傅里叶变换光谱仪及应用.pptx
傅里叶红外光谱分析PPT课件
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•3.3 气体样品 •直接注入气体池内测试。 •3.4 塑料、高聚物样品 •3.4.1 溶液涂膜 •把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一 滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在 晶片上的液膜进行测试。
（1）—O—H 3650 3200 cm-1 确定 醇、酚、酸 在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强
吸收；当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。 注意区分 —NH伸缩振动： 3500 3100 cm-1
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4.1、红外吸收光谱的特征性
group frequency in IR
与一定结构单元相联系的、在一定范围内出现的化学键 振动频率——基团特征频率（特征峰）；
例： 2800 3000 cm-1 —CH3 特征峰； 1600 1850 cm1 —C=O 特征峰；
基团所处化学环境不同，特征峰出现位置变化：
应用：有机化合物的结构解析。 定性：基团的特征吸收频率； 定量：特征峰的强度；
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1.2、红外吸收光谱产生的条件
condition of Infrared absorption spectroscopy
满足两个条件： (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。
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溶剂
可用区域
通常容器长度
CS2 除2200～2100cm-1与1600～1400cm-1以外的区域 0.5mm
傅立叶变换红外光谱仪
一、基本原理傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作用。
探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。
二.使用方法目前比较精确且能方便实现的等光程差点的选取方法是激光计量光程差法,利用动镜移动使计量激光光束产生干涉,固定的干涉点就是等光程差点。
该方法选取等光程差对利用机械控制动镜做匀速运动要求不高,其精度只与激光本身的单色性有关。
Chateauneuf Franco is等人对红外光谱仪测量误差进行过分析[4],提出的计量激光单色性是其中的因素之一。
但对由激光单色性造成的具体光谱测量误差进行定量分析目前尚无研究报道。
影响激光单色波长的两个重要指标是单频指标和稳频指标。
单频性能表征激光器输出线宽的大小,稳频性能表征激光器输出所发生的频率漂移。
激光输出的线宽和频率的漂移都会引起激光波长的漂移,造成光程差误差和光谱测量误差。
所以光谱仪的光谱测量误差与计量激光器的单稳频指标特性密切相关。
本文详细讨论了激光单稳频指标对光谱仪光谱测量误差的影响,通过理论分析建立了激光器单稳频指标与光谱仪光谱测量误差之间的关系,并进行了仿真计算和结果分析。
1.激光器计量原理在傅里叶变换红外光谱仪中,迈克尔逊干涉仪示意图如图1所示。
干涉仪主要由动镜M1、定镜M2和与动定镜成45°的分束器G组成。
计量激光和被测光源的光在迈克尔逊干涉仪中运行同样的光程。
图中实线表示被测光源光路,虚线表示计量激光光路。
等分分束器G将计量激光分成能量相等的两部分,即光束3和光束4。
光束3通过动镜M1反射,分束器G透射后到达探测器点E;光束4通过定镜M2反射和分束器G反射后到达探测器点E。
开始时动镜M1不动,定镜M2和动镜M1与分束器G的距离相等,即光束3和光束4的光程差为0,即零光程差点(ZPD点)。
此时光束3和光束4到达探测器时相位相同,发生相长干涉,亮度最大。
傅立叶变换红外光谱仪分析测试及应用
傅立叶变换红外光谱仪分析测试及应用红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。
它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用范围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。
基本原理红外线和可见光一样都是电磁波，而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。
红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区（2.5～25μm；4000～400cm-1）能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域，一般所说的红外光谱大都是指这一范围。
红外光谱属于吸收光谱，是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的，化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量，也就是取决于的结构特征。
这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。
红外光谱作为“分子的指纹”广泛的用于分子结构和物质化学组成的研究。
根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型，求出化学建的力常数、键长和键角。
从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键，由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键，进而确定分子的化学结构，当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。
而鉴于红外光谱的应用广泛性,绘出红外光谱的红外光谱仪也成了科学家们的重点研究对象.傅立叶变换红外（FT-IR）光谱仪是根据光的相干性原理设计的，因此是一种干涉型光谱仪，它主要由光源（硅碳棒，高压汞灯），干涉仪，检测器，计算机和记录系统组成，大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊（Michelson）干涉仪，因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图，然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算，从而得到以波长或波数为函数的光谱图，因此，谱图称为傅立叶变换红外光谱，仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。
傅立叶变换红外光谱仪
Nicolet 380傅立叶变换红外光谱仪Thermo 是世界领先的分析仪器制造公司。
我们的仪器解决方案帮助我们的客户使整个世界更健康、更干净、更安全。
ThermoElectron Corporation的分子光谱部(Molecular Spectroscopy)的前身为美国尼高力仪器公司，是世界上最大的傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和(Raman)的专业生产厂家。
三十多年生产傅立叶变换红外光谱仪的经验，遵循“零故障”的设计理念，将仪器、软件及应用附件。
采用独有的E.S.P(Enhanced Synchronization Protocol)技术，充分体现出Easy(简洁)、Smart(智能)、Precise(精确)的设计理念，即将人工智能和高度集成的概念浸入到光谱设计、制造的每一个部件，实现光学部件、设备硬件及应用附件自动识别、优化、实时多媒体诊断等功能，配合智能软件，实现FTIR的完全可控性，提高分析及研究工作效率。
所有软、硬件按GLP、cGMP、21CFR Part 11 等要求设计，完全确保符合各类工业制造标准及认证规范。
世界第一款满足计算机类安装、售后服务要求的傅立叶变换红外光谱仪。
光学设计特点智能光源光学系统Ever-Glo专利(US Patent #US5291022) 长寿命空冷红外光源。
最高能量分布在1,600cm -1附近，是化合物出峰最多的区域。
所有光源采用“对针定位”，用户可自行更换。
可选近红外光源。
最新的光源防爆密封设计使FTIR 适合在特殊气氛环境(易燃气体、腐蚀性气体等)中测试。
最新的双模设计，第一次实现红外光源的可控性，确保光源的整个寿命中可保证性能一致，从而得到稳定的高质量红外图谱。
专利“动态调整”干涉仪作为傅立叶红外光谱仪的心脏，Nicolet 380的干涉仪采用的是与最高等级Nicolet X700一样的VECTRA专利干涉仪具有一个可控的动态调整系统，完全抛弃了陈旧复杂的光学补偿系统，不需要空气轴承。
气相色谱——傅里叶变换红外光谱联用技术(GC-FTIR)ppt课件
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+ 由GC-FTIR数据重建这种色谱图的方法主要有两种类型： 一种是吸收重建，即将数据采集过程中的全窗口吸收或 某个窗口吸收对数据点进行积分，由此而重建的色谱图源自能 全 面 反 应 色 谱
不 能 实 时 检 查
流
出
情
况
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+ 干涉图重建，即Gram-Schmidt重建色谱图
③为使样品在光管中保持气态，至少要使光管保持与色 谱柱相同的温度。光管温度越高，光能量损失越大。
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冷冻捕集接口优点：高信噪比，低检测限： ①基体隔离技术，由于样品分子在液体氩带上以斑点方式隔 离存在，既没有分子间的相互作用又没有分子转动，所以谱 峰尖锐，强度高。
②检测限高。一般样品的检测限在100-200pg之间，对于强 吸收样品，其检测限达到10-50pg。
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+ 随着GC-FTIR联用技术的不断发展和完善，目前它已成为 复杂有机混合物定性、定量分析的有效手段，在环保、医 药、化工、石油工业、食品、香料和生化等领域得到了广 泛的应用。
+ 复杂香精油的分析 + 香料香精是日化产品中的必备原料，其组分复杂、含有同
分异构体。用GC-FTIR联用技术可将一个复杂香精油含有 的组分一一分离，并可以对每个组分进行定性定量分析。
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+ “接口”是联用系统的关 键部分，GC通过接口实现 与FTIR间的在线联机检测。 目前商品化的GC-FTIR接 口有两种类型，光管接口 和冷冻捕集接口。
1、光管 光管是作为GC-FTIR接口 的光管气体池的简称，是 目前应用最广泛的接口
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+ 冷冻捕集接口又称低温 收集器
+ 冷冻捕集接口的关键部 分是冷盘。据文献资料 介绍，冷盘直径100mm， 厚6mm，此盘被置于 1.3×10-4Pa（1×106Torr）的真空舱内，借 助于氦冷冻机将其保持 在12K左右。
傅里叶变换红外光谱分析
红外吸收光谱分析
IR光谱分析的特点： • 高灵敏度 • 试样用量少 • 扫 描 时间极快 • 能分析各种状态的试样等特点 • 材料分析中最常用的工具
红外吸收光谱分析
红外光谱的吸收强度和表示方法
1．透光度
T % I 100% （6-7） I0
式中 I0—入射光强度； I —入射光被样品吸收后透过的光强度。 2．吸光度
A lg 1 lg I0 （6-8） TI
横坐标：表示波长或波数, 波数是波长的倒数，即
（cm-1）=104/(m)
红外光谱的特征性，基团频率
红外光谱
红外光谱的最大特点是具有特征性。 与一定的结构单元相联系的振动频率称为基团 频率。 只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率） 及其位移规律，就可应用红外光谱来检定化合物中
光信号光谱测量：实时 监控、遥感监测等） ……
构成物质的分子和原子存在微观的运动
– 如：水分子的振动
反对称伸缩 弯曲振动 对称伸缩 通常非对称伸缩振动较
对称伸缩振动在较高的 波数出现
弯曲 (1595 cm-1)
对称伸缩 (3657 cm-1)
非对称伸缩 (3756 cm-1)
红外光谱原理
用一束红外光（连续波长）照射试样； 若其频率相应的能量与某个分子的振动或转动能量差
存在的基团及其在分子中的相对位置。
红外光谱
常见的化学基团在4000~670cm-1范围内有特 征基团领率。在实际应用时，为便于对光谱进行 解释，常将这个波数范围分为四个部分：
红外光谱
(1) 4000~2500cm-1 X-H伸缩振动区， X可以是O、H、C和S原子。 在这个区域内主要包括O-H，N-H，C-H和S-H 键的伸缩振动；
傅里叶变换红外光谱仪ppt课件
（2）共轭效应 共轭效应使共轭体系中
的电子云密度平均化，即双键键强减小， 振动频率红移 (减小）。也以C＝O为例：
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空间效应
（1）空间位阻 破坏共轭体系的共平面性，使 共轭效应减弱，双键的振动频率蓝移（增大）。
CH(CH3)2
O
O
O
CH3
1663cm-1
CH3 CH3
1686cm-1
CH3 CH(CH3)2
叁键和
CC、CN、NN和
累积双键区 2500~2000cm-1 C＝C＝C、N＝C＝O
等的伸缩振动
双键区 单键区
2000~1500cm-1 C=O、C=C、C=N、 NO2、苯环等的伸缩振动
1500~400cm-1 C－C、C－O、C－N、 C－X等的伸缩振动及含
氢基团的弯曲振动。
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红外吸收峰的类型
• 基频峰 分子吸收一定频率的红外光，若振动能级
由基态（n=0）跃迁到第一振动激发 （n=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰。 由于n=1，基频峰的强度一般都较大，因 而基频峰是红外吸收光谱上最主要的一 类吸收峰。 • 泛频峰 包括：倍频峰、合频峰、差频峰，一般都 很弱常观测不到。
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影响基团频率位移的因素
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傅里叶变换红外光谱仪的工作原理图
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迈克尔逊红外干涉仪原理图
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光源
1.能斯特灯 由粉末状氧化锆、氧化钇、氧化钍等稀土氧化 物加压成型，并在高温下烧结成的空心或实心 细棒,功率为50-200W，波长2-25μm寿命1000h。
2.硅碳棒 由硅砂加压成型，并在高温下烧结成的两端粗 中间细的实心棒，功率200-400W，波长230μm，寿命大于1000h。
近代傅里叶变换红外光谱技术及应用
近代傅里叶变换红外光谱技术及应
用
近代傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）是一种测量分析仪器，它可以用来测量样品的组成成分、性质和结构。
这项技术主要应用于化学、物理、生物、农业和食品领域，并在新材料的开发和研究方面发挥重要作用。
傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）使用红外线（IR）对样品进行测量，可以准确地检测出样品中的各种成分。
IR的原理是，不同的分子结构会吸收不同波长的IR，产生不同的吸收率，这就是所谓的“振动模式”。
因此，通过相应的振动模式，可以检测出样品中不同的分子组成，从而实现样品的分析。
FTIR的工作原理是，先将样品放入一个封闭的容器中，然后通过一个红外激发源（如激光），将红外线射到样品上，使样品中的分子振动，从而产生不同的振动模式，产生不同的红外吸收波长。
接着，样品中吸收的红外光被一个棱镜转换器转换为可以被数据采集卡识别的数字信号，并被计算机处理和显示，形成一个红外光谱图。
FTIR技术主要用于物质组成的分析，可以快速、准确地检测出样品的组成成分，可以在细胞、分子、组织水平
上进行精确的分析。
同时，FTIR技术还可以用于测定样品的体积变化，可以用来测量样品的热量变化，可以用来测量样品的机械性能，也可以用来测定样品的溶解度和溶剂稳定性。
此外，FTIR技术还可以用于检测食品中的有害物质，例如油脂、脂肪酸、糖类、蛋白质等，也可以用于检测气体中的有机物，例如甲烷、乙烷等。
总之，FTIR技术是一种非常有效的分析仪器，可以快速准确地检测出样品的组成成分，在实验室和工业应用中都有很大的用途。
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主要内容
• 光谱仪简介 • 傅里叶光谱仪的工作原理 • 傅里叶光谱仪的应用 • 傅里叶光谱仪的特点 • 傅里叶光谱仪的发展趋势
光谱仪
第一代：棱镜色散ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ光谱仪
分辨率低，对温度、湿度敏感，对环境要求苛刻。
第二代：光栅色散型光谱仪
傅里叶变换光谱仪装置图
傅里叶光谱仪的工作原理
当光源为单色光时探测器接收到的光强为:
I I0 1 cos I0 1 cos2
相位差： 2 2
光程差： 2x
当光源为复色光时，设其亮度为 B
探测器接收到的光强为:
I
0
B
1
cos2 d
I
0
B
cos2 d
I
I
0
B
cos2 d
可以看出探测器接收到的光强是光源的傅 里叶积分。
记录下干涉图 I
并作傅里叶余弦变换
B
I
cos2
d
就可得到任何波数处的光强。
a.被测光为单色光光源 b.被测光为波数不同的两种单色光
傅里叶光谱仪系统图
傅里叶光谱仪的分类
时间调制型
空间调制型 （三角共路型，双折射型）
关键技术及指标
1.光谱分辨率
系统刚好能够分辨的两条谱线的波数 差Δν,就是仪器的光谱分辨率
切趾就是将主峰两侧的脚趾切除掉。要实现这个目的，就要 用一个切趾函数截取干涉图。
常用窗函数：
-L
Hamming窗 Hanning窗 Rife-Vincent窗 Blackman窗 ……
L a.单色光干涉图三角函数切趾示意图
b. 切趾后光谱图（ sinc2函数）
傅里叶变换光谱仪在激光雷 达中的应用分析
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L 上式表明，在傅里叶光谱仪中，其分辨 率系统能够产生的最大光程差的倒数。
2.切趾
被测光的光谱图是探测的光强的傅里叶变换
B
0
I
cos2
d
数据处理流程图
理论上，傅里叶变换的积分限为无穷大。但实际仪器中 光程差总是有限的。这就造成输出光谱有较大的旁瓣起伏。
a.单色光干涉图
解决方法
b.单色光变换光谱
采用先进的光栅刻制和复制技术，提高了仪器的 分辨率，拓宽了测量波段，降低了环境要求。
第三代：傅立叶变换光谱仪
具有宽的测量范围、高测量精度、高分辨率以及 快的测量速度。
色散型光谱仪
棱镜光谱仪
光栅光谱仪
傅里叶变换光谱仪
用迈克尔逊双 光束干涉仪记录下 干涉图；再借助于 傅里叶余弦变换获 得光源的辐射功率 谱分布的方法，称 为傅里叶变换光谱 学。相应的仪器称 为傅里叶变换光谱 仪。
发展趋势---- 微型化
为了克服傅里叶光谱仪体积大成本高的 缺陷，很多人都致力于傅里叶光谱仪微小型 化的研究。
微型光谱仪与普通的光谱仪相比具有很 大的优点，它除了具有微小型、低成本、易 于实现模块化，还具有耐用、紧凑、易于校 准、抗震动、抗环境温度压力变化影响等。
Thank You！
定镜动态准直拉曼光谱仪系统结构示意图
a.天然鸡血石的拉曼光谱 b.仿造鸡血石的拉曼光谱
海洛因的拉曼谱图
罂粟碱的拉曼谱图
奶粉的拉曼谱图
洗衣粉的拉曼谱图
血液在He-Ne 激光诱导下的荧光光谱
傅里叶光谱仪的特点
优点
1.高分辨率，2.高信噪比，3.多通道，4. 宽的光谱范围。
缺点
1.体积庞大，2.价格昂贵，3.机械精度 高，4.需要扫描时间，实时性不好。