工业苯酚中痕量有机杂质的分析方法
物理实验技术中的痕量杂质检测与分析方法

物理实验技术中的痕量杂质检测与分析方法随着科学技术的不断发展,物理实验技术也在不断提高。
痕量杂质的检测与分析在物理实验中扮演着重要的角色。
本文将探讨物理实验技术中的痕量杂质检测与分析方法。
1. 介绍痕量杂质检测与分析的背景在物理实验中,痕量杂质是指存在于物质中且数量极少的污染物。
它们可能对实验结果产生负面影响,因此有必要进行准确的检测与分析。
痕量杂质的检测与分析常常需要使用敏感的仪器和技术。
2. 痕量杂质检测的常用技术痕量杂质检测的常用技术之一是质谱分析技术。
质谱分析技术基于物质的质量与电荷比关系,可以对杂质进行快速、灵敏的检测与分析。
质谱仪的使用可以提供杂质的分子结构信息,帮助科研人员准确判断杂质的来源以及对实验结果产生的影响。
另一种常用的痕量杂质检测技术是液相色谱法。
液相色谱法通过杂质在柱上的保留时间与标准杂质的保留时间对比,可以准确地鉴定杂质的存在与含量。
同时,液相色谱法还可以进行杂质的分离和定量,是一种非常有效的检测技术。
除了质谱分析技术和液相色谱法之外,气相色谱法也常用于痕量杂质的检测与分析。
气相色谱法通过对样品中杂质的挥发性进行分离和检测,可以得到高分辨率和准确的分析结果。
3. 痕量杂质分析的关键问题痕量杂质分析中存在一些关键问题需要解决。
首先是杂质的准确定性和定量问题。
尽管先进的仪器和技术已经能够对痕量杂质进行高灵敏度和高分辨率的检测,但在准确定性和定量方面仍然存在挑战。
对于复杂的样品,如药物、食品或环境样品,可能存在来自多种来源的杂质,对其进行准确定性和定量需要更加细致的分析方法和策略。
其次是样品预处理问题。
痕量杂质检测与分析过程中,样品的预处理步骤至关重要。
样品预处理不仅需要保证杂质的有效提取和浓缩,还需要避免样品中的其他化学反应和干扰物等。
因此,合理选择适当的样品预处理方法对痕量杂质进行有效分析至关重要。
4. 痕量杂质检测与分析的应用领域痕量杂质检测与分析的应用领域广泛。
在环境科学领域,痕量杂质的检测与分析对于了解大气、水、土壤等环境中污染物的来源和分布具有重要意义。
痕量分析实验技术使用教程

痕量分析实验技术使用教程痕量分析是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的实验技术,用于测量微量物质的浓度。
在科学研究和工业应用中,痕量分析的准确性和灵敏度对于获得可靠的结果至关重要。
本文将介绍痕量分析实验技术的基本原理和使用方法,帮助读者掌握此项实验技术。
1. 选择适当的分析方法在进行痕量分析实验前,首先需要明确需要分析的物质性质和浓度范围。
常用的痕量分析方法包括光谱分析、电化学分析和质谱分析等。
光谱分析常见的有紫外-可见分光光度法和原子吸收光谱法,电化学分析包括极谱法和电位滴定法,而质谱分析涉及质谱仪的使用。
2. 样品处理和前处理方法样品的处理和前处理是进行痕量分析的关键步骤。
样品的处理包括样品的采集、保存和制备,确保样品在分析过程中不产生污染或损失。
前处理方法包括溶液的净化、浓缩和分离。
常用的前处理方法有萃取、蒸馏和离子交换等。
3. 仪器操作和调试方法痕量分析的准确性和灵敏度很大程度上取决于仪器的操作和调试。
在使用分析仪器之前,需要仔细阅读仪器的操作手册,并根据要求进行校准和调试。
例如,在使用紫外-可见分光光度计时需要校准光谱和波长,确保测量结果的准确性。
4. 标准曲线的绘制与分析在痕量分析中,使用标准曲线进行分析是常见的方法。
标准曲线是将一系列已知浓度的标准溶液测量,然后绘制浓度与吸光度或电流的关系曲线。
绘制标准曲线的关键是选择合适的标准溶液浓度范围,并进行多次测量以确保结果的准确性。
5. 样品测量和数据处理在进行痕量分析时,需要将待测样品的吸光度或电流与标准曲线进行比较,从而得出样品的浓度。
在进行样品测量时,要注意样品的装置和位置,避免外部因素对结果的影响。
测量后,对于多次测量的数据,可以采用平均值或其他统计方法进行处理,从而提高结果的可靠性。
6. 误差分析和质量控制痕量分析中,误差是无法避免的。
准确地了解误差的来源和大小对于结果的解释和改进至关重要。
误差分析可以通过比较不同方法的测量结果、重复性实验和对照实验等方法进行。
实验三高效液相色谱法测定水中的痕量苯酚

实验三高效液相色谱法测定水中的痕量苯酚一实验原理用固相萃取小柱吸附水中的酚类化合物,然后用甲醇溶剂洗脱,经浓缩到一定体积后,用反相高效液相色谱分析。
在反相色谱柱上以甲醇—水+乙酸为流动相,把经富集浓缩的酚类分离,用二极管阵列检测器(PDA)测定各类峰的峰高或峰面积,用苯酚标准溶液定性,用外标法定量。
二仪器试剂1、岛津LC20A高效液相色谱仪(含PDA检测器);微量注射器(50ul);C18固相萃取小柱1、色谱纯甲醇、高纯水、乙酸、苯酚标准储备液(200mg/L),无水硫酸钠,1%硫酸、正己烷三实验步骤1样品预处理1.1固相萃取柱的活化:首先用10ml甲醇活化,再用30ml纯水活化,然后浸在纯水中。
1.2样品富集:取1.0L自来水样,先加少量无水硫酸钠脱氯,然后加入1%的硫酸使PH值约为2,然后以5~10ml/min的流速是水样通过萃取小柱。
样品富集完毕后将小柱在空气中干燥5min,先用2ml正己烷洗脱,洗脱液不用收集,再用甲醇洗脱,定容至1.0ml,备用。
2实验步骤2.1 样品中苯酚的定性测定:取水样20ul进样测定。
色谱条件为:流动相: B甲醇:A水=80:20;流速为0.8ml/min,检测波长为275nm;测得谱图后,取苯酚标准储备液在相同的条件下,进样测定,通过比较保留时间,确定苯酚的色谱峰。
2.2 水样中苯酚的含量测定:2.2.1 标准曲线的绘制准确吸取苯酚标准贮备液0、2、4、6、8、10ml于6个50ml的容量瓶中,用甲醇定容至刻度。
取各浓度的标准溶液进样20ul进样测定。
以峰面积为纵坐标,溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2.2.2根据标准曲线计算水样中苯酚的含量。
实验数据记录表格一水样中苯酚的定性分析苯酚标准溶液的保留时间Tr:__________min自来水固相萃取液的分离色谱图:二水样中痕量苯酚的含量测定1 标准曲线的绘制:测量波长:________;标准溶液的原始浓度:___________2 水样中苯酚含量测定绘制标准曲线:。
工业苯酚的纯度测定

工业苯酚的纯度测定班级:姓名:学号:指导老师:吴明君摘要以溴化钾法和碘化钾法的配合使用来间接测定工业苯酚的纯度,配制准确浓度的溴酸钾标准溶液,并以空白试验法测定硫代硫酸钠的浓度来减少实验中其他物质带来的误差。
关键词:空白试验返滴定溴酸钾法苯酚纯度测定前言测定苯酚的含量的方法有溴酸钾法、紫外分光光度法、氧化还原滴定法等方法,本实验采用溴酸钾法对其进行测定。
实验中测定和标定(空白试验)在相同的条件下平行进行,以减小误差。
苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴苯酚:C6H6OH + 3Br2= C6H3OH·Br3↓ + 3H+ + 3Br-,由于上述反应进行较慢,而且Br2极易挥发,因此不能用Br2溶液直接滴定,一般使用KBrO3(含有KBr)标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离Br2:BrO3 + 5Br- + 6H+ = 3Br2+ 3H2O所生成的溴与苯酚发生溴代反应后,剩余的Br2用过量的KI还原,置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定:Br2 + 2I- = 2Br- + I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-Na2S2O3溶液可以用KBrO3通过间碘量法标定,他们之间存在如下计量关系:BrO3= 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3且被测苯酚与滴定机之间存在以下计量关系:C 6H6OH = 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3实验1.实验仪器及试剂250mL烧杯、250mL碘量瓶、100mL容量瓶、量筒、胶头滴管、10.00mL移液管、碱式滴定管0.05/LNa2S2O3标准溶液、KBrO3(AR)、KBr(AR)、10%NaOH溶液、淀粉溶液、10%KI溶液、1+1 HCl、工业苯酚试样2.实验方法2.1 KBrO3-KBr溶液的配制:准确称取干燥溴酸钾0.25-0.30g于100mL烧杯中,加入1g溴化钾,用少量水溶解后,定容于100mL容量瓶中,摇匀。
环境中痕量2,4-二硝基苯酚的检测方法的评价

加 以保护 , 形状与色谱进样针相像 ,可与气相色谱 ( C 、气 相色谱 / G ) 质谱 ( C MS G / )联 用。本 方 法
应用 于水 中 2 . 硝基苯 酚 的检测 ,得 到 了 2 ,4 二 , 4二硝基苯酚 的最佳萃取条件 :水溶液调节 p 一 j H
1 2 [] 0 % 3 。
2 一 硝基苯 酚 的用途很 广 ,是 国防、照 ,4二 相 、染料、医药等工业 的重要原料 和 中间体 。同
时,它又是重要的环境污染物 ,存在于工业废水和 土壤中的 2 一 ,4二硝基苯酚会给动植物及人体造成 极大危害。检测痕量 2 一 ,4二硝基苯 酚在环境保护 和环境 治 理 方 面 具 有 重 大 意 义 。 目前 ,对 痕 量 2 ,
第 3 卷 第 1 期 7 0 20 08年 1 0月
化
工
技
术
与
开
发
Vl . 7 No 1 o 3 1 .0
Oc 0 8 t2 o .
Te h oo y & De eo m e to e c lI d sr c n lg v lp n fCh mi n u ty a
环 境 中痕量 2 一 硝 基 苯 酚 的检 测 方 法 的评 价 ,4二
预处理 比较复杂 ,使用剧毒物质 ,操作需要谨慎 。 ( )以离子交换树脂为载体 ,直接对 显色树 3 脂进行测定 ,避免 了洗脱 、分离等复杂过程 ,灵敏 度得到很大提高。用国产 77 1 强碱型阴离子交换树
4 固相微萃取 相色谱 馈 谱联用
测 定 法
固相微萃取 ( P )是一种新型高效的样品 S ME
方法进行对 比总结。
1 分 光 光 度 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
催化动力学分光光度法检测水样中的痕量苯酚

催化动力学分光光度法检测水样中的痕量苯酚□孙莉莉【摘要】催化动力学分光光度法检测水样中的痕量苯酚具有自身独特的优点。
本文主要论述了实验检测的的实验仪器和试剂,实验步骤,实验结果和各种影响因素。
最后对这种方法做了总结和评论。
【关键词】分光光度法;痕量苯酚;分光光度计【作者单位】孙莉莉,河南省地质矿产勘查开发局第二地质勘查院实验室一、引言催化法就是用催化反应测量物质含量的一种方法,它的基本原理为:以反应物产物的生成速度或者反应物的减少速度来确定催化剂的用量或者浓度。
催化剂的特点是不影响某一化学反应平衡,仅仅改变反应速度,在反应过程中催化剂本身的量不发生任何改变。
由此,我们可以得到这样的结论,即使痕量催化剂也能够不断循环起到加速反应的作用。
在使用痕量催化剂的条件下,只要反应时间足够长,反应物消耗或生成物生成的量都能够满足测量的需要。
这就是催化动力学分析法的极高灵敏度特点的内在原因。
催化动力学分析法的测定方法如分光光度法等都比较普通。
它们比较突出的特点是:一是考虑到了“时间”因素;二是测定对象是被“化学放大”了的物质,而不是催化剂本身。
催化动力学分光光度法的灵敏度一般都能达到μg至ng 之间,部分能够到ng至pg之间的范围,有的甚至能够达到10-14g,超过了大部分结构复杂和价格昂贵的仪器分析法。
依据能否与水蒸气一起蒸出,可以将酚类分为不挥发酚(一)采集与处理功能。
可以对生产过程的各种模拟或数字量进行检测、采样和必要的预处理,并且以一定的形式输出,如打印生产报表,为生产和技术人员提供详细的数据,进行分析和了解生产情况。
(二)管理功能。
将检测到的实时数据、工作人员在运行过程中发出的指令数据进行分析、归纳、整理、以为参考。
(三)监管预警功能。
根据采集的有效数据、报表及预先输入的程序指令等对工况进行分析、对故障进行诊断、并对超出预警范围的工况或突发事件报警。
(四)操控功能。
根据事先输入的指令形成控制输出,直接作用于生产过程。
阻抑动力学光度法测定痕量苯酚

图 2所示. 由图可见 , 甲酚绿 的用量为 l L时 ,A值最大 , 溴 m △ 故溴 甲酚绿 体积
用 量为 l . mL 2 3 酸及 酸 的浓 度 的 影 响 .
1 溴 甲酚 绿 +H S 4 2 1 . 2O ; . +苯 酚 ;
3 1 K r 3 4 3+苯 酚 . + BO ; . 图 1 吸收 曲线
钾 氧化 溴 甲酚 绿 的 褪色 . 在 4 4 l 波 长下 , 有 体 系均 有 最 大 吸 收 , 本 实 且 4 nl T 所 故 验 选 择 44 m为 测 量波 长 . 4n 22 溴 甲 酚绿 浓度 的影 响 .
以单变量变换法考察溴 甲酚绿的用量பைடு நூலகம்响 , 测定 △ A的变化 , 实验结果如
钟, 迅速 取 出 比 色管 , 流 水 中冷 却 1 mn至 室 温 , 止 反应 . lm 比 色皿 , 在 0i 终 用 c 以水 为 参 比 , 波 长 44 m 处 分 别 测 定 阻抑 体 系 的 于 4n 吸光 度 A和 非阻 抑 体 系 的 吸光 度 A , 计 算 吸 光 度 之差 为 △ 0并 A=A一 .
0 04 5t/ 。 方 法 简便 、 敏 , 于废 水 中 痕量 苯 酚 的 测 定 , 果 令 人 满意 . .1 1t.ml该 g 灵 用 结
关键 词 阻抑 ; 动力学光度法 ; 溴甲酚绿 ; 苯酚
苯酚是一种重要 的化工原料, 用于制造染料 、 品等 , 药 但苯酚属原型质毒物 , 对一切生物活体均能产生毒 害, 研究能简便 、 灵
用硫 酸 的 体积 为 0 5 mL .0 . 2 4 溴 酸 钾 浓 度 的 影 响 .
以单变量变换 法确 定溴 酸钾的用量 , 结果如 图 4所示. 由图可见 , 溴酸钾 的体积为 0 5 mL时 , A值最 大 , .0 △ 故本 文选用溴 酸
小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析

小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析张爱丽;周集体;韩梅;滕丽曼;黄丽萍;王栋;王竞【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2001(019)002【摘要】建立了小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析法。
考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能,优化了萃取过程。
采用FID检测器、WBI-17直接进样口和DB-1宽口径弹性石英毛细管柱,通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉可以得到满意的定量精密度。
8 mL水样、160 μL乙酸乙酯、3.5 g硫酸铵可获得1 μg/L的检测下限,加标回收率为95.0%~98.5%,RSD为2.8%~3.3%。
%A method for the liquid-liquid micro-extraction and gas chromatographic analysis of trace phenol in small amount of aqueous sample has been developed. The influences of acid and salts on recovery rate of phenol were examined. And, the influences of injection speeds and the conditions of silica wool in injection port on the quantitation precision were tested. With a direct injection port, an FID and a DB-1 capillary column of wide bore, a detection limit of 1 μg*L-1 can be obtained employing 8 mL water sample, 160 μL ethyl acetate and 3.5 g ammonium sulfate. The added recoveries were in the range of 95.0%-98.5%. The relative standard deviations were in the range of 2.8%-3.3%. This method is simple, convenient, rapid, accurate and practical.【总页数】3页(P144-146)【作者】张爱丽;周集体;韩梅;滕丽曼;黄丽萍;王栋;王竞【作者单位】大连理工大学环境科学与工程学院,;大连理工大学环境科学与工程学院,;大连理工大学环境科学与工程学院,;大连理工大学环境科学与工程学院,;大连理工大学环境科学与工程学院,;大连理工大学环境科学与工程学院,;大连理工大学环境科学与工程学院,【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚 [J], 易崇书;杨迎春;钟周2.液-液微萃取气相色谱法测定小量水样中痕量硝基苯 [J], 张爱丽;周集体;滕丽曼;马建勇;王栋;王竞3.固相萃取-分散液液微萃取-柱前衍生法测定水样中痕量雌激素 [J], 李鱼;刘建林;张琛;王夏娇4.液-液微萃取气相色谱法测小量水样中痕量PCP的研究 [J], 李萍5.漂浮液滴固化分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中的3种烷基苯酚 [J], 付博;张吉苹;周璐;姜晖因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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G MS Q 2 1 ls 气 相 色 谱 一 谱 联 用 C - P 0 0Pu 型 质
通 讯 联 系 人 :— i sniy n9 9 ia o E mal u x u 18@s . m。 : u nc
摘
要 : 利 用 固 相 微萃 取 技 术 和 气 相 色 谱一 谱联 用 技术 , 立 了工 业 苯 酚 中 痕董 有 机 杂 质 的 分 析 方 法 。 质 建 该方
法 具 有 简便 、 速 、 敏 度 高 等优 点 , 用 于 苯 酚 中痕 量 有 机 杂 质 的 测 定 通 过 实 验 考 察 , 定 了 ] 业 苯 酚 中痕 量 有 快 灵 适 确 _
气 相 色 谱一 谱 质
试样 前 处 理
近 年 来 ,随 着 国 内 苯 酚 及 其 下 游 产 品 需 求 的 旺 盛 , 酚 产 量 呈 上 升 趋 势 , 户 对 产 品 的 质 量 也 苯 用
仪 , 日本 岛津 公 司 生 产 ; 固 相 微 萃 取 装 置 ,5m 1 L
固相微萃 取专用试 样瓶 , 聚二 甲基硅 氧烷 (D ) P MS
空 气 发 生 器 , G 一 0 E 氢 气 发 生 器 , 由北 京 汇 H H 50 均 龙 公 司 生 产 ; J5型 多 功 能 搅 拌 器 ,江 苏 省 金 坛 H一 市正基仪器有 限公司生产 。 实 验 用 水 为 去 离 子 水 ; 酚 试 样 , 国石 油 吉 苯 中 林 石 化 分 公 司 1 1 提 供 ; ,一 苯 基 一 一 基 一 0 厂 24 二 4甲 t 戊 烯 , t 东 京 化 成 工 业 株 式 会 社 生 产 ;一 基 一 E本 2甲 苯 并 呋 喃 , 国 Sg a 司 生 产 。 美 im 公 1 固相 微 萃 取 实 验 操 作 过 程 . 2 1用 固相微 萃取 针管 穿透 专用 试样 瓶 隔垫 , )
机 杂 质 的 最 佳 分 析 条 件 : 用 涂 层 厚 度 为 10 m 的 聚 二 甲基 硅 氧 烷 萃 取 头 , 取 时 问 1 n, 取 温 度 2 使 0 萃 0mi 萃 0℃ 。 在
解 吸 温 度 2 0℃下解 吸时 间为 3 4 0S
关键 词 : 苯 酚 有 机 杂 质 固 相微 萃取
分 析 ・ 试 测
P FTR0CHEMI CAL I NDUS RY TE T CHNOLOGY
石 化 技 术 2 0 14:1 , 1 7) 0 ,( 3
工业苯 酚 中痕量有机 杂质 的分析方法
娄 大 伟 孙 秀 云 杨 积 学 姜 国玉 胡 春 福 牛 志 蒙
( . 林 化 工学 院 ,吉林 ,1 2 2 ; 2 中 国石 油 吉 林 石 化分 公 司 ,吉林 ,1 2 2 ) 1吉 30 2 . 3 0 1
插人瓶 中。
生 成 的 多 种 有 机 杂 质 给 苯 酚 精 制 带 来 很 大 困难 ,
使用一般 的精 馏方法不 容易将杂 质除去 。有 机杂
质 会 影 响 苯 酚 色 泽 的稳 定 性 , 同 时还 会 使 后 续 生 产 中 的某 些 催 化 剂 中毒 ,这 些 问 题 将 导 致 苯 酚 的 纯 度 和 质 量 下 降 , 响 了企 业 的经 济 效 益 。 影 目前 ,分 析 工 业 苯 酚 中 的 有 机 杂 质 主 要 采 用 直 接 进 样 方 法 , 种 方 法 灵 敏 度 较 低 , 容 易 检 测 这 不 痕 量 的 有 机 杂 质 , 量 准 确 性 差 。另 外 , 期 使 用 定 长 大体 积 直 接 进 样 方 法 会 导 致 毛 细 管 气 相 色 谱 柱 污
谱 一 谱 联 用 方 法 实 现 了 苯 酚 中有 机 杂 质 的 分 析 质 和检 测 。 固 相 微 萃 取 技 术 是 在 固相 萃 取 基 础 上 发 展起 来 的一种新 颖 的无溶 剂试样 前处 理技 术 , 与 气 相 色 谱 一 谱 联 用 , 取 样 、 取 、 缩 富 集 于 一 质 集 萃 浓
涂 层 纤 维 ,均 由 美 国 S p lo公 司 生 产 ; u ec HGA一 L 5
提出了更高的要求 。 异丙 苯法生产苯 酚 , 装置开工 率较 高 , 同时联产丙酮 , 已成为苯 酚的主要生 产方 法。 但是 使用异丙苯法生 产苯酚 时 , 氧化和分解 在
反 应 过 程 中伴 随 许 多 副 反 应 发 生 ,这 些 副反 应 所
作 者 简 介 :娄 大 伟 , 教 授 , 士 ,0 6年 毕 业 于 日本 丰 副 博 20
桥 技术 科 学 大 学 分 析 化 学专 业 ,现 从 事 试 样 前 处 理 技 术
与 色谱 分 离 工 作 。 E m i d lu oma . i。 ~ al wo@ht icf : lo n
基 0 2 和 中 国 2052 )
1 实 验 部 分 11 仪 器 和试 剂 .
石 油 天 然 气 股 份 有 限公 司吉 林 石 化 分 公 司科 技 计 划 项 目 ( 0 8 l l 7 资助 20一2 l) 、
2 推动 手柄 使萃取 头探 出针管 , 取 头 可 以 ) 萃 浸 入 水 溶 液 中 ( 入 方 式 ) 者 置 于试 样 上 部 空 间 浸 或 ( 空 方 式 )萃 取 时 问 根 据 具 体 情 况 进 行 优 化 。 顶 ,
染, 降低色谱柱 的使用 寿命 。 本 工作应用 固相微 萃取 技术f 并结合气 相色
3 拉 回推杆 , ) 使萃取 头浸入针 管 , 然后从 专用
试 样 瓶 中取 出 针 管 。
收 稿 日期 :2 1 — 9 0 一 0 0 0 — 1 修 改稿 收 到 日期 : 0 0 1 — 0 21—02 。
体, 具有简便 、 速 、 快 灵敏度 高等优点 , 用于 液体 适
和气体试样 的分析测试 。