铝铬天青S分光光度法
铝 铬天青S分光光度法
4.14铝【1】4.14.1 范围本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。
本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。
本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L。
水中铜、锰、及铁干扰测定。
1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜、20μg锰的干扰。
2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。
4.14.2. 原理在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。
4.14.3. 试剂4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L）4.14.3.2乳化剂OP溶液（3+100）4.14.3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L）4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）4.14.3.5氨水（1+6）4.14.3.6硝酸溶液[c（HNO3）=0.5mol/L]4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL]4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL]4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）4.14.4. 仪器4.14.4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。
4.14.4.2酸度计4.14.4.3分光光度计4.14.5. 分析步骤4.14.5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。
4.14.5.2另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL，加纯水至25mL。
4.14.5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。
4.14.5.4加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL 缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。
铬天青s光度法测定铝含量
刚旱黄色，然后用硝酸(241
11并过量50
001加IO抗坏血酸(.7.m
GB 6730.12-86
铬天青S(2.15)，边摇边加人5.0ml六次甲基四胺(2.16)，以水稀释至刻度，缓慢混甲②今
注:①ห้องสมุดไป่ตู้坏血酸亦能和V,生成络合物，影*j测定，因此石_加究抗坏血Iv后不宜久置
1e'(23pl22再加热'111
111
取卜，再以水冲洗杯壁炸加热冒烟至近干，取下，加5-盐酸.. (.)，以下按45川，目t步骤进行
0126..*"z
4.5.2分离..
.21吸取1.rI-011甲)r'加入m氨三乙酸(.).以几甲基黄
.0On试液}6-分液漏斗(1, 5 l21
11
{)作指示剂，用氢氧化按(.)调至溶液呈黄色，加人.. 5ml乙酚丙酮(2.12)、10m1氛氧化
铃(2.7)，保持水相体积为30mI，加人15ml四氯化碳(2.9)，振荡1min，分层后，将有机相放人
另.. -On分液漏' 乙)中，并加人Im盐酸(.)振荡3“将有机相放回原分液漏斗(
45测定
4.5.1试样的分解
将试ky(.)羡}已盛有2混合熔剂(.)'5'、011.不>取出
= 12一921的铂柑圳中，混匀。x90(熔融2-4):1
冷却后，置犷25-烧杯中，加5-盐酸(.)
,010126浸取，加热至熔融物溶解后，以水洗出柑涡，冷却至
空741
11移入lm容j.、用水稀释到刻度，混匀。
100一A
GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。
方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。
结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。
结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。
铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。
人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。
人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。
本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。
1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。
1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。
pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。
铬天青S分光光度计法检测面食中的铝
结果与讨论
１．由于铝的沸点很高，熔点 ６６０． ４℃，沸点２４６７ ℃，一般在５００ ℃～６ ６ ０ ℃来 消化样品，在 样品消化过程 中加入 ２ ０ ｍ Ｌ 混合酸很难把 样品消化好， 还会出现碳化 现象，在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结，结果令人满意。
实验部分
１ ．仪器设备 １．１ Ｔ６ 紫外分光光度计（北京普 析）。 １．２ 分析天平 ０．０００１ｇ。 １．３ 电热鼓风干燥箱０℃－ ３００℃。 １．４ 电热板 ２４００ 千瓦。 １．５ 食用粉碎机。 １．６ 酸度计。 ２ ．试剂、玻璃器皿。 ２．１ 铝标准溶液（北京标准物质 中心）１ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 ２．２ 铬天青 Ｓ。 ２．３ 溴化十六烷基三甲胺。 ２．４ 抗坏血酸。 ２．５ 冰乙酸 ９９．５％、乙酸钠、硫 酸 ９ ８ ％、硝酸 ６ ８ ％（优质纯）、高氯酸
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铬天青 Ｓ 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 ／ 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 Ｓ 作显色剂测定面 食产品中的铝，首先样品用硝酸—高 氯酸消化，三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 Ｓ 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物，在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 ０ — ９ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 范围内有良好的线 性关系，平均相关系数 ｒ＝０．９９９４，回 收率在 ９０．０％ — ９６．２５％ 之间，标准偏 差为 ０．１３７％ ，该方法显色灵敏，稳定 性好，准确，适用面食中铝的检测。
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者：文增胜范英宗高运芬来源：《中国食品》2024年第14期目前，在食品鋁残留量的检测方法中，以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见，灵敏度高、重复性好，但造价昂贵；铬天青S分光光度法简单易行，但由于食品组分非常复杂，湿法消解耗时较长，导致油脂类较多的样品很难被完全消解，样品的重复性差，加标回收率低。
本文在参考现有文献的基础上，对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进，并采用干法消解，改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。
1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计，型号为UV-1800；马弗炉，型号为XL-2；可调式控温电热炉。
1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。
精确称取铬天青S粉末0.1g，加入100mL乙醇溶液（1+1）中，均匀搅拌至完全溶解，备用。
1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液（pH为6.6-7.2）。
将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中，冷却后，在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸，冷却至室温。
用pH计监测溶液pH，若超出6.6-7.2，则分别用乙二胺或盐酸适量调节，直至达到所需pH。
1.2.3 L-抗坏血酸溶液。
称取L-抗坏血酸1g，并将其完全溶于去离子水中，稀释至100mL，搅拌混匀，置于棕色瓶中贮存。
现配现用。
1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）（3%）溶液的制备。
吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）置于100mL容量瓶中，并加入去离子水定容至刻度。
1.2.5 溴代十六烷基吡啶（CPB）（3g/L）。
称取0.3gCPB置于烧杯中备用，再量取15mL 无水乙醇，分3次倒入烧杯中，每次5mL，且每次尽量使CPB处于最大溶解度中，完全溶解后，加入去离子水稀释至100mL，摇匀。
1.2.6 硫酸溶液（1%）。
吸取1mL硫酸，缓慢加入80mL蒸馏水中，微微摇动，加去离子水至100mL。
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝摘要】目的:建立一种简便易行测定油炸食品中铝的方法。
方法:用改进后的铬天青S分光光度法测定铝含量。
结果:改进后的方法线性范围由国标法的0～6μg提高到0～10μg，线性关系良好。
曲线的回归方程为：Y=0.1174X－0.0236，相关系数0.9997，加标回收率93.0％～106.2％，方法的检出限0.37mg/kg。
结论:改进后的铝含量测定方法简便，容易控制，结果精确。
【关键词】铬天青S分光光度法油炸食品铝【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）17-0092-02【Abstract】Objective：To establish a simple determination method of aluminum in fried food. Methods：To determine the content of aluminum in extruded food with improved methods of chrome azurol S spectrophotometry. Result：Increased the linear range of the national standard method from 0 ～6μg to 0 ～10μg with the improved method. There was a linear relationship.The curve regression equation was Y=0.1174X－0.0236，the correlation coefficient was 0.9997, the recovery rate was between 93.0％～ 106.2％, the detection limit was0.37mg/kg. Conclusion：The improved aluminum determination method is simple, easy to control, resulting in accurate.【Key words】chrome azurol S spectrophotometry Fried food aluminum油炸食品人们日常生活中一种常见食品，其中的铝主要来自食品加工过程中所使用的含铝添加剂。
分光光度法分析 铝 原始记录
样品编号
试样质量/体积
( g/ml )
定容体积
( mL )
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
( A )
质量/
浓度
( μg )
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析铝原始记录（续表）
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样品编号
试样质量/体积
( g/ml )
定容体积
( mL )
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
( A )
质量/
浓度
( μg )
பைடு நூலகம்计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析铝原始记录
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检测项目
铝
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T5750.6-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
1.1铬天青S分光光度法
温度
℃
仪器名称及型号
V-5600分光光度计
仪器编号
××/H×-003
ME204E电子天平
××/H×-004
主要仪器条件
波长：620 nm
比色杯厚度：20 mm
（铝）标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积(mL)
定容体积(mL)
铝含量C(μg)
吸光度A
相关系数r：截距b：斜率a：
最低检测质量浓度
铬天青S分光光度法测定水中铝的不确定度评定
［ ２ ］ 顾惠琳 ， 吴元 民． 糖调节 异常伴 相关疾病 ３年后 自 然转 归
初探 ［ Ｊ ］ ． 上海预防医学 ， ２ ０ ０ ３ ， １ ５ （ ９ ） ： ４ ６ ７— ４ （ ， ８ ．
（ 收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４一 Ｃ ７— ２ ３ ）
６ ６ ８・
Ｓ ｈ ａ ｈ ｇ ｈ ａ ｉ Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ 。 ｏ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ 。 ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
线产生的不确定度（ 训 ） 。③ 样品重复性测量过 程 中引入的不 确定度 （ ｆ ｆ ３ ） ） 。④ 量取水样 体积 引
入 的不 确定 度 （ ） ） 。
（ ４ １ ． ０ ３ ％） 或血 糖恢 复正 常 （ ５ ２ ． ７ ８ ％） 。 分析显 示 ， Ｉ Ｇ Ｒ的 自然 转 归 与 年龄 有一 定 关 系 ，
．上 海 市 嘉 定 区 疾 病 预 防 控 制 中 心 专 栏 ・
铬天青Ｓ 分光光度法测定水中 铝的 不确定度评定
陈惠珠 （ 上 海市嘉 定 区疾 病 预 防控 制 中心 ，上 海 ２ ０ １ ８ ０ ０ ） 分析 测量结果是产 品质 量的重要控 制手段 和最终 ｍ Ｌ比色 管中 ， 加纯水至 ２ ５ ｍＬ 。 向各 管 滴 加 １滴 对 硝基 酚溶液 ， 混匀 ， 滴加 氨水 至浅 黄色 ， 加 硝酸溶 液至
２ ０ １ ４年第 ２ ６卷第 １ ２期
２ ０ １ ４． Ｖｏ １ ． ２ ６ Ｎ ｏ ． 】 ２
Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｊ ｃ ｉ ｌ ｉ ｅ
上海预 防医学
文章编号： １ ０ ０ ４ — ９ ２ ３ １ （ ２ ０ １ ４ ） １ ２ — ０ ６ ６ ７— ０ ３
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铝铬天青S分光光度法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
4.14铝
4.14.1 范围
本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。
本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。
本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L。
水中铜、锰、及铁干扰测定。
1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg 铜、20μg锰的干扰。
2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。
4.14.2. 原理
在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。
4.14.3. 试剂
4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L）
4.14.3.2乳化剂OP溶液（3+100）
4.14.3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L）
4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）
4.14.3.5氨水（1+6）
4.14.3.6硝酸溶液[c（HNO3）=0.5mol/L]
4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL]
4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL]
4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）
4.14.4. 仪器
4.14.4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。
4.14.4.2酸度计
4.14.4.3分光光度计
4.14.
5. 分析步骤
4.14.
5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。
4.14.
5.2另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和 5.00mL，加纯水至25mL。
4.14.
5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。
4.14.
5.4加 3.0mL铬天青S溶液，混匀后加 1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。
4.14.
5.5于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。
4.14.
5.6绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。
4.14.6.计算
水样中铝的质量浓度计算
ρ（Al）
式中：
ρ(Al）——水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）m——从标准曲线上查的水样管中铝的质量，单位为微克（μg）
V——水样体积，单位为毫升（mL）
4.14.7. 精密度和准确度
5个实验室对浓度为20μg/L和160μg/L的水样进行测定，相对标准偏差均小于5%，回收率为94%～106%。