对甲氧基肉桂酸的合成研究
防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的合成
防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的合成I. 引言A. 背景介绍B. 研究意义C. 研究目的II. 合成方法A. 原料及仪器B. 反应条件C. 反应机理III. 反应结果A. 反应收率B. 产物表征C. 产物性质IV. 防晒剂应用A. 防晒剂的种类B. 甲氧基肉桂酸异辛酯的应用C. 防晒效果的评价V. 结论和展望A. 合成结果总结B. 效果评价C. 研究展望VI. 参考文献（注意，此提纲仅供参考，具体内容需要根据研究内容进行适当调整）I. 引言A. 背景介绍甲氧基肉桂酸异辛酯是一种广泛用于生产防晒剂的化学物质。
随着人们对皮肤健康意识的增强，防晒剂的使用越来越普遍。
同时，对防晒剂质量的要求也越来越高。
因此，制备高质量的甲氧基肉桂酸异辛酯及评价其防晒效果已成为防晒剂生产和研究领域的重要课题。
甲氧基肉桂酸异辛酯的制备通常采用锂盐催化的酯交换反应，但该方法存在反应缓慢、催化剂易污染等不足。
因此，寻找新的合成方法具有重要意义。
B. 研究意义甲氧基肉桂酸异辛酯是一种广泛使用的防晒剂，在医疗、化妆品等领域有重要的应用价值。
此外，该物质的高效合成方法的研究也具有学术意义，可以为其他相关领域提供借鉴和参考。
因此，本研究的意义在于通过合成方法的改进和优化，提高甲氧基肉桂酸异辛酯的合成效率，并对其防晒效果进行评价，为防晒剂生产和相关领域的研究提供支持。
C. 研究目的本研究旨在探究一种新的甲氧基肉桂酸异辛酯合成方法，通过反应条件优化和机理解析，提高反应的产率和选择性。
同时，对合成产物进行表征和性能评价，进一步确定其应用价值。
通过实验研究，探究甲氧基肉桂酸异辛酯的防晒效果，为防晒剂生产和使用提供参考。
II. 合成方法A. 原料及仪器合成甲氧基肉桂酸异辛酯的前体物质为肉桂酸异辛酯、甲醇、硫酸和碳酸氢钠等。
实验中使用的原料均为优质试剂，甲醇为高纯度无水甲醇。
使用的仪器有磁力搅拌器、恒温水浴器、旋转蒸发仪等。
B. 反应条件合成甲氧基肉桂酸异辛酯的反应采用酸催化下的酯交换反应。
对甲氧基肉桂酸异辛酯的高效合成研究
对甲氧基肉桂酸异辛酯的高效合成研究林栋;杨奇超;王玉芳;张明杰【摘要】Octyl 4-methoxy cinnamate was synthesized with a yield of 99. 0% through Heck reaction of 4-bromoanisole and isooctyl acrylate catalyzedby Pd/C. The catalyst could be reused for three times without obvious activity loss,and the reaction byproduct,NaBr,could be utilized to prepare4-bromoanisole. An economical and efficient way for synthesis of octyl 4-methoxy cinnamate was given.%采用钯炭催化对溴苯甲醚与丙烯酸异辛酯进行Heck反应合成了对甲氧基肉桂酸异辛酯,产率达99.0％,催化剂回收使用3次,活性无明显损失；反应副产物溴化钠可用于制备对溴苯甲醚.给出了一种高效、经济的对甲氧基肉桂酸异辛酯的合成方法.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2012(029)011【总页数】3页(P47-49)【关键词】对甲氧基肉桂酸异辛酯;Heck反应;钯炭催化剂【作者】林栋;杨奇超;王玉芳;张明杰【作者单位】天津大学理学院化学系,天津300072;南阳师范学院化学与制药工程学院,河南南阳473061;天津大学理学院化学系,天津300072;天津大学理学院化学系,天津300072【正文语种】中文【中图分类】TQ225.241Heck反应作为有机合成中常用的碳碳偶联方法,被广泛用于烯烃的芳基化和烷基化[1]、药物的合成等[]。
钯作为Heck反应最普遍的催化剂,价格昂贵,并且对于低反应活性的芳基溴化物和芳基氯化物还需要添加配体,才能使反应不至于太慢[3]。
“一锅法”合成对甲氧基肉桂酸乙酯
４ ９ ４
辽宁师范大学学报（ 自然科 学 版 ）
第 ３ ８卷
１ 实 验 部 分
１ ． １ 仪 器 和 试 剂
Ｘ 一 ５型熔 点测定 仪 （ 北 京 泰 克 仪 器有 限公 司） ，ＴＥ ＮＳ Ｏ Ｒ 一 ２ ７傅 立 叶变 换 红 外 光 谱 仪 （ ＫＢ ｒ压 片 ， 瑞士 Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ 公司） ， Ｂ ｕ ｒ ｋ ｅ ｒ Ａｖ ａ ｎ ｃ ｅ 一 ５ ０ ０ Ｍｚ型 核磁 共 振 仪 （ 瑞士 Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ 公 司） ，Ｃ ＤＣ １ ３ 为溶 剂 ， Ｔ ＭＳ 为 内标 ， Ｖａ ｒ ｉ ｏ Ｅ Ｌ Ｕ Ｉ元素 分析 仪 （ 德国Ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｒ 公 司） ．所 用试 剂 均为分 析 纯 ，乙醇钠 （ 新制） ．
第 ３ ８卷 第 ４期
２ ０ １ ５年 １ ２月
辽 宁 师 范 大 学 学报 （ 自然 科 学版 ）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｌｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｎｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ（ Ｎａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｅｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
夫＿ ５ 等 在 山柰 的醇提 取物 中筛 选抗 癌 中药 ， 发现 对 甲氧 基 肉桂 酸 乙酯 在 体 外 能 明显 抑 制 ＨＥ Ｌ Ａ 细 胞 和腹水 癌 细胞 的活性 ． 因此 ， 关 于对 甲氧基 肉桂 酸 乙酯 的合 成 方法 研 究 较 多 ， 有文 献 报 道经 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ缩 合 反应 或 Ｋｎ ｏ ｅ ｖ ｅ ｎ ａ ｇ ｌ ｅ反应合 成 得到 肉桂 酸［ ６ 。 ］ ， 再进行 酯 化反应 生 成 肉桂 酸 酯 ， 研究 较 多 的是 关 于合 成 肉桂 酸反 应所 用催 化 剂及 实验方 法． 如： 张红 ８ 在 Ｋｎ ｏ ｅ ｖ ｅ ｎ ａ ｇ ｌ ｅ反 应 中用廉 价 无 毒无 污 染 的 醋酸 铵 代 替 吡啶作 催 化剂 ； 孙 淑琴［ ｇ 使用 超声 波 辐 射 ， 以六 氢 吡 啶为 缩 合剂 合 成 肉桂 酸 ； 而 谷 源鹏ｎ 。 。 采 用 杂 多酸 ＨＰ Ａ 代 替硫 酸催 化合 成一 系列 肉桂 酸酯 ； 晏利 琴ｌ １ 以浓 硫 酸为催 化 剂 ， ３ ０ ０ Ｗ 高 压 紫外 汞灯 照 射 下 反应 １ ｈ合 成 肉桂酸 酯 ， 以上都 需要 两 步反应 才 能得 到 肉桂 酸酯 ，而且 酯化产 率 不高 ．张超口 。 用 ＫＦ ／ ７ 一 Ａ１ ０ 。 固体 超强 碱为 催化 剂 ， 通 过对 甲氧基 苯 甲醛 和丙 二 酸二 乙酯缩 合 ， 一 步生 成 对 甲氧 基 肉桂
防晒剂对甲氧基肉桂酸酯类生产状况及市场前景
防晒剂对甲氧基肉桂酸辛酯生产可行性研究报告近年来,因氟利昂等气体的随意排放,大气臭氧层日趋稀薄,到达地面的紫外线强度日益增加,紫外线对人体的伤害也越来越重。
紫外线中的UVB(280~320nm)易使皮肤晒伤,在短时间内就会使皮肤产生急性损伤如红斑、水泡等,医学上称为“日光皮炎”;UV A(320~400nm)对衣物、玻璃、水以及人的皮肤等穿透力很强,可深达真皮层,使皮肤黑色素增加,导致皮肤晒黑、老化甚至癌变。
因此,七十年代欧美、日本等国相继出现了防晒化妆品,目前防晒化妆品的研究、开发及市场发展已成为人们关注的焦点。
防晒剂的选择是防晒化妆品配方的核心所在,防晒剂种类很多,但据统计[1],1997年美国和我国使用频率最高的均为对甲氧基肉桂酸辛酯(OMC),在欧洲它也居前列,OMC能防止280~310nm的紫外线,且吸收率高,具有极好的紫外吸收曲线,对皮肤无刺激,安全性好,并对油性物料溶解性很好,几乎是一种理想的防晒剂,其重要性在防晒领域正稳步增长。
大多数对甲氧基肉桂酸酯类都是UVB区的良好吸收剂,该酯类中另一种值得推荐的产品是对甲氧基肉桂酸异戊酯(IMC)[2,3],它少量存在于山柰的根部,合成品属于天然等同物,它与常用化妆品组分有良好配伍性,易生物降解,具有环保上的相容性,常使用于欧盟各国的防晒品中。
其它重要酯类尚有对甲氧基肉桂酸甲酯、乙酯、2-乙氧基乙酯等。
近十年来,关于对甲氧基肉桂酸酯类制备和作为紫外吸收剂的应用在国外申请了收稿日期:2000-12-05作者简介:张红(1970-),女,1991年毕业于华东理工大学,1999年获广东工业大学工学硕士学位,主要从事药品、香料、食品添加剂等精细化学品的合成研究,已发表论文十余篇,申请中国发明专利1项。
—18—专利,但国内却很少有人研究,因此研究开发此类防晒剂的合成和应用乃当务之急。
综合国内外文献,其合成路线主要有以下几种。
1以对甲氧基苯甲醛为原料由Perkin反应制备Perkin反应是芳香醛和酸酐在碱(通常用与酸酐相应的羧酸盐)的催化下进行亲核加成,再失去一分子羧酸,得到β-芳基-α,β-不饱和酸,因原料便宜,在生产上经常使用。
3,4,5-三甲氧基肉桂酸的合成
三甲氧基肉桂酸，又称为3,4,5-三甲氧基肉桂酸，是一种具有重要生物活性的有机化合物。
它常被用作药物合成中的中间体，具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药理活性，因此备受关注。
合成这种化合物有助于深入研究其生物活性及应用领域，因此值得进行深入探讨。
1. 合成方法3,4,5-三甲氧基肉桂酸的合成方法主要包括化学合成和生物合成两种途径。
1.1 化学合成化学合成3,4,5-三甲氧基肉桂酸的方法多种多样，其中最常用的方法是利用肉桂醛为起始原料，通过苯乙酮的羰基化反应和羟基取代反应制备。
将肉桂醛经氧化反应制得肉桂酸，然后通过羟基的保护使之成为3,4,5-三甲氧基肉桂酸的前体化合物，最后脱保护得到目标产物。
1.2 生物合成生物合成3,4,5-三甲氧基肉桂酸主要是通过微生物或生物转化的方式进行。
利用特定的微生物菌株或酶来催化合成反应，利用生物催化合成的方法可以减少对环境的影响，且合成过程中产物纯度高，无需纯化步骤。
2. 合成优化针对不同合成途径，可以通过改进反应条件、优化催化剂和改进合成路线等手段，来提高3,4,5-三甲氧基肉桂酸的合成效率和产物纯度。
2.1 反应条件优化在化学合成中，可以通过优化反应温度、反应时间和反应物的摩尔比等操作来提高合成效率，减少副产物的生成以及提高产物收率。
2.2 催化剂优化对于化学合成来说，选择合适的催化剂对于合成效率和产物纯度至关重要。
通过研究不同催化剂在反应中的作用机制，筛选出更加适合的催化剂，可以提高反应速率和产物选择性。
2.3 合成路线改进对于生物合成来说，可以通过基因工程技术改良微生物菌株，提高其对底物的转化效率和产物纯度。
改进生物合成的路线，可以使得底物利用率更高，减少废物产生，实现可持续化合成。
3. 应用前景由于3,4,5-三甲氧基肉桂酸具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药理活性，因此在医药领域具有广阔的应用前景。
它可以作为药物分子的合成中间体，用于合成抗氧化剂、抗炎药物以及抗肿瘤药物等。
对甲氧基肉桂酸甲酯(144261-46-1)的性质和用途
对甲氧基肉桂酸甲酯（144261-46-1）的性质和用途【理化性质】对甲氧基肉桂酸甲酯又名4-甲氧基肉桂酸甲酯，CAS No.：144261-46-1，其为白色结晶，气相色谱测得含量大于98％，对甲氧基肉桂酸甲酯主要用于化妆品中，作紫外吸收剂；医药中间体。
【对甲氧基肉桂酸甲酯的合成】以对甲氧基苯甲醛、乙酸甲酯为原料，甲醇钠为催化剂,经Claisen-Schmidt缩合反应合成了对甲氧基肉桂酸甲酯。
考察了催化剂种类、反应物配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件。
即n(对甲氧基苯甲醛)∶n(乙酸甲酯)=1∶8，甲醇钠用量为反应混合物的10%(质量分数)，反应温度50℃，反应时间1.0 h。
在该条件下，对甲氧基肉桂酸甲酯的收率为79.0%，质量分数超过99.0%。
此外，FT-IR和1H NMR 及熔点测定结果表明，所得产物是预期的目标化合物。
【对甲氧基肉桂酸甲酯的一锅式绿色合成】以茴香醛(1)和丙二酸二乙酯(2)为原料，L-脯氨酸/磷酸钠为催化剂，甲醇为溶剂，经Knoenenagel缩合反应一锅式合成了对甲氧基肉桂酸甲酯。
较适宜的反应条件为:141.5 mmol,n(1)∶n(2)∶n(L-脯氨酸)=1.0∶1.3∶0.3，n(L-脯氨酸)∶n(磷酸钠)=6∶1，甲醇100 mL,回流反应6 h，收率达70.2%。
【微波协同离子液体催化酯交换合成对甲氧基肉桂酸甲酯研究】研究微波协同1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体催化酯交换反应合成对甲氧基肉桂酸甲酯新工艺，通过平行试验得到优选工艺条件:对甲氧基肉桂酸辛酯量为0.01 mol、酯醇摩尔比1∶16、催化剂用量为对甲氧基肉桂酸辛酯质量16%、微波功率300 W、微波温度60℃、微波反应时间20 min；在此条件下，对甲氧基肉桂酸甲酯最高转化率达41.08%。
藏药山奈中对甲氧基肉桂酸乙酯提取工艺研究_利毛才让
藏药山奈中对甲氧基肉桂酸乙酯提取工艺研究利毛才让1,热增才旦2 (1.青海师范大学民师院化学系,青海西宁810008;2.青海大学医学院中藏药研究中心,青海西宁810001)摘要 [目的]对山奈药材中对甲氧基肉桂酸乙酯的提取工艺进行研究。
[方法]以样品中对甲氧基肉桂酸乙酯的提取量为指标,采用正交试验对影响山奈中对甲氧基肉桂酸乙酯提取的方法、溶剂、时间和药材粉碎度4个因素进行考察;以对甲氧基肉桂酸乙酯的提取量为指标,经正交试验优选提取方法、溶剂、时间和药材粉碎度。
[结果]较理想的山奈提取工艺为:药材粉碎度8目,加乙醇溶剂,用索氏提取法,提取时间4h 。
[结论]验证试验表明山奈提取工艺稳定可行。
关键词 山奈;对甲氧基肉桂酸乙酯;正交试验法;提取工艺中图分类号 S567.23+9 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)33-14585-02Study on E xtraction Conditions of E thylp 2m ethoxy Cinnam ate from K aempferia galanga L.LIMAO C ai 2rang et al (Chem istry Departm ent of Nationality T eacher C ollege ,Qinghai N orm al University ,X ining ,Qinghai 810008)Abstract [Objective]T he research aim ed to study the extraction conditions of ethylp 2m eth oxy cinnam ate from K aemp feria galanga L..[M eth od]Orth og 2onal ex perim ent design was used and content of ethylp 2m eth oxy cinnam ate was took as index to study the four factors affecting ethylp 2m eth oxy cinnam ate ,nam ely extracting m eth ods ,s olvents ,extracting tim e and the granule size of the K.galanga L.,and extraction rate of ethylp 2m eth oxy cinnam ate was took as index to study the extraction condition.[Result ]T he optimum procedure was K.galanga L.crushed 8m esh ,adding ethan ol as s olvent ,using the m eth od of s oxhlet ,extracing period 4h.[C onclusion]Verification test sh owed that the procedure was stable and available for industrial production.K ey w ords K aemp feria galanga L.;E thylp 2m eth oxy cinnam ate ;Orth og onal ex perim ent ;E xtraction condition作者简介 利毛才让(1973-),女,藏族,青海祁连人,副教授,从事天然有机化学研究。
高等有机化学实验报告
实验一对甲氧基肉桂酸的合成张玲玲6130601012化学与材料工程学院分析化学一、目的1．掌握丙二酸常用合成方法2．熟悉各种基本操作二、原理三、实验装置四、步骤及现象五、数据记录对甲氧基肉桂酸的实际质量：9.3g 理论质量：18.3g 产率：9.3/18.3=50.82% 对甲基肉桂酸的熔点：160.2-178.5六、思考题（1）丙二酸二乙酯与茴香醛反应也可制备对甲氧基肉桂酸，且丙二酸二乙酯的价格较丙二酸低，但工厂仍然优选丙二酸为原料，试用有机化学反应基本原理解释之。
答：该反应是丙二酸的α—H进攻茴香醛的醛基，生成羟基后脱水消除成碳碳双键。
由于丙二酸二乙酯中两个乙基具有诱导效应，使得亚甲基上的氢不及丙二酸上亚甲基的氢的活性大，即丙二酸亚甲基上的氢更容易进攻羰基上的氧。
（2）如果体系中不加入哌啶，该反应也能够进行，但是反应速度稍慢，试用有机化学基本原理解释并用反应机理式表示哌啶在反应中的催化作用。
答：哌啶分子提供氢原子的能力较强，可通过提供氢来引发反应，使反应速度加快。
哌啶环上的氮原子有一对未共用电子对处于sp2杂化轨道上，因它不参与共轭而能与H+结合，所以具有弱碱性，易夺取丙二酸中间碳上的氢离子而形成碳负离子，碳负离子再去进攻茴香醛羰基上的碳正离子。
而哌啶是六氢吡啶，不含有双键，性质与脂肪族仲胺相似，N上也存在一对未共用电子对，再综合烃基的给电子效应，碱性增强，夺取质子的能力增强，所以，加入哌啶后可明显加速反应。
七、实验小结通过本次实验，掌握了对甲氧基肉桂酸的合成方法。
并进一步巩固了冷凝回流、常压蒸馏等基本操作。
在查找实验文献的过程中也学习了如何去筛选有用信息等技能。
实验二对甲氧基苯丙酸合成张玲玲6130601012化学与材料工程学院分析化学一、目的3．掌握加氢是基本方法与步骤4．熟悉各种基本操作二、原理三、实验装置四、步骤及现象实验步骤实验现象五、数据记录与处理作时间与吸氢体积的曲线：时间--X 轴，体积--Y 轴20406080100120V /m lT/min六、思考题（1）对甲氧基肉桂酸加氢还原为对甲氧基苯丙酸后，虽然分子量有所增加，但是其熔点却降低了大约70℃，试用有机化学基本原理解释之。
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研 究 了 以 对 甲 氧 基 苯 甲 醛 和 丙 二 酸 为 原 料 的 Ｋ ｎ ｏ ｅ ｖ ｅ ｎ ａ ｇ ｅ ｌ 缩合 反应 制备 对 甲氧基 肉桂 酸 。
关键词 ： 对 甲氧 基 肉桂 酸 ； Ｋ ｎ ｏ ｅ ｖ ｅ ｎ ａ ｇ ｅ ｌ 反应； 合 成
中 图分 类 号 ： ＴＱ ６ ５ ８
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ８ — ０ ５ １ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ — ０ ０ ０ ５ － ０ ３
随着 人 们 对 防 晒 重 要 性 与 必 要 性 认 识 的 提 高， 防晒化 妆 品的 市场需 求 日益增 长 ， 发展 前景 越
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收 稿 日期 ： ２ ０ １ ２ — １ ２ － １ ２
占 Ｈ
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作者 简介 ： 刘 路宽（ １ ９ ８ ６ 一） ， 女， 山东菏 泽人 ， 青 岛科 技 大
学硕 士 研 究 生 ， 主 要研 究 方 向 精 细 化 工 。 ＊＊ 通讯 联系人 。 ＊基 金 项 目： 中 国博 士后 科 学 基 金 特别 资 助 项 目 （ ２ ０ １ １ ０ ４ ５ ８ ２ ） ； 中 国博 士 后 科 学 基 金 面 上 资 助 项 目
科 研 开 发
Ｓ Ｃ Ｉ Ｅ Ｎ Ｃ Ｅ ＆ Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ ０ Ｌ ０ Ｇ Ｙ Ｉ 化 Ｎ 工 Ｃ Ｈ 科 Ｅ 技 Ｍ Ｉ ， Ｃ ２ ０ Ａ １ Ｌ ３ ， Ｉ ２ Ｎ １ Ｄ （ ２ Ｕ ） Ｓ ： Ｔ ５ ～ Ｒ Ｙ ７
对 甲氧 基 肉桂 酸 的 合 成 研 究 ＊
在配 有温度 计 、 搅 拌 和 回流 冷 凝 管 的三 口烧
瓶 中加 入 对 甲氧基 苯 甲醛 １ ２ ． ３ ｇ 、 丙二酸 １ １ ． ３ ｇ 、 甲苯 ２ ２ ． ５ ｍＬ和催 化 剂 ２ ． ８ ｇ ， 升至 ９ ０℃反 应 ４ ｈ
甲氧 基 卤苯 为原 料 的 Ｈｅ ｃ ｋ偶 联 反 应 ｌ ８ ］ 。其 中 ， Ｈｅ ｃ ｋ偶 联反 应 制 备 方 法 具 有 产 率 高 、 纯 度 较 好 的优 点 ， 但其能耗 多、 原料难得且价格 高； Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ 反应 法是 制 备 肉桂 酸 类 化 合 物 最 常 用 的 方 法 之 但 却 存 在 反 应 温度 较 高 、 使 用 催 化 剂 碱 性 较 强、 产 率偏 低 等 缺点＿ ｇ ； Ｋｎ ｏ ｅ ｖ ｅ ｎ ａ ｇ ｅ ｌ 反 应 是 对
１ 实 验 部 分
１ ． １ 仪器 与试 剂
皮肤无刺 激 ， 安全性好 ， 并 对 油 性 物 料 溶 解 性 很 好， 几 乎是 理 想 的 防 晒剂 Ｅ ｚ － ４ ； ， 其 重 要 性 在 防 晒 领
对 甲氧 基 苯 甲醛 、 丙二 酸、 苯胺 、 三 乙胺 、 吡
啶： 国药集 团化 学试 剂有 限公 司 ； 甲苯 、 无 水 乙醇 、 碳 酸钾 ： 天 津市 广成 化学试 剂有 限公 司 ； 以上试 剂 均为分 析 纯 。ＸＴ ＿ ４ Ａ 显微 熔点 测 定 仪 ： 北京 科 仪 电光仪 器 厂 。
１ ． ２ 实验 方 法
域正稳步增长 。对 甲氧基肉桂酸是合成此类防晒 剂的重要 中间体， 目前 ， 对甲氧基 肉桂酸的制备方 法主要 有 ： （ １ ） 以对 甲氧 基苯 甲醛 和 醋酐 为原料 的 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ缩合 反应 Ｅ 朝； （ ２ ） 以对 甲氧基 苯 甲醛和 丙二
酸为 原料 的 Ｋｎ ｏ ｅ ｖ ｅ ｎ ａ ｇ ｅ ｌ 缩 合 反 应Ｌ ６ 。 ； （ ３ ） 以对
刘路 宽 ， 刘仕 伟 ， 李 露， 于世 涛 一
（ 青岛科技大学 化工学 院， 山东 青岛 ２ ６ ６ ０ ４ ２ ）
摘
要： 研 究了对 甲氧基 苯甲醛和 丙二酸 的 Ｋｎ ｏ ｅ ｖ ｅ ｎ ａ ｇ ｅ ｌ 反 应合 成对 甲氧基 应温度 、 反 应时间 、 （ 丙二 酸）： （ 对 甲氧基苯 甲醛 ） 等 因素对反应 结果的影 响， 得 到 了较佳 的合 成工艺条件。在 （ 丙二酸 ）： （ 对 甲氧基 苯 甲醛） 一１ ． ２：１ 、 优（ 吡啶 ）： ｍ（ 苯胺） 一１：１ 复合催化 剂用量为反 应混合物质量的 １ ２ 、 反 应温度 ９ Ｏ℃、 反应 时间 ４ ｈ的较佳反应 条件下 ， 产 品对 甲 氧基 肉桂 酸的收率达 ７ ８ ． ８ ／ ０ ０ ， 熔点： １ ７ １ ￣１ ７ ５℃ （ 文献值 １ ７ ０ ￣１ ７ ４℃） ， 质量 分数 为 ９ ９ ． ３ 。
一
后， 减 压 回收 甲苯 ， 并 将 釜 残冷 却 至 室 温后 ， 加 入
，
适量的无水 乙醇搅拌， 待所得混合物分散均匀后 ， 过滤 ， 滤 饼 用适 量 的乙 醇洗 涤 ２次 ， 干燥 至 恒 重 ，
得到 白色 晶 体 对 甲氧 基 肉桂 酸 ， 收率 ７ ８ ． ８ ， 熔 点１ ７ １ ～１ ７ ５℃（ 文献 值 １ ７ Ｏ ～１ ７ ４℃ ） ， 质量 分
（ ２ Ｏ 】 ０ ０ ４ ７ １ ４ ９ ６ ）
Ｈ３ ＣＯ
ＣＨ ￣ ＣＨ— ＣＯＯ Ｈ
数 ９ ９ ． ３ 。反 应 式如 下 。
ＣＯＯＨ
Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ反应 的改 进 ， 将 酸 酐 改 为具 有 ２个 吸 电子 基 的活泼 亚 甲基 化 合 物 ， 催 化 剂 改 用 吡 啶等 有 机 弱碱 ， 此 法所 需 温 度 较低 ， 产率 较好 。 由此 ， 作 者