布鲁克Quantax 400能谱仪说明

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Bruker AV400 NMR 谱仪操作步骤

Bruker AV400 NMR 谱仪操作步骤

Bruker A V400 NMR谱仪操作步骤叶剑良廖新丽 2005-10-13一.实验步骤1. 用户名:av400,密码:av4002. 进入系统后打开Topspin操作系统: 点击桌面上topspin1.3快捷键3. 将spinner(蓝色转子)放在样品规上,插入核磁管直到到样品规底部(建议样品管中溶液高度在4cm左右(约0.55ml,);若溶液高度过低则使液柱沿样品规外黑色标记对称分布(即液柱中心与黑色标记重合)。

注意:溶液太少不利于自动匀场,易影响最后谱图质量;另外每次所配样品溶液高度一致,有利于实验快速、高质量完成。

4. 观察界面下方的采样状态小窗口,确认没有实验正在进行5. 输入指令:ro off,停止探头中原有样品的旋转6. 输入指令:ej,弹出探头中原来样品注意:每一指令是否完成,看命令输入行下面的进程指示,只有当前的指令所执行的进程结束后方可输入下一指令7. 将已在spinner中放好的样品放入探头中8. 输入指令:ij,压缩空气自动将样品送入探头9. 在主工具条中选择Spectrometer-Data Acquisition Guide,打开采样流程图,初期可按流程图一步一步进行实验,熟悉以后也可输入指令进行操作:10. 流程1:New Experiment(等同于指令new,在命令输入行(topspin界面下方)输入)在跳出的窗口中填入:NAME:实验名(如样品名,编号等)EXPNO:实验号(只能是正整数,且在同一实验名下不存在,否则将冲掉原来数据)PROCNO:处理号(只能是正整数,且在同一实验名下不存在,否则将冲掉原来数据;同一数据可以以不同方式处理)DIR:存盘目录(D盘,不用改动)USER:用户名(管理人员已建立,一般为课题组长姓名)SOLVENT:在下拉窗口中选择所用溶剂(注意选择正确的溶剂名称,否则将导致后面实验出错)EXPERIMENT:在下拉窗口中选择实验类型,氢谱选PROTON256;碳谱选C13CPD;磷谱:不去偶选P31,去偶选P31CPD。

布鲁克 兆核磁操作使用指南

布鲁克 兆核磁操作使用指南

布鲁克400兆核磁氢谱操作使用指南1.氢谱——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。

——键入edc命令,在出现如下窗口时分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。

其它的不用填写。

点击ok即可。

——键入rpar protonx all命令后回车。

——键入getprosol命令,获取仪器参数。

——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。

——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。

匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。

(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。

具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。

)——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。

——开始采样键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;——相位调整键入apk命令即可——基线平滑键入abs命令即可。

——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。

——谱峰积分在topspin菜单上,点击按钮,进入到积分界面。

点击按钮,选择原先被积分的谱峰,点击按钮,删除原先谱峰的积分。

确认后即可删除。

然后,点击按钮,利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。

具体做法是按着鼠标左键不松手,选择需要积分的谱峰后松手,积分即可完成。

重复上述过程,直到所用谱峰都被积分。

bruker avance ⅲ 400写法

bruker avance ⅲ 400写法

【主题】bruker avance ⅲ 400使用方法【内容】1. bruker avance ⅲ 400是一款高级的核磁共振仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。

使用该仪器需要遵循一定的操作规程和方法。

2. 在使用bruker avance ⅲ 400之前,需要对仪器进行检查和保养。

确保仪器的各项功能正常,仪器表面清洁无污垢,以免影响实验结果。

3. 打开仪器时,需要按照操作手册上的指示进行。

首先打开电源开关,然后启动系统软件,等待仪器初始化完成。

4. 使用bruker avance ⅲ 400进行核磁共振实验时,需要准备好样品。

样品的制备需要严格按照实验要求进行,确保样品的纯度和浓度符合要求。

5. 将样品放置到仪器的样品舱内,然后进行参数设置。

根据需要选择合适的探头、核素和实验模式,设置合适的扫描参数等。

6. 在实验过程中,需要密切关注仪器的运行状态。

确保实验过程中各项参数稳定,避免出现异常情况。

7. 实验完成后,需要及时关闭仪器并进行清洁和保养。

清洁仪器的表面和内部,保持仪器的整洁和良好状态。

8. 使用bruker avance ⅲ 400进行实验需要严格遵守相关的安全规定。

确保操作人员和实验环境的安全,避免意外事件的发生。

9. 对于初学者来说,使用bruker avance ⅲ 400可能需要一定的学习和实践。

建议在有经验的人员指导下进行操作,避免出现不必要的错误。

10. 正确的使用方法和操作规程对于保证bruker avance ⅲ 400仪器的稳定运行和实验结果的准确性非常重要。

希望使用者能够严格遵守相关规定,提高实验效果和安全性。

11. 在使用bruker avance ⅲ400进行核磁共振实验时,需要根据实验的具体要求进行参数设置。

对于不同类型的样品和实验目的,需要调整频率、脉宽、扫描数等参数,以确保实验能够得到准确可靠的结果。

12. 在设置参数的过程中,操作人员需要充分了解仪器的各项功能和性能特点,以便合理调整参数。

布鲁克XRF荧光光谱仪说明书 7-MeasMethod-测量方法

布鲁克XRF荧光光谱仪说明书 7-MeasMethod-测量方法

MeasMethod测量方法目录1 开始1.1 MEASMETHOD 的目标1.2 屏幕导向1.3 管理MEASMETHOD 文件1.3.1 启动MEASMETHOD 和创建新的测量方法1.3.2 打开和保存测量方法2 设置测量方法2.1 设置测量参数2.2 选择测量的元素2.2.1 在无标样方法2.2.2 在定量方法2.3 选择分析谱线2.4 查看和管理需要测量的谱线2.5 设置测量模式和时间2.5.1 理论知识介绍2.5.2 设置测量模式时需考虑的事项2.5.3 设置测量时间2.5.4 设置峰位测量2.5.5 设置背景测量2.5.6 设置死时间校正模式2.5.7 Scan-扫描选项的说明2.5.8 Fixed-固定选项的说明2.5.9 Optimized –优化选项的说明2.6 重校正选项索引MeasMethod1 开始1.1 MEASMETHOD 的目标MEASMETHOD保存和编辑MM文件,即定义用光谱仪测量样品时的测量参数。

这些参数包括:・光谱仪模式(vacuum-真空;vacuum with seal,真空并有真空封档,helium-氦气)・样品是否旋转・准直器面罩型号・测量模式・测量的元素及谱线・测量时间和步长・重校正样品谱线是保存在谱线库(S4-LineLibrary.fll1),并在MEASPARAMETERS 程序里编辑。

谱线由下列参数定义:X-射线管的管压、滤片、所用的准直器、分光晶体,2θ测量位置,所用的探测器、及对应的脉冲高度分析器(PHA)的窗口。

根据Siegbahn命名法则,谱线名称反映了电子的跃迁和产生(如 Fe KA1 是铁的Ka1 谱线)。

因此,同一条谱线可用于多个测量方法;可以在不同的条件(如:气氛模式、测量时间、面罩…)的测量,并可用于不同定量程序的校准。

测量条件在MEASMETHOD里定义,并补充该谱线的测量参数。

1.2 屏幕导向MEASMETHOD 屏幕包括:・标题内容有:项目说明Elements 当前方法测量的元素数Lines: Total 当前所选元素在谱线库可选的谱线总数(注意,如果没有元素被选时,也包括Compton 谱线)Total Time 如果测量是设置为Fixed,测量总时间Active 测量的谱线数Created 创建日期Last Change 最后修改・可进入6个设置选项栏。

BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法

BRUKER AVANCE  III  HD  400 核磁共振波谱仪操作方法

BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法(氢谱、碳谱)1 手动方法开启空压机拿掉探头上的盖子输入ej,放入新样品后,输入ij送入探头中输入new,新建一个实验,填写文件名name,实验号 expno(一般氢谱为1,碳谱2),处理号procno为 1;Experiment选择标准实验,氢谱PROTON,碳谱C13CPD;点选Execute “getprosol”;DIR选择数据保存的目录,一般是D盘,点击OK输入lock,在弹出的菜单中选择溶剂名称,锁场输入atma,调谐探头(变换杂核核素时,第一次用半自动调谐atmm)输入topshim,匀场输入rga,自动调整增益输入ased,进入关键参数界面,检查p1、plw1(脉宽与功率)是否正确,ns、sw是否合适输入zg,采样,碳谱输入go可以累加采样结果数据处理:输入efp,进行傅里叶变换,输入apk,相位校正,输入abs,基线校正,输入sref,自动校正内标位移;点击菜单Process下Pick Peaks图标进行手动标峰,Integrate手动积分输入plot,打印模板设置,输入print,打印图谱做完全部样品,当弹出最后一个样品后,盖上探头上的盖子,关掉空压机注意事项:确保所用核磁管无破损、划痕弹出样品前,一定要检查盖子是否拿掉,以免核磁管碰到盖子破碎放入样品前,要确认有气流,以免核磁管直接掉下去撞到底部破碎采样前要检查脉冲宽度、功率是否正确,以防脉宽太长、功率太大烧坏探头BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法(氢谱、碳谱)2 自动进样器开启空压机拿掉探头上的盖子输入icon,打开Icon NMR程序,点击Automation,选择heci用户名,点击OK,进入Automation窗口,在Experiments Table 中可设置实验,在Preceding Experiments中可看到正在运行和已经完成的实验打开自动进样器:1 )插上自动进样器电源,2)打开气路开关,3)拉起红色紧急开关将样品依次放入转盘,记下其Holder,在Experiments Table区域中,选中相应样品的Holder,双击即可设置实验参数,Disk选择数据保存目录, Name 选择文件名, No选择expno, Solvent选择溶剂,Experiment 选择标准实验, Par可以修改参数点击add可添加新的实验(同一holder的不同谱类),点击copy增加新的实验(不同holder),设置好后,选中实验点击submit提交,如需修改已提交实验,选中后先点击cancel,然后点击edit,全部提交后点击start,在弹出窗口中First Sample 选择开始的holder,点击start运行,Automation将依次完成所提交的实验。

布鲁克400mhz核磁共振谱仪 检出限

布鲁克400mhz核磁共振谱仪 检出限

布鲁克400mhz核磁共振谱仪检出限布鲁克400MHz核磁共振谱仪是一种常用的仪器,用于分析和确定物质的结构和化学性质。

它的检出限是指仪器能够可靠地检测到的最低浓度,即样品中最低浓度的分子或离子的浓度。

本文将介绍布鲁克400MHz核磁共振谱仪的检出限及其影响因素,并讨论其应用和改进。

检出限是核磁共振谱仪的重要性能指标之一,它对于分析和检测微量物质具有重要意义。

检出限的确定方法可以是信噪比法、标准偏差法、信号幅度法等,具体方法选择根据实际需要和仪器的特点而定。

布鲁克400MHz核磁共振谱仪的检出限受多种因素影响。

首先是仪器的灵敏度,即谱线的信噪比。

信噪比越高,检出限就越低。

布鲁克400MHz核磁共振谱仪的高磁场强度和优质的探头设计能够显著提高信号强度和信噪比,从而提高检出限。

其次是样品的浓度和纯度。

低浓度的样品会导致信号弱,从而增加了检出限。

此外,样品的纯度也会对检出限产生影响。

纯度越高,杂质信号越少,信噪比越高,检出限越低。

因此,为了得到更低的检出限,需要优化样品的制备和纯化方法,并尽量保证样品的浓度和纯度。

此外,仪器的工作环境和使用条件也会对检出限产生影响。

例如,周围环境中的电磁干扰、仪器的温度和湿度等因素都可能影响到信号的强度和稳定性,从而间接影响检出限。

因此,在使用布鲁克400MHz核磁共振谱仪时,应注意消除干扰和保持仪器的稳定工作状态,以获得更好的检出限。

布鲁克400MHz核磁共振谱仪的检出限在许多实际应用中具有重要的意义。

例如,在生物医学领域中,对于分析体内微量代谢产物或药物代谢产物,检出限的高低直接影响到结果的准确性。

此外,在环境污染监测、食品安全检测等领域中,也需要对样品中微量的有机物或无机物进行检测,因此低检出限的核磁共振谱仪具有重要的应用价值。

为了进一步提高布鲁克400MHz核磁共振谱仪的检出限,可以采取多种改进措施。

例如,可以优化仪器的硬件设计,提高信号检测和放大电路的性能。

布鲁克核磁共振仪初学者入门手册

布鲁克核磁共振仪初学者入门手册

版本号 003本手册所包含信息的更新、变更不再进行通知BRUKER 不承担依照本手册进行操作所造成的一切后果。

BRUKER 不负责在安装或实验操作中由于本手册所包含的错误而导致的偶然损害。

严禁在未取得出版者书面许可的情况下,对手册全部或部分内容进行引用或者翻译。

作者:Eamonn Butler出版:Stanley J.Niles2003年12月12日翻译:高玉波 Yubo.Gao校对:2006年5月21日目录目录 (3)1 简介.............................................................................................................................................71.1可能的损害.......................................................................................................................71.1.1软件版本及命令语法...........................................................................................82 安全注意事项 (9)2.1简述 (9)2.2 关于磁性的安全注意事项 (9)2.2.1 内部区域安全注意事项 (10)2.2.2 外部区域安全注意事项 (11)2.3 关于深冷液体的安全注意事项 (11)2.4 关于电气的安全注意事项 (11)2.5 关于化学的安全注意事项 (11)2.6 关于CE认证 (11)3 理论及术语说明 (13)3.1 简介 (13)3.2 氯仿的NMR分析 (15)3.3 标样,赫兹,ppm (17)3.4 质子NMR——化学位移 (18)3.5苯的质子频谱 (19)3.6 乙酸苄酯(Benzylacetate)的质子频谱 (20)3.7 带自旋/自旋耦合的乙基苯质子频谱 (21)3.8 去耦 (23)3.9 FID和频谱 (24)4 系统介绍 (27)4.1 简介 (27)4.2 操作控制台及其连接 (27)4.3 机柜 (28)4.4 主机与AQS间的连接 (29)4.5 磁体、匀场系统、HPPR和探头 (29)4.6 磁体和磁体杜瓦 (31)4.6.1 室温腔管 (32)4.6.2 液氦腔 (32)4.6.3 液氮腔 (33)4.7 锁场系统简介 (33)4.8 探头 (34)4.8.1 双模13C/1H探头 (36)4.8.2 更换探头 (38)5 NMR样品 (39)5.1 简介 (39)5.2 溶剂选择 (39)5.3 样品管 (40)目录5.4 样品处理 (41)6 实验基本步骤 (43)6.1 简介 (43)6.2 BSMS键盘 (43)6.2.1保存一组匀场值(wsh命令) (44)6.2.2 读取一组匀场值(rsh命令) (44)6.2.3 BSMS功能 (45)6.2.4 样品控制功能 (45)6.2.5 手动锁场功能 (45)6.2.6 手动匀场功能 (46)6.2.7 液氦高度功能 (46)6.3 将样品管插入转子 (47)6.4 将带样品管的转子放入磁体 (47)6.5 旋转样品 (48)6.6 调谐和匹配探头 (49)6.6.1 使用wobble曲线进行调谐和匹配 (49)6.6.2 使用HPPR LED进行调谐和匹配 (51)6.6.3 对多个核进行调谐和匹配 (52)6.7 锁定样品 (53)6.7.1 锁场步骤 (54)6.8 匀场 (55)6.8.1 初始匀场 (56)6.8.2 常规匀场 (56)7准备采样——数据集, edasp、eda命令 (59)7.1 简介 (59)7.2 数据集 (59)7.3 创建数据集 (61)7.4 谱仪参数edasp (62)7.4.1 edasp窗口布局 (63)7.4.2 edasp窗口的一些特性 (65)7.5 基本采样参数:“eda”表 (65)7.5.1 发射、基础和偏移频率的数学解释 (72)8 脉冲程序 / ased命令 (75)8.1 脉冲程序“zg”和“zg30” (75)8.2 “zg30”程序详解 (75)8.3 命令“ased” (77)9 氢谱 (79)9.1 前言 (79)9.2 创建新数据集 (79)9.3 读取标准参数集 (80)9.3.1 “getprosol”表 (80)9.4 设置接收机增益 (80)9.5 进行采样 (81)9.6 傅立叶变换和谱图相位校正 (83)目录9.7 基本处理:傅立叶变换 (85)9.8 相位校正 (85)9.9 谱图的校准 (87)9.9.1 水平放大图谱 (88)9.9.2 图谱校准 (88)9.10 使用SW-SFO1功能调整谱宽 (89)9.10.1 调整cholesterylacetate谱图的SW (89)9.11 增加扫描次数 (90)10 不去耦的13C谱 (93)10.1 简介 (93)10.2 步骤 (93)11 去耦氢的13C谱 (97)11.1 简介 (97)11.2 详细步骤 (97)11.3 确定去耦频率 (98)11.4 调整去耦参数 (99)11.5 脉冲程序zgpg30 (99)12 基本故障排除 (103)12.1 简介 (103)12.2 打开和关闭谱仪 (103)12.3 谱仪开机 (103)12.4 谱仪关机 (104)12.4.1 在Windows系统运行Topspin (104)正文开始1 简介这本手册的目的是帮助一个几乎没有经验的用户学习进行一系列基础的一维高分辨率NMR实验。

布鲁克 核磁共振光谱仪器介绍

布鲁克 核磁共振光谱仪器介绍

布鲁克核磁共振光谱仪器介绍一、引言核磁共振光谱仪(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer, NMR)是一种通过研究物质中原子核的磁共振现象来获取物质结构和性质信息的仪器。

布鲁克公司是一家世界知名的科学技术公司,其核磁共振光谱仪在科研和工业界都有着广泛的应用。

本文将介绍布鲁克核磁共振光谱仪的基本原理、技术特点、应用领域及未来发展趋势。

二、基本原理核磁共振光谱仪利用原子核在外加磁场作用下的共振现象来获取原子核周围的电子环境信息。

当原子核在外加磁场中受到射频脉冲的作用后,会吸收或发出特定频率的辐射,从而产生共振信号。

根据原子核的不同化学环境,共振信号的频率和强度也会有所不同,通过分析这些共振信号可以得到样品的化学结构和性质信息。

三、技术特点1. 高灵敏度:布鲁克核磁共振光谱仪具有高灵敏度的特点,可以探测低浓度的样品,并且在高分辨率下获取共振信号,能够更精确地确定样品的结构和性质。

2. 多维谱学:布鲁克核磁共振光谱仪支持多维谱学实验,可以通过多种角度观察样品的共振信号,从而获取更全面的信息,提高样品分析的准确性。

3. 自动化控制:布鲁克核磁共振光谱仪具有自动化控制系统,可以进行多组样品的连续分析,提高实验效率,并且可以自动记录和处理数据,减少人为误差。

4. 多样化样品支持:布鲁克核磁共振光谱仪支持多种样品类型的分析,包括溶液样品、固体样品和生物样品等,广泛适用于化学、材料、生物等领域的研究。

四、应用领域布鲁克核磁共振光谱仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。

主要包括以下几个方面:1. 化学研究:布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析有机化合物、无机化合物、配位化合物等,对化合物的结构和性质进行详细研究,为新材料的设计和合成提供重要依据。

2. 药物研发:在药物研发过程中,布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析药物的结构、纯度和稳定性,保证药物的质量和安全性。

3. 生物医学研究:布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析生物大分子如蛋白质、核酸等的结构和功能,对于生物医学领域的研究具有重要意义。

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QUANTAX能谱仪用户手册Version 1.0目录系统简介 (3)1. QUANTAX硬件系统 (4)1.1 XFlash®系列探测器 (6)1.2 SVE系列信号处理器 (8)1.3 PC工作站 (11)2. QUANTAX软件系统 (12)2.1 软件登录 (13)2.2 主菜单介绍 (13)2.3 软件的基本功能介绍 (15)2.4 谱图采集的简易步骤与方法 (19)3. 显微分析基础知识 (28)3.1 粒子的相互作用 (29)3.2 连续X射线的产生 (Bremsstrahlung) (29)3.3 微分析中的激发空间和渗透深度 (30)3.4 辐射的能量计算 (30)3.5 临界能量 (31)4. 定性和定量方法 (33)5. 名词解释 (33)6. 常见用户疑问 (33)7. 参考书及资料 (33)系统简介QUANTAX是一种理想的多功能能量色散型微分析系统,广泛应用于工业、教育、科研等领域。

QUANTAX系统提供了不同的配置及各种选项以满足日益复杂的分析要求。

该系统可配置在扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子探针,以及双束FIB等分析仪器上。

所有的QUANTAX系统均可对体材料、薄膜材料、抛光样品、粗糙样品以及颗粒样品提供最先进的真正无标样定量分析。

该系统优化的自动或交互式图谱分析方法、先进的P/B-ZAF方法和精确全面的元素数据库确保无标样定量具有非常高的置信度。

此外,该系统还提供了基于PhiRhoZ的有标样定量分析选项包。

QUANTAX系统独特组合的有标样定量方法和无标样定量方法大大扩展了其分析能力。

QUANTAX系统直观的图形用户界面、灵活的项目管理组,以及不同风格报告的生成器是分析工作更为方便。

该软件可根据目的进行不同的设置以同时满足初学者和专家级用户的分析需求。

所有的QUANTAX系统均包含了一个在线帮助系统并且支持远程诊断和远程帮助。

本操作手册包含了基本的操作规程和简略的软件介绍,在线帮助系统及用户手册提供了更为详尽的资料。

如您有其它问题或需要帮助,请与我们联系:Bruker AXS GmbHBruker AXS北京代表处(应用技术中心)北京市海淀区中关村南大街11号光大国信大厦5201室邮编:100081电话:+86-10-68486946/7/8传真:+86-10-88417855热线:800-8109-066网站: (中文)Bruker AXS上海代表处上海市徐家汇路430号电力大厦311-315室邮编:200025电话:+86-21-64729277传真:+86-21-64720667Bruker AXS广州/深圳代表处电话:1. QUANTAX硬件系统QUANTAX系列能谱仪硬件主要由三个部分组成:★SDD探头:重量约为2.5Kg,标配与电镜匹配的专门的法兰盘,安装于电镜镜身,所占空间很小。

工作温度0°C ~ 35 °C,存放温度-10 ~ +55 °C,湿度要求90 % RH,工作电压为+ /- 15V (+5%), 300 mA★脉冲处理器:外型尺寸165*270*495 mm³,工作温度0°C ~ 40 °C,存放温度-10 ~ +70 °C,湿度要求90 % RH,工作电压为100 - 240 V AC, 50/60 Hz交流电,功率约为50 W(包含SDD探头在内)★ 配有Esprit软件的工作站式的电脑系统,标配19英寸液晶显示屏下图为Quantax硬件系统组成:日常维护:Quantax 系列电制冷能谱仪为免维护系统,开机30秒即可正常工作。

开关机程序及注意事项:★ 开启电脑工作站,正常运行后,登陆Windows XP 系统;★ 登陆桌面的Esprit 软件,如Esprit 1.8,Esprit 1.9,然后输入User: edx ;Password: edx ★ 建议实验室温度不要超过35°C ;不用时能谱仪处理器仍然保持开启状态,电脑、显示器和打印机关掉。

★ 仪器主机房间在满足电镜的前提下,能谱仪的脉冲处理器的物理放置位置尽量远离大功率仪器和机械振动等干扰源。

能谱仪工作的原理:样品受高能电子束的轰击而激发出的特征X 射线,特征X 射线穿过SDD 探测器的薄窗进入探测器,使硅原子电离(大约10-12秒),产生若干电子-空穴对,电子-空穴对中的电子漂移到达阳极产生可测试的电信号(SDD 探测器中空穴对信号传递没有贡献)。

产生一个电子-空穴对的能量ε =3.8eV ,能量为Ex 的X 射线是可产生的电子-空穴对数:PN 结上, 加一偏置电压,所产生的电子的电荷脉冲XFlash ®系列探测器脉冲处理器PC工作站式计算机ESPRIT分析软件εx E =n由于电荷量很小, 必须经电荷灵敏的场效应管(FET)前置放大器将它转化为电压脉冲, 送入主放大器进一步放大和整形, 最后送到多道脉冲分析器。

电压脉冲式中积分电容C f 为常数。

多道脉冲高度分析器主要由模数转换器、存储器及显示器组成,将送进来的模拟电压信号转化为数字信号,方法是:将电压脉冲幅度的总范围划分为许多相等的间隔V1,V2……Vn ,称为通道,每个通道内脉冲个数可以计算出来,对应光子数即为强度,每个通道内脉冲幅度对应光子能量。

由存储器将输出的脉冲数记在相应的通道地址中,并进行累计。

显示窗口上显示出按脉冲高度分类计数的X 射线谱,横坐标是能量,纵坐标是强度。

1.1 XFlash ®系列探测器x x E e E ne Q ∝==εx f x f E e C E C Q V ∝==ε探头特性:重量约为2.5Kg,标配与电镜匹配的专门的法兰盘,安装于电镜镜身,所占空间很小。

工作温度0°C ~ 35 °C,存放温度-10 ~ +55 °C,湿度要求90 % RH,工作电压为+/- 15V (+5%), 300 mASDD全称为S ilicon D rift D etector,是一个国际化标准的名称,即硅漂移探测器,完全区别于传统的液氮型探测器Si(Li) Detector,目前正在取代液氮型探测器。

布鲁克SDD有如下特点:★ 采用军工、航天制冷技术,开机30秒内即可达到正常工作状态,即开即用,不用时可直接关机,完全免维护;★只需两级Petier效应就能达到制冷要求,无液氮、无离子泵、无任何制冷媒介;★ 工作温度为-25 ~ -30°C;下图为液氮能谱的内部结构图:布鲁克传统液氮型能谱仪内部结构简介(目前已于2007年停产,专注电制冷)★准直器、电子陷阱系统(C ollimator + E lectron T rap) -限制X射线的收集角度,它和窗口前的电子陷阱组成一体。

电子陷阱由探头窗口前的两块小磁铁组成,使入射的电子路径偏转,防止电子进入探头★超薄窗(SATW - S uper A tmosphere supporting T hin W indow) -密封真空,同时保护晶体。

★晶体(C rystal) -将接收到得X射线信号转换为电荷信号。

产生的电荷信号被FET转化成电压信号,经前置放大器放大★FET场效应管 (F ield E ffect T ransistor) -该场效应管具备高灵敏度,将晶体产生的电荷信号转化成电压信号。

由于FET通过金导线与晶体相连接,电容效应较大★前置放大器 -对FET输出的电压信号放大,输出至脉冲处理器处理获下图为电制冷SDD探测器的内部结构图:★ 准直器、电子陷阱和探测器一体化设计,无需现场安装,大大减小了人为污染窗口和使超薄窗破掉的几率★ 布鲁克专利的水滴形晶体设计,将晶体(Crystal)与FET 场效应管一体化,大大的减小了晶体与FET 之间的电容,从而提高了信号传输的速度,稳定性提高了,同时也降低了噪音,使分辨率大大提高1.2 SVE 系列信号处理器脉冲处理器特性:外型尺寸165*270*495 mm³,工作温度0°C ~ 40 °C ,存放温度-10 ~ +70 °C ,湿度要求90 % RH ,工作电压为100 - 240 V AC, 50/60 Hz 交流电,功率约为50 W (包含SDD 探头在内)1.2.1 正常工作时,指示灯状态:Processing Unit 绿灯常亮Detector Supply 绿灯常亮Cooling System 绿灯常亮Data Transfer 黄灯闪烁★ 如有异常,建议关掉电源,重启处理器1.2.2 处理器后侧自上而下有如下接口:1.探测器接口:为SDD 探头提供电源,接收前置放大器的信号输出2.风扇电源接口(技术升级后,不再使用)3.RS232标准接口:信号传输接口(备用)4.MegaLink 接口:将处理器处理过的测试信号传送致工作站,传送速率为20Mbit/s工作指示灯待机指示灯电源开关5.Multi I/O Port:用于信号传送(备用)6.Control BU ESB:为EBSD提供电源,并传送相关信号处理器各接口图一览:1.3 PC工作站标配当前最流行的计算机处理系统,同时在计算机主机内部预安装I/O Scan Card,采用PCI通用设计,作为工作站和信号处理器的中介适配装置,保证最佳性能的同时,使扫描速度更迅速。

电镜信号传送接口SVE信号传送接口标准PCI插槽专用I/O Scan Card有如下主要特点:1.标准PCI接口的I/O扫描适配器2.能自动接管SEM外部扫描控制电子束3.同步图像采集和传输4.电子数字图像与SEM图像始终保持一致,元素面分布图分辨率可达行业最高的4096*30722. QUANTAX软件系统Quantax软件名称为Esprit,是基于Linux系统开发的,可安装在WinXP和Vista操作环境下的系统,主要特点是软件操作灵活、既有导航功能,同时兼顾有经验用户的操作,几乎所有功能都向用户开放,软件占用存储空间非常小。

下图为软件的中文界面一览图:最大化后软件的界面:2.1 软件登录ESPRIT软件基于QUANTAX服务器和客户工作站运行。

日常使用时,用户仅需要运行ESPRIT程序;服务器软件及相应通讯程序会自动登录并开始运行。

ESPRIT登录—点击桌面上的图标或者通过开始菜单即可进入ESPRIT程序。

进入时,需要用户名及密码。

在多客户端的情况下,用户可从任意客户—工作站登录,并从QUANTAX服务器获取私人数据。

当网络上有多个QUANTAX服务器时,登录时将提示选择所需的服务器进行登录。

多用户系统—在多用户系统的情况下,多个用户可以同时登录并管理各自和公共的数据。

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