甲醇含量的测定法
甲醇含量的测定法（色谱法）
1适用范围本标准适用于气相中微量甲醇和水中低浓度甲醇含量的测定。
2方法概要本方法用气相色谱法，以PORAPAK Qs为固定相，氢火焰离子化检测器测定气体或水中的甲醇含量。
9.2.1 分析结果：气体以ml/m3的形式表示；液体以重量百分比的形式表示。各给份的最小检测限为：气体 3.00 ml/m3,液体0.01%（wt）。分析结果保留至小数点后二位。
5.1.2 色谱柱的老化：色谱柱与进样口及检测器连接,以氮气为流动相，流量调至约30mL/min，于150℃温度下老化8小时以上；老化的同时，检测器温度升至200℃，开氢气及空气，点火。
1气体中H
2、O
2
、N
2
、CH
4
、CO 的测定法
本标准适用于尿素原料气二氧化碳气体中的H2、O2、N2、CH4、CO含量的测定，以及脱氢后气体中微量氢的分析；也可用于工艺气体（如AP-33、AP-35、AP-36等）中的H2含量分析以及工艺管线吹扫时的置换分析。
2方法概要本方法用13X分子筛作为固定相，用热导检测器，一次性分离、测定气体中的H2、O2、N2、CH4、CO 等组分。谱柱老化: 13X分子筛先于马弗炉内500℃左右活化4小时，等到炉内冷却至70℃左右，装柱。柱子的一端与进样口连接,另一端与检测器脱开；以氩气为流动相，流量调至约30ml/min，于320℃温度下老化8小时。老化结束后，柱出口端与检测器连接，并进行全程查漏，确认无泄漏，在操作温度下稳定8小时，直至基线稳定、走直。
3如各组分的相对保留时间逐渐变小，说明柱效已下降，此时，柱温升至320度，老化8小时左右，一般可恢复正常；如不能恢复正常，则必须更换固定相。
常量组分的分析结果以体积百分比形式表示。微量氢的分析结果以ml/m3。
各组分的最小检测限为：H
210.00 ml/m3，O
2
0.02 %，N
2
0.02 %，CH
4
0.02 % ，
CO 0.02% 。分析结果保留二位小数。
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量(精选课件)
气相色谱法测定白酒中甲醇 的含量 一、实验目的 1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器ＦID）的使用方法。 2。掌握外标法定量的原理. 3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gａs chrｏｍaｔｏgraphy）是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气），当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰
时间（保留值）可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。. . 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(ＧB 10343-８9）,食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/Ｌ（优级）或０．６ g/L（普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。. . 外标法,也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中,可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：. .
水中磷含量的测定
实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为700nm 下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L -1H 2SO 4，温度为20～60℃，显色时间为30～60min ，可稳定24h ，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。 仪器：10支50mL 比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L （10%） 3. 钼酸盐溶液:13g 钼酸铵((NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O)溶于100ml 蒸馏水，0.35g 酒石酸锑钾（KSbC 4H 4O 7·2 1H 2O ）溶于100ml 蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL 。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL 磷酸盐储备液至250mL 容量瓶中，定容至250mL 。此时浓度为2μg/mL 五、 实验步骤 1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。
水中磷含量的测定
实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L-1H 2SO 4 ，温度为20～60℃， 显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。 仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%） 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸 锑钾（KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O）溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐 加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。
实验一白酒中甲醇的测定
实验一白酒中甲醇的测定 （品红亚硫酸比色法） （－）原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 （二）试剂 1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml 水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红亚硫酸溶液称取研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml （10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液吸取甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。 7. 10％亚硫酸钠溶液 （三）仪器 分光光度计 （四）操作方法
1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取；40％取；50％取；60％取）于25ml具塞比色管中。 2．精确吸取、、、、、甲醇标准应用液（相当于0、、、、、甲醇）分别置于25ml 具塞比色管中，各加入无甲醇无甲醛的乙醇。 3．于样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。 4. 各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。 5. 各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置。 6．以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。（五）结果计算 （六）注意事项 1. 亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。 2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。 3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。 甲醇又称木醇或木酒精。酒中甲醇是由原料和辅料中果胶质内甲基质分解而成，以薯干、谷糠、野生植物等为原料时，酒中甲醇含量就高。甲醇在人体内氧化为甲醛，进而氧化成甲酸，具有很强的毒性，视神经对甲醇的毒性作用最为敏感，所以，在酒的卫生指标中，甲醇检验是非常重要的一项指标。测定酒中甲醇，国标方法有比色法和气相色谱法。但工作中我们发现，无色透明、无浑浊的蒸馏酒中有时有严重干扰比色法测定甲醇含量的物质存在。
植株全氮磷钾测定方法
植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。 4 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸（GB/T 625）。 4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。 4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液 称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。 4.4硼酸：2%（v/m）溶液 20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管：50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉：1000W。 5.3弯颈小漏斗：￠2cm。 5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6移液管：5，10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.
甲醇含量的测定
甲醇含量的测定（品红亚硫酸比色法） 1 实验原理 甲醇经氧化后形成甲醛，甲醛与品红亚硫酸作用生成紫蓝色的化合物与标准曲线比较定量。 2试剂与仪器 2.1 试剂 高锰酸钾-磷酸，无甲醇的乙醇，甲醇标准使用液，草酸-硫酸，品红-亚硫酸2.2 仪器 分光光度计，恒温水槽，比色管 3 实验步骤 3.1 标准曲线的制备 3.11 分析吸取0.00，0.10，0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml甲醇标准使用液于25ml具塞比色管中，并加入0.5ml无甲醇的乙醇，再加水至5.0ml。 3.12 各加入高锰酸钾-磷酸2ml，混匀，放置10min，加入草酸-硫酸2ml，混匀，褪色，加品红-亚硫酸5ml，混匀，于30o C中水浴30min,比色分析制曲线。 3.2 样品的处理 取1.0ml待测样品（白酒）于25ml具塞的比色管中，加水至5ml，其余操作同上。 4 实验数据的记录 表1 不同量的标准甲醇对应的吸光值 甲醇 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 待测样品 含量 OD值0.000 0.034 0.057 0.332 0.306 0.626 0.804 -0.016
图1 甲醇的标准曲线 5 实验结果计算 1001000 ??=v m x 由甲醇的标准曲线可知，试样中甲醇的质量为0mg ，所以，x=0.00;也即白酒样品中没有甲醇。 式中：X ： 待测样品中甲醇的含量g/100ml M ： 待测样品中甲醇的质量（mg) V ： 待测样品的体积（ml ） 计算结果保留2位有效数字 6 实验结果的分析与讨论 由甲醇的标准曲线图可知该标准曲线的相关性不是很好，可能的原因是我们在进行吸光度的测定时没有对比色管内的一系列溶液摇匀，从而使吸光值的测量误差较大，不过该标准曲线对样品中的甲醇含量的计算没有影响，因为白酒样品中不含有甲醇。 讨论： ① 白酒中的其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成醛类，与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可以形成经久不褪色的紫色
水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定 水中总磷含量的测定方法 参考资料:环保网() 总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量 水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”: (NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。显色温度最好在20-30?范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。 二、试剂 1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。 2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl2?2H2O)，溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。 3、磷酸盐标准溶液称取在110-130?烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾 (KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。 4、浓硫酸化学纯。 5、浓氢氧化铵化学纯。 6、石蕊试纸 三、测定步骤 1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明(一般约10分钟左右)。 2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
白酒中甲醇含量的测定
一、实验目的 白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃薯、水果、糠麸等）中的果胶，在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。 1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。 2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。 3、进一步认识白酒中甲醇的危害。 4、加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制备水平 二、原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 1.氧化5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H20 2.去除有色物质 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+ 2H2O 3.显色反应 品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。 三、试剂 配制。1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红－亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕
总磷的测定方法
总磷的测定方法 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含 有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将 烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点
适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。 本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。 天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。 标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1] 要求配制。
白酒中甲醇的测定
白酒中甲醇的测定 一、实验目的与要求 掌握品红亚硫酸比色法测定白酒中甲醇的原理和操作步骤。 二、实验原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，于590 nm波长处测吸光度，与标准系列比较定量。 三、实验仪器及试剂 1.仪器：722分光光度计 2. 高锰酸钾－磷酸溶液：称取3 g高锰酸钾，加入15 mL 85％磷酸溶液及70 mL水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100 mL。贮于棕色瓶中备用。 3. 草酸－硫酸溶液：称取5 g无水草酸（H2C2O4）或7 g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100 mL。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 4. 品红亚硫酸溶液：称取0.l g研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60 mL，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100 mL容量瓶中，冷却后加10 mL）亚硫酸钠溶液，l mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 5. 甲醇标准溶液：10ｍg/ｍL。准确称取1 g甲醇（相当于1.27 mL）置于预先装有少量蒸馏水的100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。，置低温保存。 三.5. 甲醇标淮应用液：1ｍg/ｍL。吸取10 mL甲醇标准溶液置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 四.操作步骤: 1.甲醇标准曲线的绘制：分别移取甲醇标准应用液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL置于6支25 mL具塞比色管中，各加入0.3 mL无甲醇无甲醛的乙醇，加水5 mL，混匀，各管加入2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min。各管加2 mL草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。各管再加入5 mL品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5 h。试剂空白调零点，于590 nm波长处测吸光度，并绘制标准曲线。 2.白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1 mL；40％取0.8 mL；50％取0.6 mL；60％取0.5 mL）于25 mL具塞比色管中。加水5 mL，以下同标准曲线分析手续一致。 五、数据记录及结果计算 根据标准工作曲线确定样品试液浓度 样品中甲醇的含量按下式计算： m X（g/100mL）= ——————— × 100 V× 1000 六、注意事项
植物全磷的测定方法
二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用
甲醇含量的测定法
甲醇含量的测定法（色谱法） 1适用范围本标准适用于气相中微量甲醇和水中低浓度甲醇含量的测定。 2方法概要本方法用气相色谱法，以PORAPAK Qs为固定相，氢火焰离子化检测器测定气体或水中的甲醇含量。 9.2.1 分析结果：气体以ml/m3的形式表示；液体以重量百分比的形式表示。各给份的最小检测限为：气体 3.00 ml/m3,液体0.01%（wt）。分析结果保留至小数点后二位。 5.1.2 色谱柱的老化：色谱柱与进样口及检测器连接,以氮气为流动相，流量调至约30mL/min，于150℃温度下老化8小时以上；老化的同时，检测器温度升至200℃，开氢气及空气，点火。 1气体中H 2、O 2 、N 2 、CH 4 、CO 的测定法 本标准适用于尿素原料气二氧化碳气体中的H2、O2、N2、CH4、CO含量的测定，以及脱氢后气体中微量氢的分析；也可用于工艺气体（如AP-33、AP-35、AP-36等）中的H2含量分析以及工艺管线吹扫时的置换分析。 2方法概要本方法用13X分子筛作为固定相，用热导检测器，一次性分离、测定气体中的H2、O2、N2、CH4、CO 等组分。谱柱老化: 13X分子筛先于马弗炉内500℃左右活化4小时，等到炉内冷却至70℃左右，装柱。柱子的一端与进样口连接,另一端与检测器脱开；以氩气为流动相，流量调至约30ml/min，于320℃温度下老化8小时。老化结束后，柱出口端与检测器连接，并进行全程查漏，确认无泄漏，在操作温度下稳定8小时，直至基线稳定、走直。 3如各组分的相对保留时间逐渐变小，说明柱效已下降，此时，柱温升至320度，老化8小时左右，一般可恢复正常；如不能恢复正常，则必须更换固定相。 常量组分的分析结果以体积百分比形式表示。微量氢的分析结果以ml/m3。 各组分的最小检测限为：H 210.00 ml/m3，O 2 0.02 %，N 2 0.02 %，CH 4 0.02 % ， CO 0.02% 。分析结果保留二位小数。
化肥中磷含量的测定(精)
浅析化肥中磷含量测定的方法要点 磷是植物必需的元素之一，是细胞核的主要成分，能促进早期根系的形成和生长，促进幼苗发育和植物体内各种代谢作用，有助于增强植物的抗病性，使作物早开花，早结果。合理施用磷肥，可增加作物产量，改善作物品质。 目前，化肥中磷含量的测定，一般采用“磷钼酸喹啉重量法”为仲裁方法，该方法适用于一切磷肥中磷含量的测定，具有测定结果准确的特点，缺点是操作时间较长。笔者结合工作经验，以复混肥为例，就该方法测定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的方法要点加以阐述，不妥之处请批评指正。 1、测定原理： 用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，其中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过对沉淀物的过滤、洗涤、烘干及称重，计算出样品的含磷量，反应式如下：PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+→(C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O↓+11H2O 2、说明与注意事项： （1）在进行测定前，需要将提取液缓缓加热煮沸水解，这是因为在化肥加工过程中，会使一部分正磷酸盐脱水聚合，在提取液中可能有偏磷酸，焦磷酸或聚磷酸盐的存在。 （2）磷测定过程中加入的喹钼柠酮试剂35mL，只能沉淀五氧化二磷25mg，因此，在吸取提取液时，最好五氧化二磷含量不超过20mg。由此引出喹钼柠酮试剂的用量一定要足够，以免沉淀不完全，但又不能过多，避免浪费。 （3）进行水溶性磷提取时，首先将试样置于瓷蒸发皿中，加25mL水进行研磨，将清液倾注过滤于已预先加入5mL硝酸溶液的
250mL容量瓶中，继续用水仔细研磨三次，每次用水25ml，用水洗涤滤纸上的水不溶物时，直到容量瓶中溶液达200 mL左右为止，这样才能保证溶解、洗涤的较为彻底，从而较少误差。 （4）进行有效磷提取时，应按标准规定配制EDTA溶液的浓度（37.5g/L）。还要严格控制萃取时温度（60℃±1℃）、振荡频率（能使容量瓶内的试样自由翻动）和萃取时间（保温并振荡1小时）。 （5）配制喹钼柠酮试剂中所需的喹啉不能含有还原剂。可用以下方法鉴定：加硝酸后溶液如果发红色，则说明有还原剂，不能使用；反之，则没有还原剂，可以使用。 （6）在喹钼柠酮试剂中加入柠檬酸是为了消除硅的干扰，因为硅与磷性质相近，能与沉淀剂生产硅钼酸喹啉黄色沉淀而影响测定结果，加入柠檬酸可防止钼酸钠水解，柠檬酸与钼酸盐生产络合物，此络合物离解出的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不能生成沉淀，从而达到消除硅的干扰的目的。同时，在含柠檬酸的试剂中，磷钼酸铵沉淀溶解度比磷钼酸喹啉沉淀大，从而进一步避免了铵盐的干扰。 （7）沉淀剂中加入丙酮的作用在于消除NH4+的干扰。 NH4+与喹啉性质相近，能生产黄色的磷钼酸铵沉淀而影响测定结果，加入丙酮，不仅可以消除此干扰，还能改善沉淀物的物理性能，使颗粒增大、疏松、不易黏附杯壁，容易过滤洗涤。 （8）配制好的喹钼柠酮试剂应贮存在聚乙烯瓶中，因为喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，并且应放于暗处，避光、避热保存。 （9）磷钼酸喹啉沉淀在酸性环境中才稳定，如果酸度过低，使得沉淀不完全，如果酸度过高，又会使沉淀的物理性能较差，所以在操作中要严格遵守操作规程，避免因酸度过低或过高而影响沉淀的生成。 （10）最好在溶液温度为80℃左右时加入喹钼柠酮试剂，这是因为加入试剂后，温度降至60℃左右，避免温度过低形成物理性能较差的沉淀。 （11）过滤沉淀所用玻璃坩埚式抽滤器（4号，容积30ml）的
元素磷含量的测定方法
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
白酒中甲醇含量测定的影响因素
1、白酒中甲醇含量测定的影响因素 众所周知，甲醇是白酒中的有害成分，它进入人体后氧化成甲醛、甲酸，其毒性更胜于甲醇，因此，白酒中的甲醇含量是国家技术监督部门的强制性标准，任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml，因此，白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。 一、亚硫酸品红法目视比色测定甲醇含量的试验原理 在磷酸介质中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾用草酸还原，所生成的甲醛与亚硫酸品红溶液（又称喜夫试剂）反应生成醌式结构的蓝紫色化合物。 二、影响测定结果的主要因素 1、温度的影响 ① 在加入高锰酸钾后的氧化阶段，温度主要影响反应速度，温度越低反应速度越慢，温度越高，反应完全所需要的时间就越短。 ② 当加入草酸硫酸溶液褪色时，会产生热量，使温度升高，此时应注意冷却后才能加入喜夫试剂。 ③ 在加入喜夫试剂后的显色阶段，温度过高，显色很浅，不易分辨；温度过低时，显色过重。我们曾在低温条件下做过试验：即使甲醇含量很低，其蓝紫色也非常溶，很难判定其结果。 ④ 各个实验室的条件不同，其室温也不会一样，因此，我公司统一规定：凡室温低于18℃或高于22℃时，一律使用20±0.5℃的恒温水浴锅，在20℃条件下最宜于显色。 2、乙醇浓度的影响 显色灵每度随着乙醇浓度的改变而改变，以5—6%（V/V）时的乙醇浓度灵敏度最高。因此在操作中试样管与标准管中乙醇浓度须严格控制一致，吸取酒样的体积的毫升数应为（30/试样酒度），标准管统一加95%（V/V）的无甲醇酒精0.3ml，两管的乙醇浓度都为6%（V/V）。 3、试剂的影响 ① 草酸硫酸溶液中的草酸称量应准确些，浓度过低，就不能使高锰酸钾褪色；浓度过高，过量的草酸会将亚硫酸品红还原而呈红色。 ② 碱性品红一定要使用指示剂碱性品红，若使用生物染色素碱性品红时，应加入少量活性碳吸附褪色后过滤，才可使用，另外，称量不可过量过多，否则褪色困难。新配制的亚硫酸品红溶液宜在1—2天内使用，时间过久时，可放入冰箱中贮存一段时间，但绝不能超过一周，否则会影响试验灵敏度。
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实验报告 班级：应101-2 姓名：宋跃进 学号：201055501236 同组：韩瑞李宁
一、实验目的 1．通过本实验了解钢铁中磷的测定意义； 2．掌握钢铁中磷的测定方法； 3．掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、仪器与试剂 实验仪器： 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。 实验试剂： 1．王水(盐酸十硝酸=3+1) 2．高氯酸(浓) 3．亚硫酸钠溶液(10％) 4．钼酸铵溶液(5％) 5．6%的H2SO4溶液，量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌， 6．氟化钠-氯化亚锡溶液（称取2.4g氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入0.2g氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。） 7．磷标准溶液（0.01mg/mL），取10 mL0.1mg/mL磷标准溶液该溶液放入100 mL 容量瓶中，并加水稀释至刻度，即得到0.01mg/mL磷标准溶液 8．铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min 以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退） 三、实验原理 1、磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%
《仪器分析》实验设计：气相色谱法测定工业废水中甲醇浓度
气相色谱法测定工业废水中甲醇浓度 摘要：甲醇对中枢神经系统有麻醉作用，而且对视神经和视网膜有特殊选择作用，能引起视神经及视网膜病变，严重可导致重者失明。所以必须对工业废水中甲醇含量进行监测，防止超标的甲醇直接排入水体环境[1]。参照有关实验，对气相色谱法测定工业废水甲醇的方法进行了探讨，并阐述测定方法的原理，以及具体测定的实验步骤。[2] 关键词：气相色谱法工业废水甲醇色谱仪 1 原理分析 1.1气相色谱法原理 气相色谱法是用气体作为流动相的色谱法。作为流动相的气体叫载体，它对样品和固定相呈惰性，专门用来载送样品。气相色谱法的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数)，当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离，然后再分别检测其浓度含量。 1.2 仪器分析 本实验是用色谱法测定组分含量，自然所使用的仪器为气相色谱仪。气相色谱仪包括：a.气路系统，b.进样系统，c.分离系统，d.检测系统，e.记录系统，f.温度控制系统。高压钢瓶的载气经总阀和减压阀后进入净化管中，出去杂质和水汽。调节稳压阀和稳流阀，气体自下而上通过转子流量计，压力表显示载气的柱前压力。样品通过进样器快速进入汽化室，并由载气带入色谱柱中，样品中的各组分在柱内一次分开，然后随载气逐一流出，进入检测器，经检测后放空。检测信号经检测器放大后，由记录仪记录下来，反应样品组分及其分离状况的色谱就被记录下来。（图1） 图1 气相色谱仪示意图 2实验部分 实验部分，本文将参照两组不同实验条件的实验，来比较在不同实验条件与使用不同的色谱仪，气相色谱法测定甲醇浓度的区别。 2.1 测定实验1 2.1.1 仪器与试剂
土壤全磷测定
1、测定意义： 磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。 全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效 不同地区全磷含量 我国土壤中一般含量为： -1.0g 南方酸性低于： 0.56g.kg-1 黄土母质： -0.7g 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1 酸性黄、红壤： 0.4g.kg-1 2、方法及原理 方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法 原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。 主要仪器 紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平 试剂
（1） H2SO4：硫酸（ H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯） （2） HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯） （3） 4 mol L-1NaOH溶液：氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。（4） L-1 H2SO4溶液：吸取浓硫酸，缓缓注入水中，并用水定容至1l。 （5） 2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。 此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。（6）钼锑抗试剂： A 5 g?L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中 B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。 C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。 （7）钼锑显色剂： 临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml 钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为l，钼酸铵为10g/l，酒石酸锑钾为0.5g/l，抗坏血酸15g/l。（此液应现用现配） （8）5ug/ml磷（p）标准液 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45 mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1 L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 μg·mL-1P