ｉ ｃｎ ｎ ｏ ａ ａｔ ｎ ｉｂ ｕｔ ｔ ｅ ｔｅ ｏ ｈ ｘ ｉ ａ ｅ ｔ ａ ｄ ｎ ｅ ｒ ａｏ ｏ ｅ ｆ ｚ ｅ ｒ ｅ ｈ ｌｉ ｓ ｄ ａ ｑ ｓ ｅ ｅ ｏ ｉｌｓ ｎ ａｄ ｓ ｓｉｔ ｉｎｔ ｅ ｔ ｎ ２ ｇ ｒ ｒ ｅ ｔ １％ ｔ ｅ ｉ ｉ ｓ ｈ ｈｒ ００ｍ ． ｒ ｓ ｈ ０ ｎ ｈ ｎ ｔ ｙ ｏ ｉ ｈ ． ｓ ａ ｅ ｖ ｇ ａ
３５ 的５ 个试样， ．ｍ ｇ 一７ 测定衍射积分强度， 并用
Ｓ １１Ｉ晶面衍射积分强度归一化处理， ｉ １）〕 （ ５ 按外标
・６ １ ３
万方数据
赵明琦等： Ｘ射线衍射测定呼吸性粉尘中游离 ａ ｉ， 用 －Ｏ Ｓ
法［制定定标曲线。用 ａ ｉ： ａ ｅ ｓ ６ 〕 － ０ 和 － ｚ Ｓ Ｆ Ｏ 标样， 按 １１ ： 比例配制验证试验试样进行验证。呼尘分析 的参数、 程序和方法， 满足冶金作业场所检测呼尘中 ａ ｉ： － ０ 含量的要求。 Ｓ
用 Ｘ射线衍射测定呼吸性粉尘中游离 ａＳＯ －ｉ２
赵明琦， 政， 方 杨仁江
（ 马鞍山钢铁股份有限公司 技术中心， 马鞍山 ２３０） ４００
摘 要： 采用美国Ｍｉ ｓ５ ｎ ｉ 和德国ａ ｅ 的标样， ｕ－ －２ Ｆｑ 以及直径为 ４ｍ ０ ｍ过氛乙烯纤维和丙纶滤 膜， Ｘ Ｃ１ Ｄ Ｆ － 呼吸性粉尘采样器， 模拟作业现场的条件， 在发尘室内发尘和采样。选取滤膜增重 ０１ ． －３５ 的 ５ 个试样， ．ｍ ｇ －７ 测定衍射积分强度， 并用Ｓ １１晶面衍射积分强度进行归一化处理， ｉ １） （ 按 外标法制定定标曲线。根据标样按 １ １ ， 比例配制试样， 进行验证。实验结果表明， 测定呼吸性粉
收稿日期：０２ ７ ３ ２０－ － ００ 作者简介： 赵明琦（９１ ， 高级工程师。 １５－ 男， ）
的 基体效应的 影响， 威廉斯［提出了基底板校正衍 ［ Ｉ ］ 射强度法。 美国职业安全卫生研究所（ ＩＳ ） ＮＯ Ｈ 应
用此方法建立了银膜法测定呼尘中游离 ＋ ｉ 含 －ｑ Ｓ
量。 ｄ ｏｄｚ ｒｄ ， Ｅｍ ｎｓ〕 ｉ ｌ ］ ［和Ｂ ｎ 尹 研究了滤膜上沉积的
尘中 游离ａ ｉ 含量， －ｑ Ｓ 其相对误差小于１０， ００ 灵敏度不高于００ｍ ｏ ． ｇ ２
关键词： 呼吸性粉 尘； 离 ａＳ０ ； 游 － ２ Ｘ射线衍射 中图分类号： Ｇ １． Ｔ １５２ ３ 文献标识码： Ａ 文章编号： ０１ ０２２０）２ ６１ ５ １０－ １（０３１－ ３－ ４ ０ ０
纸速（ ／ ｎ ｍｍ ｍｉ） ５ ２ ０
２ 方法与原理
当Ｘ衍射辐射到 Ｎ个相组成的样品上， 相的某 晶面衍射强度与含量之间的关系符合下列方程式
＿Ｋ； ， ；Ｘ ＂ ； ；
Ａ ．ｕ ｆ 赞
（） １
３３ 标样与滤膜 ．
（） 制作定标曲线的标样， １ 标样 采用美国的 式中 Ｉ 待测Ｊ — 相的ｉ 衍射强度（Ｐ ） 晶面 ＣＳ Ｍｉ ｓ５ ｎ ｉ 标样， Ｓ ： ９． ０，ｊ ｕ－ 其 Ｏ 为 ９５ｏ１ｍ以下的粒度 ｕ 相的 Ｘ— 待测ｉ 百分含量 ； 占总体的 ２０，＾５ｍ粒度占 ７０，－ ｕ 占 ００１－ｔ ｔ ８ｏ５ １ ｍ ０ Ｋ— 与待测ｉ ； 相的性质和衍射条件有关的 ２ｏ ０， 粒度及其分布与呼尘的粒度相匹配。 美国职业 常数 安全卫生研究所的研究表明， 标样的晶体结构、 粒度 五 — 待测样品的质量吸收系数 ’ 及其分布对定量精度影响很大， 可造成 ３％的误 ０ Ｐ 待测ｉ ｓ — 相的密度 差。ａ ｅ 采用德国标样， ａ ｅ ３ ９． ， －２ Ｆ吼 其 － ｚ ９９０ Ｆ０为 ０ 从式（） １中可见，相的晶面的衍射强度与其含 ｉ 粒度（２ｍｏ Ｌ ｔ 量成正比， 与样品的质量吸收系数成反比。同理， 纯 （） 实验采用氯膜和丙膜。滤膜的直径 ２ 滤膜 Ｊ 相的衍射方程为 为 ０ ｍ， ４ｍ 滤膜上沉积呼尘的直径为 ３ｍ 滤膜 ０ ２ ｍ， ； （） ２ （ｉｏ ｌ ＿ Ｋ ） 的衍射图见图ｔ ｏ Ｐ， ＇ Ａ
粉 粒度、 尘 密度对衍射强度的 影响。 ａ ｅ 研究 Ｌｎ Ｅ ｇ０ 」
了呼尘中石棉的含量。根据上述研究， 笔者采用与 呼尘粒度及其分布相同的标样， 模拟现场的测试条 件和参数， 实验室发尘， 电脑呼尘采样器（Ｘ Ｃ１ Ｄ Ｆ －） 采集试样， 用包Ｏ ｍ过氯乙 ｍ 烯纤维滤膜（ 简称氯膜） 和丙纶滤膜（ 简称丙膜） 载尘， 选取滤膜增重 ０１ ．一
第 ３ 卷第 １ 期 ９ ２ ２０ 年 １ 月 ０３ ２
实验方法 芝
； 屯业 ； 出巧 之 另 也示
理化检验一 物理分册
Ｐ Ｃ （Ａ Ｔ Ａ ＲＴ Ｐ Ｐ Ａ： ＨＹＳＣ Ｉ ＡＬ Ｅ ＮＧ） Ｔ ＳＴＩ
Ｖｏ． Ｎｏ １ ｌ３ ９ ． ２
Ｄｅ ． ３ ０ ｃ ２ ０
式（） １除以式（） ２得
（） ７ｏ
Ｉ ｉ （） ３
式中 （ｉ — 纯 ｉ Ｉｏ ｄ 相晶面的衍射强度（Ｐ ） ＣＳ Ｐ — 纯Ｊ ｉ ＊ 相的质量吸收系数
当！ ＝ａ 或差值影响可忽略不计时， ３变 Ｕ ， ｉ ‘ ＂ 式（）
Ｔ ＭＩ Ａ Ｉ Ｎ Ｆ Ｑ Ａ Ｔ Ｉ Ｒ Ｓ Ｉ Ａ Ｌ Ｄ Ｔ ＨＥ Ｔ Ｒ Ｎ Ｔ Ｏ Ｏ ａ Ｕ Ｒ Ｚ Ｅ ＰＲ Ｂ Ｅ Ｄ Ｅ Ｅ － Ｎ ＵＳ Ｂ Ｙ