吡唑醚菌酯的合成研究
吡唑醚菌酯小试研究技术报告
吡唑醚菌酯小试研究技术报告吡唑醚菌酯小试研究报告(工艺部分)2010.5目录1 前言2 原料规格3 工艺流程4 试验操作及结果5 三废数量、组成、及处理方案6 原材料消耗及成本估算7 结论21 前言吡唑醚菌酯pyraclostrobin又名唑菌胺酯是德国巴斯夫公司于1993年发现的一种兼具吡唑结构的甲氧丙烯酸甲酯类广谱杀菌剂。
它能防治由子囊纲、担子菌纲、半知菌类和卵菌纲等几乎所有类型的真菌病原体引起的植物病害，同时它又是一种激素型杀菌剂，能使作物吸收更多的氮，促进作物的生长。
该品种不仅毒性低，对非靶标生物安全，而且对使用者和环境均安全友好。
吡唑醚菌酯可加工成液剂、水悬剂、可湿性粉剂、粉剂、膏剂等多种剂型，亦可与多种杀菌剂复配混用起到增效和扩大杀菌谱的作用。
自2002年推广上市以来，深受使用者的喜爱，销售额迅速上升，据中国农药2007年第6期报导，在全球最重要的15个杀菌剂品种中位列第三。
吡唑醚菌酯的制剂分别以凯润、凯泽、百泰的商品名在中国登记并进入国内市场销售。
1.1 理化性质吡唑醚菌酯的通用名为pyraclostrobin，代号BAS500F。
单剂商品名为Cabrio、Headline、Attitude等。
CAS登录号:175013-18-0。
化学名称为:N-{2-[1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]苯基}(N-甲氧基)氨基甲酸酯。
结构式为: OClNNONOO纯品为白色或灰白色结晶;熔点:63.7,65.2? ;蒸气压2.6×3310 Pa(20?)、6.4×10 Pa(25?);Henry常数5.3×10 Pa m,mol(20?);分配系数logP=3.99(22?)。
水中溶解度为2.4 mg,L(20,,去离子水)也有报道为1.9 mg,L(20?)。
有机溶媒中溶解度，溶质g/L溶液，20?):甲醇100，异丙醇30，正丁烷3.7，正辛醇24。
吡唑醚菌酯合成工艺研究背景_概述说明
吡唑醚菌酯合成工艺研究背景概述说明1. 引言1.1 概述本文主要研究吡唑醚菌酯的合成工艺，以探讨优化反应条件和提高产率和纯度的方法。
吡唑醚菌酯是一种重要的有机合成中间体，广泛用于药物合成、农药制造等领域。
因此，深入研究其合成工艺具有重要的理论意义和应用价值。
1.2 文章结构本文将依次介绍吡唑醚菌酯的定义与应用、相关研究现状以及合成工艺的重要性和意义。
接着，详细介绍了吡唑醚菌酯合成工艺研究所采用的方法与实验设计，包括原料选择与配比优化、反应条件优化及催化剂选择以及反应过程监测和分析方法。
随后，在实验结果与讨论部分，我们会对吡唑醚菌酯合成工艺参数优化结果进行分析，并探讨影响产率与纯度的因素以及可能存在的问题和改进策略。
最后，在结论与展望的部分，总结研究结果对吡唑醚菌酯合成工艺的指导意义，提出进一步研究和改进的方向，并展望吡唑醚菌酯合成工艺的未来发展趋势。
1.3 目的本文旨在通过对吡唑醚菌酯合成工艺的深入研究，优化反应条件，并探索提高产率和纯度的方法。
通过该研究，我们将为吡唑醚菌酯在药物合成、农药制造等领域的应用提供技术支持和理论依据，并为该领域其他相关研究提供参考。
2. 背景介绍2.1 吡唑醚菌酯的定义与应用吡唑醚菌酯是一类重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
它们由吡唑环和一种或多种醚键组成，具有较好的生物活性和化学稳定性。
在医药领域，吡唑醚菌酯被广泛应用于抗生素、抗菌剂以及治疗癌症等药物的合成中。
此外，在农业领域，吡唑醚菌酯也可作为杀虫剂和除草剂的原料。
由于其优良特性和广泛应用前景，对吡唑醚菌酯的合成工艺进行深入研究具有重要意义。
2.2 吡唑醚菌酯合成相关研究现状目前，对于吡唑醚菌酯的合成方法已经有了一定的研究基础。
传统合成方法主要采用氧化亲核偶联反应或分子内环化反应来得到目标产物。
然而，这些方法存在着反应条件苛刻、产率低以及对环境友好性差的问题。
近年来，许多学者开始探索使用催化剂辅助合成吡唑醚菌酯的方法，以提高产率和选择性，并且减少了废弃物的生成。
吡唑醚菌酯的合成研究
１绪论……………………………………………………………………………………１
１．１杀菌剂的研究进展…………………………………………………………………．．１ １．１．１杀菌剂的分类…………………………………………………………………１ １．１．２杀菌剂的发展概况……………………………………………………………３
Ｋｅｙ ｗｏｒｄ：ｆｕｎｇｉｃｉｄｅ，ｓｔｒｏｂｉｌｕｒｉｎ，Ｐｙｒａｃｌｏｓｔｒｏｂｉｎ，ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ，ａｃｙｌａｔｉｏｎ，ｂｒｏｍｉｎａｔｉｏｎ
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硕士论文
毗唑醚菌酯的合成研究
目录
摘要……………………………………………………………………………Ｉ
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研究生签名：
吡唑醚菌酯生产工艺
吡唑醚菌酯生产工艺
吡唑醚菌酯是一种重要的有机合成化合物，下面是一种常用的吡唑醚菌酯的生产工艺：
1. 原料准备：将吡唑醇与醚酯作为原料进行准备。
吡唑醇可通过对硝基苯硼酸的加氢还原得到，醚酯则可以通过醇与酸的酯化反应制备。
2. 缩醛：将原料的醚酯加入醛类催化剂中，进行缩醛反应。
通常使用的催化剂有碱金属盐类、过渡金属催化剂等。
缩醛反应可以使用液相或气相反应进行。
3. 加热反应：将缩醛反应得到的产物与吡唑醇进行加热反应，生成吡唑醚菌酯。
该反应一般在高温下进行，通常需要在2-3小时内完成。
需要注意的是，该反应需要在无氧条件下进行，可以通过氮气置换或惰性气体保护。
4. 分离纯化：将反应混合物进行冷却，得到固体产物。
然后通过萃取、结晶或柱层析等方法进行分离纯化，得到最终的吡唑醚菌酯产物。
需要注意的是，在工业生产中，还需要对反应条件进行优化，包括反应温度、反应时间、催化剂用量等，以提高产物的收率和纯度。
同时，还需要对废水和废气进行处理，以减少对环境的影响。
制备吡唑醚菌酯制剂的一些讨论
制备吡唑醚菌酯制剂的一些讨论吡唑醚菌酯理化性质：/261652678.html整理于191论坛坛友讨论：问：制备吡唑醚菌酯SC时，哪种类型的助剂，使用那些分散剂能有效解决热储膏化的问题，选择原药有无讲究？答：博主认为需要注意的一些情况：1.吡唑醚菌酯的SC的制剂化学稳定性对PH值的稳定范围有一定要求，有其是在水基SC环境中，如果能筛选到合适的稳定剂，基本上就不用担心分解问题了，能够有效防止分解。
2.然后就是吡唑醚菌酯原药本身熔点比较低，不同的原药来源不同，耐磨性都不太一样，这个要筛选一下，有些温度控制不好，粒子就聚集了，所以选择合适的分散剂比较重要，目前擎宇和星飞助剂都可以做到，基本上冷热储循环都没有问题了。
在大生产过程中一定严格控制冷却水的温度，必须要有足够的冷却能力才行，配方筛选好了，生产工艺控制却达不到要求，也是白搭。
注：星飞做的是冷热循环3个次，通过零下18度，和54度交替贮存试验3次，主要的分散剂是：SK-33SC+SK-34SC。
擎宇产品配方已经生产了，250g/L吡唑醚菌酯SC／／原药25% 39N 4% 乙二醇 3% 黄原胶 0.2% 硅酸镁铝 0.5% 白炭黑 0.5% 消泡剂防腐剂适量水补足。
3.吡唑醚菌酯的水中自身的化学稳定性不是很好，查阅相关文献是在水中对光解系数非常大，但是实际制备过程中倒也没有发现那么大的分解率，可能避光生产或者是保存就可以了。
但是热储样有时候不注意保管就会发现分解率比较大了。
3.防腐剂也是成为制剂稳定的重要因素之一，虽然是杀菌剂，但是它对水中细菌含量很敏感。
4.不同的厂家的吡唑醚菌酯原药，在水中的分解率好像也不太一样，差别比较大，检测过有些乳油产品，发现有些乳油还有分解，可能极性溶剂加多了。
有些原药做水基分解超快，做乳油避光也分解。
颗粒剂还是这样，可能和我们的国内原药合成工艺和老外的有差异。
化学稳定性不行，因为分解峰太多。
一般一个化合物也不可能这么多杂质。
吡唑醚菌酯研究进展
吡唑醚菌酯的研究及应用进展摘要：综述了吡唑醚菌酯的理化性质、作用方式、毒理学、环境归趋与残留分析，介绍了该杀菌剂的合成化学、应用研究及其开发进展。
关键词：吡唑醚菌酯；杀菌剂；综述Abstract: A review on pyraclostrobin summarized its physical & chemical properties, mode of action, toxicology andenvironmental fate, and introduced its synthetic chemistry, application and development progress.Key words: pyraclostrobin; fungicide; review前言吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，1993年由德国巴斯夫公司继肟菌酯后又开发的此类杀菌剂，农药登记名称及商品名：250克/升吡唑醚菌酯乳油。
2001年登记并上市，目前已用于100 多种作物上[1]。
2009年，其销售额达到7.35 亿美元，仅次于嘧菌酯，成为全球第二大杀菌剂[2]。
吡唑醚菌酯广谱、高效、毒性低，对非靶标生物安全，对使用者和环境均安全友好，是strobilurin 类杀菌剂中市场前景较好、专利即将过期的重要产品。
1理化性质吡唑醚菌酯的分子式Ci9Hi8ClN304,分子量387.1。
化学名称为N- (2- (1- (4-氯苯基)-IH-吡唾-3-基氧甲基〕苯基} (N-甲氧基)氨基酸甲酯。
纯品为白色或灰白色体,熔点为(63.7?65.2)°C;蒸汽压2.6*10Pa (201)、6.4*10Pa (25°C); Henry常数25.3*10Pam3/mol (20°C);分配系数logP=3.99(22C);水中溶解度为1.9nig/L(2(rC),甲醇溶解度为lOOg/L;异丙醇中溶解度是37g/L;正辛醇(24g/L)【2】。
一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法
一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法
吡唑醚菌酯是一种广泛应用于药物合成和材料科学领域的重要有
机物质。
然而，由于其易受到杂质污染的特点，常常需要采用精细的
提纯工艺来获得高纯度的产物。
本文将介绍一种利用气相沉积法来提
纯吡唑醚菌酯的工艺方法。
第一步，制备吡唑醚菌酯。
这一步骤从吡唑和醚菌酯的原料出发，通过驰化反应、氧化反应等方法，逐步合成出高纯度的吡唑醚菌酯。
第二步，将制备好的吡唑醚菌酯溶解在适量的有机溶剂中，制备
成适合气相沉积的溶液。
在这一步骤中，可以选用适当的溶剂，如乙醇、乙醚等。
第三步，将制备好的溶液装入设备中，并进行气相沉积。
气相沉
积是利用气体在真空或低压下将其沉积在基底表面的一种方法。
首先，将气体抽成真空或低压状态，并通过加热使其分解成活性物种，进而
在基底表面沉积。
在此过程中，吡唑醚菌酯的杂质会被剔除，并在基
底表面上形成高纯度的吡唑醚菌酯薄膜。
同时，气相沉积还可以控制
薄膜厚度和晶体结构，进一步提高产物的纯度和品质。
第四步，将沉积好的吡唑醚菌酯薄膜从基底上取下，并进行后续
的处理和测试。
通常，还需要进行对薄膜进行化学分析、物理测试等
一系列科学方法的研究和分析，以验证纯度和性能以及对应的应用。
总之，气相沉积法提纯吡唑醚菌酯是一种高效的方法，可以有效
剔除杂质，提高产物的纯度和品质，在药物合成、材料科学等领域具
有广泛的应用前景。
此外，本工艺方法也为其他有机物质的提纯研究
提供了有益的参考。
吡唑醚菌酯原药的主要杂质及合成研究
吡唑醚菌酯原药的主要杂质及合成研究高士杰;樊凯;张金凯;管阳凡;郑锦彪;胡晓明【摘要】There were three impurities with relatively high contents in pyraclostrobin TC during the synthesis process. The impurities were prepared from pyraclostrobin TC and their structures were characterized by NMR and MS. The standard material of pyraclostrobin was also prepared through recrystallization. The study provided support for the synthesis process of pyraclostrobin TC and full components analysis.%吡唑醚菌酯原药中含有3个在生产过程产生的含量较高的杂质,以吡唑醚菌酯原药为原料,合成了这些杂质,NMR和MS表征了其结构,并通过对原药重结晶纯化制得标准品,为吡唑醚菌酯原药合成工艺的控制和全组分分析提供支持.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2017(016)006【总页数】5页(P17-21)【关键词】吡唑醚菌酯;杂质;标准品;合成【作者】高士杰;樊凯;张金凯;管阳凡;郑锦彪;胡晓明【作者单位】上海晓明检测技术服务有限公司,上海 200335;上海晓明检测技术服务有限公司,上海 200335;上海晓明检测技术服务有限公司,上海 200335;上海晓明检测技术服务有限公司,上海 200335;上海晓明检测技术服务有限公司,上海200335;上海晓明检测技术服务有限公司,上海 200335【正文语种】中文【中图分类】TQ450.1吡唑醚菌酯（pyraclostrobin）又名唑菌胺酯，是含有吡唑结构的新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。