纤维素_半纤维素_木质素等植物组成成分的测定
纤维素、半纤维素、木质素测定

纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣(%)酸性洗涤木质素(ADL)含量的计算:ADL(%)=残渣(%)-灰分(硅酸盐,%)酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定的优化:把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中,加入5ml 72%硫酸,20℃水解3h,然后加水45ml,室温过夜,次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤,水洗残渣至pH6.5,于60℃烘干,称重。
把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化,测得灰分重量。
洗涤优化:经过实际试验,发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大,测量精度要求不高时,可省略。
方法一:化学滴定法(我们测定出来的结果较文献报道偏低)(一)纤维素含量的测定1.0.1N2.K(2)(3)(4)(5)(6)(7)定,用去(8)(9)1. 0.5%淀粉,2.(1)(2)5min (3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)移液管吸取10mL滤液,加入10mL碱性铜试剂,盖好在沸水中煮15min(10)冷却,加入5mL草酸-硫酸混合液,加入0.5mL 0.5%淀粉,用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去b mL(11)取10mL碱性铜试剂,加5mL草酸-硫酸混合液,再加10mL滤液,加入0.5mL 0.5%的淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去a mL(12)生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248-(a-b)](a-b)/10000×10×n(三)木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸,丙酮,73%硫酸,10%氯化钡溶液,0.5N重铬酸钾溶液,浓硫酸,0.1 N硫酸亚铁铵溶液,试亚铁灵指示剂。
2. 实验步骤(1)标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K(2)称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g,数值为n(3)装入离心管,加入10mL 1%醋酸,摇动5min混匀(4)离心,用5mL 1%醋酸洗沉淀(5)加丙酮3-4mL,在摇荡的情况下浸泡3min,洗三次(6)用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开,将离心管放热水中使沉淀充分干燥(7)在干燥沉淀中加入73%硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,挤压成均匀的浆液(8)室温下放置一夜(9)加入10mL蒸馏水,搅匀,置沸水中5min(10)冷却,加入0.5mL 10%氯化钡溶液,搅匀,离心,倒出清液,分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次,每次要混匀原理:生物质(浒苔、锯末和玉米秸秆)在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
纤维素半纤维素木质素含量测定

纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面,也是该分析行业最常用的测定之一。
木材中纤维素,半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分,它们的特性影响着材料的性能,因此知道它们的相对含量是非常重要的。
纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法,也是众多分析实验中最常用的方法。
该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成,将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理,然后测定残余物中含有的有机物,从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。
实验步骤如下:
(1)首先,将2 g木材样品用一定量(常用容量为50ml)清水加热(离心搅拌),搅拌30min;
(2)离心中滤,50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液,收集滤液并浓缩大约1/10;(3)用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣,加水至20 ml;
(4)将1N HCl或硝酸注入反应槽,增加滤液中的酸,保持恒定的pH值;
(5)将溶液加热至90℃,维持此温度15min;
(6)放置冷却,把所有有机物沉淀,并将浓度提高至20 mL;
(7)将沉淀物抽滤,用烘干后放入110℃高温烘箱烘干,直至恒定重量。
最后,用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。
实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成,分析不同木材品种的差异,以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。
以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。
通过精心实施,可以得到准确准确的数据,为以后应用提供基础性数据,提高分析效率和可靠性。
纤维素、半纤维素、木质素测定

半纤维素含量的测定
1.1实验仪器及试剂
100ml烧杯一只、电炉、离心机、玻棒、球形玻盖、分光光度计、80%的Ca(NO3)2溶液、2mol/L盐酸、6%苯酚、浓硫酸
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ1.2实验步骤
称取黄姜粉0.2g装入100ml烧杯,加入80%的Ca(NO3)2溶液15ml,加热至沸,在微沸的条件下加热5min。稍冷后离心,用10ml热水洗涤,共洗涤离心3次。向装有沉降物的离心管中加入2mol/L盐酸10ml,盖好带有玻棒的球形玻盖,沸水中煮沸45min,同时要定时进行搅拌,随后过滤,收集滤液,待测。取待测样品和对照各2ml(含糖10~50μg),分别加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,静止10min摇匀,室温放置20min后550nm测光密度。用预先以葡聚糖做好的标准曲线即可计算出样品中总糖的重量,再用下面的公式计算半纤维的百分含量(%)
X:纤维素百分含量(%)K:Na2S2O3滴定度W:黄姜粉的重量(g)
a:滴定10ml K2Cr2O7-H2SO4对照液所用去Na2S2O3的体积(ml)
b:测定纤维素所用去Na2S2O3的体积0.675:纤维素的滴定度乘100
木质素含量的测定
3.1实验仪器及试剂
离心机、电炉、玻棒、量筒、1%HAc、丙酮、72%的H2SO4溶液、10%的BaCl2、0.25mol/L K2Cr2O7-H2SO4溶液、0.1mol/LKI溶液、淀粉溶液。
2.2实验步骤
称取黄姜粉0.1g,装入离心管中,加入HAc和HNO3混合液10ml,盖上带有玻棒的球形玻盖,置沸水中煮沸25min,同时要定期进行搅拌。冷却后离心,弃上清。而后向沉降中加0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液10ml,搅匀,将离心管放入开水中10min,并定时搅拌。冷却后将溶液倒入250ml烧杯中,同时用15ml蒸馏水冲洗沉淀。待溶液冷却后加入0.25mol/LK2 K2Cr2O7-H2SO4溶液50ml和几滴淀粉溶液,用0.05mol/L的Na2S2O3体积。按下面的公式计算纤维素的百分含量(%)
玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定

( . si t f e iiea dL f ce c s Unv ri f ia , ia 5 0 2 Chn ; 1I t ueo dcn n ieS in e, iest o n n Jn n2 0 2 , i a) n t M y J
( . h n o gZ o g i R etr f o dA dt e, i n2 0 1, hn ) 2 S a d n h n xe &D C ne F o d iv sJ a 5 0 3 C ia o i n
能 源 。怎 样充 分 利 用秸 秆 就 成 了迫 切 要解 决 的问
题 。玉 米秸 秆 主 要 由植 物 细胞 壁 组 成 ,基 本 成 分
和 聚木 糖 硫 酸 酯 ;木 质 素是 由 四种 醇单 体 ( 香 对
豆醇、松柏醇 、5羟基松柏醇、芥子醇 )形成 的 一
一
种 复 杂 酚类 聚合 物 ,可用 作 混凝 土减 水剂 、 陶
c lu o e h mie l o ea d lg i o t n s32 , 7.2% a 4 ells , e c l ul s i n n c n e ti % 2 8 n nd 1 2%,S ha o l ma ul u eo o 5。 o t twec u d kef l s fc r n sa k . t l s
摘 要 为 了解决大量玉米秸秆被 焚烧或堆砌在 田头,既污染环境又浪 费能源的I ̄ ,对原有的测定纤维素、半纤维素和 ' - - 1 木质 素含 量的方法进行试验创新 ,得 出 了更准确 、 简便的测定方 法;测得 玉米秸秆 中纤维素 半纤 维素和木质素含量 的
质 量 分数 分 别 为 3%、 2 .2 和 1 .2 2 7 8 % 4%,进 而 能充 分 利 用 玉 米 秸秆 。 5
纤维素的测定方法

实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1. 纤维素生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。
2. 半纤维素用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以Cu2O 的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量,从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI,它们在酸性条件下会发生反应,也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后,会发生反应释放出碘:KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O加入草酸以后,碘与氧化亚铜发生反应:Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3. 木质素用1%的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
然后用丙酮处理,分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。
榆木成分研究报告

榆木成分研究报告
榆木是一种常见的树木,广泛分布在世界各地。
它是一种重要的经济作物,因其木材质地坚硬、耐腐蚀而受到广泛关注。
本报告旨在总结榆木的主要成分及其特性。
榆木的主要成分包括纤维素、半纤维素和木质素。
纤维素是植物细胞壁的重要组成部分,它赋予榆木强度和耐久性。
半纤维素是一种多糖,它可以提高榆木的可加工性和抗菌性能。
木质素是一种天然有机聚合物,具有很强的抗氧化和抗紫外线性能。
榆木的成分和特性有以下几个方面的研究结果。
首先,榆木的纤维素含量较高,使其具有优良的力学性能和耐用性。
其次,榆木的半纤维素含量较高,使其木材可加工性好,易于切削和雕刻。
此外,榆木的半纤维素还具有优异的抗菌性能,可以用于制作家具和地板等抗菌产品。
最后,榆木的木质素含量适中,使其具有良好的防腐性能和抗紫外线性能。
这使得榆木成为一种理想的户外建筑材料和工艺品原料。
榆木成分研究的意义在于提高榆木的利用价值和开发潜力。
通过深入了解榆木的成分和特性,我们可以更好地开发其在建筑、家具和工艺品等领域的应用。
例如,我们可以利用榆木的纤维素和半纤维素来生产纤维板、纸张和生物燃料等产品。
此外,我们还可以利用榆木的木质素来制备天然染料和天然防腐剂等。
总之,榆木的成分和特性对于其在各个领域的应用具有重要意义。
深入研究榆木的成分和特性,可以为其进一步的开发利用提供理论和实践依据。
我们相信,在进一步的研究和开发中,
榆木将发挥更大的潜力,并为人类社会的可持续发展做出更大贡献。
粗纤维的测定实验报告

粗纤维的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定粗纤维含量的原理和方法,了解不同样品中粗纤维的含量差异,为食品、饲料等领域的质量控制和营养分析提供依据。
二、实验原理粗纤维是植物细胞壁的主要组成成分,包括纤维素、半纤维素和木质素等。
测定粗纤维的方法通常是基于酸碱处理和重量法。
样品经过先后的酸处理、碱处理、乙醇和乙醚洗涤,去除其中的蛋白质、脂肪、淀粉等成分,剩下的残渣即为粗纤维。
通过称重残渣的质量,并计算其占样品原质量的百分比,即可得出样品中粗纤维的含量。
三、实验材料与仪器1、实验材料待测样品:如粮食、蔬菜、饲料等。
硫酸溶液(浓度为 0128 ± 0005 mol/L)。
氢氧化钠溶液(浓度为 0313 ± 0005 mol/L)。
95%乙醇。
乙醚。
石棉。
2、实验仪器分析天平(精度 00001 g)。
高温炉(能保持温度在 550 ± 20℃)。
干燥箱。
古氏坩埚(容量为30 mL 左右,预先加入酸洗石棉并烘至恒重)。
电炉。
漏斗。
抽滤装置。
四、实验步骤1、样品预处理将待测样品粉碎,过 40 目筛,充分混合均匀。
准确称取 10 20 g 样品(精确至 00001 g),放入 500 mL 锥形瓶中。
2、酸处理向锥形瓶中加入 200 mL 硫酸溶液,装上回流冷凝管,在电炉上加热,使其保持微沸状态,回流 30 分钟。
3、过滤与洗涤用倾泻法将酸处理后的样品通过古氏坩埚过滤,用热水充分洗涤残渣,直至滤液呈中性(用 pH 试纸检验)。
4、碱处理将过滤后的残渣转移回原锥形瓶中,加入 200 mL 氢氧化钠溶液,装上回流冷凝管,同样在电炉上加热微沸 30 分钟。
5、再次过滤与洗涤用倾泻法将碱处理后的样品再次通过古氏坩埚过滤,用热水充分洗涤残渣,直至滤液呈中性。
6、乙醇和乙醚洗涤用 20 mL 95%乙醇洗涤残渣,再用 20 mL 乙醚洗涤残渣。
7、烘干与灼烧将古氏坩埚中的残渣转移至预先在 130℃干燥箱中烘至恒重的称量瓶中,在 130℃干燥箱中烘干 2 小时,取出放入干燥器中冷却 30 分钟,称重。
纤维素、木质素等的含量研究实验报告

纤维素、木质素等的含量争辩木材化学的木素争辩是争辩木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其构造、性质、分布规律和利用途径的技术根底学科。
以木材解剖学、有机化学和高分子化学为根底,也是木材科学的重要组成局部,它为林产化学加工供给了理论根底。
木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。
纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。
不溶于水及一般有机溶剂。
是植物细胞壁的主要成分。
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖,占植物界碳含量的5 0%以上。
木质素是由四种醇单体〔对香豆醇、松柏醇、 5-羟基松柏醇、芥子醇〕形成的一种简单酚类聚合物。
木质素是构成植物细胞壁的成分之一,具有使细胞相连的作用。
木质素是一种含很多负电集团的多环高分子有机物,对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。
本次试验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进展提取和定量测定,从而进展进一步的争辩和分析。
本次试验所用的原料为两种,分别是试样一麻杆上部〔Ⅰ-10-9〕、试样二木质板〔Ⅱ-10-6〕。
原料都是依据 GB2677.1 标准预备的。
该试验共分八个小试验,分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。
试验仪器和试验步骤及试验结果分述如下:一.试样的制备(木材原料磨粉)1.使用工具:剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40 目及60 目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶 2 个2.试样的实行:实行同一产地,同一树种的原木 3-4 根,标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等,用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。
用手锯在每根原木箱部,腰部底部,各锯 2-3 块或厚约 2-3cm 原木,风干后,切成小薄片,充分混合,按四分法取得均匀样品约 500g。
然后置入粉碎机中磨至全部能通过 40 目筛的细末。
过筛,截取能通 40 目筛但不能通过 60 目筛的局部细末,风干,贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中,留供分析使用。
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纤维素测定:纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,纤维素含量的多少,关系到植物细胞机械组织发达与否。
因而影响作物的抗倒伏,抗病虫害能力的强弱。
测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。
一、原理纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。
β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。
β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。
颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。
二.材料、仪器设备及试剂(一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
(二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3. 烧杯;4. 移液管;5. 容量瓶;6. 布氏漏斗;7. 分析天平;8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。
(三)试剂:1. 60%H2SO4溶液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;4. 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min;然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。
吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每ml含100μg纤维素。
三.实验步骤(一)求测纤维素标准回归方程1. 6支小试管,分别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。
2. 向每管加0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。
然后在620nm下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。
3. 以测得的吸光度为Y值,对应的纤维素含量为X值,求得Y随X而变的回归方程。
(二)样品纤维素含量的测定1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中,将烧杯置冷水浴中,加入60%H2SO460ml,并消化30min,然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶,并用60%H2SO4定容至刻度,摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。
2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中,在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度,摇匀后用。
3. 取2中的溶液2ml于具塞试管中,加入0.5ml 2%蒽酮试剂,并沿管壁加5ml浓H2SO4,塞上塞子,摇匀,静置12min,然后在620nm波长下,求测吸光度。
四、结果与分析根据测得的吸光度按回归方程求出纤维素的量,然后按下式计算样品纤维素的含量:Y(%)=X×10-6×a×100 /W式中:X-按回归方程计算出纤维素含量(μg)。
W-样品重(g)。
10-6-将μg换算成g的系数。
A-样品稀释倍数。
Y-样品中纤维素含量(%)。
测定方法具体有两种:1.间接法:一种测定非纤维素各部分,一种用强酸水解纤维素使其成还原糖,根据该含量换算成纤维素含量。
2.直接法:用化学试剂容出木素。
半纤,抽提物,的纤维素。
最为常用的是硝酸——乙醇法1.试剂:800ml乙醇(95%)于干的1000ml烧杯,徐徐加入200ml硝酸(密度1.42g/cm3,)每次加入10ml,搅拌匀后在加,备好后放载棕色瓶中,硝酸要缓慢加入,否则可能发生爆炸。
2.步骤1g(精确到0.0001g)式样于250ml干净锥形瓶中(另取一份测定水分),加入25ml硝酸——乙醇混合液,装上回流冷凝器,放载沸水浴上加热1小时,加热过程中,随时振荡,以防式样跳动。
移去冷凝器,取下锥形瓶静置。
用倾斜法用G2玻沙漏斗滤出液体,用真空将滤器中滤液吸干,在用以上方法反复几次,直到式样成白色。
最后将锥形瓶中式样全部移入滤器,用10ml硝酸——乙醇混合液洗涤,在用热水洗涤用甲基橙试之不呈酸性为止,最后用乙醇洗涤两次。
吸干洗液,在105+-3度烘干至恒重。
木素测定常用的有72%硫酸Tappi标准法和80%硫酸法(更适合非木材原料)1.1g(精确到0.0001g)式样,用定性滤纸包好,用线扎主,用索氏抽提器,苯醇混合液(2:1)抽提6小时,同时另取一份测定水份。
将式样取出风干,用洁净毛笔仔细将抽提风干后式样刷入250ml磨口锥形瓶重,加入12~15度的72%硫酸15ml,摇荡1min,将锥形瓶放入18~20度的恒温水浴锅中,2~2.5小时,随时摇动锥形瓶。
2.将锥形瓶中式样完全移入1000ml锥形瓶中,加水量(包括漂洗小锥形瓶的水)总体积为560ml。
回流冷凝,煮沸4小时。
用恒重G3玻沙漏斗滤出式样,热水多次洗滤。
在105+-3度烘干至恒重。
若是非木材原料需减去原料中的灰份量。
半纤维素的测定:一般采用间接法,即测定综纤维素的含量,减去纤维素的含量即为半纤维素的含量。
半纤维素含量的测定1.1实验仪器及试剂100ml 烧杯一只、电炉、离心机、玻棒、球形玻盖、分光光度计、80%的Ca (NO 3)2溶液、2mol/L 盐酸、6%苯酚、浓硫酸1.2实验步骤称取黄姜粉0.2g 装入100ml 烧杯,加入80%的Ca (NO 3)2溶液15ml ,加热至沸,在微沸的条件下加热5min 。
稍冷后离心,用10ml 热水洗涤,共洗涤离心3次。
向装有沉降物的离心管中加入2mol/L 盐酸10ml ,盖好带有玻棒的球形玻盖,沸水中煮沸45min ,同时要定时进行搅拌,随后过滤,收集滤液,待测。
取待测样品和对照各2ml (含糖10~50μg ),分别加入6%苯酚1.0ml 及浓硫酸5.0ml ,静止10min 摇匀,室温放置20min 后550nm 测光密度。
用预先以葡聚糖做好的标准曲线即可计算出样品中总糖的重量,再用下面的公式计算半纤维的百分含量(%)X=%10012⨯W W式中: X :半纤维素的百分含量(%)W 1:黄姜粉的重量(g )W 2:半纤维素的重量(g )纤维素含量的测定2.1实验仪器及试剂离心机、玻棒、球形玻盖、电炉、HAc 溶液、HNO 3溶液、0.25mol/LK 2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液、0.25mol/LK 2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液、淀粉溶液、0.05mol/L 的Na 2S 2O 3溶液2.2实验步骤称取黄姜粉0.1g ,装入离心管中,加入HAc 和HNO 3混合液10ml ,盖上带有玻棒的球形玻盖,置沸水中煮沸25min ,同时要定期进行搅拌。
冷却后离心,弃上清。
而后向沉降中加0.25mol/LK 2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液10ml ,搅匀,将离心管放入开水中10min ,并定时搅拌。
冷却后将溶液倒入250ml 烧杯中,同时用15ml 蒸馏水冲洗沉淀。
待溶液冷却后加入0.25mol/LK2 K 2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液50ml 和几滴淀粉溶液,用0.05mol/L 的Na 2S 2O 3体积。
按下面的公式计算纤维素的百分含量(%)X=%100)(675.0⨯-⨯W b a K式中:X :纤维素百分含量(%)K :Na 2S 2O 3滴定度a :滴定10ml K 2Cr 2O 7-H 2SO 4对照液所用去Na 2S 2O 3的体积(ml )b :测定纤维素所用去Na 2S 2O 3的体积W:黄姜粉的重量(g )0.675:纤维素的滴定度乘100木质素含量的测定3.1实验仪器及试剂离心机、电炉、玻棒、量筒、1%HAc 、丙酮、72%的H 2SO 4溶液、10%的BaCl 2、0.25 mol /L K 2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液、0.1 mol /LKI 溶液、淀粉溶液。
3.2实验步骤称取黄姜粉0.1g ,装入离心管中,加入1%HAc10ml ,摇动5min ,混匀,然后离心,倾出上清液,将沉降用1%HAc5ml 洗一次,然后加丙酮3~4ml ,在摇荡的情况下浸泡3min ,共浸泡3次。
将离心管放入开水中,待沉降充分干燥后,加入72%的H 2SO 4溶液3ml ,用玻棒搅成匀浆。
室温静置16h (一般放一夜),使目的物质木质素全溶。
第二天向离心管中加10ml 蒸馏水,搅匀,置沸水中5min ,溶液冷却后加5ml 蒸馏水和10%的BaCl 20.5ml ,搅匀,离心分离,沉淀用蒸馏水洗2次。
向沉淀中加0.25 mol /L K 2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液10ml ,搅匀,将离心管放入沸水中15min ,并定时搅拌。
然后冷却,讲溶液倒入250ml 烧杯中,同时用15ml 蒸馏水冲洗沉淀。
待溶液冷却后,加入0.1 mol /LKI 溶液50ml 和几滴淀粉溶液,用0.05 mol /L Na 2S 2O 3 滴定至蓝绿色,记下滴定用Na 2S 2O 3体积。
按下面的公式计算木质素的百分含量(%)X=%100)(675.0⨯-⨯W b a K式中:X :木质素的百分含量(%)K :Na 2S 2O 3滴定度a :滴定10ml K 2Cr 2O 7-H 2SO 4对照液所用去Na 2SO 3的体积(ml )b :测定木质素所用去0.05 mol /L Na 2SO 3的体积(ml )W :黄姜粉的重量(g )0.433:木质素的滴定度乘100.果胶含量的测定4.1实验仪器及试剂250ml 三角烧瓶、电炉、回流柱、1000ml 烧杯、玻棒、玻璃砂芯漏斗、0.05mol /L 盐酸、0.1mol /LNaOH 、1mol /LHAc 、0.1mol /LCaCl 2、2mol /L CaCl 2 、4.2实验方法称取黄姜粉5g ,装入250ml 三角烧瓶,加入150ml 经加热至沸的0.05mol /L 盐酸,加热回流1h 后,冷却至室温,过滤,将滤液装入1000ml 烧杯中加水至300ml ,再加入0.1mol /LNaOH100ml ,充分搅拌,放置过夜,以皂化。
然后加入1mol /LHAc50ml ,5min 后,加入0.1mol /LCaCl 225ml ,接着,一边滴加2mol /L CaCl 225ml ,一边充分搅拌。
放置1h 后,加热煮沸5分钟,趁热过滤,用热水洗至不含氯化物。
然后用热水把滤纸上的沉淀无损失的洗入原来的烧杯中,加热煮沸数分钟后,用已知重量的玻璃砂芯漏斗(1G2)过滤,85℃烘至恒重。
用下面的公式计算果胶百分含量(%)X=%100)(9233.021⨯-⨯W W W K式中:X:果胶的百分含量(%)W 1:果胶酸重和玻璃砂芯漏斗重(g )W :黄姜粉的重量(g )脂肪的含量测定5.1实验仪器及试纸筒、索氏提取器、黄姜粉、丙酮5.2实验步骤称取黄姜粉5g ,然后装入纸筒,用丙酮在索氏提取器中抽提12h 。