钛酸钡制备方法之固相法
钛酸钡合成工艺技术概述
钛酸钡合成工艺技术概述钛酸钡是一种重要的无机化合物，广泛应用于电介质、声学、光学和电子器件等领域。
其合成工艺技术主要包括溶液法、水热法和固相法等。
溶液法是钛酸钡合成的常用方法之一。
首先，将钛酸四丁酯和硝酸钡等原料按一定摩尔比溶解在适量的溶剂中，如水或有机溶剂。
然后，在加热和搅拌的条件下，逐渐滴加氢氧化钠或硝酸铵等碱性溶液，使反应体系保持碱性。
随着滴加溶液的不断进行，钛酸钡会逐渐沉淀出来。
最后，将沉淀物进行过滤、洗涤和干燥，得到钛酸钡产物。
水热法是一种在高压高温水热条件下进行钛酸钡合成的方法。
首先，将钛酸四丁酯和硝酸钡等原料溶解在适量的溶剂中，如水或有机溶剂。
然后，将溶液转移到高压反应器中，在一定的温度和压力下进行反应。
随着时间的推移，钛酸钡会形成晶体沉淀。
最后，将沉淀物进行过滤、洗涤和干燥，得到钛酸钡产物。
固相法是一种将钛酸和钡盐直接进行反应合成钛酸钡的方法。
首先，将钛酸和钡盐按一定的摩尔比混合均匀。
然后，在高温下将混合物煅烧，使其发生反应生成钛酸钡。
最后，将产物进行冷却、研磨和筛分，得到钛酸钡的细粉末。
此外，还有其他方法如溶胶-凝胶法、电化学合成法等也可用于钛酸钡的合成。
这些方法都有各自的特点和适用范围，选择合适的方法是根据实际需求和条件进行确定的。
总之，钛酸钡的合成工艺技术包括溶液法、水热法、固相法等多种方法。
这些方法可以根据需要选择合适的合成条件和原料配比，从而获得高纯度、结晶度良好的钛酸钡产物。
随着科学技术的不断进步，钛酸钡的合成工艺技术也将不断改进和创新，以满足各个领域的需求。
钛酸钡是一种重要的无机化合物，具有优异的性能和广泛的应用前景。
它在电介质、声学、光学和电子器件等领域中发挥着重要的作用。
随着对钛酸钡性能和应用需求的不断提高，研究和掌握高效、低成本的合成工艺技术变得尤为重要。
钛酸钡的合成工艺技术主要包括溶液法、水热法和固相法等多种方法。
溶液法是钛酸钡合成中常用的方法之一。
这种方法的优点是反应条件温和，反应物易得，可以控制产物的形貌和晶型。
钛酸钡陶瓷制备实验报告(3篇)
第1篇实验目的本实验旨在了解钛酸钡陶瓷的制备过程，掌握固相反应法合成钛酸钡陶瓷的实验步骤，并通过对实验结果的分析，探讨影响钛酸钡陶瓷性能的关键因素。
实验原理钛酸钡（BaTiO3）是一种具有钙钛矿结构的压电陶瓷材料，广泛应用于电容器、传感器、换能器等领域。
钛酸钡陶瓷的制备主要通过固相反应法，即利用高温使钡源和钛源发生化学反应，生成钛酸钡晶体。
实验材料1. 纯度≥99.9%的钛酸钡原料2. 纯度≥99.9%的钡源3. 纯度≥99.9%的钛源4. 纯度≥99.9%的氧化铝（Al2O3）作为助熔剂5. 砂轮研磨机6. 高温炉7. 精密天平8. 精密移液器9. 烧结炉10. 显微镜11. X射线衍射仪（XRD）实验步骤1. 原料准备：称取适量的钛酸钡原料、钡源、钛源和氧化铝，精确至0.01g。
2. 原料混合：将称取好的原料放入球磨罐中，加入适量的去离子水，开启砂轮研磨机进行球磨，时间为2小时。
3. 干燥：将球磨后的浆料在60℃下干燥12小时，得到干燥的粉体。
4. 压制成型：将干燥后的粉体进行压制成型，得到尺寸为10mm×10mm×1mm的陶瓷片。
5. 烧结：将陶瓷片放入高温炉中，在1300℃下烧结2小时。
6. 性能测试：对烧结后的钛酸钡陶瓷进行XRD分析，测定其物相组成；使用显微镜观察其微观结构；测量其介电常数和介电损耗。
实验结果与分析1. XRD分析：通过XRD分析，发现钛酸钡陶瓷主要成分为BaTiO3，没有其他杂质相生成。
2. 微观结构：通过显微镜观察，发现钛酸钡陶瓷晶粒尺寸均匀，分布良好。
3. 介电常数和介电损耗：测量结果表明，钛酸钡陶瓷的介电常数为3450，介电损耗为1.89%，满足实验要求。
结论本实验采用固相反应法成功制备了钛酸钡陶瓷，实验结果表明，该方法能够得到物相组成单一、微观结构良好的钛酸钡陶瓷。
通过调整原料配比、球磨时间、烧结温度等因素，可以进一步优化钛酸钡陶瓷的性能。
钛酸钡制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：压电陶瓷钛酸钡的制备年级：09级材料化学日期：2011-9-7 姓名：蔡鹏学号：222009316210096 同组人：邹磊一、预习部分电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
主要制备方法1，固相法，即氧化物固相烧结法2，液相法，即溶胶---凝胶法，水热法和共沉淀法等固相法简介：以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料，采用固相研磨和低温煅烧技术相结合的方法制得钛酸钡纳米材料粉体。
用XRD、TEM、IR和ICP对粉体进行表征结果表明，所得钛酸钡粉体的粒径约为15—20nm，粒子形状近似为球形，晶体结构为立方相，钛钡物质的量比约为1.0.样品制备：称取４．６７９Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０于研钵中研细后，为６６８～８９２℃时，存在于晶格中的羟基被除去。
加人１ｍｌ无水乙醇，拌匀，使Ｂａ（０Ｈ）２・８ＨｚＯ被乙醇充分湿润，然后加入５．ｏｍｌ钛酸丁酯（使反应物中钡与钛的物质的量之比为１．０１ｔ１．ｏ）．混匀后，研磨３０ｍｉｎ，得白色糊状物，放置２４ｈ，变为白色粉末状体。
研细后，置于马弗炉中在不同温度下煅烧３ｈ（将１马弗炉加热到所需温度后再放入样品），产物冷却后。
用５０ｍｌ０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ溶液浸泡１ｈ（洗去反应过程中Ｂａ（ＯＨ）２吸收空气中的Ｃ０２生成的ＢａＣ０３），离心分离。
先用蒸馏水洗涤３次，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤２次，置于恒温干燥箱中于８０℃干燥６ｈ，得ＢａＴｉＯ。
钛酸钡的制备方法
钛酸钡的制备方法
钛酸钡是一种无机化合物，化学式为BaTiO3，具有良好的介电性能和压电性能，在电子学和通信方面有广泛的应用。
本文将介绍钛酸钡的制备方法，包括溶胶-凝胶法、水热法、固相反应法等多种方法。
1. 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是一种通过水热反应制备钛酸钡的方法。
首先将钛酸四丙酯和钡丙酸盐在醇水溶液中混合，并加入分散剂，形成均匀的溶胶。
然后在高温高压条件下进行凝胶化反应，得到粉末状的前驱体。
最后，在高温下进行烧结得到钛酸钡。
这种方法能够制备出具有高纯度和均匀颗粒大小的钛酸钡。
2. 水热法
3. 固相反应法
固相反应法是一种传统的制备钛酸钡的方法。
首先将氧化钛和碳酸钡在高温下进行固相反应，生成钛酸钡和二氧化碳。
然后通过水洗和烘干等步骤处理得到钛酸钡粉末。
这种方法易于操作，但需要高温条件，且制备的钛酸钡粉末大小不一。
总之，钛酸钡具有广泛的应用前景，制备方法也有多种，可以根据不同的需要选择合适的方法。
随着科技的不断发展，钛酸钡的制备方法也会不断更新和改进。
钛酸钡
钛酸钡A 制取方法在TiO2—Ba0体系中，通过控制不同的钛钡比可制取偏钛酸钡(BaTiO3)、正钛酸钡(Ba2TiO4)、二钛酸钡(BaTi2O5)和多钛酸钡(BaTi3O7、BaTi4O9等)，其中以偏钛酸钡最有应用价值。
制取偏钛酸钡的方法很多，可归纳为固相法和液相法两类。
固相法一般是以TiO2和BaCO3按摩尔比1：1混合，并可适当压制成形，放入1300℃左右氧化气氛炉中焙烧，其反应式为：TiO2十BaCO3＝BaTiO3十CO2↑ (2—196)反应产物经破碎磨细为产品。
作为电子陶瓷材料使用的偏钛酸钡，在其生产中不希望有其他几种钛酸钡生成，所以原料的配比必须准确和混合均匀，这是该法的难点之一。
固相法产品因受原料纯度和制备过程的污染，一般纯度较低，活性较差，且较难磨细成超细粉。
液相法是以精制的四氯化钛和氯化钡为原料，使它们与草酸反应生成草酸盐Ba(TiO)(C2O4)2·4H2O沉淀，经焙烧获得偏钛酸钡。
液相法可获得高纯度、高活性和超细的产品，产品中钛钡比可达到很精确的程度。
我国已能用这种方法生产质量较好的适合于功能陶瓷使用的钛酸钡，但有待进一步改进工艺设备以提高产品质量的稳定性。
B 性质偏钛酸钡有四种不同的晶型，各具有不同的性质。
高于122℃稳定的是立方晶型，它不是一种强性电解质。
122℃是偏钛酸钡的居里点。
5～l 20℃下稳定的是正方晶型，它是一种强性电解质。
+5～-90℃下稳定的是斜方晶型，它也是一种强性电解质。
低于-90℃下稳定的是斜方六面体，它会发生极化。
偏钛酸钡是白色晶体，密度6．08 g/cm3，熔点1618℃，不溶于水，在热浓酸中分解。
偏钛酸钡可与其同素异形体、铬锆酸盐、铪酸盐等形成连续固溶体，这些固溶体具有强性电解质性质。
C 应用由于偏钛酸钡具有极高的介电常数、耐压和绝缘性能优异，是制造陶瓷电容器和其他功能陶瓷的重要原料。
用偏钛酸钡制造的电子陶瓷元件已在无线电、电视和通信设备中大量使用，使设备的性能提高和小型化，成为高频电路元件中不可缺少的材料。
固相烧结法制备钛酸钡陶瓷材料
固相烧结法制备BaTiO3 （BTO陶瓷材料钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻（ptc）、多层陶瓷电容器（MLccs）、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一在此温度以下，1460C以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmn直是国内外关注的焦点之一。
1材料结构钛酸钡是一致性熔融化合物，其熔点为1618C。
点群。
此时，六方晶系是稳定的。
在1460~130C之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。
在此结构中Ti4+（钛离子）居于02-（氧离子）构成的氧八面体中央，Ba2+（钡离子）则处于八个氧八面体围成的空隙中（见右图）。
此时的钛酸钡晶体结构对称性极高，因此无偶极矩产生，晶体无铁电性，也无压电性。
随着温度下降，晶体的对称性下降。
当温度下降到130C时，钛酸钡发生顺电-铁电相变。
在130~5C的温区内，钛酸钡为四方晶系4mn点群，具有显著地铁电性，其自发极化强度沿c轴方向，即［001］方向。
钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时，结构变化较小。
从晶胞来看，只是晶胞沿原立方晶系的一轴（c轴）拉长，而沿另两轴缩短。
当温度下降到5C以下，在5~-90C温区内，钛酸钡晶体转变成正交晶系mm庶群，此时晶体仍具有铁电性，其自发极化强度沿原立方晶胞的面对角线［011］方向。
为了方便起见, 通常采用单斜晶系的参数来描述正交晶系的单胞。
这样处理的好处是使我们很容易地从单胞中看出自发极化的情况。
钛酸钡从四方晶系转变为正交晶系，其结构变化也不大。
从晶胞来看, 相当于原立方晶系的一根面对角线伸长了，另一根面对角线缩短了，c轴不变。
钛酸钡的制备工艺以及制备方法样本
1 前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料, 被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能, 被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件, 特别是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构, 用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点。
钛酸钡粉体制备方法有很多, 如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。
最近几年制备技术得到了快速发展, 本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法, 并在此基础上提出了研究展望。
2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法, 典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合, 在1 500℃温度下反应24h, 反应式为: BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单, 设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质, 故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米), 必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大, 化学成分不均匀, 影响烧结陶瓷的性能, 团聚现象严重, 较难得到纯BaTiO3晶相, 粉体纯度低, 原料成本较高。
一般只用于制作技术性能要求较低的产品。
2.2化学沉淀法2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂, 控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。
如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中, 加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。
该法工艺简单, 在常压下进行, 不需高温, 反应条件温和, 易控制, 原料成本低, 但容易引入BaCO3、TiO2等杂质, 且粒度分布宽, 需进行后处理。
2.2.2 草酸盐共沉淀法将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合, 在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中, 同时加入表面活性剂, 不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。
钛酸钡制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：压电陶瓷钛酸钡的制备年级：09级材料化学日期：2011-9-7 姓名：蔡鹏学号：222009316210096 同组人：邹磊一、预习部分电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
主要制备方法1，固相法，即氧化物固相烧结法2，液相法，即溶胶---凝胶法，水热法和共沉淀法等固相法简介：以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料，采用固相研磨和低温煅烧技术相结合的方法制得钛酸钡纳米材料粉体。
用XRD、TEM、IR和ICP对粉体进行表征结果表明，所得钛酸钡粉体的粒径约为15—20nm，粒子形状近似为球形，晶体结构为立方相，钛钡物质的量比约为1.0.样品制备：称取４．６７９Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０于研钵中研细后，为６６８～８９２℃时，存在于晶格中的羟基被除去。
加人１ｍｌ无水乙醇，拌匀，使Ｂａ（０Ｈ）２・８ＨｚＯ被乙醇充分湿润，然后加入５．ｏｍｌ钛酸丁酯（使反应物中钡与钛的物质的量之比为１．０１ｔ１．ｏ）．混匀后，研磨３０ｍｉｎ，得白色糊状物，放置２４ｈ，变为白色粉末状体。
研细后，置于马弗炉中在不同温度下煅烧３ｈ（将１马弗炉加热到所需温度后再放入样品），产物冷却后。
用５０ｍｌ０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ溶液浸泡１ｈ（洗去反应过程中Ｂａ（ＯＨ）２吸收空气中的Ｃ０２生成的ＢａＣ０３），离心分离。
先用蒸馏水洗涤３次，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤２次，置于恒温干燥箱中于８０℃干燥６ｈ，得ＢａＴｉＯ。
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固相法制备钛酸钡
来源：世界化工网（）
固相法师将等物质的量的钡化合物（如BaCO3）和钛化合物（如TiO2）混合，研磨后，在如干个压力下挤压成型，然后与1200℃进行煅烧，煅烧物再粉碎，湿磨，压滤，干燥，研磨，即得钛酸钡粉体成品。
该工艺的流程稍长一些，通常固相法具有工艺、设备简单，原料易得的优点。
所用的钡原料主要是碳酸钡，也有用草酸钡、氧化钡或柠檬酸钡等；钛原料一般是二氧化钛。
原料BaCO3和TiO2的化学成分、纯度、晶型、粒径等是至关重要的因素。
BaCO3要注意分析碱金屑氧化物及SrO的含量。
如K+ ,Na + 多，则导致BaTiO3瓷烧结时粘壁和难以半导体化;SrO多则烧结困难，但能提高介电常数。
氯化法生产的TiO2可除去Nb2O5。
，而硫酸法生产的TiO2，要使Nb2O5含量低于0．2％是很困难的，而
Nb2O5的存在不利于半导体化。
影响固相法产品质量和能耗的其他重要因素分述如下：
（1）原料颗粒大小的影响在固相反应中，所用粉末较径越大，所需反应时间越长，温度越高。
即使粉末很细，若混合不好，备组分之
间结成块状，也会出现与使用大额粒粉末相同的现象。
一般情况
TiO2粒径越大，反应速度越僵，正钛酸钡副产物越多。
若用氯化
法所得了TiO2粉末时，在O2和CO2气氛中，反应可在低干1000℃下完成、得到精细的BaTiO3粉末，颗粒小于0．15μm，反应活
性明显地增加。
当颗粒大小基本一样，而聚集状态不同时，如用
高度分散的TiO2，BaTiO3是唯一的产物；而用聚集的TiO2，，
则生成Ba2TiO4，BaTi4O9副产物。
通过球磨破坏大的TiO2：
集体，可以减少副产物的量。
延长球磨时间，产品质量基本上一
致，同细TiO2情况一样。
BaTiO3的颗粒大小可由原料TiO2颗
粒大小来控制，而与BaCO3颗粒大小无关。
（2）研磨状态的影响研磨可以加快生成BaTiO3的反应速度，并可降低反应温度。
等物质的量混合研磨，可使颗粒明显的减小，在混
合研磨20h后，BaCO3与TIO2在715℃便开始反应并达到高峰，。
若分别研磨欲达到平均粒径10-3 ——10 -4 mm TiO2和平均长
度10-3 mm针状BaCO3是比较困难的，在真空下混合研磨48h，500℃便开始反应，生成BaTiO3,800℃反应完成，而不研磨750℃才开始反应，1100℃终止。
（3）原料TiO2结晶类型的影响在BaCO3和TiO2反应中，TiO2
在BaO表面的扩散速度是控制步骤，金红石型TiO2活化能是
4.14X105 J/mol，锐钛型TiO2的活化能为2.43 X105 J/mol。
因
此推荐用锐钛型TiO2制BaTiO3。
（4）添加剂的影响据报道用LiF作添加剂的试验：BaCO3和TiO2的混合物没有加入LiF时，BaCO3>600℃开始分解，并伴
有BaTiO3生成，加了LiF后，BaCO3按两步分解，第一步在
400~500℃开始，同时程程氟化钡锂和氟化钡，经第一步分解后，500~600℃生成少量的BaTiO3，大于700℃反应迅速进行。