二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定B⒈１二氧化硅的测定（动物胶凝聚重量法）B⒈⒈１方法提要硅酸盐中除碱金属硅酸盐可溶于酸可被酸溶解，大部分硅酸盐既不溶于水，又不溶解于酸，故必须借熔融方法使其转变为可溶性的碱金属硅酸盐，一般采用碳酸钠熔融分度样，然后将熔融物用酸分解，再在溶液中加入带有与硅酸溶胶(负电胶体)相反电荷的动物胶，使硅酸溶胶凝聚面而从溶液中析出。
B⒈⒈２分析步骤称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于清洁的铂坩埚中，放入900～950℃的高温炉中熔融10min，取出冷却，加入无水碳酸钠0.25g，搅拌均匀，再放入高温炉中熔融10min，取出冷却，以不烫手为准，加入盐酸6mL ，当试样在铂坩锅中脱落后，将试样移入250mL烧杯中，再用数毫升盐酸洗涤坩埚并入原烧杯中，用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净，滴入数毫升盐酸于铂坩埚中，置于电炉上加热，当盐酸呈透明无色时，说明试样已全部脱落，然后再用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净铂坩埚(从开始加盐酸至脱埚完毕所用盐酸为12mL左右)，将此250mL烧杯放在68-70℃热水浴中5min，加入新鲜配制的动物胶5mL〔20g／L〕，用玻璃棒搅拌3min，再放置水浴上7min ，烧杯取下,放置冷水槽中冷却至室温，用中密滤纸过滤，以热水洗涤至无根为止（用10g／L 硝酸银检验），滤液收集于250mL容量瓶中冷到室温，用水稀释至刻度。
摇匀。
以备测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。
将沉淀物及滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中，先用电炉上灰化，然后放入900～950℃的高温炉中，灼烧30min，取出坩埚，放在干燥器中冷却至室温，称量。
如此反复灼烧、冷却、直到恒重。
B⒈⒈３结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(B1)计算:m1 –m2X SiO2 ＝————×100 .............(B1)m式中:X SiO2 —二氧化硅的质量百分数,％;m1 —坩埚及沉淀物的质量，g；m2 —空坩埚的质量，g；m—试料的质量，g。
二氧化硅测定记录
二氧化硅测定记录在工业和科学领域中，二氧化硅（SiO2）是一种常见的材料，因此准确测量其含量非常重要。
本文将记录一种测定二氧化硅含量的常见方法以及实验结果。
实验名称：二氧化硅含量测定实验目的：测定给定样品中二氧化硅的含量。
实验原理：本实验采用著名的灼烧重量法测定二氧化硅的含量。
该方法基于二氧化硅的灼烧产物为质量恒定的SiO2，从而通过质量差计算出二氧化硅的含量。
实验步骤：1.准备样品：按照所需测定的二氧化硅含量，取一定质量的样品。
2.预处理样品：将样品放入预热至500℃的烘箱中，加热一段时间以去除任何含有水分或其他揮发物质。
3.确定初始质量：将已经冷却的样品放入天平中，记录其初始质量（m1）。
4.灼烧样品：将样品转移到灼烧瓷舟中，然后将瓷舟放入已预热至900℃的烘箱中，保持恒定温度，直到没有明显变化或产生灰烬为止。
5.灼烧结束：将灼烧瓷舟从烘箱中取出，冷却，然后记录其质量（m2）。
6.结果计算：计算二氧化硅的含量（%）：SiO2含量（%）=(m2-m1)/m1×100。
实验结果：样品名称：A样品初始质量（m1）：5.00g灼烧后质量（m2）：4.70g计算：SiO2含量（%）=(4.70g-5.00g)/5.00g×100=-6％样品名称：B样品初始质量（m1）：6.50g灼烧后质量（m2）：5.90g计算：SiO2含量（%）=(5.90g-6.50g)/6.50g×100=-9.23％讨论与结论：根据上述实验结果，发现A样品和B样品的二氧化硅含量都是负数。
这可能是由于实验过程中出现了一些误差或未考虑到的因素。
例如，在样品初始质量的测量中，可能存在秤量误差或样品未完全干燥。
此外，灼烧温度和时间也可能影响将样品完全转化为SiO2的程度。
灼烧温度过高可能导致SiO2的局部熔化，从而影响灼烧产物的准确质量测量。
为改进实验结果的准确性，可以尝试以下改进措施：1.更准确地测量样品质量，可使用更精确的天平或称量设备。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
动物胶凝聚重量法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法，该方法可分为两步：首先
将待测物样品与已知质量的硅酸钠混合，然后以硝酸将样品溶解，再加入带负电荷的胶体，二氧化硅会与胶体结合形成沉淀，最后将沉淀用烘箱干燥并称重，根据干燥后的沉淀质量
可以计算出样品中二氧化硅含量的百分比。
实验操作步骤如下：
1.制备硅酸钠溶液：称取约
2.1g的硅酸钠，加入100mL的去离子水中，搅拌至溶解。
2.样品制备：将待测物样品加入一个干燥的低矮烧杯中，加入已稀释的硅酸钠溶液
(5mL)，加入一些水，然后热处理至干燥，继续加入硅酸钠溶液(5mL)，热处理至干燥，重
复以上操作三次，然后用烘箱将烧杯逐渐升温至105℃，使样品彻底干燥。
5.制备二氧化硅沉淀：将样品放入容器中，加入25mL的去离子水，加入1mL的SDS溶液和胶体溶液，使陈化。
6.过滤并干燥沉淀：将沉淀放在预先称好的滤纸上，用水冲洗干净，然后用烘箱干燥，直至沉淀干燥完全。
7.称重并计算含量：将烘干后的沉淀和滤纸从滤纸上取下并称重，然后用以下公式计
算二氧化硅含量：
二氧化硅重量（g）/样品重量（g）×100
按如上操作测定的二氧化硅含量，可以用于分析矿物样品、美容品中的二氧化硅含量等。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
１二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
⒈１方法提要
在含有硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵并于水浴上加热，可使硅酸迅速脱水析出。
铵盐同时降低了硅酸对其它离子的吸附，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。
⒈２分析步骤
称取0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入1.5g固体氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口加入3mL盐酸，然后用玻璃棒仔细搅匀，使试样充分分解。
将烧杯置于沸水浴中10分钟取下，加少量热水搅拌，使可溶性盐类充分溶解。
以快速定量滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯2～3次，再用热水洗涤沉淀物4次，滤液及洗液保存在250mL容量瓶中，冷却室温，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。
将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩锅中，先放在电炉上烘干灰化，然后放在900～950℃的高温炉中，灼烧20分钟，取出放入干燥器中冷却称量。
如此反复灼烧，直至衡量。
⒈３结果表示
二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(3)计算:
m
5
X SiO2 ＝×100 (3)
m
式中：X SiO2 —二氧化硅的质量百分数，％；
m
—灼烧后沉淀质量，g；
5
m—试料的质量，g。
２二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
⒉１方法提要
在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水解产生HF，以酚酞为指示剂，用氢氧。
二氧化硅测定方法的总结
二氧化硅测定方法的总结二氧化硅测定方法的总结：我们根据实验结果分析得出：试样先烘干，后置于称量瓶中，再加水，使水面略高于瓶口，盖紧瓶塞，倒置称量瓶，读取瓶内刻度数值为试样质量，如果刻度线不准，可在标线上重新划线。
取下试样，将称量瓶垂直放入干燥器中，在105±5 ℃下干燥4h，然后迅速称量。
试样的质量(克)与称量瓶和标线之间的长度(mm)关系应符合下式： M ＝M0—△V/△P式中： M—试样质量， g； M0—称量瓶和标线之间的长度， mm；△V—试样在105±5 ℃下干燥时的失重， %；△P — 105±5 ℃下，试样失重与烘前质量的差，%。
方法一：(1)准备试样：将试样放入干燥器中至恒重，称其质量，准确至0.01g，并记录其取样量。
(2)称量试样：在105±5 ℃下干燥至恒重的称量瓶中，准确加入试样，待平衡后，精密称量瓶和标线之间的总长度，即为称量瓶和标线间的长度，记录为△P，即为试样的质量，精确至0.01g。
(3)计算试样的质量：试样的质量=称量瓶和标线间的总长度( △P)/△V再乘以100，即为试样的质量。
方法二：(1)准备试样：称取试样量，准确至0.01g，称取适量与试样同样大小的水，装入容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，盖好瓶塞，倒置于沸水浴中煮沸10分钟，冷却后，倒入干燥器中，冷却至室温后，称量瓶中原有水量，准确至0.01，准确至0.001g。
(2)称量试样：准确称量瓶和标线之间的总长度，记录为△P，即为试样的质量，精确至0.01g。
(3)计算试样的质量：试样的质量=称量瓶和标线间的总长度(△P)/△V再乘以100，即为试样的质量。
方法三：(1)准备试样：将称量瓶中的水倒掉，装入试样，盖好瓶塞，倒置于沸水浴中煮沸，冷却后，倒入干燥器中，冷却至室温后，称量瓶中原有水量，准确至0.01，准确至0.001g。
(2)称量试样：用天平或电子秤准确称量试样及所盛水的体积，精密称量瓶和标线之间的长度△V，记录为△P，即为试样的质量，精确至0.001g。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法二氧化硅，化学式为SiO2，是一种常见的无机物，广泛存在于自然界中，例如沙漠、山岩、矿石等。
测定二氧化硅含量的方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。
首先，将待测样品溶解于酸性溶液中，使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。
然后，用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸，终点时溶液中的酸完全被中和，溶液的pH值由酸性变为中性。
通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积，可以得到二氧化硅的含量。
2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。
首先，将待测溶液经过蒸发浓缩，使得其中的二氧化硅得以富集。
然后，将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸，用酸碱滴定法测定其酸度，从而得到二氧化硅的含量。
3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。
首先，将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。
然后，将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪，利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。
4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。
首先，将待测样品溶解于一定体积的溶剂中，使得二氧化硅溶解。
然后，将溶液通过过滤器，将未溶解的固体颗粒滤去。
将滤液收集，通过蒸发溶剂使其干燥，最终得到二氧化硅的质量。
通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值，可以得到二氧化硅的含量。
除了上述方法，还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法，例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有特点，适用于不同的样品和测定需求。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
二氧化硅测定方法国标
二氧化硅测定方法国标
测定方法的主要步骤如下：
1.试剂及仪器准备：
-铵钼酸铅溶液：溶于稀硝酸中，浓度为0.06g/L。
- 硫酸：浓度为0.5 mol/L。
- 硝酸：浓度为6 mol/L。
- 铊溶液：浓度为0.075 mol/L。
- 水：经煮沸冷却后应达到电导率小于20 μS/cm。
- 具有1 cm 光程的分光光度计。
2.操作步骤：
-取一定体积的水样，加入适量的硫酸和硝酸，进行预处理。
将样品放置冷却。
-取一定体积的预处理后的样品，加入适量的铵钼酸铅溶液，摇匀。
-用铊溶液进行蒸馏，将铵钼酸铅盐分离出来。
将蒸馏液装入量为
25mL的比色皿中，以蒸馏水冲洗放入皿中的所有液体。
-在蒸馏液中加入适量的水，使液位达到25mL常模刻度线，用溶液同样方法进行比色。
-将对比的溶液转移到同类型、同厚度的25mL比色皿中，以相同方法进行比色。
-将对比用溶液的示数，代入含量与示数之间的线性方程式，即可得到测试样品中二氧化硅的含量。
评价：
该测定方法采用了铵钼酸铅分离和比色分析的原理，操作简便，测定结果准确可靠。
但该方法对样品的前处理要求较高，需要进行预处理才能进行测定。
此外，该方法适用于二氧化硅含量较低的水质测定，在二氧化硅含量较高的情况下可能出现测量上的不准确性。
总体来说，该国标方法是一种常用且可行的二氧化硅测定方法，但在具体实验中可能需要根据具体样品的性质进行适当的优化和改进。
纯水中二氧化硅含量的测定
纯水中二氧化硅含量的测定引言：纯水中二氧化硅含量的测定是一项重要的实验技术，对于水质的评估和环境保护具有重要意义。
本文将介绍常用的二氧化硅含量测定方法，并对其原理和操作步骤进行详细说明。
一、二氧化硅的含量测定方法目前常用的二氧化硅含量测定方法主要有颜色比浊法、电导比浊法和原子吸收光谱法。
下面将对这三种方法进行介绍。
1. 颜色比浊法颜色比浊法是根据二氧化硅溶液的浊度与其含量成正比的原理进行测定。
首先将待测水样与已知浓度的二氧化硅溶液混合，然后通过比对两者的浊度，可以确定待测水样中二氧化硅的含量。
2. 电导比浊法电导比浊法是通过测定水样的电导率来推测其中二氧化硅的含量。
二氧化硅具有一定的电导性，而纯水则几乎不导电。
因此，通过测定水样的电导率，可以间接推测其中二氧化硅的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种直接测定二氧化硅含量的方法。
该方法利用二氧化硅溶液对特定波长的光吸收的特性进行测定。
通过测量吸收光的强度，可以确定水样中二氧化硅的含量。
二、颜色比浊法的原理和操作步骤颜色比浊法是一种简单快速的测定二氧化硅含量的方法，下面将对其原理和操作步骤进行详细说明。
1. 原理颜色比浊法基于二氧化硅溶液的浊度与其含量成正比的关系。
当二氧化硅溶液中二氧化硅含量较高时，溶液的浊度也较高；当二氧化硅含量较低时，溶液的浊度也较低。
2. 操作步骤（1）准备工作：清洗实验仪器和容器，确保无杂质的污染。
准备待测水样和已知浓度的二氧化硅溶液。
（2）混合样品：将待测水样和已知浓度的二氧化硅溶液按照一定比例混合，搅拌均匀。
（3）比对浊度：将混合后的溶液和纯水分别装入两个比色皿中，通过比对两者的浊度，可以确定待测水样中二氧化硅的含量。
三、电导比浊法的原理和操作步骤电导比浊法是一种通过测定水样的电导率来推测其中二氧化硅含量的方法，下面将对其原理和操作步骤进行详细说明。
1. 原理电导比浊法基于二氧化硅溶液具有一定的电导性，而纯水几乎不导电的特性。
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二氧化硅的测定——氟硅酸钾法（代用法）
1 适用范围
本方法规定了水泥化学分析方法。
水泥化学分析方法分为基准法和代用法。
本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。
2 规范性引用文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；
GB/T 12573 水泥取样方法；
GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。
3 方法提要
在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。
经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水，使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。
然后以酚酞为指示剂，用清扬酸钠标准滴定溶液进行滴定。
4 试剂
除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1氯化钾：颗粒大时，研细后使用；
4.2氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L；
4.3 氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50ml水后，加入50ml95%乙醇，摇匀；
4.4 氟化钾溶液（150g/L）：将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L贮存于塑料瓶中；
4.5 酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中；
4.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]：称取30g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶内；
4.7浓硝酸；
4.8 热盐酸（1+5）
5 仪器
5.1 分析天平；
5.2 银坩埚；
5.3 表面皿；
5.4 电炉；
5.5 高温炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。
应使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃；
5.6 塑料烧杯300ml；
5.7 塑料棒；
5.8 计时器；
5.9 容量瓶250ml；
5.10移液管。
6 采样
6.1 取具有代表性的均匀样品，采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μg方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μg方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。
6.2 称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g~7g氢氧化钠，盖上坩埚（留有缝隙），放入高温炉，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min，期间取出摇动1次。
取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸洗净坩埚和盖。
再用水洗净坩埚和盖。
在搅拌下一次加入25ml~30ml盐酸，再加入1ml浓硝酸，将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
制得试样溶液A。
此溶液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。
7 烧失量的测定
称取1g试样（m1），精确至0.0001g，置于已灼烧衡量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min~20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
烧失量的计算
烧失量的质量分数ωLOI 按下式计算：
ω
LOI = m 1-m 2m 1×100 式中：
ωLOI ——烧失量的质量分数，%；
m 1——试料的质量，单位为克（g ）；
m 2——灼烧后试料的质量，单位为克（g ）。
8 测定的步骤
取上述溶液A 25.00ml ，放入300ml 塑料杯中，然后加入10ml~15ml 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。
加入10ml 氟化钾溶液，加入氯化钾，仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾至饱和并由少量氯化钾析出，然后再过量2g ，（此时搅拌，溶液应该比较浑浊，如氯化钾析出量不够多，应再补充加入氯化钾，但氯化钾的析出量不宜过多），在30℃下放置15min~20min ，期间搅拌1~2次。
用中速滤纸过滤，先过滤溶液，固体沉淀留在杯底，溶液率完后用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次，洗涤液总量不超过25ml 。
将滤纸连同沉淀取下，放于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1ml 酚酞指示剂溶液，将滤纸展开，用氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸，仔细搅动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色（过滤、洗涤、中和残余酸的操作应迅速，以防止氟硅酸钾沉淀的水解）。
向杯中加入200ml 沸水（煮沸后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
9 结果的表示
二氧化硅的质量分数
ωSiO 2按下式计算：
式中： ωSiO 2——二氧化硅的质量分数，%；
T SiO 2——氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml ）； V ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml ）；
m ——试料的质量，单位为克（g ）。
T SiO 2×V ×0.5 m
×100 = T SiO2×V ×5 m ×1000 ωSiO 2=。