SF_Z JD0107002-2010 血液中氰化物的测定 气相色谱法
氰化物测定方法(方法原理及样品预处理)教学课件PPT资料优选版
异烟酸- 吡唑啉酮分光光度法 ——方法原理
方法原理：
在中性条件下，馏出液中的氰化物与氯胺T反应生成 氯化氰，再与异烟酸作用，水解产物再与吡唑啉酮缩合 生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其颜色深浅与氰化 物浓度成正比。
于638nm处测定吸光度，用校准曲线法定量。
总结： 氰化物+相关试剂→蓝色物质
范围内，其颜色深浅与氰化物浓度成正比。
四、总氰化物样品预处理——蒸馏原理及操作过程
◆硝酸银滴定法：测定范围，适于高浓度水样。 采用酒石酸-硝酸锌预蒸馏得到，即在pH=4的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏形成氰化氢得到。
《容量法和分光光度法》(HJ 484- )：标准规定了地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定方法。
500ml全玻璃 蒸馏烧瓶
电炉加热装置
接收瓶
100ml比色管
蒸馏装置
四、总氰化物样品预处理——蒸馏原理及操作过程
①加样品、 洗净蒸馏装置，取200ml样品加入蒸馏瓶中，加2-3粒玻 连装置 璃珠（防止曝沸），盖塞、连接蒸馏装置。 同时取200ml蒸馏水代替样品按同样过程做空白试验。
◆总氰化物为常测的控制指标。
易释放 氰化物
包括全部简单氰化物和锌氰络合物，不包括铁氰、镍氰、 铜氰和钴氰等络合物。
采用酒石酸-硝酸锌预蒸馏得到，即在pH=4的介质中，在 硝酸锌存在下加热蒸馏形成氰化氢得到。
◆目前，该指标测定较少。
◆试样在不同蒸馏条件下分别制备出总氰化物和易释放氰化物.
二、指标测定方法及原理
◆控制标准（总氰化物） ：
●地表水：0.005mg/L(一类水) ；；；； ●城镇污水：最高允许排放浓度 ； ●污水综合排放标准： 0.5mg/L (一、二级)； （三级）
氰化物测定方法(光度法测定及结果计算)教学课件最新实用版
氰化物测定——看录像、做实验
测定方法学习结束！ 谢谢！
l，摇匀） (6)氰化钾标准贮备液：购买标液或自己配制。注意剧毒！ 使用当天用1g/L氢氧化钠液稀释为标准使用液(1.00mg/L)。 (7)氯胺T溶液：10g/L(1.0g溶于水稀释定容至100ml)，储于棕色瓶中，
用时现配。（氯胺T最好冷藏） (8)异烟酸-吡唑啉酮溶液：分别配制，用时混合现配（作显色剂）
a——校准曲线截距；
x V1 ＝ V2
V
b —— 校准曲线斜率； V——样品体积，ml（蒸馏时量取的200ml原水样） V1——试样“A”体积，ml（水样蒸馏后体积为100ml） V2——比色时所取试样“A”体积，ml（10.00ml或少于）
X——比色时取的V2体积（即10.00ml）馏出液中含的氰离子质量，ug
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》
水中氰化物测定方法
——光度法测定及结果计算
主讲教师 付翠彦
学习内容
1 种类、来源及控制标准 2 指标测定方法及原理 3 样品采集及保存 4 总氰化物样品预处理
5 光度法测定及结果计算
五、光度法测定及结果计算—异烟酸- 吡唑啉酮光度法 1.所需试剂
3.样品及空白测定
样品测定
显色：取10.00mL蒸馏出的试样“A”，放于25mL比色管中， 按标准曲线的绘制过程显色。 测定：638nm波长，10mm比色皿，首先皿中装蒸馏水进行 配套性检查；再以零浓度做参比，测定显色液吸光度值。 注意的：样品测定和校准曲线制作时，用同一台光度计和 同规格的比色皿。
空白测定 另取10.00ml空白试验蒸馏的试样“B”，放于另一支25ml
比色管中，按与样品相同的步骤进行显色、测定。
气相色谱质谱法测定小鼠血浆的尼古丁和可替宁
气相色谱质谱法测定小鼠血浆的尼古丁和可替宁
丁敏;小林裕太;福岛正充
【期刊名称】《西南大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】2007(29)11
【摘要】建立了一种同时测定小鼠血浆中尼古丁和可替宁含量的气相色谱-质谱方法．以二苯胺为内标，采用HPDB-225毛细管色谱柱（30m×0．25mmi．d．，膜厚0．25μm）和选择离子监测．该方法尼古丁和可替宁的线性范围均为40～1000ng／mL，线性相关系数分别为0．9989和0．9997，检出限均为2ng／mL．平均回收率尼古丁为83．2％～94．6％，可替宁为79．3％～101．6％．该方法简便、特异、灵敏、重现性好．
【总页数】3页(P75-77)
【关键词】尼古丁;可替宁;气相色谱-质谱法
【作者】丁敏;小林裕太;福岛正充
【作者单位】重庆医科大学医学检验系;岛根大学科学研究支持中心
【正文语种】中文
【中图分类】O658.1
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钢;朱云;金永明;吴达
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氰化物的测定讲义ppt课件
吸取 10.00ml 试样“A”于具塞比色管中， 按 4.1.2 至 4.1.4 进行操作，从校准曲线上 计算出相应的氰化物质量浓度。 • 4.3 空白实验 另取 10.00ml 空白试验试样“B”于具塞 比色管中，按 4.1.2 至 4.1.4 进行操作
4 分析步骤
• 4.4 结果计算
总氰化物：向水样中加入磷酸和 EDTA 二钠，在 pH<2 条件下，加热蒸馏，利用 金属离子与 EDTA络合能力比与氰离子络合 能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离 子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化 钠溶液吸收
• 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝
酸锌，在 pH=4 条件下，加热蒸馏，简单 氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以 氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸 收
• 易释放氰化物
在 pH=4 介质中，硝酸锌存在下，加热蒸 馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单 氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和 锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化 物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合 物。
• 2 样品的采集和保存 • 2.1 采集的水样需贮存于用无氰水清洗并干
燥后的聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。现 场采样时需用所采水样淋洗 3 次后采集水 样 500ml，供实验室分析所用。样品采集 后必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水 样加 0.5g 固体氢氧化钠。当水样酸度高时， 应多加固体氢氧化钠，使样品的 pH>12。
3 试剂
• 3.6.2 吡唑啉酮溶液
称取 0.25g 吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基 -5-吡唑啉酮，) 溶于 20ml N，N-二甲基甲 酰胺[HCON(CH3)2，N，N]。 • 3.6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液 将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按 1:5 混合，用时现配。
顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量
标准 与检 测
Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ６ ５ ２ １ ． ２ ０ １ ７ ． １ １ ． ０ ２ ９
Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ａｎ ｄ Ｄｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍｅ ｎ ｔ
２ ０ １ ７年 ６月 第 ３ ８卷第 １ １ 期
ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ，ａ ｎ ｄ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｙ ａ ｎ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｖ ｉ ｎ ｉ ｃ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ， ａ ｎ ｄ ｍｅ ｅ ｔ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｄ ａ ｆ ｙ
１ ３ １ ＝ 一 －
顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量
杜 利君 ， 刘 晓林 ， 高媛 惠 ， 郭丽华 ， 刘海峰 ， 李菲菲
（ 山西 出入境检验检疫局技术 中心 ， 山西 太原 ０ ３ ０ ０ ２ ４ ）
摘 要： 该 文建 立 了顶 空 气相 色谱 法测 定 酒 中氰 化 物 含 量 的方 法 。 酒 样 品 用氯 胺 Ｔ将 氰 化 物 衍 生 为 氯 化 氰 ， 顶 空 进
Ｌ ～ ０ ． １ ｍｇ ／ Ｌ范 围 内线 性 良好 ， 相 关 系数 可 达到 ０ ． ９ ９ ８ ， 定量限（ 以信 噪 ｒ Ｅ （ Ｓ ／ Ｎ） ≥１ ０ ） 为０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 在０ ． １ 、 ０ ． ２ 、 ８ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ３ 个 添加 水平 下进 行 了回收 率和精 密度 试 验 ， 其 中加 标 回收 率在 ８ ４ ． １ ￣ ／ ￣１ ０ ９ ． ７ ％之 间 ， 相 对标 准偏 差 Ｒ Ｓ Ｄ ｎ ：１ ０ ） 为４ ４１ ％～
司法部司法鉴定科学技术研究所国家认可
中国合格评定国家认可委员会认 可 证 书 附 件（注册号：CNAS L1484）名称: 司法部司法鉴定科学技术研究所 地址：上海市光复西路1347号签发日期：2009年08月21日 有效期至：2012年08月20日 更新日期：2011年01月25日附件1 认可的检测能力范围CHINA NA TIONAL ACCREDITA TION SERVICE FOR CONFORMITY ASSESSMENTAPPENDIX OF ACCREDITA TION CERTIFICA TE(Registration No. CNAS L1484)NAME: Institute of Forensic Science, Ministry of Justice, PRC RESS ：No.1347, Guangfu West Road, Shanghai, ChinaDate of Issue: 2009-08-21 Date of Expiry: 2012-08-20 Date of Update ：2011-01-25中国合格评定国家认可委员会认 可 证 书 附 件（注册号：CNAS L1484）名称: 司法部司法鉴定科学技术研究所 地址：上海市光复西路1347号签发日期：2009年08月21日 有效期至：2012年08月20日 更新日期：2011年05月20日附件3 认可的授权签字人及领域CHINA NA TIONAL ACCREDITA TION SERVICE FOR CONFORMITY ASSESSMENTAPPENDIX OF ACCREDITA TION CERTIFICA TE(Registration No. CNAS L1484)NAME: Institute of Forensic Science, Ministry of Justice, PRC RESS ：No.1347, Guangfu West Road, Shanghai, ChinaDate of Issue: 2009-08-21 Date of Expiry: 2012-08-20 Date of Update ：2011-05-20。
气相色谱法快速测定食品中的氰化物
江苏预防医学２０１９年３月第３０卷第２期 ＪｉａｎｇｓｕＪＰｒｅｖＭｅｄ，Ｍａｒ．，２０１９，Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．２
·２２３·
标准峰面积有所下降（见表１）。此外，氯胺 Ｔ 不宜久 置，否则亦会导致空白值增高。综合考虑氯化氰的沸 点、柱温、出峰时间、进样条件等因素，本文选择３９ ℃ 下恒温３０ｍｉｎ作为反应条件。
关键词：氰化物；气相色谱法；快速测定 中图分类号：Ｒ１１３ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００６９０７０（２０１９）０２０２２２０２
氰化物是含有 ＣＮ的化合物，剧毒。以氰甙的形 式存 在 于 杏、桃 等 果 仁 中 的 苦 杏 仁 甙、木 薯 中 的 木 薯 毒甙等都 可 酸 水 解 释 放 出 氢 氰 酸 引 起 中 毒［１］。 氰 化 物的检测方法较多，可分为化学滴定法、分光光度法、 色谱法、波谱法等［２７］，各 具 优 缺 点。２０１７ 年 ６ 月 ２３ 日实施的 ＧＢ５００９．３６—２０１６《食品安全国家标准食品 中氰化物的测定》中引入了气相色谱法。由于气相色 谱法实验中易带入本底，加入氯胺 Ｔ 后，会对样品测 定产 生 干 扰，尽 管 采 用 了 氮 气 吹 扫 法，但 无 法 取 得 较 好的去除本底效果。综合国标法［８］，现采用在顶空瓶 放入内置新制氯胺 Ｔ 溶液的小瓶，可明显降低本底 值，准确检测食品中氰化物含量。
标准溶液，用０．１％氢氧化钠溶液稀释至１００ ｍＬ，得
１．０μｇ／ｍＬ 氰离子标准工作溶液。在２０ｍＬ 顶空进 样瓶中，放置一个２ｍＬ 气相进样瓶。在气相进样瓶
中加入０．２ｍＬ１％新制氯胺 Ｔ 溶液。依次取０、０．１、
０．５、１．０、２．０ｍＬ氰离子标准工作溶液于顶空进样瓶
气相色谱法测定电镀废水中氰化物
气相色谱法测定电镀废水中氰化物
气相色谱法测定电镀废水中氰化物
该文经大量实验探讨了电镀废水中氰化物气相色谱测定方法.实验结果表明,该法具有较高的灵敏度和较好的分离效果,操作简便快速,各干扰离子对其影响小,与国家标准方法比对相对误差较小,最低检出浓度为0.03mg/l,加标回收率在92.6%～106.6%之间,应用于电镀废水中氰化物浓度的测定是切实可行的.
作者：黄绳炳作者单位：莆田市荔城区环境监测站刊名：海峡科学英文刊名：STRAITS SCIENCE 年，卷(期)：2008 ""(3) 分类号：X7 关键词：气相色谱法电镀废水氰化物。
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血液中氰化物的测定
气相色谱法
中华人民共和国司法部司 法 鉴 定 管 理 局
发布
前言
本标准由中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所提出。
本标准由中华人民共和国司法部归口。
本标准起草单位：中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所。
本标准主要起草人：刘伟、卓先义、向平、沈保华、卜俊、马栋、严慧。
血液中氰化物的测定气相色谱法
1 范围
本标准规定了血液中氰化物的气相色谱定量分析方法。
本标准适用于血液中氰化物的气相色谱定量分析。
本标准的方法检出限为0.04μg/mL；定量下限为0.10μg/mL。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008,，ISO 3696：1987，MOD）
GA/T 122 毒物分析名词术语
3 原理
氰化物在酸性条件下形成氰氢酸，而氰氢酸具易挥发性，经衍生化后可用气相色谱/电子捕获检测器进行检测；经与平行操作的氰化物对照品比较，以外标-标准曲线法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1 氰化钠或氰化钾
分析纯，含量95%以上。
4.2 氰化钠或氰化钾对照品溶液
精密称取对照品氰化钠（或氰化钾）适量，用4% NaOH溶液配成1.0mg/mL的氰化钠（或氰化钾）标准储备溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期为12个月。
试验中所用其它浓度的标准溶液均从上述储备液稀释而得，冰箱中冷藏保存，有效期为3个月。
4.3 氯胺T。
4.4 0.5% 氯胺T溶液。
4.5 磷酸。
5 仪器
5.1 气相色谱仪
配有电子捕获检测器(ECD)。
5.2 分析天平
感量0.1mg。
5.3 10mL顶空钳口瓶。
5.4 硅橡胶垫。
5.5 铝帽。
5.6 密封钳。
5.7 恒温水浴锅。
5.8 1mL卡介苗注射器或气密注射器。
5.9 精密移液器。
6 测定步骤
6.1 样品处理
精密吸取血液样品200μL置于已装有4mL水的10mL顶空钳口瓶中，混匀，瓶中放入加有1mL 0.5%氯胺T溶液的内管，再加100μL磷酸于待检血液中，立即加盖密封。
待检瓶在65°C水浴中平衡30min，取0.4mL液上气体注入气相色谱仪中分析。
6.2 样品测定
6.2.1 气相色谱参考条件
a) 色谱柱：SE-30熔融石英毛细管柱（30m×0.22mm×0.25μm ）或相当者；
b) 柱温：40°C；
c) 载气：氮气（含量≥99.999%）；
d) 进样口温度：120°C；
e) 检测器温度：300°C。
6.2.2 定量测定
本方法中采用外标-标准曲线法定量测定。
用空白血液添加适量氰化钠（或氰化钾）对照品制得一系列标准样品，以氰化钠（或氰化钾）衍生化物的峰面积对氰化钠（或氰化钾）浓度绘制标准曲线，并且保证所测样品中氰化物的浓度值在其线性范围内。
6.3 平行试验
样品应按以上步骤同时平行测定两份。
平行试验中两份检材测定结果按两份检材的平均值计算，双样相对相差不得超过20％（腐败检材不得超过30%）。
双样相对相差按下式计算：
| C1 - C2|
双样相对相差（%） = ⎯⎯⎯⎯⎯× 100
⎯C
式中：
C1、C2⎯⎯两份样品平行定量测定的结果；
⎯C ⎯⎯两份样品平行定量测定结果的平均值（C1+ C2）/ 2。
6.4 空白试验
取空白全血200μL，按上述步骤进行分析。
7 结果计算
以外标-校准曲线法计算被测样品中氰化物浓度C（μg/mL）。