分析化学答案-上册-第四版-高等教育出版社
第1章 绪论1.1 30.0mL 0.150mol ·L -1的HCl 溶液和20.0mL 0.150mol ·L -1的Ba(OH)2溶液相混合，所得溶液是酸性、中性、还是碱性？计算过量反应物的浓度。
答案：12L 0.015m ol 230.0)(20.030.00.15020.00.1502)过)((Ba(OH)-⋅=⨯+⨯-⨯⨯=量c 1.2 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，稀释到250mL 容量瓶中，计算c (Zn 2+)。
答案：132L 0.01988m ol 250.065.39100.3250)(Zn -+⋅=⨯⨯=⋅=V M m c1.3 欲配制Na 2C 2O 4溶液用于标定KMnO 4溶液（在酸性介质中），已知14L 0.10mol KMnO 51-⋅≈⎪⎭⎫ ⎝⎛c ，若要使标定时两种溶液消耗的体积相近，问应配制多大浓度（c ）的Na 2C 2O 4溶液？要配制100mL 溶液，应称取Na 2C 2O 4多少克？答案：O 8H 10CO 2Mn 16H O 5C 2MnO 2222424++=++++--⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛4224O C Na 21KMnO 51n n ()()42242244O C Na O C Na 21KMnO KMnO 51V c V c ⋅⎪⎭⎫ ⎝⎛=⋅⎪⎭⎫ ⎝⎛ 若：)O C Na ()KMnO (4224V V ≈ 则：14422L 0.050mol KMnO 5121)O C (Na -⋅=⎪⎭⎫ ⎝⎛=c c g 67.00.134********.0)O C Na (3422=⨯⨯⨯=-m1.4 用KMnO 4法间接测定石灰石中CaO 的含量（见例1.6），若试样中CaO 含量约为40%，为使滴定时消耗0.020mol ·L -1 KMnO 4溶液约30mL ，问应称取试样多少克？答案：()g21.0 %10010208.5630020.05%40 10CaO 21K MnO K MnO 51CaO)(3344=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯ ⎝⎛⋅⋅⎪⎭⎫ ⎝⎛=s s s m m m M V c 1.5 某铁厂化验室常需要分析铁矿中铁的含量。
若1722L 0.1200mol O Cr K 61-⋅=⎪⎭⎫⎝⎛c ，为避免计算，直接从所消耗的K 2Cr 2O 7溶液的毫升数表示出铁的含量（%），应当称取铁矿多少克？答案：()()()%O Cr K 10Fe O Cr K O Cr K 61(Fe)7223722722V m M V c w s =⨯⋅⋅⎪⎭⎫ ⎝⎛=()gM c m s 6702.01010085.551200.0 10100Fe O Cr K 6133722=⨯⨯⨯=⨯⨯⋅⎪⎭⎫ ⎝⎛=--1.6 称取Na 2HPO 4·12H 2O 试剂0.8835g ，以甲基橙为指示剂，用0.1012 mol ·L -1 HCl 滴定至H 2PO -4，消耗HCl 溶液27.30mL 。
计算样品中Na 2HPO 4·12H 2O 的质量分数，并解释所得结果。
（HCl 浓度、终点确定以及仪器均无问题）答案：100%10O)12H HPO (Na (HCl)(HCl)O)12H HPO (Na 3242242⨯⨯⋅⋅⋅=⋅s m M V c w %0.112%100108835.01.35830.271012.03=⨯⨯⨯⨯= 结果偏高，是由于Na 2HPO 4·12H 2O 失去部分结晶水。
1.7 称取含铝试样0.2018g ，溶解后加入0.02081 mol ·L -1EDTA 标准溶液30.00mL 。
调节酸度并加热使Al 3+定量络合，过量的EDTA 用0.02035 mol ·L -1 Zn 2+标准溶液返滴，消耗Zn 2+溶液6.50mL 。
计算试样中Al 2O 3的质量分数。
（Al 3+、Zn 2+与EDTA 反应的化学计量比均为1∶1）答案：%10010O Al 21)]Zn ()Zn ()EDTA ()EDTA ([)O (Al 3322232⨯⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛⋅⋅-⋅=++s m M V c V c w %43.12%100102018.0296.101)50.602035.000.3002081.0(3=⨯⨯⨯⨯⨯-⨯=1.8 称取分析纯CaCO 3 0.1750g 溶于过量的40.00mL HCl 溶液中，反应完全后滴定过量的HCl 消耗3.05mL NaOH 溶液。
已知20.00mL 该NaOH 溶液相当于22.06mL HCl 溶液，计算此HCl 和NaOH 溶液的浓度。
答案：基本单元：3CaCO 21，HCl ，NaOH 根据等物质的量规则：NaOH)((HCl)CaCO 213n n n -=⎪⎭⎫ ⎝⎛ 即： 00.20)HCl (06.2205.3)HCl (00.4009.100101750.023c c ⨯-=⨯⨯ 解得： 1L mol 0954.0)HCl (-⋅=c 1L mol 1052.000.2006.220954.0)NaOH (-⋅=⨯=c1.9 酒石酸（H 2C 4H 4O 6）与甲酸（HCOOH ）混合液10.00mL ，用0.1000 mol ·L -1 NaOH 滴定至C 4H 4O 2-6与HCOO -，耗去15.00mL 。
另取10.00mL 混合液，加入0.2000 mol ·L -1 Ce(Ⅳ)溶液30.00mL ，在强酸性条件下，酒石酸和甲酸全部被氧化成CO 2，剩余的Ce(Ⅳ)用0.1000 mol ·L -1 Fe(Ⅱ)回滴，耗去10.00mL 。
计算混合液中酒石酸和甲酸的浓度。
（Ce(Ⅳ)的还原产物为Ce(Ⅲ)）答案：酸碱反应中的基本单元：6442O H C H 21，HCOOH ，NaOH 氧化还原反应中的基本单元：6442O H C H 101，HCOOH 21，Ce(IV)，Fe +2 根据等物质的量规则：()⎪⎪⎩⎪⎪⎨⎧=+⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛++Ce(IV))Fe (O H C H 101HCOOH 21)NaOH (O H C H 21HCOOH)(264426442n n n n n n n 即：⎪⎪⎩⎪⎪⎨⎧⨯=⨯+⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛+00.302000.000.101000.0O H C H 10100.10HCOOH 2100.1000.151000.0O H C H 2100.10HCOOH)(00.1064426442c c c c 解得：⎩⎨⎧⋅=⋅=--116442Lmol 0833.0)HCOOH (L mol 03333.0)O H C H (c c1.10 移取KHC 2O 4·H 2C 2O 4溶液25.00mL ，以0.1500 mol ·L -1 NaOH 溶液滴定至终点时消耗25.00mL 。
现移取上述KHC 2O 4·H 2C 2O 4溶液20.00mL ，酸化后用0.04000 mol ·L -1 KMnO 4溶液滴定至终点时需要多少毫升？答案：酸碱反应中：)NaOH (O C H O KHC 3142242n n =⎪⎭⎫ ⎝⎛⋅ 氧化还原反应中：⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛⋅442242KMnO 51O C H O KHC 41n n mL 00.2004000.05300.2500.251500.000.204)KMnO (4=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=V 第二章 思考题与习题1．已知用生成AsH 3气体的方法鉴定砷时，检出限量为1μg ，每次取试液0.05mL 。
求此鉴定方法的最低浓度（分别以ρB 和1：G 表示）。
解： 最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 610=⋅G B ρΘ466105201010⨯===∴B G ρ 1:G=1:5×1042．取一滴（0.05mL ）含Hg 2+试液滴在铜片上，立即生成白色斑点（铜汞齐）。
经过实验发现，出现斑点的必要条件是汞的含量应不低于100μg ·mL -1。
求此鉴定方法的检出限量。
解： 检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3．洗涤银组氯化物沉淀宜用下列哪种洗液？为什么？(1)蒸馏水 （2）1mol ·L -1 HCl (3) 1mol ·L -1 HNO 3 (4) 1mol ·L -1 NaCl答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.如何将下列各沉淀分离？(1)Hg 2SO 4-PbSO 4 (2)Ag 2CrO 4-Hg 2CrO 4 (3) Hg 2CrO 4-PbCrO 4(4)AgCl-PbSO 4 (5)Pb(OH)2-AgCl (6) Hg 2CrO 4-AgCl解：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4 。
（2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(3) 用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(4) 用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4 。
(5) 用HNO 3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg 2SO 4 。
5．根据标准电极电位数据说明：（1） 在酸性溶液中H 2O 2为什么可将Sn 2+氧化为Sn 4+?（2） NH 4I 为什么可将AsO 43-还原为AsO 33-？答:（1） H 2O 2+2H + +2e=2H 2O E 0=1.77 VSn 4++2e=Sn 2+ E o =0.154 VH 2O 2是比Sn 4+强的氧化剂，所以H 2O 2可以氧化Sn 2+为Sn 4+(2 ) I 2(固)+2e=2I - E o =0.5345 VAsO 43-+4H ++2e=AsO 33-+2H 2O E o =0.559 VI -是比AsO 33-强的还原剂，所以NH 4I 可以还原AsO 43-6．为沉淀第二组阳离子，调节酸度时：（1）以HNO 3代替HCl ；（2）以H 2SO 4代替HCl ；（3）以HAc 代替HCl 。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解(上册)
答：（1）
，
，
因此最少应采取 90kg 试样才具有代表性。
（2）
，
故最多应缩分 6 次。
（3）
所以试样通过筛孔的直径应为 1mm。
2.3 名校考研真题详解 一、选择题 1．测定下列试样，选择哪种溶（熔）剂为宜？（ ）[国际关系学院 2014 研] 试样：（1）褐铁矿中铁的测定；（2）硅酸岩中硅的测定；（3）铝合金中铝的测定；（4）钢样中 磷的测定。 溶（熔）剂：（a）HCl 溶液；（b）HNO3 溶液；（c）10％NaOH 溶液；（d）NaOH 固体。 A．（1）—（a），（2）—（b），（3）—（c），（4）—（d） B．（1）—（a），（2）—（d），（3）—（c），（4）—（b） C．（1）—（c），（2）—（d），（3）—（a），（4）—（b） D．（1）—（b），（2）—（c），（3）—（a），（4）—（d）
④药物分析。 （3）按原理分类
①化学分析法； ②仪器分析法。 2．分析方法的选择 明确每一种方法的原理、应用范围及其优缺点，选择合适的方法。 三、分析化学的发展趋势 1．发展趋势 （1）对生物活性相关物质的分析； （2）对单细胞、单分子的分析； （3）对生物和环境等复杂体系的分析； （4）对薄层、表面、界面微区及形态的分析； （5）分析仪器智能化、小型化、仪器联用、在线实时监测； （6）分析对象损伤程度转向无损及遥测方向。 2．研究热点 （1）极端条件下的分析测试； （2）痕量活性物质的在线、原位和实时分析； （3）功能纳米材料在分析化学中的应用； （4）联用技术与联用仪器的使用等。
(完整版)分析化学(高教第四版)习题及答案(第一章：定量分析化学概论)
分析化学习题及答案（第四版）第一章：定量分析化学概论5. 某试样中汉MgO约30%，用定量法测定时，Fe有1%进入沉淀。
若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe2O3允许的最高质量分数为多少？解：设Fe2O3的质量分数为Fe2O3,试样质量记为m样测定的相对误差= =即 0.1% =Fe2O3 2Fe , nFe O = nFeFe O = ,nFe O = mFe=nFe MFe=2nFe2O3 MFe=2 MFe=代入0.1%=0.001=Fe O =0.043=4.3%6. 某含Cl-试样中含有0.10%Br-,用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。
求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差：a. 0.1000g, b. 0.5000g, c. 1.000g.解：设Cl- 真实含量x,称取试样质量ms(g)。
则0.2000=x+∴x=0.200-0.001 =0.200-4.4 10-4=0.1996E=x-T∴绝对误差：4.4 10-4（即0.044%）相对误差： 100%=0.22%7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO42-，然后沉淀为BaSO4。
若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过01.%，问必须称取试样多少克？解：设必须称取x克S -- SO42---BaSO432.066 233.39x 5% m BaSO天平上的绝对误差 0.1mg 2 (两次读取)相对误差= 0.1%=∴ x= = =0.6g8. 用标记为0.1000 HCl标准溶液标定NaOH溶液，求得浓度为0.1018 ,已知HCl溶液真实浓度为0.0999 ，标定过程中其他误差均小，可以不计，求NaOH溶液的真实浓度。
解：设真实浓度为x，则有OH-+H+=H2OHCL的相对误差应等于NaOH的相对误差所以 =∴x=0.10179. 称取纯金属锌0.3250g，溶于HCl后，稀释到250ml容量瓶中。
分析化学实验课后部分习题答案(第四版)
实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题：1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。
若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。
2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。
3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。
另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析思考题：1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。
若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1。
3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I?答：以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，因TAA在90℃及酸性溶液中，可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III)，故不需另加NH4I。
分析化学答案解析_(上册)_第四版_高等教育出版社
第1章 绪论1.1 30.0mL 0.150mol ·L -1的HCl 溶液和20.0mL 0.150mol ·L -1的Ba(OH)2溶液相混合，所得溶液是酸性、中性、还是碱性？计算过量反应物的浓度。
答案：12L 0.015m ol 230.0)(20.030.00.15020.00.1502)过)((Ba(OH)-⋅=⨯+⨯-⨯⨯=量c 1.2 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，稀释到250mL 容量瓶中，计算c (Zn 2+)。
答案：132L 0.01988m ol 250.065.39100.3250)(Zn -+⋅=⨯⨯=⋅=V M m c1.3 欲配制Na 2C 2O 4溶液用于标定KMnO 4溶液（在酸性介质中），已知14L 0.10mol KMnO 51-⋅≈⎪⎭⎫ ⎝⎛c ，若要使标定时两种溶液消耗的体积相近，问应配制多大浓度（c ）的Na 2C 2O 4溶液？要配制100mL 溶液，应称取Na 2C 2O 4多少克？ 答案：O 8H 10CO 2Mn 16HO 5C 2MnO 2222424++=++++--⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛4224O C Na 21KMnO 51n n ()()42242244O C Na O C Na 21KMnO KMnO 51V c V c ⋅⎪⎭⎫⎝⎛=⋅⎪⎭⎫ ⎝⎛ 若：)O C Na ()KMnO (4224V V ≈ 则：14422L 0.050mol KMnO 5121)O C (Na -⋅=⎪⎭⎫⎝⎛=c c g 67.00.134********.0)O C Na (3422=⨯⨯⨯=-m1.4 用KMnO 4法间接测定石灰石中CaO 的含量（见例1.6），若试样中CaO 含量约为40%，为使滴定时消耗0.020mol ·L -1KMnO 4溶液约30mL ，问应称取试样多少克？ 答案：()g21.0 %10010208.5630020.05%40 10CaO21K MnO K MnO 51CaO)(3344=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯ ⎝⎛⋅⋅⎪⎭⎫ ⎝⎛=s s s m m m M V c 1.5 某铁厂化验室常需要分析铁矿中铁的含量。
分析化学第四版第四章答案
第四章 氧化还原滴定法思考题l ．解释下列现象。
a ． 将氯水慢慢加入到含有 Br －和I －的酸性溶液中，以CCl 4萃取，CCl 4层变为紫色。
答：酸性条件下氯水中HClO 可将Br －和I －氧化为单质Br 2和 I 2。
由于 323I e I --+=3/0.545I I E V θ--= 222Br e Br -+=2/ 1.05Br Br E V θ-= 1222HClO H e Cl H O +++=+2/ 1.63HClO Cl E V θ= 所以 I －更易被氧化为I 2，I 2被CCl 4所萃取，使CCl 4层变为紫色。
b. θ-IIE /2( 0.534V ) >θ++Cu Cu E /2(0.159V)，但是Cu 2+却能将I －氧化为I 2。
答：这是由于生成了溶解度很小的 CuI 沉淀（pK sp =11.96），溶液中[Cu 2+]极小，Cu 2+/Cu + 电对的电势显著增高，Cu 2+成为较强的氧化剂。
222///1()0.059lg 0.1590.05911.960.865(0.534)spCu CuI Cu Cu II K CuI E E V E V θθθ+++-=+=+⨯=>所以，Cu 2+能将I －氧化为I 2。
c.间接碘量法测定铜时，Fe 3+和AsO 43-都能氧化I －析出I 2，因而干扰铜的测定，加入NH 4HF 2两者的干扰均可消除。
答：424NH HF NH HF F +-++，组成HF-F －缓冲体系，pH ≈3.2。
因为3343222AsO H e AsO H O -+-++=+，[H +]< 1 mol ·L -1所以，33334343//AsO AsO AsO AsO E E θ----<。
而F －能与Fe 3+形成络合物，溶液中[Fe 3+]大大减小，3232//Fe Fe Fe Fe E E θ++++<。
分析化学第四版课后答案
分析化学第四版课后答案【篇一：分析化学第四版上册第四章习题参考答案】>2．答: （1）系统误差中的仪器误差。
减免方法：校准天平或更换天平。
（2）系统误差中的仪器误差。
减免方法：校准容量瓶和移液管或更换成配套的容量瓶和移液管。
（3）系统误差中的试剂误差。
减免方法：做空白实验。
（4）随机误差。
（5）过失。
（6）系统误差中的试剂误差。
减免方法：做空白实验。
3 解：滴定管的读数误差为，即读数的绝对误差er1= er2=结果表明，当用去的标准溶液的体积越大，读数的相对误差越小。
8 解：（1）2位；（2）5位；（3）4位；（4）3位；（5）2位；（6）2位9 解：4位或：甲报告的结果是合理的。
因为当分析结果为1%-10%，报告结果应保留3位有效数字。
或：称量的相对误差=甲结果的相对误差=乙结果的相对误差=可见，甲结果的相对误差与称量的相对误差相当，故甲报告的结果是合理的。
11解：12 解:(1)r=xmax-xmin= 55.47%-55.36%=0.11%13解：准确度：∴甲、乙两人测定结果的准确度相当。
精密度：∴甲测定结果的精密度较乙高。
28解：(1)原式=57.6+17.4+0.3=75.3(3)【篇二：高教版分析化学课后习题答案第4至7章】txt>第四章习题习题4-14.1 下列各种弱酸的pka已在括号内注明，求它们的共轭碱的pkb；(1)hcn(9.21)；(2)hcooh(3.74)；(3)苯酚(9.95)；(4)苯甲酸(4.21)。
解： (1) hcn pkb=14-9.25=4.79(2) hcoohpkb=14-3.74=10.26 (3)苯酚pkb=14-9.95=4.05 (4) 苯甲酸 pkb=14-4.21=9.794.2. 已知h3po4的pka=2.12，pka=7.20，pka=12.36。
求其共轭碱po43-的pkb1，hpo42-的pkb2．和h2po4- 的p kb3。
分析化学(第四版)思考题答案
第一章思考题1-1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。
1-2答：不对。
因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。
只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。
1-3 怎样溶解下列试样：锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）。
答：锡青铜：可用硝酸溶解；高钨钢：可用高氯酸溶解（可将W氧化为H2WO4）；纯铝：可用HCl或NaOH溶解；玻璃：可用HF溶解。
1-4 下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿，金红石（TiO2），锡石（SnO2），陶瓷。
答：参见：中南矿冶学院分析化学教研室. 分析化学手册. 北京：科学出版社，1982铬铁矿：用Na2O2熔剂，刚玉坩埚熔融；金红石（TiO2）：用KHSO4熔剂，瓷坩埚熔融；锡石（SnO2）：用NaOH熔剂（铁坩埚）或Na2O2熔剂，刚玉坩埚熔融；陶瓷：用Na2CO3熔剂，刚玉坩埚熔融。
1-5 欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NaOH溶解。
可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。
1-6 欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。
应分别选用什么方法分解试样？答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。
1-7 分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。
对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。
分析化学答案-上册-第四版-高等教育出版社
第1章 绪论1.1 30.0mL 0.150mol ·L -1的HCl 溶液和20.0mL 0.150mol ·L -1的Ba(OH)2溶液相混合，所得溶液是酸性、中性、还是碱性？计算过量反应物的浓度。
答案：12L 0.015m ol 230.0)(20.030.00.15020.00.1502)过)((Ba(OH)-⋅=⨯+⨯-⨯⨯=量c 1.2 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，稀释到250mL 容量瓶中，计算c (Zn 2+)。
答案：132L 0.01988m ol 250.065.39100.3250)(Zn -+⋅=⨯⨯=⋅=V M m c1.3 欲配制Na 2C 2O 4溶液用于标定KMnO 4溶液（在酸性介质中），已知14L 0.10mol KMnO 51-⋅≈⎪⎭⎫ ⎝⎛c ，若要使标定时两种溶液消耗的体积相近，问应配制多大浓度（c ）的Na 2C 2O 4溶液？要配制100mL 溶液，应称取Na 2C 2O 4多少克？ 答案：O 8H 10CO 2Mn 16H O 5C 2MnO 2222424++=++++--⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛4224O C Na 21KMnO 51n n ()()42242244O C Na O C Na 21KMnO KMnO 51V c V c ⋅⎪⎭⎫ ⎝⎛=⋅⎪⎭⎫ ⎝⎛ 若：)O C Na ()KMnO (4224V V ≈ 则：14422L 0.050mol KMnO 5121)O C (Na -⋅=⎪⎭⎫ ⎝⎛=c c g 67.00.134********.0)O C Na (3422=⨯⨯⨯=-m1.4 用KMnO 4法间接测定石灰石中CaO 的含量（见例1.6），若试样中CaO 含量约为40%，为使滴定时消耗0.020mol ·L -1 KMnO 4溶液约30mL ，问应称取试样多少克？答案：()g21.0 %10010208.5630020.05%40 10CaO 21K MnO K MnO 51CaO)(3344=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯ ⎝⎛⋅⋅⎪⎭⎫ ⎝⎛=s s s m m m M V c 1.5 某铁厂化验室常需要分析铁矿中铁的含量。
分析化学(第四版)上册 第二章 高等教育出版社.
冷冻干燥法
样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar(1050mmHg)，水变成冰，2-3天后冰全部升华
用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉 积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发 的As，Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液 中有损失
整批物料中组分平均含量区间为:
m X ts
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量，
t: 与测定次数和置信度有关的统计量，
s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
ts
E
2
其中： E m X
固体试样采取
试样多样化，不均匀试样，应选取不同部位进行采样， 以保证所采试样的代表性。
碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混 匀置于鉄(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左右半熔融。主要 用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。
干式灰化法
适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属 元素、硫及卤素元素的含量。
将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400~700℃)分 解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机 残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸 取，然后定量转移到玻璃容器中。
微波辅助消解法
利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样， 微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场 交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种 作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解。
微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加 热效率高
分析化学第四版上册答案
分析化学第四版上册答案1．确定物质的化学组分——定性分析（由那些元素、离子、官能团或化合物组成）成分分析2．测定有关成分的含量——定量分析3．确定物质中原子间结合方式——结构分析（化学结构、晶体结构、空间分布等）分析化学是获取物质化学组成和结构信息的科学。
（本课程将以与卫生检验专业关系密切的“成分分析”为基本内容，主要讨论成分分析的定量分析中的各种基本方法）二．分析方法的分类（根据分析化学任务、分析对象、分析原理、操作方法等分为多种分类）1．定性、定量、结构分析——根据分析化学任务元素、离子、化合物、相等2 官能团、空间结构等3．化学分析与仪器分析——根据分析原理* 化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法（历史悠久，是分析化学的基础，故又称经典分析方法）化学定性分析：根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成化学定量分析：根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量。
使用仪器、设备简单，常量组分分析结果准确度高，但对于微量和痕量（ 0.01%）组分分析，灵敏度低、准确度不高。
* 仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法（光化学、电化学、热、磁、声等）需要精密仪器；①电化学分析法：电位法、电导法、库仑法、伏安法等；②光学分析法：紫外及可见分光光度法、原子吸收分光光度法、分子荧光法、红外分光光度法等；③色谱分析法：液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等；④电感耦合等离子体原子发射光谱法；⑤质谱法；⑥核磁共振波谱法；⑦流动注射分析法；等。
特点：快速、灵敏，所需试样量少，适于微量、痕量成分分析。
（但对常量组分准确度低）4．常量、半微量、微量分析、超微量分析——根据操作方法及用量各种分析方法的试样用量方法试样质量（mg）试样体积（ml）常量分析 100 10半微量分析 10-100 1-10微量分析 0.1- 0.01-超微量分析 0.1 0.01化学定量分析：主要采用常量分析方法；仪器分析：主要用于进行微量、超微量分析。