压电陶瓷材料钛酸钡的制备
掺杂钛酸钡粉体及陶瓷的制备和介电性能研究

were characterized by XRD,
SEM and TEM methods+The dielectric properties of the ceramics were determined.
In general,the main work is as follows:
1.Preparation and dielectric propegies ofbarium titanate The nanocrystalline barium titanate powders were prepared by sol-gel method
multicomposition barium titanate powders.So in this paper Nb205,C0203,NiO,
barium Nd203 and Nb20s-C0203*-Nd203 doped
titanate powders and ceramics were
ceramics prepared by sol—gel method.The powders and
calcined at 800。C for 2h.The influence of calcined temperature,Ti/Ba ratio,fired
temperature on the microstructure and dielectric properties were investigated.The
3 化学法合成BaTiO3铁电材料

3 化学法合成BaTiO3铁电材料实验地点:李云强B503一、实验目的1. 掌握化学法的原理与制备过程2. 掌握BaTiO3铁电材料的性质二、实验原理钛酸钡(BaTiO3)是典型的铁电材料, 是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一。
如可用作制备多层电容器(MLCC)、正温度系数(PTC)热敏电阻、压电陶瓷等。
BaTiO3 陶瓷粉体传统的制备方法是以BaCO3和TiO2为原料, 在1 150 ℃以上的高温条件下经固相反应得到。
但由于该法存在高温焙烧过程, 制得的粉体粒径大且分布范围宽, 虽经反复研磨, 产物粒径也只能达到微米级, 从而严重影响了陶瓷的性能。
随着现代陶瓷日益向高精度、高可靠性和微型化方向发展, 对粉体的粒径、纯度、形貌提出了越来越高的要求, 传统的固相法已不能适应科技的发展。
为了解决这一问题, 人们开发出各种制备BaTiO3陶瓷粉体的方法, 如溶胶-凝胶法, 该法易实现多组分均匀混合, 但制备时间较长, 产量小, 难工业化;水热法合成BaTiO3可在较低温度下直接生成, 产物粒径小, 但该法存在反应较难, 晶化时间长;普通化学法具有工艺简单的优点, 其中草酸盐共沉淀法已在工业生产中获得应用。
用该法制得的BaTiO3粉体质量比传统的固相反应法有很大的提高, 因此,本次实验主要学习草酸盐做共沉淀的化学法制备BaTiO3。
实验原理如下;TiO2++Ba2++2C2H22++xH2O BaTiO(C2O4)2·4H2OBaTiO(C2O4)2·4H2O BaTiO3 +2CO +2CO2 +4H2O三、实验药品所用试剂均为分析纯, 包括Ti(OC4 H9)4、Ba(Ac)2、BaCl2·2H2 O 、Ba(NO3)2、H2C2O4·2H2 O 、NH3·H2O 等。
四、实验步骤注:以下的实验操作必须在通风厨中操作,且不能将头对着烧杯添加药品!!需制备5g的BaTiO3,请计算各原料所需量。
钛酸钡陶瓷制备实验报告(3篇)

第1篇实验目的本实验旨在了解钛酸钡陶瓷的制备过程,掌握固相反应法合成钛酸钡陶瓷的实验步骤,并通过对实验结果的分析,探讨影响钛酸钡陶瓷性能的关键因素。
实验原理钛酸钡(BaTiO3)是一种具有钙钛矿结构的压电陶瓷材料,广泛应用于电容器、传感器、换能器等领域。
钛酸钡陶瓷的制备主要通过固相反应法,即利用高温使钡源和钛源发生化学反应,生成钛酸钡晶体。
实验材料1. 纯度≥99.9%的钛酸钡原料2. 纯度≥99.9%的钡源3. 纯度≥99.9%的钛源4. 纯度≥99.9%的氧化铝(Al2O3)作为助熔剂5. 砂轮研磨机6. 高温炉7. 精密天平8. 精密移液器9. 烧结炉10. 显微镜11. X射线衍射仪(XRD)实验步骤1. 原料准备:称取适量的钛酸钡原料、钡源、钛源和氧化铝,精确至0.01g。
2. 原料混合:将称取好的原料放入球磨罐中,加入适量的去离子水,开启砂轮研磨机进行球磨,时间为2小时。
3. 干燥:将球磨后的浆料在60℃下干燥12小时,得到干燥的粉体。
4. 压制成型:将干燥后的粉体进行压制成型,得到尺寸为10mm×10mm×1mm的陶瓷片。
5. 烧结:将陶瓷片放入高温炉中,在1300℃下烧结2小时。
6. 性能测试:对烧结后的钛酸钡陶瓷进行XRD分析,测定其物相组成;使用显微镜观察其微观结构;测量其介电常数和介电损耗。
实验结果与分析1. XRD分析:通过XRD分析,发现钛酸钡陶瓷主要成分为BaTiO3,没有其他杂质相生成。
2. 微观结构:通过显微镜观察,发现钛酸钡陶瓷晶粒尺寸均匀,分布良好。
3. 介电常数和介电损耗:测量结果表明,钛酸钡陶瓷的介电常数为3450,介电损耗为1.89%,满足实验要求。
结论本实验采用固相反应法成功制备了钛酸钡陶瓷,实验结果表明,该方法能够得到物相组成单一、微观结构良好的钛酸钡陶瓷。
通过调整原料配比、球磨时间、烧结温度等因素,可以进一步优化钛酸钡陶瓷的性能。
钛酸铋钠Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)的制备工艺

钛酸铋钠Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)的制备工艺摘要:结合钛酸铋钠Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)的性质,介绍了钛酸铋钠Bi0.5Na0.5TiO3((BNT)的制备工艺。
关键词:钛酸铋钠Bi0.5Na0.5TiO3BNT)制备工艺压电陶瓷是一类极为重要的﹑世界各国竞相研究开发的功能材料,被广泛应用于通信﹑家电﹑航空﹑探测和计算机等诸多领域,是最重要的电子材料之一。
但是现在使用的压电陶瓷材料仍是含铅的,其中铅基压电陶瓷中氧化铅约占原材料总量的70%。
氧化铅是一种有毒物质。
因此,无铅压电陶瓷成为研究的热点。
Bi0.5Na0.5TiO3(缩写为BNT)具有铁电性强、压电常数较大、介电常数小、声学性能好等优良特性,且烧结温度较低,被认为是最具吸引力的无铅压电陶瓷材料体系之一[1]。
一、钛酸铋钠0.5Na0.5TiO3(BNT)的性质钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的典型无铅压电材料,其居里温度较低,工作温度范围较窄,压电性能属于中等水平。
当前研究多集中在对钛酸钡进行深度改性,如BT-Nb2O5-Co3O4﹑BT-Nb2O5-ZnO﹑BT-Bi2O3-TiO2均具有平缓的电容量温度特性。
[2]研究表明,上述材料体系的平缓温度特性得益于陶瓷中形成的细晶结构或壳-芯(core-shell)结构[3,4]。
钛酸铋钠Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)是1960年Smolensky等[5]首次合成并发现的具有钙钛矿结构的铁电体,同时为A0.5A′0.5TiO3,是钛酸盐系列的典型代表。
BNT在室温下是三方铁电相,在230℃时经历弥散相变转变为反铁电相,在320℃转变为四方顺电相,520℃以上BNT为立方相。
BNT具有弛豫铁电体的特征,具有相对较大的剩余极化强度Pr(38μC/cm)﹑压电系数大(kt,kp约50%)﹑介电系数小(240~340)﹑声学性能好(其频率常数Np=3200Hz?m)和极高的矫顽场(7.5kV/mm)。
钛酸钡粉体制备

钛酸钡纳米粉体的制备方法摘要:钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料,本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业,如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。
关键词:钛酸钡;粉体;制备方法;1.引言钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加,对其质量要求也越来越高。
制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。
所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直是各国科学家的研究重点。
钛酸钡的应用越来越广泛。
目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。
2.钛酸钡粉体的制备工艺2.1固相研磨-低温煅烧法传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。
朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃2.2水热法合成水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。
由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。
水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。
压电陶瓷工艺流程

压电陶瓷工艺流程
压电陶瓷工艺流程一般包括以下几个步骤:
1. 原料准备:选择适合的原料,一般使用铅酸锆和钛酸钡等材料,按照比例混合搅拌,制备出合适的陶瓷粉末。
2. 增湿:将陶瓷粉末与一定量的水混合,使用搅拌器进行搅拌,使粉体与水充分混合。
3. 压制:将混合好的粉末放入模具中,使用压力机对粉末进行压制成型。
通常采用的方法有冲击压制和等静压制两种。
4. 干燥:将成型好的陶瓷坯体放入干燥室进行干燥处理,去除水分。
可以采用自然晾干或者烘干的方式。
5. 烧结:将经过干燥处理的陶瓷坯体放入高温烘炉中进行烧结。
通过控制烧结温度和时间,使陶瓷粉末发生结晶和结合,形成致密的陶瓷块。
6. 精加工:对烧结好的陶瓷块进行机械加工,如切割、磨削等,将其加工成具有特定形状和尺寸的陶瓷产品。
7. 检验:对加工好的陶瓷产品进行质量检验,如厚度、尺寸、电性能等。
8. 包装:将合格的陶瓷产品进行包装,以便储存和运输。
以上是一般常见的压电陶瓷工艺流程,具体的工艺和步骤可能因产品类型和工艺要求的不同而有所差异。
压电陶瓷的制备工艺

压电陶瓷的制备工艺压电陶瓷是一种具有压电效应的陶瓷材料,具有较高的压电效能和稳定的性能,在压电设备和传感器等领域有广泛应用。
下面将详细介绍压电陶瓷的制备工艺。
压电陶瓷制备工艺主要包括粉体制备、成型、烧结和后处理等步骤。
不同的压电陶瓷材料具有不同的制备工艺,下面将以铅锆钛酸钡(PZT)陶瓷为例进行介绍。
粉体制备是制备压电陶瓷的第一步,其目的是制备出具有良好压电性能的粉体。
一般来说,将过程原料中的铁氧体、碳酸钡、氧化钛和氧化铅等按一定比例混合,然后进行球磨或者其他研磨方法,使其成为微米级的均匀混合物。
成型是将粉体按照设计要求的形状和尺寸进行成型的过程。
常见的成型方法有压制和注射成型两种。
压制方法一般采用球形粉末和模具来制备成型,通过施加足够的压力使其形成所需形状。
注射成型是将粉料和有机胶进行混合,然后将该混合物注入到模具中,并通过脱模焙烧使其成型。
烧结是将成型后的陶瓷坯体加热到一定温度下,使其形成致密的陶瓷体的过程。
具体的烧结温度和时间需要根据不同的陶瓷材料来确定。
在烧结过程中,陶瓷体会发生晶粒长大和析出等变化,从而使其压电性能得到增强。
烧结后的陶瓷体需要进行后处理,主要是为了获得更好的性能。
常见的后处理方法包括水热处理、陶瓷体极化和金属电极附着等。
水热处理是将烧结后的陶瓷体放置在水中进行一定时间的处理,可以进一步提高其致密性和机械性能。
陶瓷体极化是将陶瓷体置于磁场中进行极化处理,通过改变材料的电极化方向来改善其压电性能。
金属电极附着是在陶瓷体上涂覆金属电极,以增加电极附近的压电效应。
除了以上步骤,压电陶瓷的制备还需要控制制备条件、优化配方和选择合适的烧结工艺等。
这些因素都会影响到压电陶瓷的性能和制备效果。
总结起来,压电陶瓷的制备工艺主要包括粉体制备、成型、烧结和后处理等步骤。
在制备过程中需要考虑到原材料的选择和比例、成型和烧结参数的控制以及后处理的优化等因素。
通过合理的制备工艺,可以获得具有良好压电性能和稳定性能的压电陶瓷材料。
钛酸钡制备实验报告

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:压电陶瓷钛酸钡的制备年级:09级材料化学日期:2011-9-7 姓名:蔡鹏学号:222009316210096 同组人:邹磊一、预习部分电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量,粉体细化后产生的材料功能的特异性,使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料,高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造,其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关,如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用;MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
主要制备方法1,固相法,即氧化物固相烧结法2,液相法,即溶胶---凝胶法,水热法和共沉淀法等固相法简介:以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料,采用固相研磨和低温煅烧技术相结合的方法制得钛酸钡纳米材料粉体。
用XRD、TEM、IR和ICP对粉体进行表征结果表明,所得钛酸钡粉体的粒径约为15—20nm,粒子形状近似为球形,晶体结构为立方相,钛钡物质的量比约为1.0.样品制备:称取4.679Ba(OH)2・8H20于研钵中研细后,为668~892℃时,存在于晶格中的羟基被除去。
加人1ml无水乙醇,拌匀,使Ba(0H)2・8HzO被乙醇充分湿润,然后加入5.oml钛酸丁酯(使反应物中钡与钛的物质的量之比为1.01t1.o).混匀后,研磨30min,得白色糊状物,放置24h,变为白色粉末状体。
研细后,置于马弗炉中在不同温度下煅烧3h(将1马弗炉加热到所需温度后再放入样品),产物冷却后。
用50ml0.1mol/L的HAc溶液浸泡1h(洗去反应过程中Ba(OH)2吸收空气中的C02生成的BaC03),离心分离。
先用蒸馏水洗涤3次,再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤2次,置于恒温干燥箱中于80℃干燥6h,得BaTiO。
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化学化工学院材料化学专业实验报告
实验名称:压电陶瓷材料钛酸钡的制备
年级:日期:2011-9-14
姓名:学号:同组人:
一、预习部分
电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量,粉体细化后产生的材料功能的特异性,使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料,高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造,其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关,如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用;MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.
钛酸钡的制备方法
2.1 固相合成法固相合成法是制备BaTiO3粉体最传统的方法,此方法合成的BaTiO3粉体存在化学组分不均匀,颗粒较粗,粒径分布范围广等缺点,但是近几年来对于固相法的研究依然在延续. 研究了固相法制备的机理,首次用固相法制备了中空的BaTiO3颗粒. 与传统的固相法不同,他们所采用的工艺是:将粒径约为 1μm的BaCO3颗粒分散使其悬浮于peroxy-Ti水溶液中,通过沉淀作用在其表面包覆一层无定形TiO2.随后在700℃煅烧,由于核心区域材料的扩散远快于外层TiO2的扩散,得到的产物仍然能保持BaCO3颗粒原来的形貌,形成中空的BaTiO3颗粒.该结果的取得,丰富了固相法制备的原理.
2.2 沉淀法 2.2.1 草酸盐共沉淀法草酸盐共沉淀法是通过化学方法制备草酸氧钛钡, 经过滤, 洗涤, 干燥, 煅烧制得BaTiO3 粉体.是继固相法后使用较多的一种制备BaTiO3粉体的方法。
草酸盐共沉淀法是一种制备纳米BaTiO3的可行方法,通过球磨,两步法煅烧等工艺,能制备粒径可控的BaTiO3粉体。
2.3 溶剂热法 2.4.1 普通溶剂热法溶剂热法是指在密封压力容器中, 以水(或其它液体)作为溶剂(也可以是固相成份之一), 在高温,高压的条件下制备材料的一种方法.溶剂热法的优点:粉体晶粒发育完整,粒径很小且分布均匀;团聚程度很轻;可以使用较廉价的原料等.溶剂热法是低能耗,低污染,低投入的纳米粉体制备方法,产量也较高.但是,溶剂热法也有一些缺点:由于溶剂热法是在高温高压条件下进行的,对设备要求比较高;实验过程是在密封容器中进行的,反应前驱物一旦加入到反应容器中, 其制备体系中各种组份之间的配比和浓度等参数就不能改变; 实验过程中不能对实验过程进行全程观察, 也不能在实验过程中对反应体系进行随机取样, 以分析研究制备过程中体系的变化情况.近年来,溶剂热法制备BaTiO3引起了广泛的研究兴趣,
二、实验部分
(一)实验目的
1.了解压电陶瓷原料钛酸钡的制备方法。
2.了解XRD的测试原理及掌握对合成产品质量进行分析。
(二)实验设备和试剂(略)
(三)实验原理
TiCl4+H2O→TiOCl2+2HCl
TiOCl2+BaCl2+4NaOH→BaTiO3↓+4NaCl+2H2O
该法的最大优点是可以直接得到结晶钛酸钡,通过控制反应PH,可以控制产物的粒径,得到纳米级的钛酸钡。
(四)实验试剂和仪器
仪器:电子天平、烧杯、量筒、磁力搅拌器、分液漏斗(2个)、布氏漏斗、抽滤瓶、烘箱、温度计、滤纸、PH试纸、循环水真空泵、X—衍射仪
试剂:氢氧化钠、氯化钡、四氯化钛、聚乙二醇、冰
(五)实验步骤;
1、各种溶液配置:BaCl2取0.01mol,TiCl4取0.011mol,钛钡混合液30ml,氢氧化钠取4g 配成30ml;
2、取250ml烧杯,加50ml蒸馏水,加热到80—90℃,同时电磁搅拌;
3、氢氧化钠溶液和钛钡混合液近等速同时加入到烧杯中,整个过程约20min,同时保持温度在80—90℃,pH大于13;
4、反应结束后保温陈化30min,冷却陈化2h,过滤洗涤浆料,150℃干燥40min,研磨得到粉体,以备检测。
5、研磨好的粉体,用X—衍射仪对样品进行物相鉴定,并在图谱上标出晶面常数。
三、实验结果分析
X衍射仪的测定
将研磨好的分体用X衍射仪对制备的样品进行物相测定,所得图谱:
XRD分析:
实验所得图谱与标准的钛酸钡XRD图谱基本相同。
几个强度峰的位置大致在相同的范围内,所以可知该物质为钛酸钡。
但是实验所得图谱和标准图谱有微小差别,出现了两处不该出现的峰,可知实验所制备的钛酸钡材料中含有一定量的杂质,其杂质峰约在24°和35°,根据实验条件,原料等原因探求,基本上可以确定杂质为碳酸钡。
而生成碳酸造成含有碳酸钡杂质的原因可能是:制取NaOH溶液的时候吸收的空气中的CO
2
钠溶液,里面含有碳酸根和钡离子反应生成碳酸钡杂质,所以在制取氢氧化钠溶液是最好现配现用,以免混入碳酸根杂质。
四.思考题
分析产品中的杂质可能引入的途径,采取哪些措施可以减少杂质的含量?
答:本实验的杂质主要集中在碳酸钡,估计为与空气接触造成碳酸钡生成。
可能引入的途径:装置暴露在空气中,使用的氢氧化钠部分变质为碳酸钠等。
减少杂质含量的措施:使装置封
闭,氢氧化钠现用现配,煅烧充分等。