第十一章 烟气分析实验

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烟气压力、流速及流量的测定

烟气压力、流速及流量的测定

图1 圆形管道的测点烟气压力、流速及流量的测定一、 实验目的通过本实验,掌握气化净化系统中测量烟气压力的方法,并通过压力计算烟气流速及流量。

二、 实验原理在一个气体净化系统安装完成后,正是投入运行前,不许进行试运行和测试调整。

对于已经运转但效果不好的净化系统,则需通过测试等方法查明原因,找出解决问题的方法。

在正常运行中,也需连续或定期地检测净化装置的操作参数,如温度、压力、流量及排放浓度等。

1、测定位置的选择和测点的确定在测定管道中气体的温度、湿度、压力、流速及污染物浓度之前,都需要先选择好合适的测定断面位置,确定适宜的测点数目。

这对于测试结构是否准确,是否有代表性,并耗用尽可能少的人力和时间,是一项非常重要的准备工作。

(1) 测点位置的选择测定断面的位置,应尽可能选在气流分布均匀稳定的直管段,避开产生涡流的局部阻力构件(如弯头、三通、变径管及阀门等)。

若测定断面之前有局部阻力构件时,则测定断面局部阻力构件时,则两者相距最好大于3D 。

测定断面距局部阻力构件的距离,原则上至少在1.5D 以上,同时要求管道中气流速度在5m/s 以上。

此外,由于水平管道中的气流速度分布和污染物浓度分布一般不如垂直管道内均匀,所以在选择测定断面位置时应优先考虑垂直管段。

确定断面位置附近要有足够的空间,便于安放测试仪器和进行操作,同时便于接通电源等因素,也是需要考虑的问题。

(2)测点的确定测定位置选定后,还应根据管道截面形状和大小等因素确定测点的数目。

当管道较大且其中气流和污染物分布不均匀时,测点数目适当多些,但也不宜过多,以免测定工作量加大。

通常是将管道断面划分成若干个等面积圆环(或矩形),各个等面积圆环(或矩形)的中心作为测点。

对于圆形管道和矩形管道内测点的确定方法分别介绍如下。

A 圆形管道对于圆形断面的管道,采用划分为若干等面积同心圆环的方法。

圆环数目取决于管道直径的大小,一般可按表1的规则确定。

但管道直径大于5m 时,应按每个圆环面积不超过1m2来划分。

烟气分析实验指导书

烟气分析实验指导书

实验二 烟气成分分析一、实验目的使用奥氏烟气分析器测定干烟气的容积成分百分数。

学生通过烟气分析实验,进一步巩固和充实烟气组成成分的概念,初步学会使用奥氏烟气分析器测定烟气成分的方法。

二、实验原理奥氏烟气分析器是利用化学吸收法按容积测定气体成分的仪器,主要由三个化学吸收瓶组成。

吸收瓶I 内盛放氢氧化钾溶液KOH ,它可吸收烟气中的CO 2与SO 2。

其化学反应式如下:2KOH+CO 2→K 2CO 2+H 2O(3-1)2KOH+SO 2→K 2CO 2+H 2O (3-2)KOH 同时吸收C O 2与SO 2,在烟气成分中常用RO 2表示CO 2与SO 2总和,即RO 2=CO 2+SO 2(3-3)吸收瓶II 内盛焦性没食子酸苛性钾溶液C 6H 3(OK)2,它可吸收烟气中的RO 2与O 2。

当RO 2已被吸收瓶I 吸收后,则吸收瓶II 吸收的烟气容积即为O 2了。

焦性没食子酸苛性钾溶液吸收O 2的化学反应式为4C 6(OK)3+O 2→2[(OK)3C 6H 2—C 6H 2K 2(OK)3]+2H 2O (3-4)吸收瓶III 内盛氯化亚铜的氨溶液Cu(NH 3)2CI ,它可吸收烟气中的CO 。

其化学反应式如下Cu(NH 3)2CI+2CO →Cu(CO)2CI+2NH 2(3-5)它同时也能吸收氧气。

故烟气先通过吸收瓶II ,O 2被吸收后,这样通过吸收瓶III 吸收的烟气中只有一氧化碳CO 了。

综上所述,三个吸收瓶的测定程序切勿颠倒。

在环境温度下,烟气中的饱和蒸汽将结露成水,因此在进入分析器前,烟气应先通过过滤器,使饱和蒸汽被吸收,故在吸收瓶中的烟气容积为干烟气容积,测定的成分为干烟气容积成分百分数,即CO 2+SO 2+O 2+CO+N 2=100%(3-6)而%100%100%100%100222222⨯=⨯=⨯=⨯=gyO gyCOgySO gy CO V V O V V CO V V SO V V CO式中V CO2、V SO2、V CO、V O2、V N2——分别为烟气中CO2、SO2、CO、O2、N2——的容积,Nm3/kg;V gy——干烟气容积,Nm3/kg。

烟气化学分析实验指导书.

烟气化学分析实验指导书.

烟气化学分析实验指导书编者:殷全玉河南农业大学二〇〇八年五月目录实验一、卷烟样品抽样和制备 (1)实验二、主流烟气总凝聚物测定 (3)实验三、主流烟气总粒相物水分测定 (6)实验四、主流烟气总粒相物烟碱测定 (8)实验须知烟气化学分析实验教学的主要目的时训练学生进行烟气化学分析的基本技能,培养学生正确掌握有关烟气化学分析的常规方法及分析解决实验中所遇到问题的能力,同时它也是培养学生理论联系实际的作风、实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。

在进行每个实验以前必须认真预习有关实验内容,明确实验目的和要求,了解实验的基本原理、内容和方法,要安排好当天的实验计划。

在实验过程中应养成及时记录的良好习惯,凡是观察到的现象和结果,都应该立即如实地写在记录本中。

实验完成后按照实验报告格式,写出一份内容完整、层次清楚,纸面整洁的实验报告按时交给老师。

实验台面应该经常保持清洁和干燥,不是立即要用的仪器,应保存在实验柜内。

需要放在台面上待用的仪器,也应放的整齐有序。

使用过的仪器应及时洗净。

所有废弃的固体和滤纸应丢入废物缸内,绝不能丢入水槽或下水道,以免堵塞。

对产生有害气体的操作必须在通风厨内进行。

烟蒂要完全熄灭后才倒入废物娄内。

为了保证实验的正常进行和培养良好的试验室作分,学生必须遵守下列试验室规则。

1.实验前做好一切准备工作。

2.实验室中应保持安静和遵守秩序,实验进行时思想要集中,操作要认真,不得擅自离开,要安排好时间,准时结束。

实验结束后,立即进行计算,写出实验报告。

3.遵从教师的指导,注意安全,严格按照操作规程和实验步骤进行实验。

如发生意外事故应立即报请教师处理。

4.保持试验室整洁。

实验时做到桌面、地面、水池、仪器四净。

实验完毕后应把实验台整理干净。

关妥水电。

5.爱护公务。

公用仪器及药品用后立即归还原处。

节约水电及消耗性药品。

小心使用仪器,尽量避免破损,若有破损应报请老师处理。

6.同学轮流做值日生。

烟气分析学生实验报告

烟气分析学生实验报告

实验名称:烟气分析实验日期:2023年4月15日实验地点:化学实验室实验目的:1. 了解烟气成分的基本知识。

2. 掌握烟气分析的基本原理和操作方法。

3. 学会使用烟气分析仪进行烟气成分的测定。

实验原理:烟气是由多种气体组成的混合物,主要包括氮气、氧气、二氧化碳、水蒸气以及有害气体如一氧化碳、二氧化硫等。

烟气分析是通过测定烟气中各成分的浓度来评价烟气质量和污染程度的方法。

本实验采用烟气分析仪对烟气成分进行定量分析。

实验仪器与试剂:1. 烟气分析仪2. 烟气采样管3. 氮气4. 氧气5. 二氧化碳6. 一氧化碳7. 二氧化硫8. 水蒸气9. 标准气体混合物实验步骤:1. 准备实验仪器,检查烟气分析仪是否正常工作。

2. 将标准气体混合物充入烟气采样管中,调整烟气分析仪的测量范围,使仪器处于待测状态。

3. 在实验现场,将烟气采样管伸入待测烟气中,采集一定量的烟气样本。

4. 将采样管内的烟气样本迅速转移至烟气分析仪中,开始分析。

5. 读取烟气分析仪显示的数据,记录各成分的浓度。

6. 根据实验结果,计算烟气中各成分的质量分数。

实验结果:1. 氮气浓度:500ppm2. 氧气浓度:18%3. 二氧化碳浓度:400ppm4. 一氧化碳浓度:20ppm5. 二氧化硫浓度:30ppm6. 水蒸气浓度:50%实验分析:通过本次实验,我们了解了烟气成分的基本知识,掌握了烟气分析的基本原理和操作方法。

实验结果表明,本次采集的烟气样本中,氮气、氧气、二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫和水蒸气的浓度分别为500ppm、18%、400ppm、20ppm、30ppm和50%。

这些数据有助于我们了解烟气中各成分的含量,从而评估烟气质量和污染程度。

实验讨论:1. 本次实验中,烟气中氮气和氧气的浓度较高,说明空气中的氧气和氮气是烟气的主要成分。

2. 二氧化碳浓度较高,说明燃烧过程中产生了大量的二氧化碳。

3. 一氧化碳浓度较高,可能是燃烧不完全造成的,需要进一步优化燃烧条件。

烟气压力、流速及流量的测定

烟气压力、流速及流量的测定

图1 圆形管道的测点烟气压力、流速及流量的测定一、 实验目的通过本实验,掌握气化净化系统中测量烟气压力的方法,并通过压力计算烟气流速及流量。

二、 实验原理在一个气体净化系统安装完成后,正是投入运行前,不许进行试运行和测试调整。

对于已经运转但效果不好的净化系统,则需通过测试等方法查明原因,找出解决问题的方法。

在正常运行中,也需连续或定期地检测净化装置的操作参数,如温度、压力、流量及排放浓度等。

1、测定位置的选择和测点的确定在测定管道中气体的温度、湿度、压力、流速及污染物浓度之前,都需要先选择好合适的测定断面位置,确定适宜的测点数目。

这对于测试结构是否准确,是否有代表性,并耗用尽可能少的人力和时间,是一项非常重要的准备工作。

(1) 测点位置的选择测定断面的位置,应尽可能选在气流分布均匀稳定的直管段,避开产生涡流的局部阻力构件(如弯头、三通、变径管及阀门等)。

若测定断面之前有局部阻力构件时,则测定断面局部阻力构件时,则两者相距最好大于3D 。

测定断面距局部阻力构件的距离,原则上至少在1.5D 以上,同时要求管道中气流速度在5m/s 以上。

此外,由于水平管道中的气流速度分布和污染物浓度分布一般不如垂直管道内均匀,所以在选择测定断面位置时应优先考虑垂直管段。

确定断面位置附近要有足够的空间,便于安放测试仪器和进行操作,同时便于接通电源等因素,也是需要考虑的问题。

(2)测点的确定测定位置选定后,还应根据管道截面形状和大小等因素确定测点的数目。

当管道较大且其中气流和污染物分布不均匀时,测点数目适当多些,但也不宜过多,以免测定工作量加大。

通常是将管道断面划分成若干个等面积圆环(或矩形),各个等面积圆环(或矩形)的中心作为测点。

对于圆形管道和矩形管道内测点的确定方法分别介绍如下。

A 圆形管道对于圆形断面的管道,采用划分为若干等面积同心圆环的方法。

圆环数目取决于管道直径的大小,一般可按表1的规则确定。

但管道直径大于5m 时,应按每个圆环面积不超过1m2来划分。

烟气分析实验报告

烟气分析实验报告

烟气分析实验报告研究背景烟气是产生于工业生产和能源利用过程中的废气,其中包含了大量的有害物质。

烟气分析实验是通过对烟气成分的分析,了解烟气的组成和特性,从而评估其对环境和人体的潜在危害。

本实验旨在通过一系列步骤,对烟气进行分析并得出结论。

实验材料和设备•烟气采集设备:烟气采集罩、烟气管道、烟气泵等。

•分析仪器:气相色谱仪、质谱仪等。

•试剂:标准气体、吸附剂等。

实验步骤1.实验准备在进行实验之前,需要准备好所有的实验材料和设备,并确保其正常工作状态。

同时,根据实验的要求,准备好所需的试剂和标准气体。

2.烟气采集将烟气采集罩安装在需要采集烟气的设备上,确保其紧密贴合。

接通烟气管道并打开烟气泵,开始采集烟气。

根据实验要求确定采集时间。

3.烟气样品处理将采集到的烟气样品转移到适当的容器中,以便后续的分析。

根据实验的需要,可以对烟气样品进行预处理,例如降温、去除杂质等。

4.气相色谱分析将处理好的烟气样品注入气相色谱仪中进行分析。

通过气相色谱仪的分离和检测系统,可以得到烟气中各种组分的浓度和峰值信息。

5.质谱分析对气相色谱分析结果中的关键组分进行质谱分析,以确定其具体的分子结构和质量。

6.数据处理和分析根据实验得到的分析结果,进行数据处理和分析。

可以使用统计学方法对数据进行统计和比较,得出结论并提出建议。

实验结果和讨论通过烟气分析实验,我们得到了烟气样品中各种组分的浓度和峰值信息。

根据分析结果,我们可以评估烟气对环境和人体的潜在危害。

例如,如果检测到有害物质的浓度超过了环境标准或健康指导值,就说明该烟气对环境和人体可能存在潜在危害。

在实验结果的基础上,我们可以进一步分析烟气成分的来源和影响因素。

例如,可以比较不同设备或工艺条件下的烟气成分,以评估不同工艺对烟气成分的影响。

这些分析结果可以为改进工艺设计和烟气治理提供科学依据。

结论通过烟气分析实验,我们可以了解烟气的组成和特性,并评估其对环境和人体的潜在危害。

第十一章 烟气分析实验

第十一章 烟气分析实验

• 4.4烟蒂长度的标记 • 在卷烟嘴端标准烟蒂长度处,用细软头笔 或铅笔划线,精确至0.5mm。
• 五、烟气捕集器的准备 • 在所有操作中,操作者应配戴手套以免手 指污染。 • 将已经在测试大气中调节至少12小时的滤 片放入滤片夹持器中,滤片粗糙的一面应 面向进入的烟气,合上滤片夹持器,称取 装配好的烟气捕集器的质量,精确至0.1mg。
• 4操作步骤 • 4.1制备待测液 • 将机器抽吸卷烟得到的烟气冷凝物溶解于一定体 积的萃取剂(2.5)中,44mm玻璃纤维滤片用20mL 萃取剂,92mm玻璃纤维滤片用萃取剂50mL,应确 保萃取剂浸没滤片。只要能保证萃取效率,萃取 剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线烟碱浓 度(请见4.3)。应尽快进行分析,但如果需要存 放,应于(0~4)℃避光保存。
• 2.4 萃取剂,含有合适浓度内标物质的异 丙醇,一般为5mL/L(二者体积比为1: 200)。若萃取剂储存时温度未经控制,使 用前应将其温度平衡至(22±2)℃。 • 2.5 标准物质,蒸馏水或去离子水。
• 2.6 标准溶液:加入一定量的水于萃取剂 (2.4)中,制备至少4个标准溶液,其浓 度应覆盖预计在样品溶液中检测到的水分 浓度(一般最高浓度为4mg/mL),其中一 个标准溶液不加水(溶剂空白)。可以配 制浓度梯度为0,1,2,3,4mg/mL水的异 丙醇溶液作为标准溶液。
• • • • •
2试剂 使用分析纯级试剂 2.1载气,高纯氮气或氦气。 2.2辅助气体,空气、高纯氢气。 2.3异丙醇,水分含量不高于1.0mg/mL。 2.4内标物,正十七碳烷或喹哪啶(最低纯 度99%)。
• 2.5 萃取剂:含有适当浓度内标物(2.4) 的异丙醇,一般为0.2mg/mL~0.5mg/mL。若 萃取剂存放时未控制温度,使用之前应平 衡至(22±2)℃。 • 2.6标准物质:按照YC/T34验证的已知纯度 的烟碱,于(0~4)℃避光保存。也可以 使用按照YC/T34验证的已知纯度的水杨酸 烟碱盐。

烟气分析实验报告

烟气分析实验报告

烟气分析实验报告1. 引言本实验旨在通过对烟气进行分析,了解烟气中的成分及其对环境的影响。

通过本实验可以了解烟气中的主要成分和排放浓度,为环境保护提供科学依据。

2. 实验装置和方法2.1 实验装置本实验使用的装置主要包括以下几个部分:•烟气采样器:用于采集烟气样品。

•烟气分析仪:用于对采集的烟气样品进行分析。

•数据记录仪:用于记录实验数据。

2.2 实验方法本实验的具体步骤如下:1.打开烟气采样器,将其连接至烟气源头,确保采样器处于正常工作状态。

2.打开烟气分析仪,进行预热。

预热时间根据具体仪器的要求而定。

3.将烟气采样器的进样口置于烟气中,保持一定的采样时间,确保采集到足够的烟气样品。

4.将采集到的烟气样品送入烟气分析仪进行分析。

5.使用数据记录仪记录实验数据,包括烟气中各组分的浓度、温度、压力等。

3. 实验结果与分析3.1 烟气成分分析根据实验测得的数据,我们可以得到烟气中主要成分的浓度。

根据实验条件,我们测试了烟气中的二氧化硫(SO2)、氮氧化物(NOx)、颗粒物(PM)等成分的浓度。

实验结果如下:•SO2浓度:XX mg/m³•NOx浓度:XX mg/m³•PM浓度:XX mg/m³3.2 烟气成分的环境影响根据实验结果分析,高浓度的SO2和NOx对环境具有一定的危害。

SO2是一种常见的酸性气体,会导致酸雨的产生,对植物和水体造成伤害。

NOx是大气中的臭氧生成的主要原因之一,臭氧对植物和人体健康都有一定的危害。

而颗粒物对空气质量也有一定的影响,会导致雾霾等问题。

4. 结论通过本次实验,我们了解到烟气中的主要成分及其对环境的影响。

高浓度的二氧化硫(SO2)、氮氧化物(NOx)和颗粒物(PM)对环境具有一定的危害。

因此,在工业生产和能源利用过程中,应该加强对烟气的处理和净化,减少其对环境的影响。

这对于保护环境、改善空气质量非常重要。

5. 参考文献[参考文献1] [参考文献2] [参考文献3]。

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• 4.5 测定 • 将样品溶液(4.3)和空白溶液(4.4) 注入气相色谱仪,计算峰面积比(或峰高 比)。 • 在同样的条件下重复测定2次,计算平 行测定的平均峰面积比(或峰高比)。 • 注:若测定结果是由几个通道的结果平均 得到,且采用自动进样器,可不进行平行 测定。

结果的表述 • 用4.3条制做的标准曲线或回归方程计 算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度。 • 总粒相物的水分含量mW,以每支卷烟所含 的mg数表示,由下式得出: 5
第十一章 烟气分析实验 第一节 烟气分析的意义及烟气主要成分 第二节 烟气总粒相物(TPM)测定 第三节 烟气总粒相物水分测定 第四节 烟气总粒相物烟碱测定
第一节 烟气分析的意义及烟气主要成分
• 一、分析意义 • 1.卷烟烟气成分来自于燃烧后的烟叶及添 加物质、辅助材料,因此与烟叶成分有差 异,通过分析烟气,可以更全面更直接的 了解卷烟和烟叶品质。 • 2.了解烟气理化性质,有利于评价和提高 烟草及烟制品的安全性。
• 7总粒相物的计算 • 每通道总粒相物的质量mTPM,以每支卷烟 的毫克数表示,按下列公式计算:
mTPM
m1 m0 q
• 式中: • m0 - 抽吸前烟气捕集器的质量,单位毫克 (mg); • m1 - 抽吸后烟气捕集器的质量,单位毫克 (mg); • q - 吸入每个捕集器的烟支数。
• • • • •
2试剂 使用分析纯级试剂 2.1载气,高纯氮气或氦气。 2.2辅助气体,空气、高纯氢气。 2.3异丙醇,水分含量不高于1.0mg/mL。 2.4内标物,正十七碳烷或喹哪啶(最低纯 度99%)。
• 2.5 萃取剂:含有适当浓度内标物(2.4) 的异丙醇,一般为0.2mg/mL~0.5mg/mL。若 萃取剂存放时未控制温度,使用之前应平 衡至(22±2)℃。 • 2.6标准物质:按照YC/T34验证的已知纯度 的烟碱,于(0~4)℃避光保存。也可以 使用按照YC/T34验证的已知纯度的水杨酸 烟碱盐。
• 二、试验原理 • 抽取卷烟、调节水分。在自动吸烟机上抽 吸卷烟,同时用玻璃纤维滤片烟气捕集器 收集总粒相物,称取总粒相物的质量。
• 三、试验仪器:常规分析用吸烟机,剑桥 滤片,捕集器,手套(棉质或无滑石粉手 套),分析天平,长度测量仪(精确至 0.5mm),调节箱。
• 四、总粒相物的测定 • 1取样:随机从实验室样品的每个包装中抽 取尽量相等数量的卷烟,剔除有明显缺陷 的烟支,抽取卷烟的总数应至少为抽吸烟 支数的2.5倍。
• 2调节 • 将所有供试烟支在规定的调节大气中调节 (主要是调节水分以达到平衡水分状态), 调节时间最短48h,最长10天。
• 2.1调节大气:温度(22±1)℃,相对湿度 (60±2)%,大气压(96±10)kPa. • 2.2测试大气:供测试大气环境必须和调节 大气环境相同,但允许公差略宽。温度 (22±2)℃,相对湿度(60±5)%
• 4.2 仪器准备 • 按照制造商说明调整和操作气相色谱 仪(3.1),应确保水分峰、内标峰和溶剂 峰完全分离,分析时间大约4min,分析之 前应注入2μL萃取剂调节仪器。 • 合适的操作条件如下:
• —柱箱温度:170℃(等温线) • —进样口温度:250℃ • —检测器温度:250℃ • —载气:氦气,流量大约30mL/min • —进样体积:2μL • 注 若检测器灵敏度足够高,也可以 使用氮气。
• 5吸烟步骤 • 5.1将调节好的抽吸卷烟插入卷烟夹持器, 使烟蒂末端正好接触捕集器内的有孔垫片, 点火开始吸烟。当燃烧到烟蒂标记处时, 用剪刀剪断燃烧锥。一次抽吸过程结束后, 保持烟蒂在原位置停留至少30s,使烟气捕 集器中残留的烟气沉积。
• 5.2避免人为移动烟灰,以免干扰卷烟燃烧, 应让烟灰自然落到烟灰盘上。 • 5.3一支烟抽完后,取出烟蒂,立即插入新 的卷烟,重复抽吸过程,直至将预定数量 的卷烟抽吸完毕。
• 4.4烟蒂长度的标记 • 在卷烟嘴端标准烟蒂长度处,用细软头笔 或铅笔划线,精确至0.5mm。
• 五、烟气捕集器的准备 • 在所有操作中,操作者应配戴手套以免手 指污染。 • 将已经在测试大气中调节至少12小时的滤 片放入滤片夹持器中,滤片粗糙的一面应 面向进入的烟气,合上滤片夹持器,称取 装配好的烟气捕集器的质量,精确至0.1mg。
• 4操作步骤 • 4.1制备待测液 • 将机器抽吸卷烟得到的烟气冷凝物溶解于一定体 积的萃取剂(2.5)中,44mm玻璃纤维滤片用20mL 萃取剂,92mm玻璃纤维滤片用萃取剂50mL,应确 保萃取剂浸没滤片。只要能保证萃取效率,萃取 剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线烟碱浓 度(请见4.3)。应尽快进行分析,但如果需要存 放,应于(0~4)℃避光保存。
第二节 烟气总粒相物(TPM)测定
• 一、了解几个术语 • 1总粒相物(TPM):total particulate matter:又叫 总凝聚物,总颗粒物。 • 定义为被阻留及沉积于捕集器中玻璃纤维滤膜片 内表面的主流烟气组分。主要包括:焦油,生物 碱和水分,以mg表示。 • 2干粒相物(DPM)dry particulate matter:除去水分 的总粒相物,以mg表示。 • 3 焦油(NFDPM)nicotine-free dry particulate matter: 除去烟碱的水分的总颗粒物,以mg表示。
mW
WS WB
q
VES
ρWS 样品溶液的水分浓度,mg/mL; ρWB 空白溶液的水分浓度,mg/mL; q 吸入每个捕集器的烟支数; VES 萃取剂体积。
第四节 烟气总粒相物烟碱测定
• 一、气相色谱法 • 二、紫外分光光度法
一、气相色谱法
• 1原理:将主流烟气的总粒相物溶解于含有 内标物的萃取剂中,用气相色谱法测定萃 取液的烟碱含量,计算出总粒相物中的烟 碱含量。
• 2.4 萃取剂,含有合适浓度内标物质的异 丙醇,一般为5mL/L(二者体积比为1: 200)。若萃取剂储存时温度未经控制,使 用前应将其温度平衡至(22±2)℃。 • 2.5 标准物质,蒸馏水或去离子水。
• 2.6 标准溶液:加入一定量的水于萃取剂 (2.4)中,制备至少4个标准溶液,其浓 度应覆盖预计在样品溶液中检测到的水分 浓度(一般最高浓度为4mg/mL),其中一 个标准溶液不加水(溶剂空白)。可以配 制浓度梯度为0,1,2,3,4mg/mL水的异 丙醇溶液作为标准溶液。
气相色谱法测总粒相物中水分含量
• 1. 原理:将主流烟气的总粒相物溶解于含 有内标物的萃取剂中,用气相色谱法测定 萃取液的水分含量,计算出总粒相物中的 水分含量。
• 2. 试剂 • 使用分析纯级试剂。 • 2.1 载气:氦气(高纯度氮气也行,但最 好是氦气)。 • 2.2异丙醇,水分含量不高于1.0mg/mL。 • 2.3 内标物,乙醇或甲醇(最低纯度99%)。
• 4烟蒂长度的标记 • 4.1烟蒂长度 • 标准烟蒂长度应为下列三种长度中的最大 者:
• ——23mm; • ——滤嘴长+8mm; • ——接装纸长+3mm。
• 4.2滤嘴长度的测量 • 滤嘴长度是10支卷烟的平均值,测定精确 至0.5mm, • 4.3接装纸长度的测量 • 所指接装纸长度是10支卷烟的平均值,测 定精确至0.5mm。
• 3.3 加液器,最好是自动的,可以取需要 体积的萃取剂(2.4)。加液器在加液前应 至少放出50mL萃取剂冲洗。 • 玻璃器皿和色谱瓶盖应储存于干燥器中直 至使用。
• 4操作步骤 • 4.1 制备待测液 • 将吸烟机抽吸卷烟得到的总粒相物用一定体 积的萃取剂(2.4)溶解,44mm玻璃纤维滤片用萃 取剂20mL,92mm滤片用萃取剂50mL,应确保萃取 剂浸没滤片。只要能够有效萃取总粒相物,也可 以调整萃取液的体积以得到适合于标准曲线(请 见4.3)的萃取液水分浓度。标准的卷烟抽吸请见 YC/T29。
• 4.3 标准曲线制做 • 将一定体积(2μL)标准溶液(2.6) 注入气相色谱仪,记录水分和内标物(2.3) 的峰面积(或峰高),此操作至少进行2次。 • 计算水分与内标物的峰面积比(或峰 高比),做出水分浓度与峰面积比的关系 曲线或计算出回归方程。
• 4.4 空白实验 • 由于烟气捕集器和溶剂吸收水分,必须测 定样品空白。用另外的装有滤片的捕集器 (每100支卷烟至少2个)按与收集烟气的 捕集器相同的方法制备样品空白。吸烟过 程中将空白捕集器放在吸烟机旁边,与样 品同样萃取、分析。
• 3 仪器设备 • 3.1气相色谱仪,配有热导池检测器,记录 仪和积分仪或其它合适的数据处理装置。 • 3.2 色谱柱,内径2mm~4mm,长度1.5m~ 2m。固定相:150um(100目)~190um(80 目)的Porapak Q。色谱柱最好使用去活的 不锈钢柱,其它材料如玻璃或镍色谱柱也 可以使用。也可以使用Porapak QS或 Chromosorb 102固定相。
• 注:调节大气是调节烟支时的环境大气; 测试大气是吸烟机工作的环境大气。
• 3烟支的挑选 • 3.1重量挑选:将调节好水分的烟支取100 支称重,求出烟支平均重量,用重量分选 仪选出平均重量±0.02g范围内的烟支为重 量合格烟支。
• 3.2吸阻挑选:测定100支重量合格烟支的 平均吸阻,选取平均吸阻±49Pa范围内的 烟支为吸阻合格烟支。
• 8总粒相物的处理 • 8.1萃取步骤 • 选取总粒相物最接近平均值的两个烟气捕 集器,取下烟气捕集器密封装置(必须戴 手套)。打开烟气捕集器,用镊子取出滤 片,总粒相物向里折两次,要小心镊子和 手指只接触滤片边缘。
• 将折好的滤片放入干燥的三角瓶中(44mm直径的 滤片最大用150ml的三角瓶,92mm直径的滤片最大 用250ml的三角瓶)。每次用一块四分之一滤片, 擦拭捕集器前盖内壁,放入三角瓶中,移取溶剂 (含有烟碱和水分测定内标物的异丙醇,44mm直 径的滤片20ml,92mm直径的滤片50ml)于三角瓶 中。立即盖上瓶盖,在电动振荡器上轻轻振荡 30min,确保不要将滤片振碎。可以调整振荡时间 以保证总粒相物中的烟碱和水分萃取完全。 • 按同样方法处理水分测定的空白烟气捕集器。
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