扫描电子显微镜与X射线能谱仪校准方法
扫描电子显微镜及能谱仪SEM
扫描电子显微镜及能谱仪SEM扫描电子显微镜及能谱仪SEM扫描电子显微镜及能谱仪SEM是一种强大的实验仪器，它能够帮助我们开启微观世界的大门，从而深入了解物质在最基本层面的性质和结构。
本文将在以下几个方面对SEM及其应用进行介绍。
一、扫描电子显微镜SEM的原理扫描电子显微镜SEM是一种采用电子束的显微镜，通过高能电子束与样品相互作用，透过扫描线圈产生扫描信号，实现对样品表面形貌的观察和获取高清晰度的图像。
SEM和光学显微镜有很大的不同，光学显微镜是使用光来观察物质的显微镜，而SEM则是使用电子来观察物质。
扫描电子显微镜SEM的工作原理主要分为以下三个步骤：1、获得高能电子束：扫描电子显微镜SEM内部有个电子枪，电子枪发射出的电子经过加速器的加速器和聚焦极的聚焦，成为高能电子束。
2、扫描样品表面：高能电子束射向样品表面，样品表面反弹回来的电子信号被SEM仪器捕获。
3、产生扫描信号：把从样品表面反弹回来的电子信号进行放大，形成显微图像。
二、能谱仪的原理能谱仪是SEM中的重要组成部分，它可以检测电子在样品中的反应和监测样品中所含的化学元素，以及相应元素的含量。
能谱仪的工作原理是通过检测样品产生的X射线来分析样品组成，电子束与样品相互作用，产生一系列的X射线能量峰值。
每个元素都有不同能级的电子，其X射线产生的能量也分别对应不同的峰值。
因此，通过表征能谱仪所发现的不同X射线能量峰的位置和强度，可以确定样品中所含元素。
三、SEM的应用1、矿物学SEM被广泛应用于矿物学研究中，因为它能够提供很高的图像分辨率。
将样品与高能电子束相互作用可使样品表面反射的电子被收集，从而形成高分辨率的矿物学图像。
2、材料科学在材料科学中，SEM被用于表面形貌研究以及微观结构解析。
通过SEM可以获取材料的内部结构和力学特性，为材料研发和工业应用提供了有力支持。
3、医学SEM在医学领域也有极为重要的应用，例如用于人体组织医学研究。
SEM可以提供高质量且精细的人体组织图像，进一步促进了医学领域的研究和治疗。
能量色散X射线荧光光谱仪校准方法
能量色散X射线荧光光谱仪校准方法1 范围本规范适用于新生产、使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。
2 引用文献JJG 810-93 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程3 术语和计量单位3.1 分辨力检测器的分辨力以脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示，简写为R。
3.2信噪比信噪比以镉元素Kα线脉冲高度与噪声的比值（S/N）来表示。
其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N 是背景值。
4 概述能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。
工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。
5 计量性能要求5.1外观5.1.1仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。
5.1.2所有部件连接良好、动作正常。
5.1.3面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。
5.2 技术性能技术性能包括仪器分辨力、信噪比、仪器的计数线性、重复性、稳定性。
5.2.1分辨力：镉元素Kα线脉冲高度的半峰宽应优于260eV。
5.2.2信噪比：S/N应大于2。
5.2.3仪器计数线性：90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差优于2.0％。
5.2.4重复性：优于3.0％5.2.5稳定性：优于4.0％6 校准条件6.1校准的环境条件6.1.1环境温度：（15－30）℃6.1.2相对湿度：≤80％，或按仪器说明书规定。
6.1.3电源：电压AC（220±22）V或（380±38）V,频率（50±1）Hz。
6.1.4仪器周围应无强烈交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。
6.1.5仪器附近无强烈振动源。
6.1.6仪器及电源应有良好接地。
6.2 校准设备6.2.1纯铜或黄铜圆块＊6.2.2镉标准溶液(GBW(E)080383)7 校准项目和校准方法7.1 检测器分辨力的测定校准条件：160mg/L镉元素标准溶液，X射线源电压：50 kV，调节电流为100µA，滤光片：Zr，真空光路。
电子显微镜校准操作说明书
电子显微镜校准操作说明书一、简介电子显微镜是一种高级的显微镜设备，能够通过电子束的投射和探测，观察微观世界中的细节。
为了获得精确的观察结果，校准操作是非常重要的。
本文将详细介绍电子显微镜的校准操作步骤。
二、设备准备1. 确保电子显微镜的电源已连接并打开。
2. 检查显微镜是否垂直摆放在平稳的工作台上。
三、相机校准1. 调整电子显微镜的电子束对准系统，使其垂直于样品表面。
2. 将目标样本放置在样品台上，确保其表面平整。
3. 在电子显微镜上选择相机模式，并将相机对焦到清晰的图像。
4. 使用校准样本（如标准网格）作为参考物，拍摄一张图像。
5. 导入图像到计算机软件中进行分析。
6. 在软件中进行尺寸校准，根据标准网格的已知尺寸设置比例尺。
7. 使用软件中的测量工具，测量校准样本上的特定距离。
8. 记录测量结果并计算电子显微镜的放大倍数。
9. 调整显微镜的放大倍数，直到校准样本上的测量结果与已知尺寸一致。
四、像素校准1. 使用已校准的相机模式进行准备。
2. 捕获一组带有已知尺寸的校准样本图像。
3. 导入图像到计算机软件中。
4. 在软件中选择像素测量工具，测量校准样本上的特定距离（以像素为单位）。
5. 计算每个像素的实际距离，并根据此计算出像素的大小。
6. 在电子显微镜软件或设置中调整像素大小，直到校准样本上的测量结果与已知尺寸一致。
五、电子束校准1. 使用已校准的像素和相机模式。
2. 放置一块高对比度的校准样本，在校准样本上选择一个特定的标记点。
3. 使用电子束对准系统将电子束对准到标记点上，确保电子束垂直于校准样本表面。
4. 快速扫描校准样本，观察标记点的清晰度和位置。
5. 根据需要微调电子束对准系统，直到标记点清晰且位置准确。
六、结论校准操作是电子显微镜使用中的必要步骤，能够确保观察结果的准确性和可靠性。
通过相机校准、像素校准和电子束校准，我们可以获得精确的放大倍数和测量结果，以及清晰的图像细节。
请按照本说明书中的步骤进行电子显微镜的校准操作，以获得最佳的观察效果。
扫描电子显微镜校准方法
扫描电子显微镜校准方法张欣宇;凌珊;封小亮;沈小艳【摘要】扫描电子显微镜是纳米几何尺寸测量的一种重要工具.本文对扫描电镜现有的检定规程进行评述,分析了可用的标准器现状及各参数校准的可行性.结合作者在国内已开展的工作对扫描电镜放大倍数误差、放大倍数重复性、XY方向图像线性失真度计量特性的实际校准方法进行了讨论.对扫描电镜国家计量技术规范的修订工作提出了建议.【期刊名称】《计测技术》【年(卷),期】2015(035)006【总页数】5页(P45-49)【关键词】扫描电子显微镜;标准器;计量特性;校准方法【作者】张欣宇;凌珊;封小亮;沈小艳【作者单位】广东省计量科学研究院,广东广州510405;广东省现代几何与力学计量技术重点实验室,广东广州510405;广东省计量科学研究院,广东广州510405;广东省现代几何与力学计量技术重点实验室,广东广州510405;华南理工大学,广东广州510640;华南理工大学,广东广州510640【正文语种】中文【中图分类】TB92;TN16扫描电子显微镜(简称扫描电镜)是用于微观形貌观察和显微结构分析的大型分析仪器，在材料科学、生命科学、微电子、半导体工业等领域应用广泛。
由于扫描电镜分析时采用电子束逐点、逐行扫描，扫描图像的质量受扫描电子线路影响，易出现图像放大倍率偏差、XY方向图像畸变以及测长不准等问题[1]。
扫描电镜作为纳米材料和微纳米结构尺寸表征的重要工具，其长度测量值也需要能够溯源，因此有必要对扫描电镜进行校准。
1988年发布的JJG550-88《扫描电子显微镜试行检定规程》规定了对扫描电镜放大倍数示值误差、放大倍数重复性、图像的线性失真度(图像畸变程度)、二次电子像分辨本领的检定要求[2]。
随着科技的不断进步和电子显微技术的飞速发展，尤其是高分辨力场发射扫描电镜的日益普及，该规程提出的技术指标以及部分检定方法已不适合现今的仪器实际需要，但已近三十年，该规程未进行过修订。
司法鉴定标准扫描电镜x射线能谱仪
司法鉴定标准扫描电镜x射线能谱仪司法鉴定是一项涉及到法律和科学技术的重要工作，对于司法鉴定的标准和方法有着严格的要求。
在司法鉴定中，扫描电镜和x射线能谱仪是两种常用的科学仪器，它们在司法鉴定中发挥着重要的作用。
本文将从扫描电镜和x射线能谱仪的原理和应用、在司法鉴定中的作用以及相关的标准和要求等方面进行详细的介绍。
一、扫描电镜的原理和应用扫描电镜是一种通过电子束对样品进行扫描的显微镜，通过收集样品散射或者反射的电子信号来获取高分辨率的图像。
它具有高放大倍数、高分辨率和表面成像等特点。
在司法鉴定中，扫描电镜经常用于痕迹检验、物证分析、鉴定鉴定和认定化学成分等方面。
1.痕迹检验：扫描电镜可以对物证进行表面成像，从而找到微小的痕迹、纹路等特征，为案件的侦破提供重要线索。
2.物证分析：通过扫描电镜，可以对物证的表面形貌、结构和成分进行详细的分析，从而为案件的侦破提供科学依据。
3.鉴定鉴定：扫描电镜可以对物证进行形貌和成分鉴定，判定其真伪和特征。
4.认定化学成分：通过扫描电镜加上能谱分析技术，可以对样品的化学成分进行分析和鉴定。
二、X射线能谱仪的原理和应用X射线能谱仪是一种通过样品与X射线相互作用，从而产生特征X 射线谱的仪器，它具有高分辨率、高灵敏度和高准确性等特点。
在司法鉴定中，X射线能谱仪常用于物证的化学成分分析、材料鉴定和成分检测等方面。
1.化学成分分析：X射线能谱仪可以对样品进行原子组成的定性和定量分析，从而了解其化学成分的种类和含量。
2.材料鉴定：通过X射线能谱仪可以对不同材料进行鉴定，包括金属、非金属、无机物和有机物等。
3.成分检测：X射线能谱仪可以检测样品中的微量元素、有害元素等，为案件的侦破提供科学依据。
三、扫描电镜和X射线能谱仪在司法鉴定中的作用扫描电镜和X射线能谱仪在司法鉴定中发挥着重要的作用，主要体现在以下几个方面：1.提供科学依据：扫描电镜和X射线能谱仪可以为案件的侦破提供科学依据，通过对物证的表面形貌、结构和成分进行详细分析，为案件的侦破和证据的认定提供有力支持。
【CN109884102A】一种提高扫描电镜用X射线能谱仪空间分辨率的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910214065.9(22)申请日 2019.03.20(71)申请人 湖北大学地址 430062 湖北省武汉市武昌区友谊大道368号(72)发明人 任小明 代玉霞 施德安 蔡志伟 赵辉 冯阳宁 (74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102代理人 唐万荣(51)Int.Cl.G01N 23/22(2018.01)G01N 23/2202(2018.01)G01N 23/2206(2018.01)G01N 23/2005(2018.01)G01N 23/20091(2018.01)(54)发明名称一种提高扫描电镜用X射线能谱仪空间分辨率的方法(57)摘要本发明公开了一种提高扫描电镜用X射线能谱仪空间分辨率的方法。
取颗粒或纤维状样品掺入到包埋剂及其固化剂中，搅拌，倒入硅胶模具，固化，待其冷却后即可脱模取出；切割厚度为10～500nm的样品薄片，然后转移至铜网上；将载有样品薄片的铜网固定在铜网支架上，所述铜网支架与铜网边沿接触固定；将晶体探测器推至电镜的物镜极靴附近使立体角增大至0.01～0.05sr，调整相关参数，然后进行能谱测试。
本发明对样品厚度的适当减薄、各类测试参数恰当设置以及其他处理措施的协同作用下才能最终极大的提高X射线能谱测试中的空间分辨率，为准确的实验测试结果提供依据。
权利要求书1页 说明书4页 附图4页CN 109884102 A 2019.06.14C N 109884102A权 利 要 求 书1/1页CN 109884102 A1.一种提高扫描电镜用X射线能谱仪空间分辨率的方法，其特征在于包括以下步骤：1)样品制备取0.1-3g颗粒或纤维状样品掺入到3-20g包埋剂及其固化剂中，搅拌30-60min；倒入内径25mm的硅胶模具，将其放入60℃烘箱中固化24-72h，待其冷却后即可脱模取出；采用冷冻超薄切片机切割厚度为10～500nm的样品薄片，然后转移至铜网上；2)将载有样品薄片的铜网固定在铜网支架上，然后放置于扫描电镜的Hotel中用螺丝固定待测；所述铜网支架与铜网边沿接触固定；3)将Hotel送入样品室，将晶体探测器推至电镜的物镜极靴附近使立体角增大至0.01～0.05sr，加速电压调整为所测元素K～M线系中的最低能线系临界激发能的1～5倍，入射束流设置为5pA～1μA，起飞角设置为30～45°，然后进行能谱测试。
扫描电镜计量校准方法
扫描电镜计量校准方法
扫描电镜（SEM）是一种高分辨率的显微镜，常用于观察材料的表面形貌和微观结构。
为了确保SEM的测量结果准确可靠，需要对SEM进行计量校准。
下面我将从多个角度全面介绍扫描电镜的计量校准方法。
1. 样品制备，在进行SEM计量校准之前，首先需要准备一些标准样品，例如金属网格、硅片或其他已知尺寸和形貌的标准样品。
这些样品将用于SEM图像的尺寸和形貌测量。
2. 放大倍数校准，SEM通常具有不同的放大倍数，因此需要对SEM的放大倍数进行校准。
这可以通过使用已知尺寸的标准样品进行放大倍数校准。
通过测量标准样品在不同放大倍数下的尺寸，可以建立放大倍数与实际尺寸之间的关系，从而实现放大倍数的准确校准。
3. 工作距离校准，SEM的工作距离对图像的清晰度和放大倍数有影响，因此需要对SEM的工作距离进行校准。
这可以通过调节SEM的工作距离，并观察标准样品的图像清晰度和放大倍数来进行校准。
4. 象限校准，SEM的象限校准是为了确保图像的旋转角度准确。
通过使用具有明显方向性的标准样品，如纳米线或纳米颗粒，可以
进行象限校准，以确保SEM图像的方向准确无误。
5. 能谱校准，对于配备能谱仪的SEM，还需要进行能谱校准，
以确保能谱分析的准确性。
这可以通过使用已知成分的标准样品进
行能谱校准，建立能谱峰位与元素成分之间的关系。
总之，扫描电镜的计量校准方法涉及放大倍数校准、工作距离
校准、象限校准和能谱校准等多个方面，通过对这些方面的综合校准，可以确保SEM测量结果的准确性和可靠性。
X射线光电子能谱荷电校准方法研究进展
X射线光电子能谱荷电校准方法研究进展
刘殿方;乐韵琳;陈新;彭辉;冯均利;杨文超
【期刊名称】《实验室研究与探索》
【年(卷),期】2024(43)1
【摘要】X射线光电子能谱(XPS)测试结果通常存在误差,受环境、仪器等影响,测试所得到的样品结合能数值会偏移实际值。
常用的C 1s峰校准方法在一些测量情况下存在一定的局限性,甚至获得的图谱会产生偏移或畸变。
针对此问题,分析了表面充电原理以及C 1s峰校准方法的不适用情况,总结了多种荷电校准方法,并讨论了每个方法的应用条件及其优缺点。
【总页数】4页(P20-22)
【作者】刘殿方;乐韵琳;陈新;彭辉;冯均利;杨文超
【作者单位】广西大学省部共建特色金属材料与组合结构全寿命安全国家重点实验室;广西大学资源环境与材料学院;深圳海关工业品检测技术中心
【正文语种】中文
【中图分类】N33
【相关文献】
1.X射线光电子能谱在配合物研究中的应用及其研究进展
2.太阳硬X射线暴、γ射线暴的若干新的统计性质及其对太阳耀斑荷电粒子加速的启示
3.Ni-Mo合金电沉积层的X-射线光电子能谱研究
4.电沉积Ni-W合金镀层的X射线光电子能谱分析
5.Bi_4Ti_3O_(12)铁电薄膜X射线光电子能谱研究
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JSM-6610LV扫描电子显微镜与IE 250型X射线能谱仪校验方法1、主要内容与适用范围
1.1本方法规定了JSM-6610LV扫描电子显微镜、IE 250型X射线能谱仪的技术要求、校验条件及校验方法。
1.2本方法适用于JSM-6610LV扫描电子显微镜、IE 250型X射线能谱仪的校验。
2、概述
JSM-6610LV扫描电子显微镜在石油地质上是用于分析各种岩石和古生物化石样品的形貌特征的分析仪器，其原理是利用聚焦高能电子束在样品表面扫描产生各种信息（二次电子、背散射电子、透射电子、吸收电子等），这些信息被检测器接收，经过计算机图像处理系统转换成图像。
IE 250型X射线能谱仪是在扫描电镜下，利用高能聚焦电子束轰击样品表面，使其各种元素产生不同的特征X-射线，根据特征X-射线的能谱峰位及强度，可测定样品中所含的元素及其含量。
3、技术要求
3.1技术性能
加速电压：0.3～30KV
灯丝：预对中，钨丝
探测器：二次电子探测器、高灵敏度半导体探测器
图像类型：背散射电子像(成分像、拓朴像、立体像)
X-Y：样品移动范围125mm-100mm
Z：样品移动范围5mm-80mm
T：-10°～+90°
R：360°
3.1.4 X射线能谱仪检出Mn谱线值为6。
3.1.5 X射线能谱仪分辨率小于150KeV。
3.2环境要求
o
3.3安全可靠性
，配备冷暖两用空调
4、校验项目
物镜光栅对中、聚焦和消除像散、二次电子像清晰度、X射线能谱仪谱峰位置。
5、校验方法
5.1物镜光栅对中：最好在5,000倍以上完成此项调整。
，SCAN1的图像在一定的方向上做有节奏的漂移，证实物镜光栅不对中。
，细调物镜光栅横向及纵向控制旋纽，直至SCAN1的图象沿对角线方向扩散或收缩。
5.2聚焦和消除像散
,000倍至10,000倍左右，束斑20nm-32nm条件下，上下调节聚焦移动条至合适位置，获得初步聚焦看清图像。
，以消除像散。
5.3二次电子像清晰度校验
,500倍、5,000倍、10,000倍、80,000倍条件下以SCAN4为标准扫描模式调节出清晰图像。
5.4 把X射线能谱标样放入扫描电镜样品室，启动扫描电镜，使其达到最好的稳定状态，测量标样谱峰位置与标定峰位置漂移的数值。
6、结果判断
6.1 按上述方法校验后，图像清晰，细节分明为合格，即可进行样品分析测试，否则需要重新调试校验。
6.2 经过本校验方法符合校验要求的仪器，发放校验合格证书。
7、校验周期
扫描电镜与X射线能谱仪的校验周期为12个月。