湿化学合成法
湿化学法合成纳米陶瓷粉体的分散性研究进展
．
聚集成 较 大的粒 子 。团聚体 的存在 ，将 大幅度 降低 陶 瓷粉体 的烧结 活性 ，提高烧 结温度 ，使 陶瓷材料 的性能显著降低。为此 国内外学者关于湿化学法合成
纳米 陶瓷粉体的分散性 问题做 了大量的研究 ，并取得 了一定 的进展 。研究表 明纳米 陶瓷粉体的团聚主要存 在 于液 相反应 、干燥 和煅烧 等三个 不 同阶段 。本 文 对此三个 阶段 的分散性方法及相关性研究进行综述 。
湿化学 法是 目前制备 纳 米陶 瓷粉 体最常 见 的途
作用力 较弱 可 以通 过一些 化学作 用或施 加机 械能 的 方式来消除 。经典的ＤＬ 理论可 以解释 。溶胶在 ＶＯ
一
径之一 ，主要包 括沉淀法…、溶 胶一 凝胶法 、水热
法 等 。与其他方法 比较 ，湿化学 法的特点是 ：产物 的 形 貌 、组 成 及 结 构 易 于 控 制 、成 本 低 、操 作 简 单 、适用 面广 ，常用 于制备 金属 氧化 物或多组 分复 合 纳米粉 体 。因此在 国 内外受 到了普遍 重视 和应 用 。但在 湿化学 方法 制备 纳米 陶瓷粉 体过程 中 ，存 在 的 主要 问题 是粉 体易 产生 团聚 ，即纳 米粒子 重新
Ｌ ．—— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— ． Ｊ
9 湿化学法-溶胶凝胶法
缺点：
（1）目前所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机 物，对健康有害；
（2）通常整个溶胶－凝胶过程所需时间较长，常需要几天 或几周； （3）凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多 气体及有机物，并产生收缩。
醇盐溶胶-凝胶法的基本过程示意图
金属醇盐 水解和缩聚 溶剂（甲醇、乙醇等） 水 催化剂（酸或碱） 干燥 干凝胶
如何防止开裂？
• （1）控制干燥速度：
严格控制干燥条件（如温度、相对湿度等）使其缓慢干 燥，有时需要数日乃至数月的时间，因此干燥是 SG工艺 中最耗时的工序。 • （2）增强固相骨架强度： 包括控制水解条件使其形成高交联度和高聚合度的缩聚 物，加大凝胶的孔隙尺寸及孔隙均匀度；或让湿凝胶在干 燥前先陈化一段时间以增强骨架以及添加活性增强组分等； • （3）减少毛细管力： 可通过降低或消除液相表面张力入手，消除开裂的根源， 在防止干燥开裂的同时，降低干燥收缩。采用超临界干燥、 冷冻干燥技术是有效方法。 • （4）控制干燥的化学添加剂DCCA的应用
溶胶与凝胶结构比较：
溶胶 凝胶 无固定 形状 固定形 状 固相粒子自由运动 固相粒子按一定网架结构固定不能 自由移动
* 特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面积 *
溶胶－凝胶法的基本概念 5、溶胶－凝胶法： 就是用含高化学活性组分的化合物作前 驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩聚化 学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶 粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间 充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结 固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
干凝胶的热处理
• 热处理的目的是消除干凝胶中的气孔，使制品的相组成
和显微结构满足产品的性能要求。在加热过程中，干凝胶 先在低温下脱去吸附在表面的水和醇，265～300 ℃时烷 氧基被氧化， 300℃以上则脱去结构中的羟基。
湿化学法制备_Al_2O_3纳米粉_李江
湿化学法制备A 2Al 2O 3纳米粉李江 潘裕柏 陈志刚* 郭景坤(中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷与超微结构开放实验室,上海 200050;*江苏理工大学材料科学与工程学院,镇江 212013)摘 要 以分析纯硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用湿化学法制备单分散超细N H 4Al 2(O H)2CO 3先驱沉淀物,在1100e 下灼烧得到平均粒径为20n m 的A 2Al 2O 3纳米粉体。
对粉体进行了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TE M)、X 射线衍射(X RD )、比表面积(BE T)、热重(TG)、差热(D TA)、粒度分布等表征,此法获得的粉体无明显团聚,粒度分布均匀,颗粒尺寸小,其煅烧温度比通常低100e 左右。
关键词 A2Al 2O 3纳米粉 湿化学法 籽晶 先驱沉积物 团聚国家973资助项目(G200006720422)1作者简介:李江(1977年~),男,研究实习员1主要从事陶瓷的低温活化烧结及金属陶瓷的研究1纳米粉体由于晶粒尺寸小、表面积大,在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出奇特的性能,因此,得到人们的极大重视,被广泛地应用于冶金、电子、化工、生物医学等领域。
要使纳米粉体具有良好的性能,制备方法的选择和制备工艺的控制是关键。
Al 2O 3具有多种晶型结构,其中H y A 2Al 2O 3的相变通常在1200e 左右的高温下才能进行,使原本超细的过渡晶型严重粗化,并形成硬团聚。
本文以廉价的无机盐为原料,采用湿化学法制备了单分散超细NH 4Al 2(O H)2CO 3先驱沉淀物,由于较低的灼烧温度,解决了A 2Al 2O 3纳米粉体粗化和硬团聚的问题。
1 实验步骤111 粉体的制备实验用的N H 4Al(S O 4)2#12H 2O 和N H 4HC O 3均为分析纯,配制成水溶液并滤除不溶性杂质,采取(A),(B)2组对比实验。
(A)将N H 4Al(SO 4)2溶液缓慢滴入剧烈搅拌的N H 4HC O 3溶液中(N H 4HCO 3稍过量),均相沉淀反应生成N H 4Al 2(O H)2C O 3先驱沉淀物。
纳米材料的湿法合成（DOC）
纳米材料的湿法合成（DOC）第一篇：纳米材料的湿法合成(DOC)论文中英文摘要作者姓名：孙旭平论文题目：纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建作者简介：孙旭平，男，1972年08月出生，2000年09月师从于中国科学院长春应用化学研究所汪尔康研究员，于2006年03月获博士学位。
中文摘要围绕论文题目“纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建”，我们开展了一系列研究工作。
通过湿化学途径，在贵金属纳米粒子及其二维纳米结构和导电聚合物纳米带的合成方面进行了深入研究。
同时，利用界面自组装及溶液自组装技术，构建了一些新颖结构。
本论文研究工作的主要内容和创新点表现在以下几个方面：(1)首次提出了一步加热法制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子。
我们利用多胺化合物(包括聚电解质和树枝状化合物)作为还原剂和保护剂，直接加热贵金属盐和多胺化合物的混合水溶液，在不加入其它保护剂和还原剂的情况下，一步制备得到了稳定的贵金属金和银的纳米粒子。
我们在实验中发现，树枝状化合物聚丙烯亚胺能对反应生成的金纳米粒子的大小及成核和生长动力学进行有效控制。
我们还发现，室温下直接混合浓的阳离子聚电解质分支型聚乙烯亚胺和浓的HAuCl4水溶液可得到高浓度的、稳定的胶体金。
这种一步合成法操作简单且方便易行，是一种制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子的通用方法；同时，本方法合成的纳米粒子表面带正电荷，可用作加工纳米粒子功能化薄膜的构建单元。
(2)首次提出了一种无表面活性剂的、无模板的、大规模制备导电聚合物聚邻苯二胺纳米带的新方法。
我们通过在室温下直接混合邻苯二胺和HAuCl4水溶液，在没有表面活性剂或“硬模板”存在的条件下，获得了长度为数百微米、宽度为数百纳米、厚度为数十纳米的聚邻苯二胺。
纳米带的自发形成可归因于反应中生成的金纳米粒子催化的邻苯二胺的一维定向聚合。
本方法方便快速，无需加入表面活性剂或使用“硬模板”，且可用于大规模制备。
此外，我们通过在室温下直接混合AgNO3和邻苯二胺水溶液，也获得了大量的一维纳米结构，并发现其形貌可通过调节实验参数而改变。
纳米材料的湿法合成
论文中英文摘要作者姓名：孙旭平论文题目：纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建作者简介：孙旭平，男，1972年08月出生，2000年09月师从于中国科学院长春应用化学研究所汪尔康研究员，于2006年03月获博士学位。
中文摘要围绕论文题目“纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建”，我们开展了一系列研究工作。
通过湿化学途径，在贵金属纳米粒子及其二维纳米结构和导电聚合物纳米带的合成方面进行了深入研究。
同时，利用界面自组装及溶液自组装技术，构建了一些新颖结构。
本论文研究工作的主要内容和创新点表现在以下几个方面：(1)首次提出了一步加热法制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子。
我们利用多胺化合物(包括聚电解质和树枝状化合物)作为还原剂和保护剂，直接加热贵金属盐和多胺化合物的混合水溶液，在不加入其它保护剂和还原剂的情况下，一步制备得到了稳定的贵金属金和银的纳米粒子。
我们在实验中发现，树枝状化合物聚丙烯亚胺能对反应生成的金纳米粒子的大小及成核和生长动力学进行有效控制。
我们还发现，室温下直接混合浓的阳离子聚电解质分支型聚乙烯亚胺和浓的HAuCl4水溶液可得到高浓度的、稳定的胶体金。
这种一步合成法操作简单且方便易行，是一种制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子的通用方法；同时，本方法合成的纳米粒子表面带正电荷，可用作加工纳米粒子功能化薄膜的构建单元。
(2)首次提出了一种无表面活性剂的、无模板的、大规模制备导电聚合物聚邻苯二胺纳米带的新方法。
我们通过在室温下直接混合邻苯二胺和HAuCl4水溶液，在没有表面活性剂或“硬模板”存在的条件下，获得了长度为数百微米、宽度为数百纳米、厚度为数十纳米的聚邻苯二胺。
纳米带的自发形成可归因于反应中生成的金纳米粒子催化的邻苯二胺的一维定向聚合。
本方法方便快速，无需加入表面活性剂或使用“硬模板”，且可用于大规模制备。
此外，我们通过在室温下直接混合AgNO3和邻苯二胺水溶液，也获得了大量的一维纳米结构，并发现其形貌可通过调节实验参数而改变。
湿化学法制备高比表面积纳米氧化铝粉体
。微 乳液 是 由表 面 （ ）超声 一化学沉 淀法 ：首 先配 制 粉体材 料 ，必 须严格 控制粉 体制 备 的全 活性剂 、助 表面 活性剂 、油相和水 组成 ２ １ ｌ Ｌ的 ＡＩＮＯ ）水溶 液 ，在溶 液 中 过 程 ，使 反应物 尽量 实现在 分子水 平的 的各 向同性 的热力学 稳定体 系 ，其 中油 ｍｏ／ （
要 。要 获得超 细、均匀 、 比表 面积高 的 且 稳定 的材 料
加入一 定量分 散剂 Ｐ Ｇ６ ０ 搅 拌溶解 ， 均 匀混合 以促进 前驱体 沉淀相 的均匀形 包 水型微 乳液被 称为 反相微 乳液 。在反 Ｅ ００ 然后 把装有 ＡＩＮＯ ）和 Ｐ Ｇ６ ０ （ Ｅ ０ ０的烧 核 ，从 而使 晶核的生 长和颗 粒的 团聚得 相 微乳 液 中，微 小的 “ 核”被表 面活 水 杯置 于超 声波 清洗器 中，开启 后使 用蠕 到 有效 的控制 。表 ｌ 出了分别 采用溶 性剂 和助表 面活性剂 组成 的单分子层 界 列 动泵 以 ２ ／ ｎ的滴 加速率 向其 中滴 胶 一凝 胶 、超 声 一化学 沉淀 、反相 微乳 面包 围 ，从 而形成微 乳颗 粒 ，其大小 可 ｍＬ ｍｉ 加 ２ ｌ Ｌ的碳酸铵 水溶 液 ，超声 功率 液 法 合成 的纳 米 Ｙ —Ａ １ Ｏ ｍｏ／ ， 的 比表 面 控 制在 １ 一１ ０ ｍ之 间。 Ｏ ０ｎ 微小 的 “ 水核 ”
将 陈化 后 的 悬 浮 液进 行 抽 滤 ， 以 可 以使 沉淀晶核 的生成速 率提高 几个数
泵 （ 定 兰格 恒 流泵有 限公 司 ） 保 ，ＫＱ－ 无 水 乙 醇 和 去 离 子 水 多 次 超 声 洗 涤 ， 量 级 ，晶核生成 速率 的提高 能减小沉 淀 １Ｏ Ｏ ＤＢ 型数 控超声 清洗 器 （ 山市超 将 滤饼 于 ８ ℃下真 空干 燥 １ ｈ， 弗炉 颗 粒 的粒径 ，抑制 晶核 的 聚结和 长大 ， 昆 ０ ２ 马 声仪器有 限公 司 ） Ｄｏ ｕ ｐ ｍｅｅ 型 中 ５ ０℃焙 烧 即获 得纳 米 Ａ１０ ， ｃ — Ｈ ｔｒ ０ ， 粉 末 也 能阻止 纳米颗粒 硬 团聚的形成 ，有 利
湿化学方法合成LiCoO_2的研究进展
溶胶- 凝胶法是近年来新兴的一种材料合成方 法, 它已广泛地应用于钨钛石型氧化物和尖晶石型 氧化物等的合成。 据周运鸿[ 10] 等报道, 首先将按一定比例配制的 LiNO3 和 CoNO 3 混合 溶液加入到合成 的聚丙烯酸 中, 得到透明的溶胶, 然后对溶胶进行减压脱水, 真 空干燥和常压干燥后得到干凝胶前体。将干凝胶首 先在 450 氮气气氛中进行降解, 最后 450~ 750 进行高温处理, 得到最终样品。采用这种方法合成 的正极材料具 有初始容 量高和循 环性能 理想的优 点, 且合成的温度相对较低。 夏熙[ 11] 等将 0 3 mol/ L L iAc 溶液在剧烈搅拌 下迅速加到 0 3 mol/ L Co( CHCOO) 2 溶液中, pH 5, 用 1 mol/ L NH 4 OH 溶液调节 pH 8, 搅拌 20~ 30 min, 得蓝色溶胶 , 在 40~ 50 干燥, 得红色湿凝胶 , 再在 110 左右减压脱水得紫红色干凝胶。用玛瑙 、 500 、 600 研钵磨细 , 分别置于马弗炉中于 400
[ 17]
G M Ehrlish, C M arsh low - cost Lightweight rechargeable lit hium ion batt eries[ J] Journal of Power Sources, 1998, 73: 224- 228 钟俊辉 - 177 G X Wang, Y Ch en, K K oust ant inov Invest igat ion of cobalt ox ides as anode mat erials for Li- ion bat t eries[ J ] Journal of Pow er Sources, 2002, 109: 142- 147 锂离子电池的正极材料 [ J] 电源技术 , 1998, ( 4) : 174
合成碳量子点方法总结
合成碳量子点方法总结合成碳量子点是一种利用碳材料制备纳米颗粒的技术，具有光学、电学、热学等多种优异特性。
其在光电子、催化、生物医药等领域具有广阔的应用前景。
目前已经发展出多种合成碳量子点的方法，下面对其中几种方法进行总结。
碳量子点的合成方法可以分为两类，一类是底物法，另一类是液相合成法。
底物法主要是通过热解和氧化石墨烯等碳材料来制备碳量子点。
其中，热解法是将碳材料放在高温下进行热处理产生碳量子点。
这种方法简单易行，但是由于反应条件不易控制，所得碳量子点的尺寸和分布较难精确控制。
氧化石墨烯法是将氧化剂与石墨烯反应生成氧化石墨烯，再通过还原反应制备碳量子点。
这种方法可以得到较为均匀的尺寸和分布的碳量子点。
液相合成法是一种适用于大规模合成碳量子点的方法。
其中，湿化学合成法是最常用的方法之一、它包括水煮法、微波法、气相燃烧法等。
水煮法是将碳材料与溶液混合，然后加热至沸腾，通过氧化还原反应将碳材料转化为碳量子点。
微波法是利用微波加热的方法来合成碳量子点，具有快速和高效的特点。
气相燃烧法是将化学气相沉积反应与燃烧反应结合起来，通过燃烧碳材料生成碳量子点。
这些方法可以得到具有较高量子产率和较小尺寸分散的碳量子点。
此外，还有其他一些特殊的合成方法，如激光刻蚀、电子束曝光、荧光物质表明和生物合成等。
激光刻蚀是利用激光通过光化学反应将碳材料刻蚀成碳量子点。
电子束曝光是使用电子束加工技术来制备碳量子点。
荧光物质表明法是通过将荧光物质与碳材料反应生成碳量子点。
生物合成方法是利用生物体或生物酶来合成碳量子点。
这些方法都具有不同的优缺点，可以根据不同的应用需求进行选择。
综上所述，合成碳量子点的方法众多，每种方法都有其特点和适用性。
未来的研究重点将是通过改进合成方法来精确控制碳量子点的大小、结构和性质，以提高其在光电子、催化和生物医药领域的应用能力。
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湿化学合成法
湿化学合成法是一种在液相条件下进行化学反应的方法。
与干法合成相比，湿法合成具有许多优势，如反应速度快、反应条件温和、产率高等。
湿法合成可用于制备各种有机化合物、无机化合物和杂化材料。
湿化学合成法可以分为溶剂热法、水热法、溶胶-凝胶法等多种方法。
溶剂热法是指在有机溶剂中进行高温反应。
常见的有机溶剂有乙醇、二甲基甲酰胺等。
水热法是指在高温高压水环境下进行反应。
水热法可以使反应物更好地溶解在水中，从而促进反应的进行。
溶胶-凝胶法是指通过溶胶的形成和凝胶的形成来制备材料。
溶胶-凝胶法可以制备各种形状的材料，如粉末、薄膜、纳米颗粒等。
湿化学合成法在有机合成中具有广泛的应用。
例如，湿法合成可以用于合成有机小分子化合物、有机聚合物和金属有机框架材料。
有机小分子化合物是一类具有特定功能的有机化合物，如药物、染料、涂料等。
有机聚合物是由有机小分子通过化学键连接而成的大分子化合物，具有重要的应用价值。
金属有机框架材料是一类具有特殊结构的材料，具有高比表面积和多孔性，广泛应用于气体吸附、分离和催化等领域。
湿化学合成法在无机合成中也具有重要的地位。
例如，湿法合成可以用于制备无机纳米材料、无机薄膜和无机纳米颗粒。
无机纳米材料是一类具有纳米尺寸的无机材料，具有独特的物理和化学性质。
无机薄膜是一种具有特殊结构和功能的薄膜材料，广泛应用于光学、电子和能源等领域。
无机纳米颗粒是一种具有纳米尺寸的无机颗粒，具有高比表面积和多孔性，可用于催化、吸附和传感等领域。
除了有机合成和无机合成，湿化学合成法还可以用于制备杂化材料。
杂化材料是由两种或多种不同类型的材料组成的复合材料，具有多种性质和应用。
湿法合成可以通过控制反应条件和反应物比例来调控杂化材料的结构和性能。
湿化学合成法是一种在液相条件下进行化学反应的方法。
它广泛应用于有机合成、无机合成和杂化材料的制备中。
湿法合成具有反应速度快、反应条件温和、产率高等优点。
通过选择合适的湿法合成方法和反应条件，可以制备出具有特定结构和性能的材料，满足不同领域的需求。