复合硅酸盐水泥中组分含量的测定
水泥全分析初级测试题
考生单位：姓名：准考证号：水泥全分析初级工理论知识试卷（C卷）一、单项选择(第1题～第80题。
选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。
每题1分，满分80分。
)1. 以酸碱中和反应为基础的分析方法叫（ A ）。
A、酸碱滴定法B、氧化还原滴定法C、络合滴定法D、沉淀滴定法2. 一等品复合硅酸盐水泥要求3天抗压强度不小于（ B ）MPa。
A、 B、19.0 C、 D、3. 在2g溶液中含有2×10－6g溶质，用ppm浓度表示，即为（ A ）。
A、1ppmB、2ppmC、4ppmD、6ppm4. 无水碳酸钠的熔点是（ D ）。
A、700℃B、750℃C、800℃D、850℃5. 熟料中氧化铝含量与氧化铁含量的重量比是表示（ B ）。
A、熟料KHB、熟料IMC、熟料SMD、熟料LSF6. 用乙二醇法快速测定游离氧化钙时，滴定至终点的颜色是（ D ）。
A、红色B、紫色C、蓝色D、红色消失7. 下列哪一种矿物早期强度高、后期强度也好（ A ）。
A、C3SB、C2SC、C3AD、C4AF8. 下列哪一项不符合标准规定属于普通硅酸盐水泥废品（ B ）。
A、细读B、初凝时间C、终凝时间D、烧失量9. 200ml氢氧化钾溶液中含的氢氧化钾，此溶液的物质的量浓度是（ D ）。
A、LB、1mol/LC、2mol/LD、L10. 用火焰光度计测定水泥中氧化钾和氧化钠的操作中，下列哪一种酸不使用（ D ）。
A、氢氟酸B、硫酸C、盐酸D、磷酸11. 已知某溶液的浓度为2ppm，则在1g溶液中所含溶质的质量为（ A ）。
A、2×10－6gB、2×10－5gC、2×10－4gD、2×10－3g12. 天平室的湿度要求保持在（ B ）之间。
A、50～60％B、55～75％C、60～80％D、75～85％13. 测定煤的挥发分，如果要重复性测定，（ B ）在同一次进行。
A、可以 B、不能14. 有一乙醇溶液的浓度是95％（V ／ V），则200ml这种溶液中含乙醇（ B ）。
水泥组分含量的测定
四川广元高力水泥实业有限公司水泥组分的定量测定检验规程目的：规定水泥组分的定量测定检验操作步骤及操作标准化，确保生产在受控状态下进行。
范围：适用于通用硅酸盐水泥中的组分含量的定量检测。
程序：1、本规程水泥组分的定量测定方法为定量测定法。
2、方法提要：水泥试样用盐酸溶液（10℃±2℃）选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其他组分基本上被溶解。
水泥试样被pH11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本不溶解。
石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。
二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法或氢氧化钾－乙醇滴定容量法。
碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管，先除去硫化氢和水分，然后被二氧化碳吸收剂吸收，通过称量来确定二氧化碳的含量。
氢氧化钾-乙醇滴定容量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气流带入硫酸铜洗气瓶，除去硫化氢，然后被乙二醇-乙二胺-乙醇溶液吸收，以百里酚酞为指示剂，用氢氧化钾－乙醇标准溶液跟踪滴定。
由选择溶液的结果以及二氧化碳和三氧化硫的含量，计算水泥中各组分的含量。
3、分析步骤：3.1 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定：3.1.1基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材材料或粉煤灰以及硅酸盐水泥（P·I）中不溶渣的含量。
）（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约3.1.2称取约0.5g试样（m10.25g），精确至0.0001g，置于200ml的干烧杯中，加入80ml水，放入一根搅拌子。
将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10℃±2℃，搅拌5分钟，使试样完全分散。
然后，加入40ml已在10℃±2℃水中恒温8分钟～10分钟的盐酸（1+2），继续搅拌25分钟，取下。
立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。
浅谈GB／T12960—2007《水泥组分的定量测定》的应用及操作要点
组分 的定 量测 定》 颁 布 。其主要 测定 方法 摘要 如下 ：
１ ． １具有 三种 以上 组分 的水泥 组分 含量 的测定
采用选 择溶 解法 ： １ ） 水 泥试 样被 含有 氢 氧化钠 、 ｊ 乙醇胺 和 乙二 胺 四乙酸 （ Ｅ Ｄ Ｔ Ａ） 的溶 液选择 溶解 。 熟料 、 调凝 剂 以 及 碳 酸盐基本 上被 溶解 ， 而其它 组分 则基本 不溶 解 。
４ ） 原标 准 中用非 水 滴 定 容量 法测 定 水 泥 巾 二 氧化碳 含量 时滴 定终 点不 明 显 ． 影 响 水泥 中 灰 石 组分 含量测定 结果 的准确 度 ． ．
标 准 规定 了两 种方 法 ， 即盐 酸 选 择 溶解 法 （ 基
准法 ） 和 重 液 分 离 法
２国 内测 定 水 泥 中组 分 含 量概 况
３ ０ １ ３欧洲 标 准 Ｅ Ｎ Ｖ １ ９ ６ — ４ ： １ ９ ８ ９《 水 泥试 验 方 法一
２ 《 水 泥 试验 方法 —— 水 泥化 学分 析 方法 》 标 准 中规
定 的方法 。
根据 两种 选 择溶 解后 不 溶渣 含量 的测定 结果 ． 结合水 泥 中三氧 化硫 和二 氧 化碳 的测 定 结果 ． 计 算 水 泥 中各 种 组分 （ 实 际 上指 粒 化 高 炉 矿渣 、 火 山 灰 质混合材料 、 粉煤灰 、 钙 质 填 充料 、 调 凝 剂 和熟 料 ）
浅谈 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ２ ９ ６ ０ — ２ ０ ０ ７ （ 水 泥组分 的 定量测定》 的应 用及操作要 点
邵 芳
陕西省建筑材料工业设计研究院（ ７ １ ０ ０ ３ ２ ）
GB12598-1999复合硅酸盐水泥 PDF
前言本标准修订是为了使我国水泥强度检验方法与国际标准接轨，本标准参考ENV 197—1：1995欧洲水泥试行标准。
本标准与原GBl2958—1991相比主要修改点有：1.水泥强度检验方法由GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检验方法(1SO法) 》代替GB/T 177—1985《水泥胶砂强度检验方法》；2. 水泥标号改为强度等级；3. 3.2条组分材料改为第4章材料要求，并取消硅酸盐水泥熟料的规定。
4.检验规则、包装、运输与贮存同GBl75规定基本一致。
本标准自1999年12月1日起实施，GBl2958—1991《复合硅酸盐水泥》自2000年12月1日起废止，过渡期间以GB 12958—1991为准。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由国家建筑材料工业局提出。
本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所。
本标准主要起草人c白显明、颜碧兰、王文义、张大同、杨基典、王听、刘晨、肖忠明。
本标准首次发布于1981年，1991年第一次修订。
1. 定义与代号凡由硅酸盐水泥熟料、两种或两种以上规定的混合材料、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为复合硅酸盐水泥(简称复合水泥)，代号P·C。
水泥中混合材料总掺加量按质量百分比计应大于15％，但不超过50％。
水泥中允许用不超过8％的窑灰代替部分混合材料；掺矿渣时混合材料掺量不得与矿渣硅酸盐水泥重复。
2.材料要求1.1 石膏天然石膏：应符合GB/T 5483中规定的G类或A类二级(含)以上的石膏或硬石膏。
工业副产石膏：工业生产中以硫酸钙为主要成分的副产品。
采用工业副产石膏时，必须经过试验，证明对水泥性能无害。
1.2 活性混合材料符合GB/T 203的粒化高炉矿渣，符合GB/T1596的粉煤灰，符合GB/T 2847的火山灰质混合材料，符合JC/T 417的粒化精炼铬铁渣和符合JC/T 454的粒化增钙液态渣，以及按照附录A(标准的附录)新开辟的活性混合材料，如化铁炉渣等。
GB175~2007通用硅酸盐水泥标准
GB 175-2007 通用硅酸盐水泥前言本标准与欧洲水泥标准ENV197-1:2000《通用波特兰水泥》的一致性程度为非等效。
本标准自实施之日起代替GB175-1999《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》、GB1344-1999《矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥》、GB12958-1999《复合硅酸盐水泥》三个标准。
——将火山灰质硅酸盐水泥中火山灰质混合材料掺量由“20%～50%”改为“>20%且≤40%”（原版GB1344-1999中第3.2条，本版第5.1条）；——将复合硅酸盐水泥中混合材料总掺加量由“应大于15%，但不超过50%”改为“>20%且≤50%”（原版GB12958-1999中第3章，本版第5.1条）；——取消了复合硅酸盐水泥中允许掺加粒化精炼铬铁渣、粒化增钙液态渣、粒化碳素铬铁渣、粒化高炉钛矿渣等混合材料以及符合附录A新开辟的混合材料，并将附录A取消（原版GB12958-1999中第4.2、4.3条和附录A）；——普通水泥强度等级中取消了32.5和32.5R（原版GB175-1999中第5章，本版第6章）；——增加了氯离子限量的要求，即水泥中氯离子含量不大于0.06%（本版第7.1条）；——增加了选择水泥组分试验方法的原则和定期校核要求（本版第8.1条）；——将“按0.50水灰比和胶砂流动度不小于180mm来确定用水量”的规定的适用水泥品种扩大为火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥和掺火山灰质混合材料的普通硅酸盐水泥（原版GB1344-1999第7.5条，本版第8.5条）；——编号与取样中增加了年生产能力“200×104t以上”的级别，即：200×104t以上，不超过4000t为一个编号；将“120万吨以上，不超过1200吨为一个编号”改为“120×104t～200×104t，不超过2400t为一个编号”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.1条，本版第9.1条）；——将“出厂水泥应保证出厂强度等级，其余技术要求应符合本标准有关要求”改为“经确认水泥各项技术指标及包装质量符合要求时方可出厂”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.2条，本版第9.2条）；——增加了出厂检验项目(本版第9.3条)；——取消了废品判定（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第9.3条）；——检验报告中增加了“合同约定的其他技术要求”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.4条，本版第9.5条）；——包装标志中将“且应不少于标志质量的98%”改为“且应不少于标志质量的99%”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第9.1条，本版第10.1条）；——包装标志中将“火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥包装袋的两侧印刷采用黑色”改为“火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥包装袋的两侧印刷采用黑色或蓝色”（原版GB1344-1999、GB12958-1999中第9.2条，本版第10.2条）。
水泥检测原始记录
砌筑水泥保水率检测原始记录
水泥标准稠度用水量、安定性、凝结时间检测原始记录
水泥不溶物检测原始记录
检测：校核：检测日期：
检测地点：本中心建材检测室
密度、比表面积原始记录
检测：校核：检测日期：
水泥强度检测原始记录
检测：校核：日期：
细度检测原始记录（筛析法）
水泥压蒸安定性试验原始记录
检测地点：本中心建材实验室
细度检测原始记录（筛析法）
水泥组分测定原始记录（二）
（矿渣组分含量）
检测地点：本中心建材实验室
硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥组分测定原始记录（一）（水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰）
复合硅酸盐水泥组分测定原始记录（一）（水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰）
三氧化硫检测原始记录
检测：校核：检测日期：年月日检测地点：本中心建材检测室
复合硅酸盐水泥组分测定原始记录（二）
（矿渣组分含量）
微粉堆积密度原始记录
粗磨粒堆积密度原始记录
抗硫酸盐性原始记录
检测地点：本中心建材实验室。
水泥胶砂干缩试验原始记录
Q-03-YSJL-JC003-21 共页第页
检测：校核：日期：
检测地点：本中心建材实验室。
烧失量检测原始记录
Q-03-YSJL-JC003-022 共页第页
检测：校核：检测日期：年月日检测地点：本中心建材检测室。
化学分析操作技能要领水泥组分测定
2020年3月28日星期六5时 纵 横 山 水
凝聚世界
5
47分48秒
试验的基本要求
1.试验次数
每项测定的试验次数规定为两次，用两次试 验平均值表示测定结果。
2.试验室温度
测定盐酸溶液选择溶解后和EDTA选择溶解后 不溶渣含量时的试验室温度要求在15℃～ 30℃之间。
此溶液pH约为6.9。
2020年3月28日星期六5时 纵 横 山 水
凝聚世界
10
47分48秒
试验的基本要求
（3）硼酸盐pH标准缓冲溶液 称取0.9534g（Na2B4O7.10H2O），置于 200mL烧杯中，加入约100mL水，加热搅拌 使其溶解，冷至室温后，完全转移至250mL 容量瓶中并定容，此溶液pH约为9.2。
2020年3月28日星期六5时 纵 横 山 水
凝聚世界
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47分48秒
试验的基本要求
6、试样的制备 水泥的取样方法按GB 12573进行，试样必须 具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后 的试样应不少于200g。以四分法或缩分器将 试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通 过0.080mm方孔筛，将试样充分混匀，装入 试样瓶中，密封保存，供测定用。
2020年3月28日星期六5时 纵 横 山 水
凝聚世界
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47分48秒
测定火山灰、粉煤灰质水泥混合 材操作方法
过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过 滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包 括洗涤），应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗 放入105℃±5℃烘箱中，烘干40min以上。 取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如 此反复烘干，直至恒量。
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
标签：水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
滴定过程应在室温下进行，温度过高，红色络合物容易褪色。
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复合硅酸盐水泥中组分含量的测定
7.1分析步骤
7.1.1盐酸选择溶解后不溶渣含量的测定
按4.2.1步骤进行，用盐酸选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中的不溶渣的含量。
7.1.2用EDTA溶液选择溶解后不渣含量的测定
按1.2.2步骤进行，用EDTA溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰、矿渣中不溶渣含量。
7.1.2二氧化碳含量的测定
按 4.2.3步骤测定复合硅酸盐水泥以及掺入水泥的石灰石中二氧化碳得含量。
测定石灰石中二氧化碳的含量时，称取试样量改为约0.1g。
7.2结果的计算
7.2.1盐酸选择溶解后不溶渣含量的计算
盐酸选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣含量(R12)掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中的不溶渣的含量（R2）、石灰石中不溶渣的含量（R13）以及硅酸盐水泥（P·I）中不溶渣的含量（R3）均按式（2）计算。
7.2.2EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量计算
EDTA溶液选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣的含量（R14）、掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中的不溶渣的含量（R10）、矿渣中不不溶渣含量（R5）、石灰石中不溶渣的含量（R15）以及硅酸盐水泥（P·I）中不溶渣的含量（R5）均按式（3）计算。
复合硅酸盐水泥中二氧化碳含量（D1）以及掺入水泥的
石灰石中二氧化碳含量（D2）按1.3.3计算。
7.2.4复合硅酸盐水泥中组分含量的计算
7.2.4.1复合硅酸盐水泥中火山灰质或粉煤灰组分含量的计算 P 10001.1201.112⨯--=R R --------------------------------(28)
式中：
P ——复合硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量百分数，％；
R2——盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量百分数，％；
R12——盐酸溶液选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣的质量百分数，％；
1.01——校正系数。
7.2.4.2复合硅酸盐水泥中矿渣组分含量的计算 S 10020.2520.2)20.21014⨯--⨯--=R P R R （----------------------(30) 式中：
S ——火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥水泥中水泥中矿渣组分的质量百分数，％；
R5—EDTA 溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量百分数，％；
R10—EDTA 溶液选择溶解后火山灰质或粉煤灰中不溶渣的质量百分数，％
R14—EDTA 溶液选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣的质量百分数，％
P —复合硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量百分数，％；
2.20—校正系数。
7.2.5.3复合硅酸盐水泥中二氧化碳含量（D）按32式计算：
D=2.274×D1-1.00-------------------------(32)
式中：
D—水泥中石灰石组分的质量分数，％；
D1—水泥中二氧化碳的质量分数，％；
2.274—二氧化碳对碳酸钙的换算因数；
1.00—校正系数。
7.3复合硅酸盐水泥中石膏组分含量的测定
复合硅酸盐水泥中石膏组分含量的测定按第四章进行。