矿石中的硫化物的测定原理
硫铁矿石中硫的测定.ppt
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知识点：硫铁矿石中硫的测定
模块三：矿石及原材料分析 任务一：铁矿石、铁精粉、烧结矿、球团矿测定
课程名称：冶金分析技术
一、方法要点
试样以过氧化钠一无水碳酸钠熔融，以水浸取将氢氧化物及磷 酸盐沉淀过滤除去，当滤液以盐酸中和变为微酸性，加入氯化 钡使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀，将沉淀过滤，灰化，灼烧， 称量，计算硫的质量分数。
二、主要试剂
1、氯化钡一盐酸洗涤液
1g氯化钡用适量盐酸（1＋99）溶解过滤后，用盐酸（1＋99） 稀至1000mL。
2、混合熔剂
3份Na2O2与1份无水Na2CO3混匀。
三、分析步骤
称取0.25～1.0g试样，置于30mL刚玉或热解石墨坩埚中，加 4～6g混合熔剂，混匀后再在表面覆盖2g混合熔剂，先低温再在 700℃熔融10～15min，取出坩埚，转动使熔物附于坩埚内壁，冷 却后置于400mL烧杯中，从杯嘴加100mL热水，待反应停止后，用 热水洗去坩埚，煮沸3～4min（防止溅失），
随同试样操作应做空白试验及标样校正试验。
四、分析结果的计算
计算公式：
S＝
m1－m2
－
m3－m4 G
0.1374
式中: WS－试样中硫的质量分数，％； m1 －铂坩埚和硫酸钡沉淀的质量，g；
m2 －铂坩埚的质量，g； m3 －空白试验中铂坩埚和硫酸钡的质量，g m4－空白试验用铂坩埚的质量，g；
0.1374 －BaSO4换算为S的系数。
பைடு நூலகம்、分析步骤
取下，静置至沉淀下降后趁热用中速滤纸过滤，沉淀要尽可能 留于原烧杯中，滤液收集于500mL烧杯中，向原烧杯中加50mL 20g/L热碳酸钠溶液煮沸1～2min，用原滤纸过滤，再用20g/L热 碳酸钠溶液洗涤烧杯4～5次，洗涤沉淀7～8次，弃去沉淀。
全硫的测定
全硫的测定全硫的测定是一项重要的分析技术，在许多领域中都有广泛的应用。
本文将介绍全硫测定的原理、方法和应用。
一、原理全硫测定是一种定性和定量分析方法，用于测定样品中的总硫含量。
在分析过程中，硫化物被氧化为硫酸盐，然后通过化学反应或仪器检测方法来确定硫酸盐的含量。
全硫测定的原理基于硫在化学反应中的独特性质，通过合适的试剂可以将硫转化为易于检测的化合物。
二、方法全硫测定的方法有多种，常用的包括湿法和干法两种。
1. 湿法测定：湿法测定是将样品溶解在适当的溶剂中，然后加入适量的试剂进行反应，最后通过滴定、比色或电化学方法来确定硫酸盐的含量。
常用的湿法测定方法有碳酸树脂吸附法、硫酸亚铁滴定法等。
2. 干法测定：干法测定是将样品进行燃烧或加热处理，将硫转化为气态硫化物或二氧化硫，然后通过仪器检测气体中的硫含量。
常用的干法测定方法有电化学检测法、红外光谱法等。
三、应用全硫测定在许多领域中都有广泛的应用。
1. 石油和石化工业：石油和石化产品中的硫含量是一个重要的指标，对产品质量和环境保护具有重要影响。
全硫测定可以用于石油和石化产品的质量控制和环境监测。
2. 矿山和冶金工业：在矿石和冶金过程中，硫是一个重要的杂质元素。
全硫测定可以用于矿石和矿渣的品质控制，以及冶金产品中硫含量的监测。
3. 环境监测：大气、水体和土壤中的硫含量对环境质量评估具有重要意义。
全硫测定可以用于环境样品中硫的测定，帮助监测和评估环境质量。
4. 农业和食品工业：土壤和农产品中的硫含量是影响农作物生长和食品质量的重要因素。
全硫测定可以用于土壤质量评估和农产品质量控制。
全硫测定是一项重要的分析技术，具有广泛的应用领域。
通过合适的方法和仪器，可以准确测定样品中的总硫含量，为相关行业的质量控制和环境保护提供重要的支持。
矿石中硫含量的
矿石中硫含量的
硫是一种重要的矿物质，它是矿石中的一种重要成分，也是矿石中的一种重要污染物。
硫在矿石中的含量可以通过化学分析来测定。
硫在矿石中的含量取决于矿石的类型和组成，以及矿石的形成环境。
一般来说，硫含量越高，矿石的质量就越低。
硫含量过高的矿石不仅会影响矿石的质量，而且还会对矿石的加工性能产生不利影响。
硫含量的测定一般采用化学分析方法，包括硫酸盐法、硫酸钠法、硫酸钾法等。
这些方法都是利用硫的化学反应来测定硫含量的，其中硫酸盐法是最常用的方法。
硫含量的测定是矿石加工过程中的一个重要环节，它可以帮助我们了解矿石的质量，从而更好地控制矿石的加工过程。
总之，硫含量是矿石加工过程中的一个重要参数，可以通过化学分析来测定。
硫含量过高的矿石会影响矿石的质量，并且会对矿石的加工性能产生不利影响，因此，在矿石加工过程中，应该重视硫含量的测定。
石油中活性硫的测定原理
石油中活性硫的测定原理石油中的活性硫是指能够通过氧化反应生成硫酸的硫化物的含量。
活性硫的测定对于评估石油产品的质量非常重要，活性硫的高含量会导致空气污染和设备腐蚀，因此需要进行准确的测定。
现针对石油中活性硫的测定原理进行详细解析，主要包括以下几个方面：1. 活性硫测定原理的基本原理：活性硫的测定原理是通过将石油样品中的硫元素氧化成硫酸，然后通过滴定法测定硫酸的含量，进而计算得出活性硫的含量。
2. 活性硫测定的操作步骤：(1) 取一定质量的石油样品，并在真空条件下用凝馏法将其中的硫化物蒸馏到一定体积的溶剂中；(2) 将蒸馏后的溶剂与氧化剂混合，使硫化物氧化为硫酸；(3) 使用滴定法，将硫酸中未反应的氧化剂滴定出来，并根据滴定剂消耗的体积计算出活性硫的含量。
3. 活性硫测定中的关键步骤：(1) 蒸馏：活性硫测定中的第一步是利用凝馏法将石油样品中的硫化物分离出来，这一步骤需要在真空条件下进行，以防止硫化物在高温下分解并失去活性；(2) 氧化：本步骤将蒸馏后的溶剂与氧化剂反应，其中氧化剂可以选择过氧化氢或者过硫酸镁等，以将硫化物氧化为硫酸。
较为常见的氧化剂是过氧化氢，其中氧化剂的浓度和氧化时间需要根据样品含硫量的不同进行调整；(3) 滴定：活性硫测定中常使用碘酸钾溶液作为滴定剂，该滴定剂会与硫酸反应生成二氧化硫。
反应结束时，滴定剂的浓度通过用硫酸标准溶液对滴定剂进行标定来确定。
4. 需要注意的测定因素：(1) 样品的预处理：石油样品中活性硫的含量较低，所以需要将样品中的杂质去除，如异硫氰酸盐等；(2) 滴定剂的选择：选择适宜的滴定剂非常重要，需要与样品中生成的反应物有较高的选择性和灵敏度；(3) 滴定剂的浓度：滴定剂的浓度需要进行标定，确保浓度的准确性；(4) 氧化反应的条件：选择适宜的氧化剂浓度和氧化时间是确保氧化反应的准确性的重要因素。
综上所述，石油中活性硫的测定原理是通过将石油样品中的硫元素氧化为硫酸，并通过滴定法测定硫酸的含量来计算活性硫的含量。
矿石中硫含量的测定
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟矿石中硫含量的测定1．方法提要试样以氧化铜丝或氧化铜粉为助熔剂，在氧气、氮气或空气为载气，将试样在1250～1300℃管式炉中进行灼烧，硫、硫化物及硫酸盐均生成二氧化硫逸出，用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收，二氧化硫与水作用生成亚硫酸，以含有碘化钾的碘酸钾标准溶液滴定测定全硫量。
本法适用一般矿石ω（S）/10-2=0.01～10 的测定。
2．试剂2·1.氢氧化钾，分析纯。
2·2.钠石灰，分析纯。
2·3.氧化铜丝或氧化铜粉，分析纯。
2·4.碘化钾，分析纯。
2·5.碘酸钾，分析纯。
2·6.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2·7.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。
2·8.硫酸铜溶液：称取5gCuSO4·5H2O 溶于100mL 水中。
2·9.淀粉指示剂：称取2.5g 淀粉于1000mL 烧杯中，加水使成糊状，加入500mL 沸水搅拌溶解，并加热使溶液清亮，，冷却至室温，加入10g 碘化钾和15mL 盐酸，用水稀至1000mL，搅匀。
2·10.碘酸钾标准溶液：称取5.70g 碘酸钾或11.40g 碘酸钾于500mL 烧杯中，加60g 碘化钾，用水溶解后加8g 氢氧化钾溶解，转入到20L 广口瓶中，用水稀至16L，摇匀，此溶液为C（1/6KIO3）=0.01mol/L 或C（1/6KIO3）=0.02mol/L。
2·11.仪器和装置2·11·1.管式燃烧炉。
2·11·2.瓷管：尺寸约为21mm x 25mm x 600mm，未上釉的一等品瓷管，一端为尖嘴形。
2·11·3.瓷舟：长度约为77mm –88mm，于1000℃灼烧2 小时，于干燥器中保存。
2·11·4.装置：见图1：图1a –管式燃烧炉； b –干燥塔：内装钠石灰；c –洗气瓶：内装浓硫酸溶液；d –洗气瓶：内装50g/L 的硫酸铜溶液；e –氧气瓶；f –滴定管和吸收杯3．分析步骤按图1连接好测定装置，将管式燃烧炉逐渐升温至1250～1300℃，通载气进行检查，并仔细检查各接头处，确信装置不漏气后，向吸收瓶内加入80mL 淀粉指示剂，调节气流为每秒钟2 ～3 各气泡，在管式炉中放入一个样品进行燃烧，用。
硫、铅、钙、砷检测方法
碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪 器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试 剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步 骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计 算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物的测定
硫化物的测定引言硫化物（Sulfides）是一类化合物，由硫元素与其他金属或非金属元素形成的化合物。
在环境、冶金、矿业等领域中，对硫化物的测定具有重要意义。
本文将介绍硫化物的测定方法、常用试剂以及测定步骤。
测定方法硫化物的测定方法主要有离子选择电极、光电度法和荧光光度法等。
以下将详细介绍其中两种常用的硫化物测定方法。
离子选择电极法离子选择电极法是一种基于电化学原理的测定方法。
其中，硫离子选择电极是一种信号稳定的电极，可以选择性地测定硫化物。
该方法具有操作简便、结果准确等特点，适用于水样和土壤等样品的测定。
光电度法光电度法利用硫化物和某些试剂反应后生成有色物质，通过测定其吸光度来判断硫化物的含量。
常用的试剂有N,N-二乙基-p-苯二胺（DPD）和硫酸盐等。
该方法对于含有其他干扰物质的样品具有抗干扰性好的优点，适用于废水、土壤和矿石等样品的测定。
常用试剂1.硫氰化钠（NaSCN）：用于离子选择电极法中的硫化物测定。
2.DPD试剂：用于光电度法中的硫化物测定，可以与硫化物反应生成有色产物。
3.增效试剂：如柠檬酸钠、聚乙二醇等，可以提高光电度法的测定灵敏度和准确性。
4.硫酸盐：用于光电度法中的硫化物测定，与硫化物反应生成有色产物。
测定步骤以下为硫化物测定的一般步骤，具体步骤还需根据实际情况进行调整和优化。
1.样品准备：将待测样品按照所需的方法进行前处理，如浸提、过滤等。
2.试剂配置：按照所选的测定方法，配置相应的试剂，注意保持试剂的浓度和质量的稳定。
3.反应操作：根据选定的测定方法，将样品和试剂按照一定比例加入反应容器中，进行反应。
注意反应温度、时间和pH值的控制。
4.测定结果：通过离子选择电极法或光电度法，测定反应产物的电位或吸光度，计算出硫化物的含量。
结论硫化物的测定方法有离子选择电极法、光电度法等，根据实际要求和样品特点选择合适的方法。
常用的试剂有硫氰化钠、DPD试剂、增效试剂和硫酸盐等。
在进行测定时，需根据试剂的特性和操作要求，进行适当的前处理和控制。
硫分析——燃烧中和法
以 5g/L 酚酞乙醇溶液作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色出
现，即为终点。
按下式计算氢氧化钠标准溶液对硫的滴定系数：
Fs=[m0/（V0×204.2）]×16.03 .
.
式中：Fs——滴定系数，与 1.00ml 氢氧化钠标准溶液相当的硫的质，
量 g/ml；
m0——称取笨二甲酸氢钾量 g； V0——标定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml； 204.2——笨二甲酸氢钾的摩尔质量，M（C8H5KO4），g/mol； 16.03——硫的摩尔质量，M（1/2S），g/mol。
⑵ 、试样分析步骤。向吸收瓶中加入 150~200ml 过氧化氢吸收 液。逐滴加入氢氧化钠标准溶液，直至吸收液由紫色变为亮绿色。用 耐高温长钩将试样推入瓷管温度最高处，预热约 20s，通过空气并使 吸收液有连续气泡发生，用氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液由紫色 转变为亮绿色，调整导气管玻璃活塞，稍加大气流速度，如溶液颜色 转变为紫色，再用氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液呈亮绿色持 续 1min 不变，既为终点。
⑷每测定 3~5 个试样后，更换一次吸收液。 ⑸含硫低和含硫高的试样应先后分批进行测定，以免互相影响。 ⑹碳的质量分数低于 20%一般不干扰硫的测定，若硫低碳高则影 响硫的测定。
分析结果计算 S%=（V×FS ）/m×100
式中：V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积， ml；
m——称取试样量， g；
注意事项：
⑴炉温达到 1250℃才能进行测定，在测定过程中，炉温应保持 稳定。
⑵当试样中含有足够量的二氧化硅和三氧化二铁时，由于它们能 起助溶剂作用，不必另外再加入助溶剂。
⑶测定时，通入气流速度不宜过快，以开始时有连续小气泡发生 为宜，但近终点时，可加大气流速度，将二氧化硫全部驱除。
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矿石中的硫化物的测定原理
硫化物是一类含有硫酸盐的化合物，常存在于矿石中，测定矿石中的硫化物含量是矿物学和冶金学中非常重要的工作之一。
其测定原理可以根据硫化物性质进行分析：
1. 硫化物的氧化法：将硫化物样品加入到硝酸和过氧化氢的混合物中，其中过氧化氢能氧化硫化物为不稳定的硫酸根离子，再将这个溶液通入到同量的铵铁(Ⅲ)溶液中，产生深棕色的沉淀（FeS）, 根据沉淀的重量计算硫化物含量。
2. 伊文斯法：将硫化物样品与稀酸反应形成氢硫酸根离子，再加入铁盐产生黑色沉淀（FeS），通过过滤和称量沉淀计算硫化物含量。
3. 蒸馏法：将硫化物样品加入至硫酸溶液中，再加入盐酸，使用蒸馏器加热，将生成的硫化氢和水一起蒸馏收集在一定的盐酸中，最后加入过量氧化汞，雾化后与室温下的氢硫酸盐反应生成硫化汞生成沉淀，据此计算硫化物的含量。
以上三种方法均可用于矿石中硫化物的测定。