银杏叶叶绿素铜钠盐质量标准
银杏叶提取物质量标准

银杏叶提取物质量标准银杏叶提取物是一种常见的中药材,具有多种药用价值。
为了确保银杏叶提取物的质量和安全性,制定了一系列的质量标准,以便对其进行监管和控制。
本文将对银杏叶提取物的质量标准进行详细介绍,以便相关从业人员和消费者了解其质量标准的要求。
一、外观特征。
银杏叶提取物应为淡黄色至棕黄色的粉末,无异物、结块和霉变现象。
二、理化指标。
1. 含量测定。
银杏叶提取物中有效成分是银杏内酯类物质,其含量应不低于24%。
2. 溶剂残留。
银杏叶提取物中溶剂残留量应符合国家相关标准规定,丙酮残留不得超过0.5%。
3. 水分含量。
银杏叶提取物的水分含量不应超过5%。
三、微生物指标。
1. 细菌总数。
银杏叶提取物中细菌总数不得超过1000CFU/g。
2. 霉菌和酵母菌总数。
银杏叶提取物中霉菌和酵母菌总数不得超过100CFU/g。
3. 大肠菌群。
银杏叶提取物中大肠菌群不得检出。
四、重金属和有害物质限量。
1. 铅、汞、镉、砷含量。
银杏叶提取物中铅、汞、镉、砷含量应符合国家相关标准规定,不得超过规定限量。
五、贮存。
银杏叶提取物应贮存在阴凉干燥处,远离有害气体和阳光直射。
六、包装。
银杏叶提取物的包装应符合国家相关标准规定,标注清晰、完整,防潮、防尘、防虫。
七、其他。
银杏叶提取物的生产企业应具备相关的生产许可证和质量管理体系认证,确保生产过程的合规性和质量可控性。
总结,银杏叶提取物的质量标准是保障其质量和安全的重要依据,相关企业和从业人员应严格按照国家相关标准进行生产和监管,确保银杏叶提取物的质量安全,为消费者提供优质的产品。
7.叶绿素铜钠盐

w1
=
Ε1% 1cm
(405nm
Ε1% 1cm
(630nm
± 3nm)…………………………(A.2)
± 3nm)
式中:
Ε1% 1cm
(405nm
±
3nm)——试样液浓度为
1
%,用
1
cm
比色皿,在
405
nm±3nm
范围内的最大吸
收波长处测得的吸光度;
Ε1% 1cm
(630nm
±
3nm)——试样液浓度为
a)取试液作焰色试验。开始呈绿色,后呈黄色。 b)取 5mL 试液,加入 0.5mL 浓度为 0.1%的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g 溶于 1000 mL 水中),产生褐红色沉淀。
A.3 pH的测定
配制浓度为 1%的试样溶液(1g 试样溶于 100mL 水中),用酸度计测定其 pH 值。
A.4 吸光度及吸光度比值的测定
A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 0.15mol/L磷酸氢二钠溶液:称取53.7g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O),加水溶解,稀释 并定容至1000mL。 A.4.1.2 0.15mol/L磷酸二氢钾溶液:称取20.4g磷酸二氢钾(KH2PO4),加水溶解,稀释并定容至 1000mL。 A.4.1.3 磷酸盐缓冲液(pH7.5):取21份0.15mol/L磷酸氢二钠溶液与4份0.15mol/L磷酸二氢钾溶液 混合。 A.4.2 仪器和设备
钠盐。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式 铜叶绿酸三钠:C34H31O6N4CuNa3 铜叶绿酸二钠:C34H30O5N4CuNa2
2.2 相对分子质量 铜叶绿酸三钠:724.17(按2007年国际相对原子质量) 铜叶绿酸二钠:684.16(按2007年国际相对原子质量)
银杏叶提取物质量标准及检验操作规程

银杏叶提取物质量标准及检验操作规程XXXXXXXXX 有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:银杏叶提取物1.2 汉语拼音:YinxingyeTiquwu2 代码:3 取样文件编号4 检验方法文件编号:5 依据:中国药典(2020 年版一部)6 质量标准:水分不得过 5.0%(通则 0832 第二法)。
炽灼残渣不得过 0.8%(通则 0841)。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821),不得过百万分之二十。
黄铜苷元峰面积比按〔含量测定〕项下的总黄铜醇苷色谱计算,槲皮素与山柰素的峰面积比应为 0.8 ~ 1.2,异鼠李素与槲皮素的峰面积比值大于 0.15。
总银杏酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂;(柱长为 150mm,柱内径为 4.6mm,粒径为5M m );以含 0.1% 三氟乙酸的乙腈为流动相A ,含0.1%三氣乙酸的水为流动相B ,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为310nm 。
理论板数按白果新酸峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取白果新酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含1μg 的溶液,作为对照品溶液。
另取总银杏酸对照品适量,加甲醇制成每 1ml 含20μ g 的溶液,作为定位用对照溶液。
供试品溶液的制备取本品粉末约2g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇 l0ml ,称定重量,超声使其溶解,放冷,用甲醉补足减失的重f ,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法精密吸取供试品溶液、对照品溶液及定位用对照溶液各50μ,l 注入液相色谱仪,计算供试品溶液中与总银杏酸对照品相应色谱峰的总峰面积,以白果新酸对照品外标法计算总银杏酸含量,即得。
本品含总银杏酸不得过百万分之十。
总黄酮醇苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂;甲醇 -0.4% 磷酸溶液( 50:50)为流动相;检测波长为 360nm 。
银杏提取物标准

中国药典银杏叶提取物质量标准我要投稿作者:不详出处:不详时间:2010-11-23类别:银杏叶提取物人气:432 中国药典银杏叶提取物质量标准:制法:乙醇(不是甲醇)回流提取,大孔树脂吸附,喷干,粉碎。
性状:浅棕黄色至棕褐色粉末;味微苦。
检查:水分小于5.0%;炽灼残渣小于0.8%;重金属不得过百万分之二十,即20ppm以下。
黄酮苷元峰面积比,槲皮素与山奈素的峰面积比应为0.8至1.5。
(如果超过1.5,则应怀疑被人为添加了槲皮素或者芦丁。
)总银杏酸不得过百万分之十,即10ppm。
含量测定高效液相色谱法。
总黄酮醇苷不得少于24.0%;总黄酮醇苷含量=槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量萜类内脂总量不得少于6.0%;萜类内脂总量=白果内脂+银杏内脂A+银杏内脂B+银杏内脂C。
银杏叶提取物 Ginkgo Biloba Extract(1)原料级标准(不可直接用于制剂)(1)Routine银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%(2)中国药典2005版标准(2)CP2005银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5 银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%银杏酸<10ppm Ginkgolic acid < 10ppm(3) 低酸银杏叶提取物 EGB761 (3) EGB761银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5 银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%银杏酸<5ppm Ginkgolic acid < 5ppm(4)超低酸银杏叶提取物(4)Minimal acid银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%银杏酸<1ppm Ginkgolic acid < 1ppm(5)中国药典2005标准水溶性银杏叶提取物(5)CP2005( Water soluble)银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%银杏酸<10ppm Ginkgolic acid < 10ppm溶解度:1克溶于1000毫升水中 Solubility:1g extract in 1000 ml water (6) 低酸水溶性银杏叶提取物 EGB761 (6) EGB761( Water soluble)银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%银杏酸<5ppm Ginkgolic acid < 5ppm溶解度:1克溶于100毫升水中 Solubility:1g extract in 100 ml water (7)超低酸水溶性银杏叶提取物(7)Minimal acid( Water soluble)银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24%槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6%银杏酸<1ppm Ginkgolic acid < 1ppm。
银杏叶质量标准

XXXXXXXXX有限公司
一、目的:建立银杏叶药材的质量标准,确保投用药材的质量。
二、范围:本规定适用适用于银杏叶药材的质量控制。
三、责任:
四、内容:
1.标准来源
2015年版《中国药典》一部
2.技术要求
3.贮存条件:置通风干燥处。
4.相关标准操作规程:银杏叶检验操作规程(SOP-YX-JG(YL)-079)、物料取样标准操作
规程(SOP-ZL-QA-001)。
5.企业统一指定的物料名称:与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码:1101040、1101501。
7.经批准的供应商:见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿:无此项内容。
9.注意事项:无此项内容。
10.复验期:执行“物料有效期及复验期管理规程(SMP-WL-008)”相关规定。
11.文件附件:共0份。
12.修订及变更历史:。
银杏叶质量标准及检验操作规程

XXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:银杏叶1.2 汉语拼音:Yinxingye2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:三氯甲烷、甲醇、醋酸钠、乙酸乙酯、丁酮、甲酸、三氯化铝、丙酮、乙醇、银杏叶对照药材、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯、水、槲皮素、山柰素、异鼠李素、丙酮、甲苯、醋酸酐、盐酸、磷酸、四氢呋喃、石油醚(30~60℃)。
7.2 仪器与用具:三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、聚酰胺柱、酸性氧化铝柱、超声波清洗器、高效液相色谱仪、马福炉。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品粉末1g,加40%乙醇10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取银杏叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一含4%醋酸钠的羟甲基纤维素钠溶液为黏合剂制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5 :3 :1 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
7.4.2取本品粉末1g,加50%丙酮溶液40ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加15%乙醇5ml使溶解,加入已处理好的聚酰胺柱(30~60目,1g,内径为1cm,用水湿法装柱)上,用5%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸去乙醇,水液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品,加丙酮制成每1ml各含银杏内酯A 0.5mg、银杏内酯B 0.5mg、银杏内酯C 0.5mg、白果内酯1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
叶绿素铜钠盐相对分子质量

叶绿素铜钠盐相对分子质量
叶绿素铜钠盐是一种常见的生物分子,它是一种典型的光合色素,可以在光合作用中吸收能量。
叶绿素铜钠盐的相对分子质量是多少呢?相对分子质量是指一个分子相对于碳-12原子的质量比。
对于叶绿素铜钠盐而言,它的相对分子质量大约是700-900左右。
这个范围的具体数值取决于样品的纯度和含水量等因素。
叶绿素铜钠盐的分子结构非常复杂,由多个环状结构和中央的铜原子和钠原子构成。
因此,其相对分子质量的测定需要采用高精度的质谱仪等分析技术。
- 1 -。
美国修订银杏叶提取物质量标准

美国已成为银杏叶提取物 3 大销售市场,而在亚 洲,则以日本、中国和韩国的 EGB 销售情况较好, 但在金额上仍无法与美欧强国相比(日本银杏制 剂销售额在亚洲居一,中国和韩国分别居二、三 位)。日本国内已形成银杏树种植、采叶、提取 加工到制剂销售的完整产业链,其代表企业为常 磐植物产品株式会社。据悉,该已形成年销售额 0c00f6a 易博亚洲
自上世纪60年代德法两国科学家率先从中国古老树种银杏的树叶里提取出具有抗心脑血管疾病的成分银杏黄酮与银杏内酯以后以梯保宁和金纳多为代表的银杏制剂在国际医药市场上声誉鹊起
美国重新修订的银杏叶提取物质量标准,将 对我国众多从事银杏叶提取物(EGB)生产和出 口的企业产生影响。技术落后企业面临出局据国 内医药商业协会称,迄今为止,我国对美出口的 EGB 产品一直参照旧版美国药典标准(即银杏黄 酮 24%,内酯 6%),而新版美国药典采用的是更 为严格的 EGB 质量标准。因此可以想象,新版美
开发出蛇足石杉提取物———石杉碱甲(商品名 “哈伯因”)作为老年痴呆症药物,但至今仍未 得到国际医学界的认可。鉴于 EGB 在欧美国家有 很好声誉,且适中,非常适合广大工薪阶层消费 者服用,故 EGB 在保护脑神经方面的有效作用, 将大大推动银杏叶制剂在美国和其他西方国家 的销量。国内产能未具规模目前,德国、法国、
达 10 亿美元的生产规模。韩国近年来也大力开 发 EGB 生产,其国内已有好几家从事 EGB 生产的, EGB 不仅供应本国,还出口至美国市场。相比之 下,我国是世界公认的银杏故乡,目前,我国银 杏树保有量约占全球银杏树资源的 90%。但令人 遗憾的是,国内银杏叶加工生产规模远未达到集 约化程度,大多数企业为“小打小闹”的加工型
各种银杏制剂加上形形色色的银杏保健食品与 含银杏提取物成分的化妆品等,目前的世界市场 总销售额已超过 50 亿美元。近有美国医药保健 品学会专家称,全世界至少有 130 多个国家在销 售银杏叶制剂,而在心血管疾病发病率较高的美 国、西欧及北欧国家,银杏叶制剂无疑已成为最 受市场欢迎的天然药物之一。药典修订带来的冲
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≥4.25 ≤0.25 ≤4.0 ≤5000 / ≤3 ≤10 / / / ≤10.0 /
≈9.1 0 0 0 100 0 0 6.7~9.5 0 8 0 ≈44
≥4.50 ≤0.20 ≤3.5 ≤4000 / ≤3 ≤10 / / / ≤10.0 /
炽灼残渣(硫酸灰份),w/%
注: 1、由于 pH 仅是保证产品中不含游离氢氧化钠而已,因此本标准里不再规定其下限,但增加了相应的溶解 度要求; 2、吸光度比值的理论值的得出是依据液相色谱对应两个主成份峰的紫外及可见光谱数据得到。其中纯叶绿 素 a 铜酸的吸光度比值为 A404/A632=2.52, 纯叶绿素 b 铜酸的吸光度比值为 A428/A612=4.48(A404/A632=4.42),按叶绿素 a 铜酸:叶绿素 b 铜酸=8:2 计,其混合物吸光度比值的理论值≈3.0; 3、总铜理论值是根据叶绿素铜钠盐中铜离子及两个叶绿素铜钠盐主要成份的相对分子量计算得出; 4、炽灼残渣(硫酸灰份)理论值是根据两个叶绿素铜钠盐主要成份中铜(按 9%计)及钠(按 7%计)的含量 计算得出。 由于炽灼残渣(硫酸灰份)理论值跟铜及钠含量相关,且理论值已远远超过 30%,30%限定值仅适合低含 量的叶绿素铜钠盐,所以在本标准中取消了此指标。
* [3]
≤0.25 ≤4.0 ≤10 ≥80 ≤3 ≤10 5.0~9.0 / ≥4.0 ≤8.0
[4]
炽灼残渣 (硫酸灰份) ,w/%
/
银杏叶制叶绿素铜钠盐(工业级,不可食用) 项目 pH 吸光度[E (405±3nm)]
1% 1cm
指标 9.5~11.0 ≥568 3.0~3.9 / / 3.0
美国药典 USP-35 版 9.5~10.7 / 3.0~3.9 ≥4.25 ≤0.25 ≤5.0 / / ≤3 ≤10 5.0~7.0 ≤0.50 ≥4.0 / ≤30.0
吸光度比值
[2]
总铜(Cu),w/% 游离铜(Cu),w/% 干燥失重 ,w/% 银杏酸(以 C13 计)/(mg/kg) 主成份色谱纯度,A/% 总砷(以 As 计)/(mg/kg) 铅(Pb)/(mg/kg) 钠(Na) ,w/% 铁(Fe) ,w/% 氮(N) ,w/% 非必要硫酸灰份,w/%
流量:1.0ml/min。 检测器:紫外检测器,检测波长=210nm。 进样量:20μL。 峰的识别:利用对照银杏酸标准品所提供的色谱图与供试品溶液所测得的色谱图对比,识 别出银杏酸 C13,C15 和 C17 的峰。 系统适应性:参考标准 标准:银杏酸 C13 和 C15 之间的分离度大于 2.0 拖尾因子:银杏酸 C13,C15 和 C17 峰的对称因子为 0.8—1.05 总银杏酸的百万分之含量计算以银杏酸 C13 表示,使用以下公式:
声明:非权威方法,仅适合于实验室检测用。请勿转载!
银杏叶制叶绿素铜钠盐质量标准(试行稿)
主要成分 本品为由银杏叶提取的叶绿素或脱镁叶绿素,经皂化、铜代及脱除银杏酸后得到的主要成 份为叶绿素铜钠盐以及部分天然有机酸钠盐的混合物。 分子式和相对分子质量 分子式 铜叶绿酸三钠:C34H31O6N4CuNa3 铜叶绿酸二钠:C34H31O6N4CuNa2 相对分子量 铜叶绿酸三钠:724.17(按 2007 年国际相对原子质量) 铜叶绿酸二钠:684.16(按 2007 年国际相对原子质量) 理化指标 银杏叶制叶绿素铜钠盐(食用级)理化指标 项目 溶解度(g/100ml)[1] pH 吸光度[E (405±3nm)]
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[pH 值] 取本品 0.50g,加水 50ml 溶解后,测定 pH 值应符合相应指标值。 [总铜] 精密量取铜标准贮备溶液 10ml [精密称取硫酸铜 (CuSO4·5H2O) 0.196g, 置 500ml 量瓶中,加 1mol/L 硫酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。每 1ml 相当于 100mg 铜] ,置 100ml 量 瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取 5ml、10ml、15ml、20ml,分别置 100ml 量瓶中,加 水稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液。另精密称取本品约 0.1g,置凯氏烧瓶中,加硫酸 2ml、 硝酸 2ml 和 30%过氧化氢溶液 1ml,缓缓加热,直至出现淡绿色。如果溶液出现棕色,继续加 硝酸 0.5ml,直至淡绿色出现。冷却后,用水分次转移至 250ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀, 精密量取 10ml,置 200ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照原子吸收分光 光度法,在 324.8nm 的波长处测定吸收度,计算,即得。 [游离铜] 精密量取铜标准贮备溶液 10ml,置 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 精密量取 1ml、2ml、4ml、6ml,分别置 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶 液。另精密称取本品约 0.1g,加水约 50ml 溶解后,用 1mol/L 盐酸溶液调节 pH 值至 3.5,加水 至 100ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照原子吸收分光光度法,在 324.8nm 的波长处测 定吸收度,计算,即得。 [银杏酸] 供试品溶液:取本品 1.0g,加水 15ml,异丙醇 15ml,超声溶解。再加石油醚 (60~90,下同)10ml,剧烈振摇下加 50%硫酸 12 滴,离心,取石油醚层清夜,即得。 对照溶液:取 10.0mg 白果新酸(C13)对照品,加 50ml 甲醇溶解。取该溶液 2ml,并用甲 醇稀释至 50ml。 色谱条件: 柱尺寸:L=0.25 m, Φ=4.6 mm 固定相:辛基硅烷硅胶色谱(C8 柱,粒径:5μm) 柱 温:35℃ 流动相:流动相 A:0.01%磷酸水溶液; 流动相 B:0.01%磷酸乙腈溶液。 梯度表: 时间 (min) 0~30 30~31 31~40 流动相 A (% V/V) 25→10 10 25 流动相 B (%V/V) 75→90 90 75
1% 1cm
指标 ≥10 ≤11.0 ≥800 3.0~3.6 ≥6.0
理论值 ≥10 / / 3.0 ≈9.1 0 0 0 100 0 0 6.7~9.5 0 8 0 ≈44
内控值 ≥10 ≤10.5 ≥1000 3.0~3.4 ≥7.0 ≤0.1 ≤3.5 ≤8 ≥85 ≤3 ≤5 6.0~9.0 / ≥5.0 ≤5.0 / /
色谱图中 1 ,2 峰紫外及可见光谱图
#
#
[干燥失重] 取本品,在 105℃干燥至恒重,减失重量不得过 4.0%。 [非必要硫酸灰份] 取本品 0.5g,置已在 550±50℃炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓 缓炽灼至完全炭化, 放冷至室温; 加硫酸 0.5~1ml 使湿润, 低温加热至硫酸蒸气除尽后, 置 550 ±50℃下炽灼 2 小时,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在 550±50℃炽灼至恒重, 即得硫酸灰份。 非必要硫酸灰份按下式计算: 非必要硫酸灰份 % 硫酸灰份 % - 总铜 % - 游离铜 % 4.90
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[铅盐] 取炽灼残渣项下遗留的残渣,加 5%硝酸溶液 5ml 使溶解后,移至 50ml 量瓶中, 坩埚用水充分洗涤,洗液并入量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取 20ml,置 25ml 具塞比色 管中,加枸橼酸铵溶液(1→2)1ml,盐酸羟胺溶液(1→5)5 滴,麝香草酚蓝指示液 1 滴,滴 加氨试液至溶液呈蓝色,加氰化钾试液 2ml,精密加入双硫腙氯仿溶液 2ml,振摇 1 分钟,静置 分层后,氯仿层所显的颜色与标准铅溶液 2ml,加 3%硝酸溶液 2ml 与水 14ml 同法处理后的颜 色比较,不得更深。 [砷盐] 取本品 1.0g,置凯氏烧瓶中,加硫酸 5ml,硝酸 10ml,加热至溶液澄清,放冷, 移入蒸发皿中, 凯氏烧瓶用水分次洗涤, 洗液并入溶液中, 蒸干, 加盐酸 5ml 与水适量使成 28ml, 除酸性氯化亚锡溶液加 1ml 外,依法检查(中国药典 2010 年版二部附录 VIII J 第一法) ,含砷 量不得过百万分之三。 [钠含量] 精密量取钠标准贮备溶液 2.5ml、5.0ml、10.0ml、15ml[称取 254.2 毫克的氯 化钠(事先置于 105℃下干燥 2 h) ,溶于 50 毫升的水中,再转移至一个 1000 毫升容量瓶,用 水稀释至刻度,摇匀。每一毫升相当于 100 µg 钠],分别置于4个 100 毫升量瓶中,各加 10ml 非离子表面活性剂(1g 溶解于 500ml 水中) ,加水稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液。 空白:移取 10 毫升的非离子表面活性剂(1g 溶解于 500ml 水中)到 100ml 容量瓶,用水稀释 至刻度。 供试品溶液:称取叶绿酸铜钠盐 100mg 到 1000ml 容量瓶。 加入 100ml 非离子表面活性剂 (1g 溶解于 500ml 水中)和 400 毫升的水,充分振摇使溶解,再用水稀释至刻度。 照原子吸收分光光度法,分别测定标准品溶液、空白和供试品溶液在 589.0nm 的波长处的 吸收度,计算,即得。 [氮含量] 取本品约 0.5g,精密称定,连同称量纸置干燥的 500ml 凯氏烧瓶中;然后依次 加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g 和硫酸铜粉末 0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫酸 20ml;在凯氏烧瓶口 放一小漏斗并使烧瓶成 45°斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停 止,强热至沸腾,待溶液成澄明的绿色后,继续加热 30 分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水 250ml, 振摇使混合,放冷后,加 40%氢氧化钠溶液 75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌 粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接;另取 2%硼酸溶液 50ml,置 500ml 锥形瓶中,加甲 基红-溴甲酚绿混合指示液 10 滴;将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶, 使溶液混合均匀,加热蒸馏,至接受液的总体积约为 250ml 时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸 汽冲洗约 1 分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏;馏出液用硫酸滴定液 (0.05mol/L)滴定至溶液由蓝 绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空内试验校正。每 lml 硫酸滴定液(0.05mo1/L)相当于 1.401mg 的 N。 类别 备注 [磷酸盐缓冲溶液(pH7.5) ]0.15moL/L 磷酸氢二钠溶液 84ml,加 0.15moL/L 磷酸二氢钾 溶液至 100ml,摇匀,即得。 [枸橼酸铵溶液(1→2) ]取枸橼酸铵 50g,加水溶解并稀释至 100ml,加麝香草酚蓝指示 液 2 滴,加氨试液至蓝色,用双硫腙氯仿液分次洗涤,每次 20ml,至双硫腙氯仿液保持绿色, 再用氯仿抽提,除去残留的双硫腙,至氯仿层无色,即得。本液应临用时新鲜配制。 [盐酸羟胺溶液(1→5) ]取盐酸羟胺 20g,加水溶解使成 100ml,照枸橼酸铵溶液配制法