TOC总有机碳分析器确认方案解析

总有机碳分析器确认方案文件编号:1. 确认目的 (1)2. 确认范围 (1)3. 确认工作小组及职责 (1)4. 仪器描述 (2)5. 确认前准备 (2)6. 确认内容 (3)7. 确认过程中的偏差处理 (6)8. 再确认周期 (6)9. 确认结果评定与结论 (7)1. 确认目的：按照GMP勺要求，对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。

2. 确认范围：本确认方案适用于对总有机碳分析器T0C230勺确认。

3. 确认小组及职责3.1确认小组3.2确认职责4. 仪器描述总有机碳分析仪（以下简称TOC仪），在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时，是将样品中的碳元素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得到样品中碳元素的含量。

TOC230总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月日购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于该仪器由组成。

应用软件为‘5. 确认前准备5.1文件资料的确认F列文件资料是否齐全，是否符合GM要求5.2售后服务5.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件6. 确认内容6.1安装确认6.1.1安装确认所需文件及资料6.1.2安装场地6.1.3计算机的安装确认情况:6.1.4安装确认结论:检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日6.2运行确认：6.2.1测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005《总有机碳分析仪检定规程》、中国药典（2010版）二部附录确定。

如无相关标准，参考仪器说明书确定。

6.2.2验证所需要的的标准物质及仪器6.2.2.1 所需要的的标准物质a）碳酸钠纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%, k=2。

b）邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%, k=2o6.2.2.2 所需要的仪器a）分析天平：最小分度值0.1mg；b）玻璃量器：A级；c）检定仪器标准所用的空白水；d）绝缘电阻表：500V，10级；e）其他仪器和设备。

6.2.3软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行Win dows xp操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。

再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试5次。

不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。

6.2.4运行确认实施624.1 绝缘电阻仪器不连接供电电源，接通其电源开关。

将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线（或零线）上，另一接线端子接到仪器的接地端上，用绝缘电阻表测量仪器的绝缘电阻。

6.2.4.2 绝缘强度仪器不连接供电电源，接通其电源开关，把绝缘强度测试仪的两根接线分别接在仪器电源插头的相线（或零线）及接地端（或机壳）上。

试验时电压应平稳上升到规定值1500V,电流为5mA保持1min，然后将电压平稳地降到0V。

试验过程中不应出现击穿和飞弧现象。

6.2.4.3 无机碳检测示值误差按使用说明书对仪器进行预热。

参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液仪器的零点和满量程。

在仪器已校正过的量程内，选取3个浓度的溶液：满量程的20% 50% 80%&度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3 次进样并记录仪器的数值，计算3次测量示值的算术平均值。

用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。

计算公式如下：c1“1s100% （1）d1 二c1s式中：d1 ——无机碳检测的示值误差；c1 ――仪器3次测量值的算术平均值，mg/L;c1s ---- 无机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。

取绝对值最大的d 1作为仪器的无机碳检测示值误差。

6.2.4.4 有机碳检测示值误差按使用说明书对仪器进行预热。

参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。

在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20% 50% 80%&度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样，并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算术平均值。

用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。

计算公式如下：d0=正c°s（2）c0s式中：d0 ——总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差；c0 ――仪器3次测量值的算术平均值，mg/L;c0s有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。

取绝对值最大的d 0作为仪器的无机碳检测示值误差。

624.5 无机碳检测重复性在仪器已经校正过的量程范围内，用无机碳标准溶液（其浓度为满量程的50% 为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。

按下式计算其相对标准偏差（RSD 并以其作为仪器的无机碳检测重复性。

s1RSD 100% （3）X1送（X1i -X ）2式中：s1 - 7 ------------1 n -1X1i ――仪器的无机碳测量示值；X1——仪器的有机碳测量示值的平均值；n ――测量次数。

6.2.4.6 有机碳检测重复性在仪器已经校正过的量程范围内，用有机碳标准溶液（其浓度为满量程的50% 为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。

按下式计算其相对标准偏差（RSD 并以其作为仪器的有机碳检测重复性。

s0RSD 100% （4）X0一一：一一：' X0i —X0 2式中：s 。

十2X0i ---- 仪器有机碳测量示值; X0仪器有机碳测量示值平均值; n ――测量次数625运行确认结论:检测人: 复核人:6.3性能确认 6.3.1检查项目：制药用水中总有机碳含量的测定 6.3.2检查的目的和标准：检查仪器在测试供试品的过程中，含量测定的相对偏 差。

检查依据为《中国药典》2010年版二部(附录 P67)和中国药品检验标准 操作规程。

6.3.3确认所需要的试剂和溶液 6.3.3.1总有机碳检查用水：应采用每升含有总有机碳低于 0.10mg,电导率低于 1.0卩S/cm(25C )的高纯水。

所用有机碳检查用水与制备对照品溶液及系统适用 性预实验溶液用水应是同一容器所盛之水。

6.3.3.2 对照品溶液的制备6.3.3.2.1蔗糖对照品溶液：除另有规定外，精密称定经 105°C 干燥至恒重的蔗 糖对照品1.20g ，加总有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml ，作为储备液。

临用 前精密量取1ml 储备液，加有机碳检查用水溶解并稀释至 1000ml ，作为蔗糖对 照品溶液。

6.3.3.2.2 1,4-对苯醌对照品溶液：除另有规定外，精密称定 1, 4-对苯醌对照 品0.75g ，加总有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml ，作为储备液。

临用前精密 量取1ml 储备液，加总有机碳检查用水并稀释至 1000ml ，作为1, 4-对苯醌对 照品溶液。

6.3.3.2.3 过硫酸钠溶液：称取过硫酸钠 60g 至500ml 量瓶中，加总有机碳检日日月月rss — rw100ru ，除另有规定查用水溶解，并加85%磷酸15ml ,用总有机碳检查用水稀释定容。

在阴凉处放置 24小时后使用。

63324 磷酸溶液：取85%磷酸100ml ，总有机碳检查用水稀释至定容至 500ml 量瓶中。

6.3.4系统适用性试验取总有机碳检查用水、蔗糖对照品和1, 4-对苯醌对照品溶液分别进样，依次记录总有机碳响应值。

按下式计算，以百分数表示响应效率为 85%-115%rs 「rw式中：rw ——总有机碳检查用水的空白响应值; rs ――蔗糖对照品溶液的响应值；rss ――为1, 4-对苯醌对照品溶液的响应值。

6.3.5测定法(离线测定)取供试制药水适量，按仪器规定方法测定。

记录仪器的响应值 外，供试制药用水的响应值不大于 rs - rw ( 0.50mg/L )。

6.3.6性能确认结论：检测人：日期：年 月曰 复核人： 日期：年 月 日7. 确认过程中的偏差处理：确认过程中应严格按照本确认方案执行，出现个别确认项目不符合标准结 果时，应按下列程序进行处理：重新确认不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理 过程均应记录备案。

8. 再确认周期：8.1资料确认：检查有关资料完整性。

8.2 进行运行和性能确认等项目。

8.3 正常情况下每年做一次确认。

9. 确认结果评定与结论：确认小组根据确认情况对确认结果进行综合评审，做出确认结论，有验证委员会做出是否批准的决定及负责发放证书。

对确认结果评审包括：确认试验项目是否有遗漏；确认实施构成中对确认方案有无修改，修改原因、依据以及是否经过批准；确认记录是否完整；确认试验结果是否符合标准要求，偏差及对偏差的说明对否合理，是否需要进一步补充试验。