分析化学考研问答题及答案

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天津分析化学考研题库答案

天津分析化学考研题库答案

天津分析化学考研题库答案分析化学是一门研究物质组成、含量和结构的科学,它在化学、化工、医药、环境科学等领域有着广泛的应用。

考研题库是帮助学生复习和准备考试的重要工具。

以下是一套天津地区分析化学考研题库的部分答案,供参考:一、选择题1. 什么是分析化学中的“滴定”?- A. 一种定量分析方法- B. 一种定性分析方法- C. 一种分离方法- D. 一种萃取方法答案:A2. 原子吸收光谱法(AAS)主要测量的是:- A. 原子的电子跃迁- B. 分子的振动跃迁- C. 分子的转动跃迁- D. 原子核的能级跃迁答案:A3. 在酸碱滴定中,指示剂的变色点应:- A. 与滴定终点重合- B. 与滴定起点重合- C. 与滴定终点相差很远- D. 与滴定起点相差很远答案:A二、填空题1. 紫外-可见光谱法(UV-Vis)分析物质时,主要依据物质对________的吸收或散射。

答案:光2. 高效液相色谱(HPLC)中,固定相通常是________。

答案:固体或液体3. 电位滴定法中,测量的是溶液的________。

答案:电位三、简答题1. 请简述色谱法的基本原理。

答案:色谱法是一种分离技术,它利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,通过流动相的移动带动不同物质在固定相中移动速度的差异,实现物质的分离。

2. 什么是电导率法?它在分析化学中有何应用?答案:电导率法是一种测量溶液中离子浓度的方法,通过测量溶液的电导率来间接确定离子的浓度。

它广泛应用于水质分析、食品工业和环境监测等领域。

四、计算题1. 某样品通过酸碱滴定法测得消耗标准酸溶液的体积为25.00 mL,已知标准酸溶液的浓度为0.1000 mol/L,试计算样品中氢氧化钠的摩尔数。

答案:样品中氢氧化钠的摩尔数= 25.00 mL × 0.1000 mol/L = 0.00250 mol五、论述题1. 论述原子吸收光谱法(AAS)与原子发射光谱法(AES)的异同。

分析化学题库+参考答案

分析化学题库+参考答案

分析化学题库+参考答案一、单选题(共100题,每题1分,共100分)1.一般情况下,EDTA与金属离子形成的配位化合物的配位比是A、1∶1B、2∶1C、3∶1D、1∶2正确答案:A2.明矾中铝含量的测定应选用()A、EDTA滴定法B、沉淀滴定法C、两者均可用D、两者均不可用正确答案:A3.不属于仪器分析法的特点是()A、灵敏B、快速C、准确D、适合于常量分析E、适用于微量分析正确答案:D4.下列是四位有效数字的是()A、1.00B、1.005C、1.1050D、pH=12.00E、2.1000正确答案:B5.物质的量浓度相同,体积也相同的一元酸和一元碱恰好中和时,溶液A、显酸性B、显碱性C、显中性D、无法确定E、以上均不是正确答案:D6.直接碘量法不能在下列条件下测定()A、中性B、酸性C、弱碱性D、加热正确答案:D7.钙、锌等离子含量的测定应选用()A、EDTA滴定法B、沉淀滴定法C、两者均可用D、两者均不可用正确答案:A8.溴甲酚绿-甲基红指示剂与酚酞指示剂比较具有的特点()A、变色敏锐B、变色范围窄C、两者均是D、两者均不是正确答案:C9.能够用于沉淀滴定的沉淀反应不需要符合的条件是()A、沉淀反应必须能迅速定量完成B、生成的沉淀溶解度必须足够小C、必须有沉淀生成D、必须有适当的指示化学计量点的方法E、必须用AgNO3作滴定液正确答案:E10.用于准确移取一定体积溶液的量器()A、移液管B、滴定管C、量瓶D、锥形瓶E、试剂瓶正确答案:A11.下列哪一种酸只能用非水酸碱滴定A、HCOOH(Ka=1.77×10-4)B、HAc(Ka=1.76×10-5)C、H3BO3(Ka=7.3×10-10)D、苯甲酸(Ka=6.46×10-5)正确答案:C12.下列哪种误差属于操作误差()A、操作人员看错砝面值B、操作者对终点颜色的变化辨别不够敏锐C、加错试剂D、溶液溅失E、用银量法测定氯化物时,滴定时没有充分振摇使终点提前正确答案:B13.减小偶然误差在方法A、多次测量取平均值B、回收实验C、空白试验D、对照试验正确答案:A14.在用HCl滴定液滴定NaOH溶液时,记录消耗HCl溶液的体积正确的是()A、24.100mIB、24.1mlC、24.1000mlD、24.10mlE、24ml正确答案:D15.间接碘量法中用基准物质标定Na2S2O3溶液时,要加入过量的KI,对KI的作用理解不正确的是()A、增大析出I2的溶解度B、作为还原性C、防止I2的挥发D、使反应快速、完全E、作为氧化剂正确答案:E16.下列物质中,可以用氧化还原滴定法测定含量的物质是()A、醋酸B、盐酸C、硫酸D、草酸正确答案:D17.在银量法中要用到的基准物质是()A、Na2CO3B、邻苯二甲酸氢钾C、NaClD、硼砂E、ZnO正确答案:C18.将4克氢氧化钠溶于水中,制成1升溶液,其物质的量为A、4克B、0.1摩尔C、0.1摩尔/升D、1摩尔正确答案:B19.直接碘量法适宜的酸碱度条件是A、弱酸性B、中性C、弱碱性D、强碱性E、A+B+C正确答案:E20.在滴定分析中,对滴定液的要求有:A、准确的浓度B、无色C、性质稳定D、无氧化性E、A+C正确答案:E21.在标定HCL溶液浓度时,某同学4次测定结果分别为0.1018mol/L.0.1017mol/L.0.1018mol/L.0.1019mol/L,而准确浓度为0.1036mol/L,该同学的测量结果为()A、准确度较好,但精确度较差B、准确度较好,精确度也好C、准确度较差,但精确度较好D、准确度较差,精确度较差正确答案:C22.用ZnO标定EDTA溶液浓度时,以EBT作指示剂调解溶液酸度应用()A、六次甲基四安B、氨水C、NH3-NH4ClD、A+BE、B+C正确答案:E23.间接碘量法滴定时的酸度条件为()A、中性或弱酸性B、强碱性C、弱碱性D、强酸性E、弱酸性正确答案:A24.可用来标定NaOH滴定液的基准物是A、邻苯二甲酸氢钾B、硼砂C、无水碳酸钠D、草酸钠E、甲酸正确答案:A25.影响氧化还原反应平衡常数的因素是A、反应物浓度B、温度C、催化剂D、反应产物浓度E、以上均不是正确答案:B26.用 Na2C2O4(A)标定 KMnO4(B)时,其反应系数之间的关系为:A、nA = 5/2 nBB、nA = 2/5 nBC、nA = 1/2 nBD、nA = 1/5 nBE、以上均不是正确答案:A27.影响消耗滴定液的量()A、溶液的浓度B、沉淀的溶解度C、两者都有关D、两者都无关正确答案:A28.用酸碱滴定法测定醋酸的含量()A、超微量分析B、常量分析C、半微量分析D、微量分析E、电位分析正确答案:B29.间接碘量法中,滴定至终点的溶液放置后(5min内)又变为蓝色的原因是()A、空气中氧的作用B、溶液中淀粉过C、KI加量太少D、反应速度太慢E、待测物与KI反应不完全正确答案:E30.在定性化学分析中一般采用()A、常量分析B、仪器分析C、化学分析D、微量分析E、半微量分析正确答案:A31.酸,碱的强度越大()A、ka小于或等于10-7B、间接法配制C、cka³10-8D、Ka>10-7E、突越范围越大正确答案:E32.对直接碘量法与间接碘量法的不同之处描述错误有()A、指示剂不同B、终点的颜色不相同C、加入指示剂的时间不同D、滴定液不同正确答案:A33.AgNO3应储存在A、棕色试剂瓶B、白色容量瓶C、白色试剂瓶D、棕色滴定管正确答案:A34.用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的浓度,选用的指示剂()A、甲基橙B、酚酞C、两者均可D、两者均不可正确答案:B35.用0.1000mol/LHCl溶液滴定25.00mlNaOH,终点消耗20.00ml,则NaOH溶液的浓度为()A、0.1000mol/LB、0.1250mol/LC、0.08000mol/LD、1.000mol/LE、0.08mol/L正确答案:C36.非水碱量法常用的溶剂是A、醋酐B、稀醋酸C、水D、无水乙醇E、冰醋酸正确答案:E37.提高分析结果准确度的主要方法不包括()A、增加平行测定次数B、减小测量误差C、消除偶然误差D、消除系统误差E、增加有效数字的位数正确答案:E38.下列属于碱性溶剂的是()A、乙二胺B、乙醇C、水D、苯E、乙酸正确答案:A39.提高氧化还原反应的速度可采取()措施。

分析化学考研问答题及答案电子教案

分析化学考研问答题及答案电子教案

分析化学考研问答题及答案三、大题原子吸收1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线?原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件:⑴谱线宽度“窄”(锐性),有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。

⑵谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出限。

⑶稳定,有利于提高测量精密度。

⑷灯的寿命长。

空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线,这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。

从构造上说,它是低压的,故压力变宽小。

从工作条件方面,它的灯电流较低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽小。

正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小,致使等发射的谱线半宽度很窄。

2.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。

背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。

分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。

在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有:碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收;无机酸分子吸收;火焰气体或石墨炉保护气体(Ar)的分子吸收。

分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线(短波和长波)有关。

光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用,使吸光度增加。

消除背景吸收的办法有:改用火焰(高温火焰);采用长波分析线;分离或转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其他元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景校正和塞曼效应背景校正法)等。

3.在原子吸收分析中,为什么火焰法(火焰原子化器)的绝对灵敏度比非火焰法(石墨原子化器)低?火焰法是采用雾化进样。

因此:⑴试液的利用率低,大部分试液流失,只有小部分(约X%)喷雾液进入火焰参与原子化。

⑵稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原子化浓度。

⑶被测原子在原子化器中(火焰)停留时间短,不利于吸收。

4.什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰?待测元素与共存元素发生化学反应,引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰,影响化学干扰的因素很多,除与待测元素及共存元素的性质有关外,还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。

分析化学考研模拟试题简答题及答案

分析化学考研模拟试题简答题及答案

分析化学考研模拟试题简答题1. 6分简答如何检验和消除测量过程中的系统误差以提高分析结果的准确度。

答:进行对照试验,回收试验,空白试验,校准仪器和用适当的方法对分析结果校正。

2. 什么是基准物质?什么是标准溶液?能用于直接配制或标定标准溶液的物质;是一种已知准确浓度的的溶液。

3. 分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.答:酸碱指示剂变色是随着酸度的变化,指示剂结合或离解出H+,结构发生变化,从而发生颜色改变;络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同,游离的试剂为一种颜色,与金属离子形成络合物又一种颜色;氧化还原指示剂变色分为几种情况:一种是随氧化还原电位变化的试剂,在氧化态和还原态,结构不同,各有不同颜色,如二苯胺磺酸钠,还原态无色,氧化态紫红色;另一种自身指示剂,如高锰酸钾;还有显色指示剂如I2,与淀粉显兰色。

沉淀滴定指示剂,是根据溶度积大小,在化学计量点被测物质沉淀基本完全后,指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。

还有吸附指示剂,吸附在沉淀表面后发生颜色变化。

4. 在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?答:络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+释放出,使体系酸度增大,会降低络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小;也会使指示剂变色范围改变,导致测定误差大。

所以,要加入缓冲溶液控制溶液pH;还用于控制金属离子的水解。

5. 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点?答:测量波长选具有最大光吸收,干扰最小;吸光度读数在0.2-0.8范围,最好接近0.4343;选择适当参比溶液。

6.什么是准确度?什么是精密度?答:准确度指分析结果与真值的接近程度。

精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。

7. 10 分某同学拟用如下实验步骤标定0.02 mol/L Na2S2O3, 请指出其三种错误(或不妥)之处, 并予改正。

分析化学考研问答题及答案

分析化学考研问答题及答案

三、大题原子吸收1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线?原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件:⑴谱线宽度“窄”(锐性),有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。

⑵谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出限。

⑶稳定,有利于提高测量精密度。

⑷灯的寿命长。

空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线,这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。

从构造上说,它是低压的,故压力变宽小。

从工作条件方面,它的灯电流较低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽小。

正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小,致使等发射的谱线半宽度很窄。

2.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。

背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。

分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。

在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有:碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收;无机酸分子吸收;火焰气体或石墨炉保护气体(Ar)的分子吸收。

分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线(短波和长波)有关。

光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用,使吸光度增加。

消除背景吸收的办法有:改用火焰(高温火焰);采用长波分析线;分离或转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其他元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景校正和塞曼效应背景校正法)等。

3.在原子吸收分析中,为什么火焰法(火焰原子化器)的绝对灵敏度比非火焰法(石墨原子化器)低?火焰法是采用雾化进样。

因此:⑴试液的利用率低,大部分试液流失,只有小部分(约X%)喷雾液进入火焰参与原子化。

⑵稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原子化浓度。

⑶被测原子在原子化器中(火焰)停留时间短,不利于吸收。

4.什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰?待测元素与共存元素发生化学反应,引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰,影响化学干扰的因素很多,除与待测元素及共存元素的性质有关外,还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。

分析化学考研试题及答案

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分析化学考研试题及答案一、选择题(每题2分,共10分)1. 在分析化学中,下列哪种方法不是用于分离混合物的?A. 蒸馏B. 萃取C. 沉淀D. 滴定答案:D2. 标准溶液的配制过程中,下列哪项操作不是必需的?A. 称量B. 溶解C. 稀释D. 过滤答案:D3. 原子吸收光谱法中,原子化器的作用是什么?A. 产生电子B. 产生光C. 产生原子D. 产生分子答案:C4. 色谱法中,固定相的作用是什么?A. 移动B. 保持不变C. 吸附D. 溶解答案:B5. 酸碱滴定中,指示剂的作用是什么?A. 改变溶液的pHB. 指示终点C. 改变溶液的颜色D. 改变溶液的浓度答案:B二、填空题(每题2分,共10分)1. 原子吸收光谱法中,______是测定元素含量的重要参数。

答案:波长2. 在滴定分析中,滴定管的校准是为了确保______的准确性。

答案:体积3. 色谱图上,保留时间可以用来判断______。

答案:物质的纯度4. 紫外-可见光谱法中,最大吸收波长对应的是______。

答案:最大吸收峰5. 电位滴定法中,电位的突跃点指示的是______。

答案:终点三、简答题(每题10分,共20分)1. 简述什么是标准物质及其在分析化学中的应用。

答案:标准物质是指具有一种或多种已知特性的稳定物质,用于校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值。

在分析化学中,标准物质用于确保分析结果的准确性和可比性。

2. 描述色谱法中,色谱柱的作用及其对分离效果的影响。

答案:色谱柱是色谱分析中用于分离混合物的装置,它包含固定相和流动相。

色谱柱的作用是允许混合物中的不同组分在固定相和流动相之间进行分配,从而实现分离。

色谱柱的类型、尺寸、固定相的性质以及流动相的流速和组成都会影响分离效果。

四、计算题(每题15分,共30分)1. 在酸碱滴定中,已知酸的浓度为0.1 mol/L,滴定体积为25.0 mL,碱的浓度为0.05 mol/L,求碱的滴定体积。

辽宁分析化学考研题库答案

辽宁分析化学考研题库答案

辽宁分析化学考研题库答案辽宁地区分析化学考研题库答案涵盖了多个重要的分析化学概念、原理和实验技术。

以下是一些可能包含在题库中的问题及其答案:1. 问题一:什么是分析化学中的灵敏度和选择性?答案:灵敏度是指分析方法检测到的信号变化与被测物质浓度变化的比例关系,通常用检测限来表示。

选择性是指分析方法区分不同物质的能力,即在存在多种物质的情况下,只对特定物质产生响应。

2. 问题二:简述原子吸收光谱法(AAS)的基本原理。

答案:原子吸收光谱法是一种基于原子对特定波长光的吸收来定量分析元素的方法。

其基本原理是将待测样品转化为原子蒸气,然后通过原子化器,原子吸收特定波长的光,通过测量吸收强度来定量分析元素含量。

3. 问题三:什么是色谱法中的色谱峰?答案:色谱峰是指色谱图中表示不同组分的峰,它反映了色谱柱中各组分的分离情况。

色谱峰的面积或高度与样品中相应组分的含量成正比。

4. 问题四:如何通过紫外-可见光谱法(UV-Vis)测定溶液中微量物质的浓度?答案:紫外-可见光谱法是通过测量溶液对特定波长光的吸收来定量分析微量物质的浓度。

首先,需要建立标准曲线,即不同浓度的标准溶液的吸光度与浓度的关系。

然后,通过测定未知溶液的吸光度,利用标准曲线计算出其浓度。

5. 问题五:什么是质谱法中的分子离子峰?答案:分子离子峰是质谱图中代表分子最基本形式的离子峰,即分子失去一个电子后形成的正离子。

它通常出现在质谱图的较高质量数区域,是鉴定未知化合物分子质量的重要依据。

6. 问题六:简述高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱法(GC)的主要区别。

答案:高效液相色谱法使用液体作为流动相,适用于分析非挥发性或热不稳定的样品;而气相色谱法使用气体作为流动相,适用于分析挥发性或热稳定的样品。

HPLC通常用于分离极性或中等极性的化合物,GC则更适合于非极性化合物。

7. 问题七:什么是电化学分析中的电极电位?答案:电极电位是指在电极表面,特定离子或分子与电子发生转移反应时,电极表面相对于标准氢电极的电位差。

考研分析化学题库

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0701 以下表达式中,正确的是------------------------( ) c (MY) [MY] (A) K '(MY) = ───── (B) K '(MY) = ──── c (M)c (Y) [M][Y] [MY] [M][Y] (C) K (MY) = ───── (D) K (MY) = ──── [M][Y] [MY]0702 已知Ag +-S 2O 32-络合物的lg β1~lg β3分别是9.0,13.0,14.0。

以下答案不正确的是---( ) (A) K 1=109.0(B) K 3=101.0(C) K 不(1)=10-9.0(D) K 不(1)=10-1.00703 EDTA 的酸效应曲线是指------------------( )(A) αY(H)-pH 曲线(B) pM-pH 曲线 (C) lg K '(MY)-pH 曲线 (D) lg αY(H)-pH 曲线0704 若络合滴定反应为: M + Y = MY,则酸效应系数αY(H)表示----------( ) (A) [Y]/c (Y) (B) ∑[H i Y]/c (Y) (C) [Y]/([Y]+∑[H i Y]) (D) ([Y]+∑[H i Y])/[Y] 0705 若络合滴定反应为: M + Y = MY,以下各式正确的是--------------------( ) (A) [Y']=[Y]+[MY](B) [Y']=[Y]+∑[H i Y](C) [Y']=∑[H i Y](D) [Y']=c (Y)-∑[H i Y]0706 在pH 为10.0的氨性溶液中, 已计算出αZn(NH3)=104.7, αZn(OH)=102.4, αY(H)=100.5。

则在此条件下lg K '(ZnY)为-------------------------------- ( ) [已知 lg K (ZnY)=16.5] (A) 8.9 (B) 11.8 (C) 14.3 (D) 11.30707 αM(L)=1表示------------( ) (A) M 与L 没有副反应 (C) M 与L 的副反应相当严重 (C) M 的副反应较小 (D) [M]=[L] 0708 指出下列叙述中错误的结论------------------------( ) (A) 络合剂的酸效应使络合物的稳定性降低 (B) 金属离子的水解效应使络合物的稳定性降低 (C) 辅助络合效应使络合物的稳定性降低 (D) 各种副反应均使络合物的稳定性降低0709 在氨性缓冲液中用EDTA 滴定Zn 2+至化学计量点时,以下关系正确的是-( ) (A) [Zn 2+] = [Y 4-] (B) c (Zn 2+) = c (Y) (C) [Zn 2+]2= [ZnY]/K (ZnY) (D) [Zn 2+]2= [ZnY]/K '(ZnY) 0710 已知 lg K (ZnY)=16.5和若用0.02 mol/L EDTA 滴定0.02mol/L Zn 2+溶液,(要求∆pM=0.2,E t =0.1%)滴定时最高允许酸度是----------------( )(A) pH ≈4 (B) pH ≈5 (C) pH ≈6 (D) pH ≈70711 以EDTA 溶液滴定同浓度的某金属离子,若保持其它条件不变,仅将EDTA 和金属离子浓度增大10倍,则两种滴定中pM 值相同时所相应的滴定分数是---------------------------( ) (A) 0% (B) 50% (C) 100% (D) 150%0712 在pH 为10.0的氨性缓冲液中, 以0.01 mol/L EDTA 滴定同浓度Zn 2+溶液两份。

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三、大题原子吸收1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线?原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件:⑴谱线宽度“窄”(锐性),有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。

⑵谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出限。

⑶稳定,有利于提高测量精密度。

⑷灯的寿命长。

空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线,这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。

从构造上说,它是低压的,故压力变宽小。

从工作条件方面,它的灯电流较低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽小。

正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小,致使等发射的谱线半宽度很窄。

2.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。

背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。

分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。

在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有:碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收;无机酸分子吸收;火焰气体或石墨炉保护气体(Ar)的分子吸收。

分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线(短波和长波)有关。

光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用,使吸光度增加。

消除背景吸收的办法有:改用火焰(高温火焰);采用长波分析线;分离或转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其他元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景校正和塞曼效应背景校正法)等。

3.在原子吸收分析中,为什么火焰法(火焰原子化器)的绝对灵敏度比非火焰法(石墨原子化器)低?火焰法是采用雾化进样。

因此:⑴试液的利用率低,大部分试液流失,只有小部分(约X%)喷雾液进入火焰参与原子化。

⑵稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原子化浓度。

⑶被测原子在原子化器中(火焰)停留时间短,不利于吸收。

4.什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰?待测元素与共存元素发生化学反应,引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰,影响化学干扰的因素很多,除与待测元素及共存元素的性质有关外,还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。

为抑制化学干扰,可加入各种抑制剂,如释放剂、保护剂、缓冲剂等,或采用萃取等化学分离分离方法来消除干扰。

分离与富集1.重要的萃取分离体系(根据萃取反应的类型)。

螯合物萃取体系,离子缔合物萃取体系,溶剂化合物萃取体系,简单分子萃取体系配位滴定法1.根据EDTA的酸效应曲线(即Ringbom曲线),可获得哪些主要信息?(1)由于H+离子存在使EDTA参加主反应的能力降低的现象,称为EDTA的酸效应。

(2)单独滴定某种金属离子时允许的最低PH2.为什么在络合滴定中要用缓冲溶液控制溶液的pH值?M要准确滴定有一定的PH范围,EDTA的酸效应随PH变化很大,直接影响M能够准确滴定,金属指示剂的使用也有一定的PH范围3.(10分)以2.0×10-2mol/L的EDTA滴定浓度均为2.0×10-2mol/L的Al3+和Zn2+混合溶液中的Zn2+,在pH=5.5时,欲以KF掩蔽其中的Al3+,终点时游离F-的浓度为1.0×10-2mol/L。

计算说明在此条件下能否准确滴定Zn2+?(HF的p K a=3.18,lgK AlY=16.1, lgK ZnY=16.5, pH=5.5时, lgαY(H)=5.5, Al3+-F-络合物的lgβ1~lgβ6分别为6.1,11.2,15.0,17.7,19.6,19.7)解:[F-]=1.0×10-2mol/LαAl(F)=1+106.1×10-2.0+1011.2×10-4.0+1015.0×106.0+1017.7×10-8.0+1019.6×10-10.0+1019.7×10-12.0=1010.0[Al3+]=1.0×10-2/1010.0=1.0×10-12.0 mol/Lα Y(Al)=1+1016.1×10-12.0=104.1故αY=αY(H)+ α Y(Al)-1≈αY(H)lgK´ZnY=16.5-5.5=11.0lgc Zn K´ZnY = - 2.0+11.0 = 9lgc Zn K´ZnY﹥6所以在此条件下可以准确滴定Zn2+4.设计铝合金(含有Zn、Mg等杂质)中铝含量的测定分析方案。

用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、滴定pH条件。

Al对指示剂有掩蔽,Al与EDTA反应慢。

返滴定。

全部与EDTA反应再将Al-Y破坏(1)溶解于酸式金属离子(2)PH=3.5,过量EDTA,用指示剂二甲酚橙(黄色→紫红色)(3)煮沸3min,冷却六亚基四胺,PH5-6用Zn2+滴定(黄→紫红)除掉Y(4)加NH4F,微沸破坏AlY,得到AlF+Y(与Al量相同)(5)Zn2+滴定Y,黄色变为紫红色为终点5.已知某溶液是Mg2+和EDTA混合物,且二者浓度不相等,试设计实验方案(要求写出分析的思路及主要操作步骤)。

(1)判断两种组份何者过量;(2)假设判断结果是EDTA过量,用络合滴定法测定Mg2+EDTA的浓度。

(1)调节PH=10时,用EBT来检验。

蓝色,EDTA过量,红色,Mg2+过量(2)首先在一分钟,按(1)中条件,用EBT为指示剂,Mg标准溶液测出过量的EDTA;然后在另一份中用六亚基四胺调节PH=4,破坏MgY配合物,用二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液滴定。

测出EDTA总量。

(3)总量减去过量EDTA,求出MgY的量。

6.设计分别测定Mg2+与EDTA混合溶液中二组份含量的分析方案。

用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、滴定pH条件和计算结果。

(同5)酸碱滴定法1.写出质子条件式NaOH+NaAc的质子条件设C(NaOH)=C b ,那么:[OH-]总= [OH-]水+ [OH-]Ac水解+ [OH-]NaOH[OH -] = [H+] + [HAc] + C b设C(NaOH)=C b ,C(NaAc)=C1物料平衡方程:[Na+]= C b +C1[Ac-] + [HAc] = C1电荷平衡方程:[Na+]+ [H+] = [OH-] + [Ac-]质子方程: [OH -] = [H+] + [HAc] + C b注意:强酸(或强碱)溶液;强碱+ 弱酸强碱盐;强酸+ 弱碱强酸盐;弱酸+弱酸强碱盐吸光光度法1.25.00ml溶液中含有2.50μgPb2+,用5.00ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取,萃取率约为100%,然后在波长520nm,1cm比色皿进行测量,测得透光率为0.445,求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。

(M Pb = 207.2)解:A=abca=7.04×102 ;κ=Ma=1.46×105 ;S=M/a =1.42×10-3氧化还原法1.氧化还原滴定法中常用的指示剂有哪几类,并举例说明。

氧化还原指示剂:二苯胺磺酸钠;自身指示剂:KMnO4 ;显色指示剂(专属指示剂):淀粉与I22.解释下列现象:间接碘量法测定铜时,若试液中有Fe3+和AsO43-,它们都可将I-氧化成I2,加入NH4HF2可消除两者的干扰。

它能提供配位剂F-与Fe3+配位,又构成NH4F-HF缓冲溶液(pH3-4),使得AsO43-有较强的酸效应。

此时E As(Ⅴ)/As(Ⅲ)及E Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)均小于E I2/I- , 因此As(Ⅴ)及Fe3+都不再氧化I-,从而消除它们对铜测定的干扰。

pH小于4,Cu2+不发生水解,这就保证了Cu2+与I-反应定量进行。

3.简述碘量法测定铜的原理,加入过量KI的作用。

为什么在临近终点还需加入KSCN?答:碘量法测定铜是基于弱酸性介质中,Cu2+与过量KI作用,定量析出I2,然后用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2,从而求出铜的含量。

反应式为:2Cu2++ 4I- = 2CuI + I2(1)I2 + 2S2O32-= 2I- + S4O62-(2)在反应式(1)中,加入过量的KI,使反应迅速完成,起着还原剂、沉淀剂、配位剂的作用。

在反应式(2)中,由于CuI表面会吸附一些I2,使得测定的结果偏低。

为此在接近终点时,加入KSCN,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,CuSCN吸附I2的倾向较小,可提高测定结果的准确度。

但KSCN不能加入过早,因为它会还原I2,使结果偏低。

SCN-+ 4I2 + 4H2O = SO42- + 7I-+ ICN + 8H+4.K2Cr2O7法测定铁,以二苯胺磺酸钠为指示剂。

加入H3PO4的作用是什么?答:PO43-能与Fe3+配位,从而降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,增大滴定突跃范围,使指示剂变色点的电位落在滴定的电位突跃范围内,从而减小误差。

PO43-能与Fe3+配位生成无色的Fe(HPO4)2-,消除Fe3+的黄色干扰,有利于观察终点的颜色。

5.试拟定用基准物质As2O3标定I2溶液的分析方案(反应原理、简要步骤、反应条件及计算公式)。

解:As2O3难溶于水易溶于碱溶液生成亚砷酸盐。

酸化溶液至中性,加入NaHCO3控制溶液pH8~9,用I2快速定量地氧化HAsO2As2O3 + 2OH-= 2AsO2- + H2OHAsO2+I2+2H2O = HAsO42-+ 4H++2I-准确称取基准物质As2O30.10~0.12g置于250mL锥形瓶中,加入l0mLlmol·L-1 NaOH使As2O3溶解后,加1滴酚酞指示剂,用lmol·L-1 HCl小心中和溶液至微酸性,然后加入50mL 2%NaHCO3溶液和2mL 0.5%淀粉指示剂,再用I2标准溶液滴定至溶液恰呈蓝色为终点,记下V I2。

平行测定三份6.重铬酸钾法测定铁时,为何要趁热滴加SnCl2,而且不能过量太多?而加HgCl2时须待溶液冷至室温时一次加入?答:SnCl2还原Fe3+时速度较慢,因此趁热滴加以加快反应速度且可防止过量太多。

若SnCl2过量太多,会发生下述反应HgCl2+ SnCl2= SnCl4+ Hg↓此时黑或灰色的细粉状汞会与滴定剂K2Cr2O7作用,导致实验失败。

而加HgCl2以除去多余的SnCl2应待溶液冷却后加入,否则Hg2+会氧化Fe2+使测定结果偏低,而且HgCl2应一次加入,否则会造成Sn2+局部过浓(特别是SnCl2用量过多时),致使HgCl2被还原为Hg,而Hg会与滴定剂作用,使实验失败。

有效数字及误差1.提高分析结果准确度的方法。

答:a.选择合适的分析方法b.减小测量的误差c.减小随机误差d.消除系统误差(对照实验、空白实验、校准仪器、分析结果的校正)2.系统误差的特点及产生的原因。

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