(医疗药品)天然药物化学实验教案欢迎访问内蒙古医学院
《天然药物化学》

《天然药物化学》一、教学内容本节课的教学内容来自于《天然药物化学》的第四章,主要介绍生物碱类化合物的结构和性质。
具体包括生物碱的分类、生物合成途径、生物碱的提取和鉴定方法等内容。
二、教学目标1. 让学生了解生物碱类化合物的基本概念和分类。
2. 让学生掌握生物碱的提取和鉴定方法。
3. 培养学生的实验操作能力和观察能力。
三、教学难点与重点重点:生物碱的提取和鉴定方法。
难点:生物碱的分类和生物合成途径的理解。
四、教具与学具准备教具:多媒体教学设备、实验室仪器和设备。
学具:实验试剂、实验仪器、笔记本。
五、教学过程1. 引入:通过展示一些常见的天然药物,如阿胶、黄连素等,引导学生思考这些药物中的有效成分是什么,如何提取和鉴定。
2. 讲解:讲解生物碱类化合物的基本概念、分类和生物合成途径。
通过示例介绍生物碱的提取和鉴定方法。
3. 实验操作:学生分组进行实验,按照实验步骤进行生物碱的提取和鉴定。
教师巡回指导,解答学生的疑问。
4. 讨论:学生分组讨论实验结果,分析实验中遇到的问题和解决方法。
六、板书设计板书内容:生物碱类化合物的结构和性质1. 生物碱的分类单环生物碱双环生物碱多环生物碱2. 生物碱的提取方法酸碱提取法有机溶剂提取法3. 生物碱的鉴定方法光谱分析法色谱分析法七、作业设计作业题目:1. 描述生物碱的分类和生物合成途径。
2. 解释生物碱的提取和鉴定方法。
3. 分析实验结果,讨论实验中遇到的问题和解决方法。
答案:1. 生物碱的分类:单环生物碱、双环生物碱、多环生物碱。
生物合成途径:通过生物合成途径,生物碱类化合物可以从简单的前体分子中合成出来。
2. 生物碱的提取方法:酸碱提取法、有机溶剂提取法。
鉴定方法:光谱分析法、色谱分析法。
3. 实验结果分析:根据实验结果,可以判断出提取的物质是否为生物碱,并通过鉴定方法进行进一步的确认。
实验中遇到的问题和解决方法需要根据具体情况进行讨论。
八、课后反思及拓展延伸课后反思:本节课通过实验操作,让学生了解了生物碱的提取和鉴定方法,培养了学生的实验操作能力和观察能力。
天然药物化学教案

天然药物化学教案天然药物化学教案天然药物化学为⽣物类各专业的专业基础选修课,根据教学⼤纲的要求及学校的安排,课堂讲课32学时,实验48学时,共80学时。
天然药物化学内容分为总论和各论两部分。
总论主要阐述了研究天然药物有效成分常⽤的各种⾊谱分离⽅法和各种结构鉴定⽅法。
各论是本课程的重点,在讨论了糖和苷的⼀般性质和结构研究法基础上,将所有的天然产物按照其结构母核分为苯丙素类、蒽醌类、黄酮类、萜类和挥发油、皂苷类、⽣物碱等七个部分,详细论述了它们的结构特点、理化性质、提取分离和结构鉴定,并结合⽣物活性及临床应⽤介绍了⼀些有代表性的化合物。
现将每章节教学的⽬的要求、教学时数、教学重点和难点、思考题等⽅⾯的内容具体安排如下。
第⼀章总论⽬的要求:1.了解天然药物化学的发展及其重要性。
2.掌握天然药物有效成分的提取及各种分离⽅法,掌握⾊谱技术中洗脱剂选择的原则。
3.熟悉化合物结构研究的主要程序及主要⽅法。
教学时数:8学时。
教学重点和难点:(主要部分)重点、难点、疑难解析⼀、中药有效成分的提取(⼀)常⽤溶剂的特点:⽯油醚,环⼰烷,苯,氯仿,⼄醚,⼄酸⼄酯,正丁醇,丙酮,⼄醇,甲醇极性:⼩————⼤亲脂性:⼤————⼩亲⽔性:⼩————⼤1.⽐⽔重的有机溶剂:氯仿2.与⽔分层的有机溶剂:环⼰烷~ 正丁醇3.能与⽔分层的极性最⼤的有机溶剂:正丁醇4.与⽔可以以任意⽐例混溶的有机溶剂:丙酮~ 甲醇5.极性最⼤的有机溶剂:甲醇6.极性最⼩的有机溶剂:环⼰烷7.介电常数最⼩的有机溶剂:⽯油醚8.常⽤来从⽔中萃取苷类、⽔溶性⽣物碱类成分的有机溶剂:正丁醇9.溶解范围最⼴的有机溶剂:⼄醇(⼆)各种提取⽅法:常见的提取⽅法有:溶剂提取法、⽔蒸⽓蒸馏法、升华法、压榨法。
其中,溶剂提取法应⽤最⼴。
1.溶剂提取法(1)溶剂提取法的原理根据相似者相溶原理,选择与化合物极性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来,同时,因某些化合物的增溶或助溶作⽤,其极性与溶剂极性相差较⼤的化合物也可溶解出来。
《天然药物化学》教案

《天然药物化学》教案第一章:绪论1.1 教学目标让学生了解天然药物化学的研究内容、意义和现状。
让学生掌握天然药物化学的基本概念和研究方法。
1.2 教学内容天然药物化学的定义和研究范围。
天然药物化学的研究方法和技术。
天然药物化学的发展历程和现状。
1.3 教学方法讲授法:讲解天然药物化学的基本概念和研究方法。
讨论法:引导学生讨论天然药物化学的发展现状和应用前景。
1.4 教学评估课堂提问:检查学生对天然药物化学基本概念的理解。
小组讨论:评估学生对天然药物化学发展现状和应用前景的了解。
第二章:天然药物的来源和提取方法2.1 教学目标让学生了解天然药物的来源和提取方法。
让学生掌握常见的天然药物提取技术和原理。
2.2 教学内容天然药物的来源:植物、动物和矿物。
天然药物的提取方法:蒸馏、萃取、Soxhlet 提取等。
2.3 教学方法讲授法:讲解天然药物的来源和提取方法。
实验法:进行天然药物提取实验,让学生亲手操作并观察提取效果。
2.4 教学评估实验报告:评估学生对天然药物提取实验的操作技巧和结果分析。
课堂提问:检查学生对天然药物提取方法的掌握程度。
第三章:天然药物的化学结构鉴定3.1 教学目标让学生了解天然药物的化学结构鉴定方法。
让学生掌握光谱学和色谱学在天然药物化学结构鉴定中的应用。
3.2 教学内容光谱学鉴定方法:紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱等。
色谱学鉴定方法:气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱等。
3.3 教学方法讲授法:讲解光谱学和色谱学在天然药物化学结构鉴定中的应用。
实验法:进行光谱学和色谱学实验,让学生亲手操作并观察鉴定结果。
3.4 教学评估实验报告:评估学生对光谱学和色谱学实验的操作技巧和结果分析。
课堂提问:检查学生对天然药物化学结构鉴定方法的掌握程度。
第四章:天然药物的生物活性研究4.1 教学目标让学生了解天然药物的生物活性研究方法。
让学生掌握生物活性评价技术和活性成分筛选方法。
4.2 教学内容生物活性评价技术:细胞实验、动物实验、临床试验等。
天然药物化学教案

一、教案基本信息教案名称:天然药物化学教案课时安排:45分钟教学目标:1. 让学生了解天然药物化学的基本概念和研究内容。
2. 使学生掌握天然药物化学的提取、分离和鉴定方法。
3. 培养学生对天然药物化学的研究兴趣和科学精神。
教学方法:1. 采用多媒体教学,结合图文并茂的方式进行讲解。
2. 组织学生进行小组讨论,提高学生的参与度和积极性。
3. 结合实际案例,让学生更好地理解和应用所学知识。
教学内容:1. 天然药物化学的基本概念和研究内容2. 天然药物化学的提取、分离和鉴定方法3. 天然药物化学的生物活性及应用二、教学过程1. 导入:通过展示一些常见的天然药物(如人参、当归等),引导学生思考天然药物的化学成分及其作用机制。
2. 天然药物化学的基本概念和研究内容:介绍天然药物化学的基本概念,包括天然药物的定义、分类和特点。
讲解天然药物化学的研究内容,如提取、分离、鉴定和生物活性等。
3. 天然药物化学的提取、分离和鉴定方法:介绍天然药物化学中的提取、分离和鉴定方法,包括溶剂提取法、色谱法、光谱法等。
并通过实际案例讲解这些方法在天然药物研究中的应用。
4. 天然药物化学的生物活性及应用:讲解天然药物化学中的生物活性,如抗炎、抗氧化、抗菌等。
介绍天然药物在临床治疗中的应用,以及现代药物研发中对天然药物的借鉴和利用。
5. 课堂小结:总结本节课的主要内容,强调天然药物化学的重要性,激发学生对天然药物化学的研究兴趣。
三、课后作业1. 复习本节课所学的基本概念和research content。
2. 查阅相关资料,了解天然药物化学在临床治疗中的应用实例。
3. 思考天然药物化学的研究方法及其在现代药物研发中的作用。
四、教学反思通过本节课的教学,观察学生的学习反馈,对教学效果进行评估。
针对学生的掌握情况,调整教学方法和策略,以提高教学效果。
关注天然药物化学领域的最新研究动态,不断更新和完善教学内容。
五、教学评价1. 学生课堂参与度:观察学生在课堂上的发言、提问和讨论情况,评估学生的参与度。
天然药物化学教案设计

天然药物化学教案设计教学目标:1.了解天然药物的概念和分类;2.掌握天然药物的提取和纯化方法;3.了解一些常见的天然药物及其化学成分;4.了解天然药物的应用和研究进展。
教学重点和难点:1.天然药物的提取和纯化方法;2.天然药物的应用和研究进展。
教学准备:1.教材:《天然药物化学》;2.多媒体设备;3.实验室用品和材料。
教学过程:一、引入(10分钟)1.通过展示一些常见的天然药物图片引起学生对天然药物的兴趣;2.提问:你们知道什么是天然药物吗?有哪些天然药物比较常见?二、知识讲解(30分钟)1.天然药物概念和分类:1)天然药物是指从天然产物中提取的具有药用活性的化合物;2)主要分类:植物药、动物药、矿物药、微生物药等。
2.天然药物的提取和纯化方法:1)提取方法:浸提、冷浸提、热浸提、溶剂萃取等;2)纯化方法:结晶、蒸馏、萃取、柱层析等。
3.天然药物的化学成分:1)天然药物含有多种化学成分,如生物碱、甾体、黄酮类等;2)通过化学方法可将化合物提纯并对其结构进行鉴定。
三、案例分析(30分钟)1.选择一种常见的天然药物作为案例,如青蒿素;2.介绍其提取和制备过程,并讲解其化学成分及作用机制;3.通过多媒体展示相关实验图像和研究成果。
四、学生实验(40分钟)1.学生进行天然药物的提取实验;2.实验步骤:取一定量的天然药材,进行浸提或溶剂萃取,得到提取液;3.实验装置和材料:天然药材、酒精、水浴器、离心机等。
五、总结和展望(10分钟)1.总结本节课的教学内容,强调天然药物的重要性和应用前景;2.展望未来,介绍天然药物研究的新方向和新成果。
教学反思:本节课通过引入、讲解、案例分析和实验等多种教学手段,激发了学生对天然药物的兴趣,并使他们了解到天然药物的提取和纯化方法,以及一些常见的天然药物和其化学成分。
通过实验环节的设计,帮助学生进一步巩固所学知识,并锻炼他们的实验技能。
整节课内容丰富,体验感强,有助于提高学生的学习兴趣和学习能力。
《天然药物化学》实验教学大纲(原教学计划)

《天然药物化学》实验教学大纲(原教学计
划)
课程名称: 天然药物化学试验课程编号: 实验学时: 60 一、本实验课的性质、任务与目的
天然药物化学实验是药化和药学专业学生必修的一门实验科学。
它设置在有机化学和光谱解析之后。
让学生掌握各类成份的提制方法的设计和研究结构的推测。
培养学生掌握天然有机化学的理论和生物活性成分的提取、分离、纯化和鉴定的技能, 使之具有从事天然有机药物的生产和化学研究的能力, 能为继承和发扬祖国药学事业达到现代化而服务。
二、本实验课的基本理论
渗漉法和离子交换法提取生物碱的方法和原理
三、实验方式与基本要求
要求学生理论联系实际, 以科学的态度和科学作风进行实验, 掌握实验技能, 学会实验方法。
培养学生的科学思维能力, 使学生逐步养成态度认真, 实事求是, 学风严谨的科技工作人员的良好素质。
通过讲授实验原理和实际操作实验过程, 使学生学习、掌握天然药物化学实验基本操作技能,同时进一步加深天然药物化学基本理论、基本知识的理解。
着重培养学生掌握天然药物生物活性成份的提取、分离纯化及鉴定的能力, 学习衍生物制备的手段及应用, 熟悉光谱在天然药物化学结构确定中的重要性。
四、实验项目的设置与内容提要
在期末考试中占20-25分, 由实验课出勤、上课表现、实验技能、实验报告组成。
六、本实验课配套教材或实验指导书
刘涛主编.天然药物化学(中药化学)实验讲义.2004年.(自编实验讲义)
七、其它
执笔人: 薛培凤教研室: 天然药物化学二级学院教学院长审核名:。
2024年度天然药物化学实验课备课教案讲稿

期末考试形式和内容
考试形式
闭卷考试,包括选择题、填空题、简答题和计算题等。
01
考试内容
涵盖课程的所有主题,包括天然药物化 学基础知识、实验技能和分析方法等。
02
2024/3/23
03
考试要求
学生需要熟练掌握天然药物化学的基 本概念和原理,能够独立完成实验, 并具备分析问题和解决问题的能力。
36
分光光度法
通过测量待测物质在特定波长下的吸光度,利用标准 曲线计算待测物质的含量。
高效液相色谱法
利用高效液相色谱仪对待测物质进行分离和检测,通 过峰面积或峰高计算待测物质的含量。
2024/3/23
15
04
实验操作演示与指导
2024/3/23
16
典型实验操作演示
实验器材准备与检查
展示所需玻璃器皿、试剂、仪器等,并强 调其清洁度和干燥度对实验结果的重要性
2024/3/23
学习方法建议
提供一些有效的学习方法和建议,如如何合理安排学习时间、如何提高学习效率等,帮 助学生更好地掌握天然药物化学实验的知识和技能。
19
05
实验报告撰写与成果展示
2024/3/23
20
实验报告格式要求及评分标准
封面
包括实验名称、学生姓名、学号、班级、指导教师等信息。
目录
列出实验报告的主要内容和页码。
课程安排:每周一次实验 课,每次3小时,共16周
5
实验课教学目标与要求
1
掌握天然药物化学实验的基本操作和技能
2
能够独立完成天然药物化学成分的提取、分离和 纯化实验
3
能够运用所学知识对实验结果进行分析和讨论
2024/3/23
《天然药物化学》教案(2024)

实例分析:某天然药物提取、分离与纯化过程
01
提取
02
取一定量中草药,加一定量溶 剂,在一定温度下加热一定时 间并且搅拌,使中草药中的有 效成份充分溶解出来。过滤得 滤液。药渣再加溶剂重复提取 1-2次,合并各次滤液得浓缩液 。
浓缩
将浓缩液蒸发部分溶剂后得浸 膏(膏滋)。
03
分离
04
采用系统溶剂法、两相溶剂萃取 法或沉淀法等对浸膏(膏滋)进 行分离纯化。得到较纯的有效成 分。
3
课程背景及意义
2024/1/26
01
天然药物作为传统医学的重要组成部分,在现代医 学中仍具有重要地位。
02
天然药物化学研究有助于发现新的药物先导化合物 ,为创新药物研发提供思路。
03
通过学习天然药物化学,可以深入了解中药的药效 物质基础及作用机制。
4
教学目标与要求
掌握天然药物化学的基本概念 、研究方法和技术。
《天然药物化学》教 案
2024/1/26
1
目 录
2024/1/26
• 课程介绍与教学目标 • 天然药物化学成分与结构 • 天然药物化学性质与药理活性 • 天然药物提取、分离与纯化技术 • 天然药物结构鉴定与质量控制 • 实验设计与操作技能培养 • 课程总结与展望
2
01
课程介绍与教学目标
2024/1/26
03
2024/1/26
02
抗炎作用
抑制炎症反应中的酶活性和炎性介 质释放,减轻炎症症状。
抗寄生虫作用
对寄生虫具有毒杀或驱除作用,可 用于治疗寄生虫感染。
04
15
其他类型药理活性及机制
多糖类药理活性
具有免疫调节、抗肿瘤、抗病毒 等多种生物活性,通过激活免疫 系统、抑制肿瘤细胞增殖等机制 发挥作用。
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实验一大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定实验编号:1日期:学时数:6学时地点:任课教师:实验目的:掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。
主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。
从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解,保留滤饼,滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元(游离蒽醌),提取液作TLC鉴识。
实验对象:大黄主要仪器、试剂:电热套、烧杯、20%硫酸、薄层硅胶G、0.5%CMC-Na。
实验操作步骤:酸水解:取大黄10g,粉碎,加20%硫酸水溶液100ml,水浴上加热3-4小时,抽滤,滤饼水洗后自然干燥。
铺薄层硅胶G板:薄层硅胶G:0.5%CMC-Na(1:3)实验注意事项:①加热温度不要太高。
②溶液保持微沸,防止药渣炭化。
③不断搅拌。
后记:实验一大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定实验编号:2日期:学时数:6学时地点:任课教师:实验目的:1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。
2.掌握蒽醌类的色谱鉴别方法。
实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。
主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。
从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解,保留滤饼,滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元(游离蒽醌),提取液作TLC鉴识。
实验对象:大黄滤饼主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、乙醚、硅胶薄层板、石油醚、乙酸乙酯实验操作步骤:总羟基蒽醌苷元的提取:取干燥滤饼,放入100ml圆底烧瓶中,加入乙醚50ml,回流提取3-4小时,得乙醚提取液。
乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。
薄层板为硅胶G-CMC-Na,展开剂为石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(7:3),直立展开。
实验注意事项:①加热回流时电热套电压小于50v。
②取石油醚(60-90℃)7ml,乙酸乙酯3ml,混合均匀。
③控制点样量,注意点样斑点位置。
④仔细观察斑点、溶剂前沿移动距离。
后记:结论:在可见光下可看到4个斑点,Rf最大的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚的混合物,其余3个斑点依Rf由大到小分别为大黄素(橙色斑点),芦荟大黄素(黄色斑点),大黄酸(黄色斑点实验二芦丁的提取及鉴定实验编号:1日期:学时数:8学时地点:新校区F楼6楼天然药物化学实验室任课教师:实验目的:学习和掌握用碱提取—酸沉淀提取黄酮苷的原理和方法。
实验原理:槐米中有黄酮苷—芸香苷(芦丁),芸香苷(芦丁)是由槲皮素与芸香糖连接而成的二糖苷,能溶于热水。
本试验采用碱提取—酸沉淀提取芸香苷。
实验对象:槐米主要仪器、试剂:电热套、烧杯、石灰水、PH试纸、抽滤瓶。
实验操作步骤:1.提取:槐花米—粉碎—碱水提取—加酸沉淀-—放置—粗品芦丁—精制—芦丁(纯品)。
2.粉碎:称槐米40克,粉碎。
3.碱提:在1000ml烧杯中加入500ml蒸馏水,加热煮沸后,将槐米粗粉投入,继续直火煮沸2-3分钟,在搅拌下,加入石灰乳,调PH8-9,加热保持微沸30分钟,趁热过滤收集,滤渣加160ml蒸馏水,加入石灰乳,调PH8-9,同上操作再提一次,滤液合并,滤渣弃去。
4.酸沉:将滤液在60-70℃,小心加浓HCL,调PH3-4,放6小时以上,析出沉淀。
实验注意事项:①碱提时加入石灰乳调PH8-9,不要太高。
②溶液保持微沸。
③酸化时将滤液在60-70℃,小心加浓HCL,调PH3-4,不要太低。
后记:实验二芦丁的提取及鉴定(精制)实验编号:2日期:学时数:8学时地点:新校区F楼6楼天然药物化学实验室任课教师:实验目的:粗品芦丁的精制实验原理:粗品芦丁能溶于热水,去除不溶性杂质,最后用甲醇重结晶。
实验对象:粗品芦丁主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、甲醇实验操作步骤:精制:粗品芦丁放在1000ml烧杯中,加500ml蒸馏水,加热煮沸,至全部溶解,趁热抽滤,滤液放冷,即析出黄色沉淀,待沉淀完全后,抽滤,收集沉淀,干燥。
用甲醇重结晶,得精品芦丁。
实验注意事项:(1)用甲醇重结晶时加热回流时电热套电压小于50v。
(2)粗品芦丁全部溶解,趁热抽滤。
(3)重结晶时甲醇的用量应适当,用量过多,则结晶不易析出;用量过少,又会带入较多的杂质。
后记:实验二芦丁的提取及鉴定实验编号:3日期:学时数:8学时地点:新校区F楼6楼天然药物化学实验室任课教师:实验目的:(1)芦丁的水解,鉴定;(2)掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷、苷元和糖的鉴定方法。
实验原理:,实验对象:精品芦丁主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、甲醇、正丁醇、醋酸、葡萄糖、鼠李糖、盐酸、镁粉、醋酸镁、醋酸铅、氧氯化锆、三氯化铝实验操作步骤:1.水解:取1克芦丁加1%H2SO4100ml与烧杯中,加热微沸,30分钟,开始为澄清,逐渐析出黄色针状结晶,待沉淀完全后,抽滤,收集沉淀,水解母液留作糖的纸层析鉴定。
2.芦丁、槲皮素的鉴定:(1)糖的检出——圆形滤纸层析取水解芦丁的滤液20ml,加Ba(OH)2细粉中和至pH7,滤除生成的BaSO4白色沉淀,滤液在水浴上小心浓缩近干(约1ml)注意防止炭化,加甲醇5ml,作为检识糖的样品溶液。
展开剂:正丁醇-醋酸-水(4-1-5上层)。
对照品:葡萄糖、鼠李糖(各2mg,分别溶于2ml甲醇中)展开方式:径向展开显色剂:苯胺邻苯二甲酸盐试剂(或,邻苯甲酸苯胺),喷雾后,105℃加热3~5分钟,有糖处显棕色或棕红色斑点。
(2)化学方法鉴别黄酮类成分a.盐酸-镁粉反应b.醋酸镁反应c.醋酸铅沉淀反应d.氧氯化锆e.点滴反应实验注意事项:①糖的检出——圆形滤纸层析点样量不要太多。
后记:实验三氧化苦参碱的提取分离与纯制实验编号:1实验日期:实验地点:任课教师:学时数:2+8实验目的:掌握渗漉法和离子交换法提取生物碱的方法和原理实验原理:1.生物碱溶于酸水2.阳离子交换树脂提取、分离生物碱实验对象:苦参主要仪器、试剂:渗漉筒、烧杯、玻璃棒阳离子交换树脂柱、阳离子交换树脂、pH试纸、培养皿0.5%盐酸、碘化铋钾、蒸馏水主要操作步骤:总碱的提取:(1)酸水提取:称取250g风干粉碎的苦参中加入适量0.5%的盐酸液,使其浸没药料,充分湿润,放置一小时。
将如上酸水浸泡好的药材及溶液装入渗漉筒,待全部加完,继续补充加入0.5%的盐酸液,浸过药面,放置过夜(此步骤在实验前一天提前完成)。
继续加入0.5%的盐酸液或蒸馏水,(当渗漉液的酸性过大,改加蒸馏水渗漉,将渗漉液的pH控制在3-4之间)以1mL/min的流速进行渗漉,收集渗漉液约3750Ml,到渗漉液生物碱反应微弱为止。
(2)交换:将上述渗漉液pH控制在3-4之间,上柱交换,流速自快至慢,流出液要经常以碘化铋钾检查,如发现有未被交换的生物碱流下时,可调整流速继续进行交换,待渗漉液全部通过树脂后,把树脂倒入烧杯中,用蒸馏水洗涤数次,除去非阳离子杂质,然后滤干,放入大培养皿中自然干燥。
实验注意事项:装渗漉筒时,药材应压实,尽赶空气,渗漉筒切勿走干。
当渗漉液的酸性过大,改加蒸馏水渗漉,将渗漉液的pH控制在3-4之间。
如发现有未被交换的生物碱流下时,可调整流速继续进行交换。
离子交换树脂柱切勿走干。
后记:(教学体会、学生对教学内容的反应等)实验二氧化苦参碱的提取分离与纯制实验编号:2实验日期:学时数:8实验地点:任课教师:实验目的:学习索氏提取器的使用方法实验原理:1.生物碱碱化后,溶于氯仿2.索氏提取器氯仿连续提取将生物碱从阳离子交换树脂上洗脱下来实验对象:交换了生物碱的阳离子交换树脂主要仪器、试剂:索氏提取器、烧杯、水浴锅阳离子交换树脂、圆底烧瓶、冷凝管、漏斗、滤纸浓氨水、氯仿、丙酮主要操作步骤:总碱的提取:(1)总碱洗脱:将晾干后的树脂放入烧杯中,加浓氨水20mL,充分搅匀,使湿润度合适,(树脂充分膨胀,但又无不吸收的过剩水份溢出)盖好,静置20分钟后,装入索氏提取器中,用300mL氯仿在水浴上回流洗脱,至提尽生物碱为止。
回收氯仿,尽力抽干。
残剩物用2-3倍量丙酮溶解,尽快出现结晶,放置一定时间,过滤,得氧化苦参碱粗晶,(实际是总碱)用丙酮重结晶一次,得精品。
实验注意事项:加浓氨水20mL,充分搅匀,使湿润度合适,使树脂充分膨胀,但又无不吸收的过剩水份溢出。
索氏提取器使用时要小心,易碎裂。
后记:(教学体会、学生对教学内容的反应等)实验二氧化苦参碱的提取分离与纯制实验编号:3实验日期:学时数:8实验地点:任课教师:实验目的:学习使用Al2O3薄层、柱层析法分离鉴定生物碱的方法实验原理:生物碱可以采用Al2O3薄层、柱层析法分离实验对象:总碱粗品,Al2O3薄层,Al2O3柱层析主要仪器、试剂:层析柱、棉花、点滴板、试管、玻璃板、毛细管、Al2O3、碘化铋钾、圆底烧瓶、冷凝管、漏斗、滤纸甲醇、氯仿、丙酮主要操作步骤:氧化苦参碱的分离与纯制:取一根洗净干燥的1:45的层离柱,在下端塞一点棉花,倒入一些氯仿,使棉花湿润,并放出氯仿液,以赶尽气泡后,缓缓加入30g氧化铝,以氯仿作媒介湿法装柱,最后加入拌有200mg氧化苦参碱精品,薄层检查两个点的少量氧化铝,再放入一点棉花,先用30mL氯仿,后用氯仿:甲醇(99:1)的混合溶剂洗脱,流速控制1mL/min,流分每10mL收集一份,收集中要经常以点滴板做生物碱显色反应的检查,薄层检识后,相同流分合并,回收溶剂至干,得氧化苦参碱部分用少量丙酮溶解,放置析晶,所得纯品为氧化苦参碱,测mp,并进行薄层检识。
苦参生物碱的薄层层析:样品:氧化苦参碱标准品,粗品,柱层析中任一流份展开剂:氯仿:甲醇19:1或19.5:0.5显色剂:改良碘化铋钾实验注意事项:湿法装柱要尽量赶尽气泡氯仿:甲醇(99:1)的混合溶剂洗脱,流速控制1mL/min,不能过快。
流分每10mL收集一份,薄层检识后,相同流分再合并。
后记:(教学体会、学生对教学内容的反应等)。