乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉
电感耦合等离子质谱法测定有害元素铅砷镉汞铜的含量
检出限（ ng / L） 80 63 8 69 60
结果显示： 铅在 0 ～ 20 ng / mL； 砷在 0 ～ 20 ng / mL； 镉在 0 ～ 10 ng / mL； 铜在 0 ～ 500 ng / mL； 汞在 0 ～ 5 ng / mL 浓度范围内线性良好。 1． 3． 5 检出限
检出限（ 见表 2） 测定方法： 以样品空白溶液所 产生信号响应标准偏差（ δ） 3 倍所对应的待测元素 浓度表示检出限： 检出限（ ng / L） = 3δ 1． 3． 6 进样精密度试验
Mars 高压微波消解仪（ 美国 CEM 公司） 。硝酸（ 优 级醇，南京化学试剂有限公司） ； 铜单元素标准溶液 （ 100 μg / mL，国家标准物质研究中心，批号： 6001） ；
收稿日期： 2011 － 10 － 18 作者简介： 王勇（ 1982 － ） ，男，在读博士，主要从事天然药物研究与开发与质量控制。E － mail： wangyong06@ hotmail． com
中国野生植物资源
第 31 卷
器，依次测定，记录测量值，从标准曲线上读出各元
素的含量，并计算各元素的测得量，根据各元素的加
入量以及注射液中各元素的已知含量计算回收率及
RSD（ % ） 。结果见表 3
表 3 样品加样回收率测定结果
元素 铅 砷 镉 铜 汞
平均回收率（ % ） 107． 5 95． 7 102． 6 95． 6 98． 6
谱（ ICP － MS） 法同时测定中药注射剂中的 Pb、As、 Cd、Hg、Cu，操作简单、快速、基体干扰少，准确度、灵 敏度高，结 果 可 靠，已 成 为 近 年 来 元 素 分 析 的 重 要 手段。
1 实验部分
1． 1 仪器和试剂 Angilent 7500cx 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪；
电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅_镉_砷_汞
电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞朱桃玉1，郑艳明1，罗海英1，彭荣飞2，郭新东1，吴玉銮1（1.广州市产品质量监督检验所，国家加工食品质量监督检验中心（广州），广东 广州 510110）（2.广州市疾病预防控制中心，广东 广州 510080）摘要：建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法。
样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07 mol/L的盐酸（模拟人体胃酸）中，用电感耦合等离子体质谱检测，内标法定量。
在0.5 µg/L~100 µg/L添加水平，回收率在88.6%~98.3%之间，精密度在1.8%~5.1%之间。
关键词：电感耦合等离子体质谱法；食品接触材料；可溶性；铅；镉；砷；汞中图分类号：TS207.3；文献标识码：A；文章篇号:1673-9078(2008)08-0842-03Determination of the Soluble Pb, Cd, As and Hg in Food ContactMaterials by ICP-MSZHU Tao-yu1, ZHENG Y an-ming1, LUO Hai-ying1, PENG Rong-fei2, GUO Xin-dong1, WU Yu-luan1（1.Guangzhou Product Quality Supervision and Testing Institute, National Centre for Quality Supervision and Testing of Processed Food (Guangzhou), Guangzhou 510110, China）（2.Guangzhou center for disease control and prevention,Guangzhou510080, China）Abstract: A method was developed for the determination of the soluble Pb, Cd, As and Hg in the polymer of food contact materials by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). Samples were extracted by 0.07 mol/L hydrochloric acid solution, and then analyzed with ICP-MS. Within the range of 0.5 µg/L~100 µg/L, recoveries and RSD were 88.6%~98.3% and 1.8%~5.1%, respectively.Key words: ICP-MS; Food Contact Materials and Articles; Soluble; Pb; Cd; As; Hg高分子类食品接触材料的卫生质量状况直接与使用者的身体健康和安全紧密相关，但是在这些制品的制作工艺过程中不可避免的会使用或引入一些有毒有害物质，如：重金属、增塑剂等。
乙酸乙酯萃取进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中金
收 稿 日 期 :２０１８Ｇ０６Ｇ２８ 基 金 项 目 :国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 科 技 攻 关 项 目 (２０１７QK０３１) 作 者 简 介 :周 西 林 (１９６７－ ),男 ,高 级 工 程 师 ,研 究 方 向 为 原 子 光 谱 仪 器 应 用 ;EＧmail:zhouxilin９９９＠１６３．com
中 图 分 类 号 :O６５７．３４ 文 献 标 志 码 :A 文 章 编 号 :１０００Ｇ７５７１(２０１８)１０Ｇ００２８Ｇ０６
在自然界中,金 大 部 分 是 以 单 质 状 态 分 散 在 地 壳中,有含量低、分 布 不 均 匀、与 其 他 元 素 共 存 等 特 点.矿石中金含量的测定方法较多.常见的方法有 重 量 法 和 原 子 吸 收 光 谱 法 (GB/T２０８９９������１—２００７); 另外还有滴定法[１Ｇ２]、分光光度法[３Ｇ４]、电 感 耦 合 等 离 子体原子发 射 光 谱 法 (ICPＧAES)[５]、电 感 耦 合 等 离 子体质 谱 法 (ICPＧMS)[６]和 Байду номын сангаас 子 荧 光 光 谱 法 等 [７] . 目 前 ,实 验 人 员 对 上 述 方 法 的 不 断 改 进 ,现 已 日 渐 成 熟 ,并 用 于 日 常 的 样 品 检 测 中 . 一 般 情 况 下 ,自 然 界 中金 矿 平 均 品 位 多 在 ８~１５g/t之 间.因 此 不 管 采 用 上 述 哪 种 方 法 ,由 于 样 品 中 金 含 量 很 低 ,样 品 中 存 在 大 量 的 钠 、钾 、钙 、镁 、铁 、铝 等 元 素 ,对 金 含 量 的 测 定 有 一 定 的 影 响 ;因 此 样 品 溶 解 经 过 定 容 后 ,大 多 数 情况下是不能直接测定金含量的.鉴于这种情况, 要想获得金含量数 据 的 准 确 结 果,可 将 金 从 样 品 中 分 离 出 来 单 独 测 定 ,因 此 ,对 矿 石 样 品 中 的 金 含 量 测 定 ,分 离 富 集 尤 为 重 要 . 在矿石中金含 量 的 测 定 方 法 中,金 的 常 用 分 离
电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅,砷,镉含量的不确定度评估
电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅,砷,镉含量的不确定度评估摘要：使用等离子质谱法对扇贝所含多种重金属进行测定，通过开展实验，实现对含量值不确定度的有效评估。
在具体研究中，做好仪器和试剂的准备工作，同时注重配制溶液，对样品进行处理，并使用调谐液对仪器进行调整，选取铟作为内标元素，由此完成对上述元素含量的确认。
结果表明，样品处理效果、重复测量、溶液配制是影响不确定度的主要因素，可通过优化各元素浓度、规范处理样品与选择高精度容器的方式，确保实验结果的准确度获得提升。
关键词：扇贝；重金属含量；不确定度；等离子体质谱法前言：实践经验表明，要想确保实验所得数据有效且准确，关键是要引入不确定度，由此可见，只有准确掌握对不确定度进行测量与评估的方法，才能使实验质量得到有力控制，在降低实验风险系数的前提下，使实验价值得到最大化实现。
1项目背景近几年，水体重金属污染程度加剧，重金属固有性质决定了其不会被水体所降解，而是会聚集在生物体内，并形成更具毒性的化合物[1]。
消费者食用含该类化合物的扇贝后，扇贝体内重金属便会转移到人体内，给人体健康造成危害。
鉴于此，国内学者选择对山东、大连等海域的扇贝进行测定，结果表明，以上海域所养殖贝壳基本能够达到行业标准，但仍有一部分贝壳存在镉、铅或是砷元素浓度超标的情况，应当引起重视[2]。
现阶段，可被用来对扇贝所含重金属进行测定的方法较多，其中，最具代表性的方法为等离子体质谱法，该方法具有检测限较低、灵敏度高还有分析速度极快的优点。
随着研究的深入，国内外学者纷纷将目光聚焦于测量不确定度，希望能够通过该项工作，对可能给测量结果产生影响的因素进行确定，使数据更加准确且有效。
本文便以现行测量标准为依据，对测定扇贝所含镉、铅以及砷元素的不确定度展开讨论，希望能够使相关人员受到启发，为日后类似工作的开展提供理论依据。
2前期准备2.1仪器实验需要用到下列仪器：由安捷伦公司生产的等离子体质谱仪，CEM生产的微波消解仪，赛多利斯生产的电子天平。
乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉
乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉林园【摘要】足金样品的检测有着广泛市场需求,但常用的火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对于铅、镉质量分数均小于0.0001% 的足金样品无能为力,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-M S)标准加入校正-内标法不能用于银、铜含量高(质量分数均大于0.001%)的足金样品检测.采用王水溶解样品后直接用乙酸乙酯萃取,以2% ~5%(体积分数)硝酸为测定介质,建立了ICP-M S测定纯度为99.9% ~99.999% 足金中铜、银、铅、镉4种主要杂质元素的方法.干扰试验表明,足金中高含量银对测定铜、铅、镉没有干扰.在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数不小于0.9994,方法测定下限为0.01~0.19 μg/g.将实验方法应用于足金实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3% ~2.6%,加标回收率为99% ~105%.采用实验方法对3种纯度(99.9%、99.99%、99.999%)足金样品中的铜、银、铅和镉进行测定,测得结果分别与原子吸收光谱法(AAS)或ICP-M S标准加入校正-内标法基本一致.方法可实现纯度为99.9% ~99.999% 足金中银、铜、铅、镉的测定.%The detection of pure gold sample has extensive market demand.However,the commonly used flame atomic absorption spectrometry(FAAS)and inductively coupled plasma atomic emission spectrome-try(ICP-AES)were unable to determine pure gold samples when the mass fractions of lead and cadmium were both less than 0.0001%.In addition,inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)with standard addition correction-internal standard method could not be used for determination of pure gold samples with high content of silverand copper(the mass fraction were both higher than 0.001%).After the sample was dissolved with aqua regia,the sample solution was directly extracted with ethyl acetate. Then a determination method of four main impurity elements including copper,silver,lead and cadmium in pure gold with purity in range of 99.9%-99.999% by ICP-MS was established with 2%-5%(volume fraction)nitric acid as determination medium.The interference tests indicated that the high content silver in pure gold did not interfere with the determination of copper,lead and cadmium.Under the selected ex-perimental conditions,the correlation coefficients of calibration curves for all tested elements were not less than 0.9994.The low limit of determination was 0.01-0.19μg/g.The proposed method was applied for the analysis of pure gold actual samples.The relative standard deviations(RSD,n=6)of determination results were between 1.3% and2.6%.The recoveries were between 99% and 105%.The experimental method was used for the determination of copper,silver,lead and cadmium in pure gold samples with three kinds of purity(99.9%,99.99% and99.999%).The results were basically consistent with those obtained by atomic absorption spectrometry(AAS)or ICP-MS with standard addition correction-internal standard method.The proposed method was applicable for the determination of copper,silver,lead and cadmium in pure gold with purity in range of 99.9%-99.999%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)003【总页数】5页(P41-45)【关键词】乙酸乙酯萃取;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);足金;铜;银;铅;镉【作者】林园【作者单位】福建省测试技术研究所,福建福州350003【正文语种】中文随着生活水平的不断提高，黄金首饰日益成为装点精致生活的物品，黄金样品检测的需求也越来越多。
乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱测定成品金锭中的痕量元素
ｌ实验部分
１ ． １ 仪 器及 工作 参数
１ ． ２ ． １ ３铅标 准贮 存溶 液 ： 称取 １ ． ０ ０ ０ ０ ｇ 金 属铅 （ 质
量 分数 《 ９ ９ ． ９ ５ ％） 于２ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 加２ ０ ｍ 温加 热 溶 解 ， 移入 ５ ０ ０ ｍＬ 容量瓶 中， 用 水 美国Ｐ Ｅ 公 司Ｏ ｐ ｔ ｉ ｍ ａ ７ ０ ０ ０ Ｄ Ｖ电感耦 合 等离 子体 （ 稀 释至 刻度 ， 混匀 。此 溶液 １ ｍ Ｌ含 ２ ｍｇ 铅 。 原子 发射 光谱 。
１ ． ２ ． ２硝 酸 ： 优 级纯 （ Ｐ １ ． ４ ２ ｇ ／ ｍＬ ） 。
量 分 数《９ ９ ． ９ ５ ％） 于１ ０ ０ ｍ Ｌ烧 杯 中 ， 加２ ０ ｍＬ混合 酸 （ １ ． ２ ． ７ ） ， 低温加热溶解 ， 冷却至室温 ， 用盐酸 （ １ ． ２ ． ４ ） 移人 １ ０ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 并 稀释 至刻 度 ， 混 匀 。此溶 液
１ ． ２ ． ８乙酸 乙酯 。
学分析方法 ， 有 关 成 品金 锭 中杂 质 元 素 分 析 的 文献 报道很少 ， 为 了满 足 上 海 交 易 所 对 我单 位所 生产 的
１ ． ２ ． ９高 纯水 ： 本 实 验室用 的水 都是 高纯 水 。
１ ． ２ ． １ ０ 银标准贮存溶液： 称取０ ． １ ０ ０ ０ ｇ 银（ 质量分数 ｑ ｔ ９ ９ ． ９ ５ ％） 于１ ０ ０ ｍＬ烧杯 中 ， 加５ ｍＬ硝酸 （ １ ． ２ ． ３ ） ， 加热 标 准金 锭 的认 证 ， 以及样 品仲裁 检 验金 分 析 的需 要 ， 溶解 ， 移人 １ ０ ０ ｍＬ容量瓶 中， 加入 ６ ０ｍ Ｌ 盐酸 （ １ ． ２ ． １ ） ， 以 为我 公 司成 品金锭 分析提 供技 术保 证 。
电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡
电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡郝原芳;刘新;宋丽华;李丽君;徐英奎【摘要】铅合金中的镉和锡由于含量较低，国家标准方法均为单一元素分析，步骤繁琐，检出限高，难以达到理想的检出要求。
本文建立了应用电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）测定铅合金中微量级（μg／g级）杂质元素镉和锡的分析方法。
采用单一的低浓度硝酸溶解铅合金，用低温慢溶的方式使样品溶解更加完全，减少了多离子对仪器的干扰；通过铅基体匹配和加入酒石酸保证了标准与样品介质的一致性，同时避免了锡的水解；以103 Rh作为内标元素，111 Cd和118 Sn 作为测量同位素克服了质谱干扰。
方法检出限为镉0．05 ng／g、锡0．04 ng／g，比国家标准方法的检出限（1～6μg／g）低，精密度小于4％。
该方法试剂用量少，减少了处理样品的复杂性，实现了合金中微量级元素的准确测定。
%Due to the low concentrations of cadmium and tin in lead alloys and the single element analysis performed by using the national standard method,the analytical protocol is very complex and the detection limit is not ideal.In this paper,a new analytical method for determining trace cadmium and tin in lead alloys by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry is reported.In this method,lead alloys are digested by low-concentration of nitric acid.The low temperature and slow digestion process assures the complete dissolution of samples and reduces the mass spectrometry interferences from multiple ions.Lead matrix matching and the addition of tartrate assure the medium consistency of the standard and sample and avoid hydrolysis of the tin ing 103Rh as an internal standard and 111Cd and 118Sn as the measuring isotopes,the mass spectrometryinterferences are reduced.The detection limits of Cd and Sn are 0.05 ng/g and 0.04 ng/g,respectively,which are much lower than those of the national standard method (1 -6 μg/g).The precision of this method is4.0%.This method needs a relatively small sample weight,which simplifies the analytical process and can determine trace elements in alloys precisely and accurately.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2016(035)004【总页数】6页(P378-383)【关键词】铅合金;镉;锡;酒石酸;电感耦合等离子体质谱法【作者】郝原芳;刘新;宋丽华;李丽君;徐英奎【作者单位】中国地质调查局沈阳地质调查中心，辽宁沈阳 110032;东北煤田地质局沈阳测试研究中心，辽宁沈阳 110016;中国地质调查局沈阳地质调查中心，辽宁沈阳 110032;中国地质调查局沈阳地质调查中心，辽宁沈阳 110032;中国地质调查局沈阳地质调查中心，辽宁沈阳 110032【正文语种】中文【中图分类】O614.242;O614.432;O657.63铅合金是一种低熔点合金，广泛应用于化工防蚀、射线防护、电缆和蓄电池等产品及设备，其杂质成分是确定其品质的直接依据，也对其产品的性能和质量产生决定性影响。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝残留量
74湖南有色金属HUNAN NONFERROUS METALS第34卷第3期2018年6月电感耦合等离子体质谱（I C P-M S)法测定人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝残留量汪浩，金丽(吉林省有色金属地质勘查局研究所，吉林长春130000)摘要:建立了人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝7种金属元素残留量的电感耦合等离子体质谱法分析方法。
采用微波消解法处理试样,IC P-MS法直接测定。
结果表明该方法线性范围宽,As、P b、Cr、C d线性在0 ~50. 0 pg/L之间，H g线性在0 ~ 2.00 pg/L之间，C u线性在0 ~ 500 pg/L之间，A1线性在0~5 mg/L之间，相关系数为0.998 4 ~0.999 5,检出限范围为0.001 ~0.5 mg/kg,样品在2个添加水平时的回收率为89.2% ~104. 6% ,相对标准偏差（RSD)为1.37% ~5. 61% ,利用该方法分析吉林省人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝的残留情况，结果表明该方法准确可靠、快速灵敏，可用于人参中多种金属元素残留的检测。
关键词：人参;微波消解；多种元素；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：TG115.3 +3 文献标识码：A文章编号：1003 -5540(2018)03 -0074 -04人参含有多种药效成分和营养物质，在中国药用历史悠久。
人参具有强心、抗疲劳、抗肿瘤、调节 物质代谢、安神益智、美容等功效，久服轻身延年益 寿[1~3]。
近年随着人们向往美好生活的需求，保健 观念不断增强，人参的消费量逐年增加，而随着人们 环保意识的提高，人们不仅注重保健品和药物的疗 效，同时更注重其安全性。
人参一旦被重金属及有 害元素污染，将可能对人体产生潜在的威胁，对人体 的新陈代谢及正常的生理功能有明显的损害[4]。
重 金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放 大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。
重金属 在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒[5]。
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摘 要:足金样品的检测有着广 泛 市 场 需 求,但 常 用 的 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法(FAAS)、电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 (ICPＧAES)对 于 铅 、镉 质 量 分 数 均 小 于 ０������０００１％ 的 足 金 样 品 无 能 为力,而电感耦合等离子体质 谱 法(ICPＧMS)标 准 加 入 校 正Ｇ内 标 法 不 能 用 于 银、铜 含 量 高(质 量分数均大于０������００１％)的足金样 品 检 测 . 采 用 王 水 溶 解 样 品 后 直 接 用 乙 酸 乙 酯 萃 取 ,以 ２％~５％(体积分数)硝酸为测定介质,建立了ICPＧMS测定纯度为９９������９％ ~９９������９９９％ 足 金 中 铜 、银 、铅 、镉 ４ 种 主 要 杂 质 元 素 的 方 法 . 干 扰 试 验 表 明 ,足 金 中 高 含 量 银 对 测 定 铜 、铅 、镉 没 有 干扰.在选定的实 验 条 件 下,各 元 素 校 准 曲 线 的 相 关 系 数 不 小 于 ０������９９９４,方 法 测 定 下 限 为 ０������０１~０������１９μg/g. 将 实 验 方 法 应 用 于 足 金 实 际 样 品 分 析 ,结 果 的 相 对 标 准 偏 差 (RSD,n＝６)为 １������３％~２������６％,加 标 回 收 率 为 ９９％ ~１０５％. 采 用 实 验 方 法 对 ３ 种 纯 度 (９９������９％、９９������９９％、 ９９������９９９％)足金样品中的铜、银、铅 和 镉 进 行 测 定,测 得 结 果 分 别 与 原 子 吸 收 光 谱 法 (AAS)或 ICPＧMS标准加入校正Ｇ内 标 法 基 本 一 致. 方 法 可 实 现 纯 度 为 ９９������９％ ~９９������９９９％ 足 金 中 银、 铜 、铅 、镉 的 测 定 . 关 键 词 :乙 酸 乙 酯 萃 取 ;电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (ICPＧMS);足 金 ;铜 ;银 ;铅 ;镉
１ 实验部分
１������１ 主 要 仪 器 及 测 量 条 件 ７５００ce型电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 (美 国 安 捷 伦 科 技 公 司 ). 工 作 参 数 :射 频 功 率为 １５００W; 样品提取流速为６μL/min,石 英 玻 璃 同 心 雾 化 器 , 雾 化 气 (载 气 )流 量 为 ０������７３L/min,补 偿 气 流 量 为 ０������１５L/min;测 定 方 法 为 定 量 分 析 ,质 量 采 集 方 式 为 脉 冲 采 集 ;扫 描 方 式 为 跳 峰 扫 描 ;测 定 同 位 素 为６３Cu、１０７Ag、２０８Pb、１１１Cd. １������２ 试 剂 乙 酸 乙 酯 为 分 析 纯 ;铜 、银 、铅 、镉 单 元 素 储 备 标 准溶液(国家标准 物 质 中 心):各 元 素 的 质 量 浓 度 均
文 献 标 志 码 :A 文 章 编 号 :１０００Ｇ７５７１(２０１８)０３Ｇ００４１Ｇ０５
随着生活水平 的 不 断 提 高,黄 金 首 饰 日 益 成 为 装点精致生活的物 品,黄 金 样 品 检 测 的 需 求 也 越 来 越多.目前珠 宝 界 对 于 金 质 量 分 数 为 ９９������０％ 以 上 的 黄 金 统 称 足 金 ,对 于 足 金 样 品 ,主 要 通 过 测 定 杂 质 元素,再用差减法 计 算 出 金 含 量,其 中 杂 质 元 素 银、 铜、铅、镉的 测 定 方 法 主 要 有 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 (FAAS)[１]、电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 (ICPＧAES)[２]和 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (ICPＧ MS)标 准 加 入 校 正Ｇ内 标 法[３].FAAS 和 ICPＧAES 方 法 成 熟 ,但 铅 、镉 元 素 检 出 限 高 ,对 于 铅 、镉 质 量 分 数均小于 ０������０００１％ 的 足 金 样 品 无 能 为 力. 而ICPＧ MS标准加入校正Ｇ内 标 法 虽 然 可 以 检 测 铅、镉 质 量 分 数 均 小 于 ０������０００１％ 的 足 金 样 品 ,但 不 能 用 于 检 测 银、铜含量高 (质 量 分 数 均 大 于 ０������００１％)的 足 金 样 品,而且测试过程 中 要 加 入 内 标、混 标 做 曲 线,检 测 过程繁琐,样品溶 液 中 金 很 难 回 收. 鉴 于 这 ３ 种 检 测 方 法 均 各 自 有 局 限 性 ,本 文 对ICPＧMS 进 行 优 化 ,
用乙酸乙酯萃取实 现 了 金 与 杂 质 元 素 的 分 离,然 后 对样品溶液适 当 稀 释 后 用ICPＧMS 检 测,实 现 了 对 较宽 范 围 内 纯 度 (９９������９％ ~９９������９９９％)足 金 样 品 中 银 、铜 、铅 、镉 ４ 个 主 要 杂 质 元 素 的 测 定 .
收 稿 日 期 :２０１７Ｇ０９Ｇ０８ 作 者 简 介 :林 园 (１９６８— ),女 ,高 级 工 程 师 ,研 究 方 向 为 分 析 测 试 ;EＧmail:６３４４５４１９５＠qq．com
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LIN Yuan．Determinationofcopper,silver,leadandcadmiuminpuregoldwithwiderangepuritybyinductively coupledplasmamassspectrometryafterethylacetateextraction．MetallurgicalAnalysis,２０１８,３８(３):４１Ｇ４５
冶 金 分 析 ,２０１８,３８(３):４１Ｇ４５ MetallurgicalAnalysis,２０１８,３８(３):４１Ｇ４５
DOI:１０．１３２２８/j．boyuani．ssn１０体质谱法测定 宽范围纯度足金中的铜银铅镉
林 园
(福建省测试技术研究所,福建福州 ３５０００３)