阿司匹林的制备
阿司匹林的实验室制备流程
阿司匹林的实验室制备流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!阿司匹林的实验室制备流程如下：1. 准备试剂和仪器：试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、浓盐酸、蒸馏水。
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理
阿司匹林是一种常见的药物，常用于缓解头痛、发热、关节炎等症状。
它的制
备原理主要涉及到水杨酸的乙酰化反应。
水杨酸是一种天然存在的化合物，它可以从柳树皮或者草药中提取得到。
而阿司匹林则是通过对水杨酸进行化学反应合成而成。
首先，水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
这个
反应过程中，硫酸起到了催化剂的作用，加速了反应的进行。
乙酰水杨酸即为我们常说的阿司匹林。
制备阿司匹林的过程并不复杂，但需要严格控制反应条件和操作步骤。
首先，
需要确保水杨酸和乙酸酐的纯度和质量。
其次，在反应过程中需要严格控制温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯度。
此外，反应后需要对产物进行适当的提纯和结晶，以得到高纯度的阿司匹林。
阿司匹林的制备原理虽然简单，但在实际生产中需要严格遵守操作规程和安全
操作规范。
化学反应涉及到一定的危险性，操作人员需要具备一定的化学知识和实验技能，以确保实验的安全进行。
总的来说，阿司匹林的制备原理主要是通过水杨酸的乙酰化反应合成而成。
这
个过程中需要严格控制反应条件和操作步骤，以确保产物的纯度和实验的安全进行。
阿司匹林作为一种常见的药物，在制备过程中需要严格遵守相关规定，以确保产品的质量和安全性。
_阿司匹林的制备
结晶（重结晶）：固体、液体分离， 溶解性不同的固体可溶物分离 渗析：胶体与溶液中溶质的分离
固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关 系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体 溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶 解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用 溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以 使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质 全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶 解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去）， 从而达到提纯目的。
2.结晶抽滤
稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反 应液倒入盛有100ml水的200ml烧杯中，然 后冷水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。 用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移 到100ml烧杯中。
3.重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入 25ml35%乙醇，置于45~50℃ 水浴 中加热，使其迅速溶解。若产品不 能完全溶解，可酌情补加35%的乙 醇溶液。然后静置到室温，冰水冷 却，待结晶完全析出后，进行抽滤。 用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽 干。将结晶转移至表面皿中，自然 晾干后称量。
1. 若制备阿司匹林的量较大，可采用带 电动搅拌器的回流装置。三颈瓶口中安 装电动搅拌器，一侧口安装球形冷凝管， 另一侧口安装温度计。
2. 水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基 的酰基化反应，反应需加热至150~160 ℃才能进行。若加入少量浓硫酸，可破 坏水杨酸分子内氢键，是反应温度降低 到80 ℃左右，从而减少副产物的生成。
阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解植物神经 紊乱引起的头痛，但是长期服用对身体有较大伤害， 如患者产生药物依赖性，应尽量酌减使用并同时采用 中药治疗。阿司匹林在阵痛、解热、消炎、抗风湿、 抗血栓、预防消化道肿瘤、缓解关节炎等方面也有显 著作用。
阿司匹林制备
阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。
二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。
三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。
制备阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和影响因素；2. 掌握阿司匹林制备的实验操作步骤；3. 学习重结晶纯化固体有机物的技术。
二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
它具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，同时也用于预防心脑血管疾病。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取阿司匹林。
反应式如下：水杨酸 + 乙酸酐→ 阿司匹林 + 乙酸反应温度应控制在75-80℃左右，温度过高易发生副反应。
生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶（100mL）、球形冷凝管、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、锥形瓶、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、35%乙醇溶液、冷水等。
四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，置于100mL干燥的三颈瓶中。
2. 加入乙酸酐：缓慢加入10mL新蒸馏的乙酸酐，边加边摇匀。
3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，继续摇匀。
4. 加热反应：安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在75-80℃之间，反应20min。
5. 停止反应：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
7. 重结晶：将粗产品置于锥形瓶中，加入适量35%乙醇溶液，加热溶解，过滤。
待冷却后，再次过滤，得到纯阿司匹林。
8. 干燥：将纯阿司匹林置于干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过重结晶，得到白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告
《阿司匹林片剂的制备实验报告》
实验目的：
通过本次实验，掌握阿司匹林片剂的制备方法，了解其化学原理及反应过程。
实验原理：
阿司匹林是一种非甾体抗炎药，通过水解水合作用将水解的水合物去除，再与醋酸乙酯反应生成醋酸水合肼，最后与水合肼反应生成阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的醋酸乙酯和少量的硫酸。
2. 将烧杯放入水浴中，加热搅拌，使水杨酸完全溶解。
3. 将反应液冷却至室温，再用冰水浴冷却。
4. 过滤得到沉淀，用冷醋酸水洗涤沉淀。
5. 干燥得到的产物即为阿司匹林。
实验结果：
根据实验步骤，成功制备出阿司匹林片剂。
实验结论：
通过本次实验，我们成功制备了阿司匹林片剂，并且了解了其制备原理和反应过程。
这对我们深入理解阿司匹林的化学结构和作用机理具有重要意义。
总结：
阿司匹林作为一种常用的药物，其制备方法和原理的了解对于药物化学研究具有重要意义。
通过本次实验，我们对阿司匹林的制备有了更深入的了解，为今后的药物研究工作奠定了基础。
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：准备阿司匹林的药物原料，包括阿司匹林、辅料以及溶剂。
2. 预处理：将原料进行预处理，如研磨、筛选、干燥等。
这些操作可以提高原料的流动性和均匀混合性。
3. 配料混合：按照配方要求，将阿司匹林与辅料进行混合。
混合通常采用干混法，即将原料放入混合机中进行搅拌和翻转，以确保药物分布均匀。
4. 制粒和造型：将混合物进行制粒处理，即将粉状物料压制成颗粒状，或者采用颗粒法，将混合物制成颗粒粒径适当的颗粒。
然后，使用造型机将颗粒进行造型，将其制成所需的片剂形状。
5. 包衣：根据需要，可以进行药物片剂的包衣处理，主要是为了改善药物的稳定性、掩masking 难闻的味道或口感，或者使药物可以进行延时释放。
6. 包装：将制备好的阿司匹林片剂进行包装，通常使用泡罩膜、铝塑复合膜等进行包装，以保护药物的质量和稳定性。
需要注意的是，以上只是一般的制备方法，具体的步骤和工艺可能会因生产厂家和药物形式的不同而有所差异。
实际的制剂工艺应当根据具体药物的特性和药物监管部门的要求进行制定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
重结晶的原理
重结晶(recrystallization)
将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的 过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使 混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系， 最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂， 滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起 的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别 很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上 升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较 高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体， 除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶 往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
1.阿司匹林粗产品的制备
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐 在浓硫酸的催化作用下发生酰基 反应来制取
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸.乙酐.并滴入五滴浓硫酸.轻轻 摇荡锥形瓶使固体溶解.在80℃-90℃水浴中加热约15分钟.从水浴中移 出锥形瓶.当内容物温热时慢慢地入3-5ml冰水.此时反应放热.甚至沸腾. 反应平稳后.再加入40ml水.用冰水浴冷却.并用玻璃棒不停搅拌.使结晶 完全析出.抽滤.用少量冰水洗涤两次. 2.阿司匹林粗产品的纯化 将阿司匹林的粗产物移至另一锥形瓶中.加入25ml饱和NaHCO3溶液. 搅拌.直至无CO2气泡产生.抽滤.用少量水洗涤.将洗涤液与滤液合并. 并弃去滤渣. 先在烧杯中放入约5ml浓盐酸并加入10ml水.配好盐酸溶液.再将上述 滤液倒入烧杯中.阿司匹林复沉淀析出.冰水冷却令结晶完全析出.抽滤. 冷水洗涤.压干滤饼.干燥. 用乙酸乙酯重结晶.计算产率.
阿司匹林的副作用
• 1.胃肠道反应 主要表现为上腹部不适，恶心呕吐，诱发和 加重胃溃疡，有时可引起溃疡出血。 2.凝血障碍 一般治疗量即可抑制血小板聚集而延长出血时 间。长期或大剂量以上还可抑制凝血酶形成，造成出血。 3.过敏反应 偶可出现皮疹，血管神经性水肿，阿司匹林哮 喘甚至过敏性休克。 4.水杨酸反应 长期应用或大量误服可引起头痛、眩晕、恶 心呕吐、耳鸣、视力减退等中毒症状，称为水杨酸反应。 5.瑞胰综合症 极少数病毒感染伴发烧的儿童或青年用阿司 匹林后出现严重肝功能损害合并脑病，严重者可致死，10 岁左右的儿童患流感或水痘者忌用本品。
开始制备
» 大家注意 啦
！
实验原理
阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体， 易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因 具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗 伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节 痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。 常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实 验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的 催化下发生酰基化反应来制取。
混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控 温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸 去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出 物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的 苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高， 还可收得10份纯品。
2.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工 艺路线
.制备工艺
将酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂 使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变为 浆体，次为液体，后又变浓。于水浴锅上加热 10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固 体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品 约13份，在苯中重结晶可得纯品。
• ⑵控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的 生成。 • ⑶ 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将 大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。 • ⑷ 乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取 用，并注意不要粘在皮肤上。
补充说明：
【1】若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌 器的回流装置。三颈瓶中口安装电动搅拌器，一侧口 安装球形冷凝管，另一侧口安装温度计。 【2】水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基的酰基化 反应。反应需加热至150～160℃才能进行。若加入少 量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度降 低到80℃左右，从而减少副产物的生成。 【3】溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高， 否则阿司匹林发生水解。
阿司匹林的分子式是C8H8O4，分子量是152，结构简式 是 。在一个阿司匹林分子中，有一个苯环，一个羧基， 一个酯基，并且羧基和酯基连接在苯环的相邻的两个碳原 子上。 阿司匹林结构中含有羧基，因此阿司匹林具有酸的通性。 阿司匹林分子中又有一个酯基，因而它又可以在无机酸或 碱的催化并微热（水浴）条件下，水解生成水杨酸 和乙 酸CH3COOH。生成的水杨酸结构中由于有游离的酚羟基， 因而可以和起显色反应。有的阿司匹林片有醋酸臭味，就 是因为阿司匹林在保存过程中，贮存不当，与空气中的水 蒸气接触，缓慢发生水解作用，生成了醋酸CH3COOH。
产率计算
产品外观 实际产量 理论产量 产率
白色晶体
2.98g
5.61g
53.2%
终于完啦
• 大家鼓掌 哈~哈~哈~ • 祝大家心情愉快
有机化学 阿司匹林的制备
河北化工医药职业技术学院
神秘的阿司匹林
■中文名称：阿斯匹林(解 热镇痛药)阿司匹林(退热药) 中文别名：醋柳酸、乙酰水 杨酸、巴米尔、力爽、塞宁、 东青等 ■英文名称：aspirin ■拉丁名称:Aspirin 化学名称:2-(乙酰氧基)苯甲 酸
阿司匹林的结构和分析
阿司匹林的作用
阿司匹林即乙酰水杨酸,主本品解热镇痛作用较强，能 降低发热者的体温，对正常体温几乎无影响，且只能 缓解症状，不能治疗病因。本品尚可减少炎症部位具 有痛觉增敏作用的物质—前列腺素的生成，故有明显 的镇痛作用，对慢性疼痛效果较好，对锐痛或一过性 刺痛无效。 抗炎抗风湿作用也较强，急性风湿热用药后24—48小 时即可退热，关节红肿疼痛症状明显减轻。 还具有抗血小板聚集作用，延长出血时间，防止血栓 形成。
操作流程
生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液 进行重结晶将其纯化。其操作流程如下：
仪器药品
锥形瓶(100mL)量筒（10mL，25mL） 温度计（100℃）烧杯（200mL，100mL） 吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉 水杨酸乙酸酐硫酸（98％）乙醇水溶液 （35％）
实验装置
【注意事项】
• ⑴酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸 气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。
反应方程式
副反应
水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸 反应温度应控制在75～80℃左右，温度过 高易发生下列副反应： •∶ 产生的副产品：水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸 乙酸
实验步骤
⑴酰化在干燥的锥形瓶［1］中加入4.3g水杨酸和6mL乙酸酐，再滴入7 滴浓硫酸［2］，立即配上带有100℃温度计的塞子（温度计插入物料之 中）。混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此 温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃，再反应 5min，使反应进行完全。 ⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL 水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷 水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。 ⑶重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50℃水 浴中加热，使其迅速溶解［3］。若产品不能完全溶解，可酌情补加35 ％的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行 抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中， 自然晾干后称量，计算产率。
阿司匹林的制备
• 阿司匹林的物理性质
• 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末，无 味或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙 醇、氯仿，微溶于乙醚。在潮湿下易分 解
阿司匹林的制备方法
1.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线 2.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线
1.采用乙酸酐为