食品掺伪鉴别检验实验备课笔记(7个实验)
食品的鉴伪实验

食品的鉴伪实验实验一、真假芝麻油鉴别1.实验目的掌握芝麻油的感官评价以及利用波多因发法对芝麻油进行理化检验。
2.实验原理芝麻油与蔗糖盐酸作用产生红色反应,其颜色深浅与芝麻油纯度呈相关性。
3.试剂(1)石油醚(沸点60-90℃)。
(2)蔗糖盐酸液。
取1克蔗糖溶解于100毫升浓盐酸中,搅拌溶解(临用时现配)。
(3)香油基础液。
精密称取纯香油2.5克,加石油醚解,并定容至50毫升,每毫升含香油0.05克。
4.仪器(1)72G型或721型分光光度计;(2)10毫升具塞比色管。
5.实验步骤感官鉴别:(1)看色泽。
纯香油呈谈红色或红中带黄,如掺上其它油,色就不同。
掺菜籽油呈草绿色,掺棉籽油呈黑红色,掺卫生油呈黄色。
(2)闻气味。
将油滴置于手掌中,用另一手掌用力摩擦,由于摩擦产生热,油的芳香物质分子运动加速,香味容易扩散。
如为纯香油,闻之有单纯浓烈的香油香味。
(3)水试法。
用筷子蘸一滴香油,滴到平静的水面上,纯香油会呈现出无色透明的薄薄的大油花。
掺了假的则会出现较厚较小的油花。
(4)观察法。
夏季在阳光下看纯香油,清晰透明纯净。
如掺假就会模糊混浊,还容易沉淀变质。
理化检验:精密称取油样0.25克,加石油醚溶解并定容至5毫升。
取1毫升置于10毫升比色管中。
另取香油基础液0,0.2,0. 4,0.6,0.8,1.0毫升(相当香油0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05克)分别置10毫升比色管中。
样品管与标准管内加石油醚至3毫升,加蔗糖盐酸液3毫升,缓缓摇动15分钟,于各管加蒸馏水2毫升,摇匀,弃去石油醚层,水层即在520纳米处测定吸光度值,同时以香油含量为横轴,以吸光度为纵轴绘制标淮曲线。
样品与标准进行比较,即可计算出油样小的香油含量。
()%100m m %10012⨯=香油 1m :———比色测测定所用油样的重量,g ; 2m :——以标准曲线上查得香油的重量,g 。
6.数据记录(1) 感官评定感官评价一号样品 红中带黄,有单纯浓烈的香油香味, 用筷子蘸一滴香油,滴到平静的水面上,纯香油会呈现出无色透明的薄薄的大油花 二号样品 黄色,气味不太浓烈, 用筷子蘸一滴香油,滴到平静的水面上,出现较厚较小的油花. (2) 标准曲线1号香油含量/g 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05吸光度0.00 0.096 0.25 0.44 0.709 0.981样品吸光值一号样品 二号样品 吸光度0.7040.0997.数据处理 标准曲线:一号样品:1m =0.05184g ;2m =0.0295g()56.9%%1000.051840.0295%100m m %10012=⨯=⨯=香油二号样品:1m =0.05266g ;2m =0.0193g()36.7%%1000.052660.0193%100m m %10012=⨯=⨯=香油8.实验结果分析从感官评定结果来看,一号样品的质量比二号样品好。
食品掺假监测实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本次实验旨在通过化学分析和仪器检测的方法,对市售食品进行掺假监测,评估其安全性,为消费者提供参考依据。
二、实验原理食品掺假是指在生产、加工、储存、运输等过程中,故意添加非食品原料或非法添加物,以改变食品的性质、外观、口感或延长保质期。
本实验采用化学分析和仪器检测相结合的方法,对食品中可能掺入的非法添加物进行定性、定量分析。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 市售疑似掺假食品(如食用油、肉类、乳制品等)- 标准试剂:硫酸铜、碘化钾、氢氧化钠等- 标准溶液:铅、砷、铬等重金属离子标准溶液- 实验用水:去离子水2. 实验仪器:- 石墨炉原子吸收光谱仪- 高效液相色谱仪- 紫外可见分光光度计- 电子天平- 坩埚- 烧杯- 烧瓶- 试管- 玻璃棒四、实验方法1. 样品前处理(1)样品预处理:将疑似掺假食品样品进行研磨、过筛,得到均匀的粉末。
(2)样品消解:将预处理后的样品加入适量的酸(如硝酸、盐酸)进行消解,消解完全后,转移至容量瓶中,定容。
2. 化学分析方法(1)重金属离子检测:采用石墨炉原子吸收光谱仪对样品中的铅、砷、铬等重金属离子进行检测。
(2)非法添加物检测:采用高效液相色谱仪对样品中的非法添加物进行检测,如苯甲酸、山梨酸、防腐剂等。
3. 仪器分析方法(1)紫外可见分光光度计:用于测定样品中的某些有机化合物,如苯甲酸、山梨酸等。
(2)质谱仪:用于检测样品中的某些特定有机化合物,如违禁药物、农药残留等。
五、实验结果与分析1. 化学分析结果(1)重金属离子检测结果:样品中铅、砷、铬等重金属离子含量均低于国家食品安全标准。
(2)非法添加物检测结果:样品中未检测出苯甲酸、山梨酸等非法添加物。
2. 仪器分析结果(1)紫外可见分光光度计检测结果:样品中未检测出苯甲酸、山梨酸等有机化合物。
(2)质谱仪检测结果:样品中未检测出违禁药物、农药残留等特定有机化合物。
六、结论通过本次实验,对市售疑似掺假食品进行监测,结果表明,样品中未检测出重金属离子、非法添加物、违禁药物和农药残留等有害物质。
味精掺假鉴别实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的通过本次实验,了解味精掺假的基本原理,掌握常用的鉴别方法,提高对味精真伪的辨别能力,确保食品安全。
二、实验原理味精掺假是指在生产过程中,为了降低成本,故意在味精中加入其他物质,如淀粉、明胶等。
这些掺假物质在口感、营养价值等方面与味精存在较大差异,消费者难以通过感官判断。
本实验通过化学和物理方法,对疑似掺假的味精进行鉴别。
三、实验材料1. 待测味精样品:市售味精、疑似掺假味精2. 实验试剂:碘液、碘化钾、淀粉溶液、氯化钠、硫酸铜、硝酸银等3. 实验仪器:天平、试管、烧杯、滴管、酒精灯等四、实验步骤1. 外观观察:观察味精样品的颜色、形状、颗粒大小等,初步判断是否掺假。
2. 溶解度实验:- 取少量味精样品,加入适量蒸馏水,观察其溶解情况。
- 若溶解度较低,可能含有不溶性杂质,如淀粉。
3. 碘液实验:- 取少量味精样品,加入少量碘液,观察颜色变化。
- 若颜色变蓝,说明可能含有淀粉,为掺假味精。
4. 氯化钠实验:- 取少量味精样品,加入适量氯化钠,观察是否有白色沉淀生成。
- 若生成白色沉淀,说明可能含有明胶等蛋白质类物质,为掺假味精。
5. 硫酸铜实验:- 取少量味精样品,加入少量硫酸铜溶液,观察颜色变化。
- 若颜色变蓝,说明可能含有淀粉,为掺假味精。
6. 硝酸银实验:- 取少量味精样品,加入少量硝酸银溶液,观察是否有白色沉淀生成。
- 若生成白色沉淀,说明可能含有氯离子,为掺假味精。
7. 电导率实验:- 使用电导率仪,分别测量待测味精样品和纯味精样品的电导率。
- 若电导率差异较大,说明可能含有杂质,为掺假味精。
五、实验结果与分析1. 外观观察:市售味精样品颜色均匀、颗粒饱满,疑似掺假味精颜色不均、颗粒大小不一。
2. 溶解度实验:市售味精样品溶解度较好,疑似掺假味精溶解度较差。
3. 碘液实验:市售味精样品颜色无变化,疑似掺假味精颜色变蓝。
4. 氯化钠实验:市售味精样品无白色沉淀生成,疑似掺假味精生成白色沉淀。
食品掺伪检验 实验

实验二甲醛的测定目的:使学生掌握食品掺伪中甲醛的检验方法,基本操作。
1原理:利用水溶液中游离的甲醛与某些化学试剂的特异性反应形成特定的颜色进行鉴别。
2仪器:吸耳球,1ml*2支、5ml、10ml移液管,试管1根,烧杯一个,玻璃棒,胶头滴管,pH6-8试纸,10ml的纳氏管3.试剂:(1)1%的间苯三酚溶液:称固体间苯三酚1g,溶于100ml 12%氢氧化钠溶液中,此溶液临时用时现配。
(2)盐酸溶液(1+10)(3)1mol/L的Na2SO3溶液(4)酚酞溶液4测定方法:取样:可取水发溶液直接测定或者取溶液进行实验。
样品前处理:可直接取用酒液体,进行定性筛选试验。
或者将取得的样品用组织捣碎机捣碎,称取10g于三角瓶中,加入20ml蒸馏水,振荡30min,离心后取上清液作为制备液进行定性测定。
(1)间苯三酚法:取样品制备液5ml于10ml纳氏比色管中,然后加入1ml 1%的间苯三酚溶液,2min内观察其颜色变化。
溶液若呈橙红色,则有甲醛存在,且甲醛含量较高;若溶液呈浅红色,则含有甲醛,且含量较低;溶液若无颜色变化,甲醛未检出。
(2)亚硫酸钠检测法:取样品制备液5ml于10ml纳氏比色管中,先用pH 试纸检验(在水发海产品中往往含有碱),若呈碱性,加入少量的HCl 中和至中性,以除去游离的碱,再加入1mol/LNa2SO3溶液少量后,加入酚酞。
(反应会产生氢氧化钠)若变红色则有甲醛。
实验一油脂鉴别检验油脂的色泽、透明度、气味和滋味、杂质等。
取两种不同油样进行鉴别检验。
仪器:移液管、吸耳球、10ml试管,胶头滴管、洁净的移液管1ml,5ml 和玻璃棒。
1色泽纯净油脂是无色、透明、略带黏性的液体。
但因油料本身带有各种色素,在加工过程中这些色素溶解在油脂中而使油脂具有颜色。
油脂色泽的深浅,主要取决于油料所含脂溶性色素的种类和含量、油料子品质的好坏、加工方法、精炼程度及油脂贮藏过程中的变化等。
色泽检验法:直接取澄清无残渣的油品3ml,移入试管中,在白色背景前的反射光线下观察油柱。
食品掺伪讲义

实验一、牛乳中掺抗生素的检验(生物发酵时间)(4学时)牛乳在乳酸菌的作用下可以发酵,但如果牛乳中掺有抗生素或防腐剂,将抑制牛乳中微生物的繁殖而影响牛乳的发酵。
因此,在同样时间和同样条件下测定牛乳发酵后所产生的乳酸含量,与正常乳相比较,可以初步判断出待检乳中是否掺入过抗生素或防腐剂。
①仪器、试剂:恒温水浴、250ml锥形瓶、50ml碱式滴定管、1ml吸量管、10ml移液管、洗耳球等。
0.1ml/L氢氧化钠、1%酚酞指示剂。
②测定方法:用移液管吸取混合均匀的待检乳和正常牛乳各10ml,分别放入2个锥形瓶中,然后各加入酚酞指示剂5滴,用0.1ml/L氢氧化钠溶液滴定至微粉红色,将锥形瓶加上棉塞,在80℃水浴中灭菌10min。
冷却后,用吸量管往2个锥形瓶中各加入酸败乳0.5ml,盖上棉塞,摇匀,在25~37℃下放置4~6h。
往2个锥形瓶中各加入20ml蒸馏水,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至粉红色在1min 内不消失为止。
评价与判断:如待检乳所消耗的氢氧化钠体积明显地小于正常牛乳,说明待检乳中掺有抗生素或防腐剂。
该方法检测灵敏度0.01mg。
实验二、牛奶中掺碳酸钠的检验方法(1学时)玫瑰红酸的pH值范围是6.9~8.0,遇到加强碱弱酸盐而呈碱性的乳,其颜色会由棕黄色变成玫瑰红色,该法可用于掺碱乳的检验分析。
①仪器、试剂:试管、0.05%玫瑰红酸酒精溶液。
②检验方法:取被检牛乳5ml于试管中,加入5ml0.05%玫瑰红酸酒精溶液(溶解0.05g玫瑰红酸于95%酒精100ml中制成),摇匀,观察其颜色反应。
评价与判断:如果牛乳中有像碳酸钠这样的碱性物质存在,则呈玫瑰红色,天然乳呈淡褐黄色。
该方法的检验灵敏度可达0.01mg。
实验三、广式腊肠中掺淀粉的检验(淀粉酶水解法)(4学时)(1)原理:样品经除去脂肪及可溶性糖类之后用淀粉酶水解,其中的淀粉转变为双糖,然后用盐酸将双糖转化为单糖后用滴定法测出单糖含量再折算出淀粉的含量。
《食品掺伪鉴别检验(第3版)》教学课件—07糖、蜜类食品掺伪鉴别检验

不溶于水杂质/(mg/kg)
原糖
≤ 350
总砷(以As计) /(mg/kg) ≤
0.5
铅(Pb)/(mg/kg)
≤
0.5
二氧化硫(以SO2计) /(mg/kg)
原糖
≤ 20
白砂糖
≤ 30
绵白糖
≤ 15
赤砂糖
≤ 70
2.淀粉糖卫生标准
按GB 15203-2003 淀粉糖卫生标准。
(1)感官要求:透明的粘稠液体,具有淀粉糖的正常风味及色泽 ,无异味、无杂质、无霉变浮膜。
蜂胶是蜜蜂将采自植物的枝条、叶芽及愈伤组织等分泌物与上 腭腺、蜡腺等分泌物同少量花粉混合后所形成的粘性物质。 3.蜂王浆
蜂王浆是工蜂咽下腺和上颚腺分泌的,主要用于饲喂蜂王和蜂 幼虫的乳白色、淡黄色或浅橙色浆状物质。又称蜂皇浆等。
二、蜂类产品的质量标准
1.蜂蜜的质量标准
按GB 14963—2011 蜂蜜。
表7-6理化指标
项目
指标
果糖和葡萄糖/(g/100g)
≥60
蔗糖/(g/100 g)
桉树蜂蜜,柑橘蜂蜜,紫苜蓿蜂蜜,荔枝蜂蜜,野桂花蜜 ≤ 10
其他蜂蜜
≤
5
锌(Zn)/(mg/kg)
≤
25
• 2.蜂胶的质量标准
• 按GBT 24283-2009 蜂胶的要求。
• (1)感官要求:应符合表7-7的规定。
• 手感:取少量蜂蜜放在手心上用手揉搓,以感到黏腻者为好。
• 性能:用筷子挑起纯正蜂蜜,可拉起柔韧长丝,断后断头回缩,形成下粗上 细塔状。并慢慢消失。劣质蜂蜜挑起后呈糊状,并下沉,不会形成塔状物。
• 结晶:纯蜜的结晶呈黄白色,细腻、柔软。假蜜的结晶粗糙而透明。
假冒伪劣食品鉴别检验实验指导09-10-2

假冒伪劣食品鉴别检验实验指导肖月娟编实验名称小麦粉掺假检测一、原理面粉中的灰分是由小麦颗粒中矿物质构成。
面粉中混有沙石粉等矿物成分时,灰分含量会显著增高,通过测定样品中的灰分含量,可以判定样品中是否掺有滑石粉等成分。
二、试剂和仪器马弗炉干燥器坩锅三、操作1.取坩埚于高温炉中,在600℃灼烧30min,冷却到200℃以下时,放入干燥器内,精密称量。
2.取样品2~3g,放入坩埚内,精确称重。
3.在电炉上加热,使样品充分炭化至无烟,然后放入高温炉中灼烧2~4h,使灰分呈白色为止。
冷却到200℃以下,放入干燥器内30min后精密称重,再重复灼烧称重。
两次称重之差不超过0.5mg认为恒重。
四、计算W1 - W2灰分(%)= ×100W3 - W2W1—坩埚和灰分总重量(g)W2—坩埚重量(g)W3—坩埚和样品重量(g)五、注意事项正常面粉的灰分含量小于1.1%;在1.5%-2.0%为可疑;大于2%为掺有无机矿物质。
实验名称牛乳的掺假检查实验目的:通过牛奶新鲜度、密度、滴定酸度等指标的检测,学习密度计、酸度计的使用,了解牛奶掺假的可能形式和检测方法。
实验内容:(1)牛奶新鲜度检验(酒精试验);(2)牛奶滴定酸度;(3)牛奶密度检测。
(一)牛奶新鲜度检验(酒精试验法)1、原理:一定浓度的酒精能使高于一定酸度的牛乳蛋白产生沉淀。
乳中蛋白质遇到同一浓度的酒精,其凝固现象与乳的酸度成正比,即凝固现象愈明显,酸度愈大,否则,相反。
乳中蛋白质遇到浓度高的酒精,易于凝固。
2、仪器、药品:中性酒精68°、70°、72°(酒精计上的读数);1~2mL吸管,试管。
3、操作方法:取试管3支,编号(1、2、3号),分别加入同一乳样1~2mL,1号管加入等量的68°酒精;2号管加入等量的70°酒精;3号管加入等量的72°酒精。
摇匀,然后观察有无出现絮片,确定乳的酸度。
牛奶掺伪的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在研究牛奶掺伪的检测方法,通过对牛奶样品进行化学和微生物学分析,确定是否存在掺伪现象,并探讨不同掺伪物质的检测效果。
实验结果将为牛奶质量安全控制提供科学依据。
二、实验原理牛奶掺伪是指在生产、运输、储存等过程中,故意添加非牛奶成分的行为。
常见的掺伪物质包括水、其他乳制品、淀粉、蛋白质等。
本实验采用化学分析法和微生物学分析法,检测牛奶样品中可能存在的掺伪物质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 牛奶样品(市售,已知为纯牛奶、掺水牛奶、掺淀粉牛奶、掺蛋白质牛奶)- 水样- 淀粉溶液- 蛋白质溶液- 化学试剂:硫酸铜、碘化钾、氢氧化钠、酚酞等- 微生物培养基:乳糖发酵培养基、蛋白质胨培养基等2. 实验仪器:- pH计- 离心机- 显微镜- 恒温水浴箱- 电子天平- 烧杯、试管、移液管等四、实验方法1. 化学分析法:- pH测定:用pH计测定牛奶样品的pH值,与纯牛奶的pH值进行比较。
- 硫酸铜检测:取少量牛奶样品,加入硫酸铜溶液,观察颜色变化。
- 碘化钾检测:取少量牛奶样品,加入碘化钾溶液,观察颜色变化。
- 氢氧化钠检测:取少量牛奶样品,加入氢氧化钠溶液,观察颜色变化。
- 酚酞检测:取少量牛奶样品,加入酚酞指示剂,观察颜色变化。
2. 微生物学分析法:- 乳糖发酵试验:将牛奶样品接种于乳糖发酵培养基中,观察菌落生长情况。
- 蛋白质发酵试验:将牛奶样品接种于蛋白质胨培养基中,观察菌落生长情况。
五、实验步骤1. pH测定:- 将牛奶样品用移液管取适量,用pH计测定其pH值。
2. 硫酸铜检测:- 取少量牛奶样品,加入硫酸铜溶液,观察颜色变化。
3. 碘化钾检测:- 取少量牛奶样品,加入碘化钾溶液,观察颜色变化。
4. 氢氧化钠检测:- 取少量牛奶样品,加入氢氧化钠溶液,观察颜色变化。
5. 酚酞检测:- 取少量牛奶样品,加入酚酞指示剂,观察颜色变化。
6. 乳糖发酵试验:- 将牛奶样品接种于乳糖发酵培养基中,观察菌落生长情况。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
食品掺伪鉴别检验
实验
备课笔记
孟
彩
龙
实验油炸方便面中丙二醛的直接测定法
一、实验目的
1、使学生了解丙二醛的含量一般可反映油脂过氧化的程度;
2、掌握油炸方便面中丙二醛的定量测定方法。
二、实验原理
丙二醛(MDA)是脂质过氧化物的分解产物,一定条件下能和硫代巴比妥酸(TBA)形成紫红色物质,呈色强度与脂质过氧化物的含量成正比。
三、仪器:
72l型分光光度计;恒温水浴箱;25ml纳氏比色管。
四、试剂
(1)0.2%TBA
称取0.2g,加蒸馏水100mL,加热助溶,贮于棕色瓶中。
(2)5%三氯醋酸(TCA)。
(3)丙二醛标准贮备液
准确称取l,1,3,3-四乙氧基丙烷(简称TMP)0.315g,溶于1000 mL无水乙醇内(1 mL相当于100μg)。
放入密闭的棕色瓶中,贮于冰箱内。
(4)丙二醛标准使用液
准确吸取标准贮备液10mL于100mL容量瓶中,再加蒸馏水至刻度(1 mL相当于10μg)。
贮于棕色瓶中,在冰箱中可稳定3个月。
(5)三氯甲院。
五、操作方法
(1)准确称取粉碎方便面1g,置于100ml碘量瓶中,加三氯乙酸20 mL,振摇10min,过滤。
(2)准确称取上述滤液5ml于25ml比色管中,放入5mlTBA 。
(3)放入90℃水浴加热30min,取出后置于冷水中冷却,移入离心管,离心5min,上清夜倾入25ml比色管,加入5ml三氯甲烷摇均,静置分层,吸出上清液于538nm 波长比色。
六、数据记录及处理
1、数据记录
2、工作曲线绘制
3、结果计算 1.00.10.5)g /nm (⨯⨯=标准管吸光度测定管吸光度丙二醛
实验油脂皂化价的测定
实验肉制品中挥发性盐基氮含量的测定——半微量定氮法
一、实验目的
使学生了解肉制品中挥发性盐基氮含量的测定方法,并掌握半微量定氮法的操作。
二、实验原理
在测定时,挥发性盐基氮遇弱碱性试剂氧化镁即被游离而蒸馏出来,馏出的氨被硼酸吸收,生成硼酸铵,使其吸收液由酸性变为碱性,混合指示剂由紫色变为绿色。
反应式为:
2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O
然后用盐酸标准溶液滴定,使混合指示剂再由绿色返为紫色即为终点。
根据盐酸标准溶液的消耗量计算挥发性盐基氮含量。
三、试剂
1、10g/L氧化镁悬液称取1.0g氧化镁,加入100mL水,振摇成悬浮液
2、20g/L硼酸吸收液
3、混合指示剂
1)甲基红指示剂:2g/L乙醇溶液
2)次甲基蓝指示剂:1g/L溶液
3)将以上两种指示剂等量混合制成混合指示剂。
4、0.01mol/L盐酸标准溶液
四、仪器
微量定氮仪、50ml酸式滴定管、组织捣碎机
五、操作方法
1、将样品去脂肪、骨及腱后,切碎搅匀。
称取10g,置于250ml锥形瓶中,加100mL 水,不时振摇,浸渍30分钟后过滤,滤液置于冰箱中备用。
2、蒸馏、吸收
(1)打开蛋白质定氮仪电源开关,H2O开关,蒸馏水即自动进入发生炉内,达到一定液位高度,受液位控制停止进入,进入电加热状态。
(2)在150ml三角烧瓶中加入20g/L H3BO3 10ml和1~2滴指示剂,将该瓶套在接收管上,并让管口浸沉在H3BO3 溶液中。
(3)吸取5mL上述样品滤液于消化管内,扳动蒸馏消化托盘架,使消化管固定在蒸馏器托盘架上,开启NaOH开关,注入5.0mL10g/L氧化镁悬浮液迅速盖塞。
(4)蒸汽发生炉内蒸馏水经1~2min加热后,开始沸腾,迅速产生蒸汽进入消化管内进行蒸馏,待接收瓶液面高于100ml时,将接收瓶下移,使接收管离开液面,用H2O冲洗出气口,然后取下接收瓶,待滴定之用。
(5)然后关掉H2O开关,第2个样品放上,打开H2O开关,按动一下红色进水按钮开关就自动进水并进行加热。
3、滴定
溜出液立即用0.010mol/L盐酸标准溶液滴定,至终点呈现出紫红色。
同时做试剂
空白试验。
六、计算
)
100/5(14)(21⨯⨯⨯-=m c V V x 式中:x ——样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g
V 1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,mL
V 2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,mL
c ——盐酸或硫酸标准溶液的浓度,mol/L
14——与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1000mol/L ]
m ——样品的质量,g
实验 酒类中甲醇含量的测定
一、实验目的
使学生了解和掌握采用变色酸比色法的测定酒类中甲醇含量的原理和方法。
二、实验原理
变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸钠)又称铬变酸。
白酒中的甲醇在弱酸性条件下被高锰酸钾氧化为甲醛,在含乙醇5%~6%的溶液中加入硫酸、铬变酸,加热后生成紫红色化合物,在一定浓度范围内,颜色的深浅与甲醛浓度成正比,由此可相应地求出甲醇含量。
三、试剂
(1)甲醇标准贮备液准确吸取无水甲醇1.27mL,溶于水中,并用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含10mg 甲醇。
(2)甲醇标准使用液难确吸取甲醇标准贮备液2.5mL,置于于100mL容量瓶中,加入60%无甲醇、无甲醛的乙醇溶液10mL,用水稀释至刻度。
1mL 此溶液含0.25mg甲醇。
(3)60%无甲醇、无甲醛的乙醇溶液取分析纯无水乙醇200 mL,移入蒸馏瓶中,加入适量高锰酸钾,摇动后放置2d,进行蒸馏,弃去最初蒸馏部分,收集中间蒸馏部分。
吸取60mL置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
(4)3%高锰酸钾溶液。
(5)2%变色酸溶液。
(6)磷酸溶液(1+20)和硫酸溶液(3+1)。
(7)10%亚硫酸钠溶液。
四、操作方法
1、样用处理
无色白酒可以直接进行测定,有颜色或含糖的洒样需经蒸馏处理,其方法为:难确吸取酒样100mL,移人250mL燕馏瓶中,加入50mL水和玻璃珠数粒,进行蒸馏,馏出液接于100mL容量瓶中,在与吸取酒样的相同温度下,用水稀释至刻度。
2、样品测定
吸取酒样1mL,置于10mL比色管中,加入60%无甲醇、无甲醛的乙醇溶液1mL,然后加入3%高锰酸钾溶液0.2mL、磷酸溶液(1+20)0.2mL,轻轻摇匀,放置15min。
再加入10%亚硫酸0.6mL,轻轻振摇使颜色褪去,将比色管置于冰水浴1中,加入硫酸溶液(3+1)4mL,2%变色酸溶液0.3mL,混匀,取出放入80~85℃水浴中保温12min,取出后冷却。
用0.5cm比色杯用分光光度计于波长580nm处测定吸光度,并从标淮曲线中查出甲醇含量。
3、标淮曲线的绘制
准确吸取甲醇标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8和1mL,置于10mL比色管中,依次加入60%无甲醇、无甲醛的乙醇溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8和
1mL ,分别然后校样品测定的操作方法测得吸光度,绘制标准曲线。
五、计算
1000V m L /mg ⨯=)甲醇( 式中 m ——从标准曲线查出甲醇的质量,mg
V ——样品的体积,mL
实验也可以采用书本182~184的方法。