仪器分析实验讲义
武汉大学第五版仪器分析仪器分析讲义
仪器分析讲义绪论(Introduction)仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。
通过本课程的学习，要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构；要求学生初步具有依照分析的目的，结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围，选择适宜的分析方式的能力。
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。
它包括化学分析和仪器分析两大部份。
化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。
测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
它是分析化学的基础。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式，测按时，常常需要利用比较复杂的仪器。
它是分析化学的进展方向。
仪器分析与化学分析不同，具有如下特点：（1）灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级，乃至更低。
它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。
（2）选择性好。
很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测按时，彼其间不产生干扰。
（3）操作简便、分析速度决,易于实现自动化。
（4）相对误差较大。
化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析，准确度较高，误差小于千分之儿。
多数仪器分析相对误差较大，一样为5％，不适于常量和高含量成份的测定。
（5）需要价钱比较昂贵的专用仪器。
§1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis)分类:1.光学分析法以物质的光学性质为基础的分析方式(1) 分子光谱: 红外吸收可见和紫外分子荧光拉曼光谱(2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS(3) X射线荧光: 发射吸收衍射荧光电子探针(4) 核磁共振顺磁共振2.电化学分析法溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式(1)电导法:电导分析法电导确信物质的含量电导滴定法溶液的电导转变确信容量分析的滴定终点。
仪器分析讲义
仪器分析实验指导书镇江市高等专科学校化工系2011.4实验一固体试样红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样一、实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2. 掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法；3. 了解红外光谱仪的组成及工作原理；4. 掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法；二、实验原理不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。
本实验采用压片法。
将研细的样品粉末分散在固体介质（KBr）中，在研钵中研磨均匀后，用压片机压制成晶片后测定。
红外图谱上的信息（吸收峰的位置和强度）可以反映出分子各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的物质。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N 、CH3(CH2)6CH3和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1630cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820-1750cm-1、在酯类中时，为1750-1725cm-1；在醛中时，为1740-1720cm-1；在酮类中时，为1725-17l0cm-l；在与苯环共轭时，如乙酸苯中νC=O为1695-1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义基础化学实验教学中心2008年9月13日目录《仪器分析实验》课程对学生的基本要求 (3)实验一分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成 (5)实验二食品中NO2-含量的测定 (7)实验三有机化合物紫外吸收光谱及溶剂对吸收光谱的影响 (9)实验四红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 (11)实验五红外光谱测定有机物结构 (13)实验六磷酸的电位滴定 (16)实验七火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定 19 实验八巯基棉分离富集-原子吸收光谱法测定痕量镉 (21)实验九原子吸收法测定矿石中某些金属元素的含量 (23)实验十电位滴定法测定陈醋中的总酸含量 (26)《仪器分析实验》课程对学生的基本要求1. 对预习的要求为了避免实验中“照方抓药”的不良现象，使实验能获得更好的效果，实验前必须进行预习：①认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。
②明确本实验的目的。
③掌握本实验的预备知识和实验关键。
④熟悉本实验的内容、步骤、操作和注意事项。
⑤写好简明扼要的预习报告后，方能进行实验，若发现预习不够充分，应停止实验，要求熟悉实验内容后再进行实验。
2. 对实验的要求①认真操作，细心观察，如实记录，不得抄袭他人数据。
实验中测量的原始数据必须记录在专用的实验记录本上，不得将数据记录在纸片上或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。
实验完成后，需经任课教师在数据记录本上签字后方可离开实验室。
②认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”，要遵守实验制度，养成良好的科学实验习惯，实验中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。
③实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决疑难问题时，可请教师指点。
④设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。
⑤实验完毕后，将公用仪器放回原有的位置，擦净桌面，填好实验记录卡，并交给指导老师。
最后由值日生负责打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾。
大一仪器分析实验讲义(2014修订)
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙实验目的掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
实验原理原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。
每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。
溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。
在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。
测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。
仪器和试剂AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。
钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。
本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
《仪器分析实验》PPT课件
实验内容
归一化法测定混合芳烃中各组分的百分 含量。
面积外标法定量测定气体中甲苯含量
.
11
归一化法
气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的 定量分析方法称为归一化法
样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
在FID上，各种烃类的相对质量 校正因子都很相近，混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量
=>
.
47
一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
2. 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任 意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性 核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原 子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场 平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁 场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生 能级分裂。
.
36
3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Top endcap Ring Electrode Bottom Endcap
Filament assembly GC column inlet
浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 μL
归一化法所得色谱图
.
工作曲线
14
外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一 样，进样体积不一定要非常准确？
外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求 非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好 的定量依据。
归一化法测得的是百分含量
不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实 验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进 行及时的校正
仪器分析讲义正式
生命科学与技术学院仪器分析实验讲义2012.6实验一荧光分光光度法测定维生素B2一、实验目的1、学习荧光分析法的基本原理2、了解荧光分光光度计的构造，掌握其使用方法。
二、实验原理在一定波长紫外光的照射下，维生素B2会发出荧光。
在PH6－7 的溶液中荧光最强，在PH11 时荧光消失。
在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。
因此，选择荧光峰值波长为测量波长，测量维生素B2 溶液的荧光强度，可对维生素B2进行定量分析。
本实验采用标准曲线法来测定维生素B2的含量。
三、仪器与试剂仪器960 型荧光分光光度计、比色皿1个、50ml 容量瓶6 个、5.0ml吸量管1支。
试剂维生素B2标准溶液、1％醋酸溶液、维生素B2样品溶液。
四、实验内容1、配置标准溶液（实验室准备）（1）维生素B2标准溶液：取维生素B2约10mg，精密称定，置1000ml 容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。
再精密量取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 分别置50ml 容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度，待测。
（2）维生素B2样品溶液：取维生素B2片20 片，精密称定，计算平均片重。
研细混匀后，精密称取2片量的维生素B2片样品粉未，置1000ml 容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。
滤过。
精密取续滤液2ml, 置50ml 容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度。
待测。
2、测定（1）扫描图谱：选择EM=200－700nm，lEX=365nm(固定波长)对空白和维生素B2标准溶液进行扫描，找出荧光峰值处对应的lEMmax。
（2）标准工作曲线的绘制（F-C）：在lEMmax下分别测定上述五种维生素B2标准溶液的荧光强度（INT），然后以浓度（ug/100ml）为横坐标，荧光强度（INT）为纵坐标绘制标准工作曲线。
（3）维生素B2样品溶液中维生素B2的含量测定：将配置好的维生素B2样品溶液置1cm比色皿中，以1％醋酸为空白，在上述波长下测定荧光强度值，从工作曲线上求出维生素B2样品溶液中维生素B2的浓度。
仪器分析实验讲义
实验一 荧光物质稀溶液的激发、发射和同步荧光光谱测定一. 实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和LS －55B 发光分析仪的操作。
2.学习同步荧光的操作，了解同步荧光的优点。
二. 实验原理荧光是分子从激发态的最低振动能级回到原来基态时发射的光。
利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析。
在一定光源强度下，若保持激发波长ex λ不变，扫描得到的荧光强度与发射波长em λ的关系曲线，称为荧光发射光谱；反之，保持em λ不变，扫描得到的荧光强度与ex λ的关系曲线，则称为荧光激发光谱。
在一定条件下，荧光强度与物质浓度成正比，这是荧光定量分析的基础。
荧光分析的灵敏度不仅与溶液的浓度有关，而且与紫外光照射强度及所选测量波长等因素有关。
苯酚由于其共轭结构，有荧光活性，可以用荧光分析法测定。
它们的激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象。
对于复杂组分，当激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象时，可以用同步荧光扫描，同步扫描荧光光谱技术可以简化、窄化光谱，提高选择性。
三. 实验仪器和试剂 1. LS-55型发光谱仪;2. 移液枪(德国BRAND 公司生产);3. 50ml 容量瓶，25ml 容量瓶10支;4. 苯酚储备液：960mg/L5. 去离子水; 四. 实验内容 1.预扫描(pre-scan)用储备液配制浓度为10ppm （mol/L ）的工作液，设定仪器参数，进行全波长预扫描，并记录扫描结果，得出最大激发和发射波长，同时查看其瑞利散射波长、以及双倍频峰波长。
2．激发光谱、发射光谱和同步荧光扫描①设定合适的参数，分别对苯酚溶液进行荧光激发、发射和同步荧光光谱扫描。
②取浓度为0.010（mol/L ）的工作液，扫描发射光谱，加水稀释后再在同样波长下扫描发射光谱，观察荧光猝灭效应。
发射光谱参数：扫描波长范围200—750nm ；Ex=214nm 、270nm ，扫描速度=1000 nm/min, Ex-Slit=10nm, Em-slit=5nm,，记住取文件名。
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。
2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。
3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、小烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。
检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。
2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。
检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。
以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。
3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。
检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。
4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。
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实验一：火焰原子吸收法测定铜工作曲线法
一目的要求
1、掌握原子吸收光谱分析中工作曲线法进行定量分析
2、学会正确使用原子吸收分光光度计二基本原理
铜是原子吸收光谱分析中经常测定的元素在稍贫然性的空气—乙炔火焰中进行测定时干扰较少，测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，根据在相同条件下测得试液的吸光度，在工作曲线上，即可求出试液中铜的浓度。
三仪器与试剂
1、原子吸收分光光度计空压机铜空心阴极灯
2、Cu2+的标准溶液，10ml 2血/ml 3⑷/ml 4血/ml
四仪器工作条件
灯电流6mA，波长324.75nm単色器通带0.4nm,燃烧器高度5mm,空气一乙炔流
量 5.75L/min——1.0L/min
五实验步骤
（ 1 ）首先打开稳电源,待电压稳定后,打开主机电源
（2）装上空心阴极灯,预热半小时
（3）将波长、燃烧器高度、光谱通带都调到指定位置上
（4）启动空气压缩机,调节流量为6L/min ,打开排风扇,喷入去离子水至水封封住
（5）缓慢开乙炔气,并开始点火,火焰点燃后,调乙炔流量 1.0L/min 左右,继续喷入去离子水预热5min
（6）喷入空白溶液，调仪器零点
（7）依次喷入标准系列溶液及试液，并分别测量吸光度
（8）测定结束，喷入去离子水几分钟，清洗雾化器和燃烧器
（9）关掉乙炔气，火焰熄灭后，再关掉主机电源、稳压电源。
最后关掉空气压缩机和排风扇
六记录数据及处理
做工作曲线，求出试液中铜的浓度（血/ml）
七思考题
1、工作曲线法定量分析有什么优点，在哪些情况下最宜采用该方法
实验二：对羟基苯甲酸酯类混合物的高效液相色谱分析
一、目的要求
（10）学习高效液相色谱归一化法的定量分析方法
（11）熟悉高效液相色谱分析操作
二、基本原理
在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯，他们都是
强极性化合物，可采用高效液相色谱分析。
选用非极性的C—18烷基键合相作固定相，甲醇水溶液作流动相。
在一定条件下，酯类各组分保留时间保持恒定，因此在同样条件下，将测得未知物的各组分保留时间与已知纯酯类各组分保留时间进行对照，即可确定未知物中各组分存在与否。
本实验采用归一化法定量，归一化法使用条件及计算公式与气相色谱分析相同
f i A
G% F 5- 100%
f i A
i 1
对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物，因此它们具有相同的校正因子，故上式可简化为
A
C i% 100%
A
i 1
三、仪器与试剂
3、高效液相色谱仪
4、对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯
5、标准溶液的配制
3、标准贮备液：分别于两只100ml容量瓶中配制浓度均为1000血/ml的上述两种酯类化
合物的甲醇溶液
4、标准使用液：用上述两种贮备液分别于两只10ml容量瓶中，配制浓度均为10血/ml 两种溶液
5、标准混合溶液：于一只10ml容量瓶中，用上述两种标准贮备液，配制浓度均为10⑷/ml 的酯类混合物的甲醇溶液
四、实验条件
1、色谱柱：长15cm，内径3mm,装填C—18
2、流动相：甲醇：水（55:45）,流量1ml/min
3、检测器：紫外检测器254nm
4、进样量：3 si l
五、实验步骤
1、根据实验条件，按照仪器操作步骤，调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡时，即基线呈平直时，即可进样。
2、用注射器吸取3ml混合液进样，记录色谱图
六、记录数据及处理
1、测量两种酯类化合物的保留时间
2、依次测量混合液色谱图上各色谱峰的保留时间Ret.time和峰面积A,并填入下表中, 然后与上表中Ret.time值对照，确定各色谱峰代表何种化合物，并根据各峰峰面积A,
求各组分G%
七、思考题
用归一化法定量有何优缺点，本实验为什么可以不用相对质量校正因子?
实验三：水中镉的极谱分析
一、目的要求
1、运用标准加入法进行极谱分析
2、掌握电位化学分析法的使用
二、基本原理
方波极谱是极谱方法的一种，在这类极谱法中，在向电解池均匀二缓慢地加入直流电压的同时，再叠加一个225HZ的振幅很小（＜w30mV的交流方波电压，因此通过电解池的电流，除直流成分外，还有交流成分。
通过测量不同外加电流电压时交变电流的大小，得到交变电流一直流电压曲线，可以进行定量分析。
本实验用标准加入测定镉，标准加入法的计算公式为
C s V s h s
H(V x V s) h x V x
式中：C x , V x , h x分别为试液的浓度、体积、峰高
C s , V s分别为加入标准溶液的浓度和体积
H为加入标准溶液后测得的峰高
三、仪器与试剂
1、多功能电化学分析仪、悬汞电极、银一氯化银电极、铂辅助电极
2、0.2mol/LKNO3,1mg/mlCd2+标准溶液
四、实验步骤
1、取10ml试液加入电解池中，插入电极，连接好电极系统
2、依次打开电化学分析仪主机，运行执行程序
3、选取参数设置中的采样参数，弹出一个对话框，在分析方法中选择方法伏安法，在扫描方式选择中选择单项扫描，依次输入相应参数：即起始电位-0.5V 终止点位-0、8V 方法周期：200 方法幅度40 输入完毕作单向扫描，测峰电流
4、在上述溶液中加入1ml 1mg/mlCd2+标准溶液，在同样条件下，作单向扫描，测峰电流
五、记录数据及处理
用标准加入法求C x（mg/ml）
六、思考题
1、为何要对电解池中的溶液通N2？
实验四：砂岩的光谱定性分析
一、目的
3、熟悉使用WPG—100 型平面光栅摄谱仪
4、定性分析砂岩里存在的各种元素
二、原理
△ E=E2-E1=hv
每种元素都有自己的特征谱线。
三、仪器
6、WPG—100 型平面光栅摄谱仪
7、S?V—型映谱仪
四、实验步骤
1、准备工作：
①将谱板（天津紫外H型相板）装入谱板盒内
②将仪器调整到适当状态：
中间光栅2mm（从小的数第四档）；狭缝7呵，将板盒调到适当高度（20cm或70cm 处）
③用12A的交流电弧，将电极净化10秒钟，取下，待冷却后装上样品备用。
2、摄谱：
（1）铁谱的拍摄（作为波长的标尺）
①将铁棒与锥型碳电极分别置于上、下电极架上，并通过对光灯调整电极间距离，使其
在中间光栏上的距离约为4~6mm（电极间的实际距离不得超过8mm任何时候都应保持电极架上有电极，并且间距不得大于8mm）
②将狭缝前的哈特曼光栏转到“ 2、5、8”处。
③控制电流8A,预燃7秒，曝光5秒钟（先关上谱板盒，盖上狭缝盖练习几次）。
④打开谱板盒档板和狭缝盖，控制电流8A,预燃7秒，曝光5秒。
（2）样品摄谱：
①将哈特曼光栏转至“ 3”处
②将前面装有样品的电极作下电极，上电极用锥型碳电极
③用8A的交流电弧摄谱曝光30秒，然后迅速转动哈特曼光栏至4处，并在同时将电流迅速调为12A曝光至样品全部燃烧完毕（通过电弧声音判断）
3、取下谱板，在暗屋里，将谱板置于20° C的“A—B”显影液中显影4分钟（乳剂面朝上），再将谱板取出再放入定影液中，定影至透明为止（一般约为20〜25分钟），然后放出用自来水冲洗半小时，再用蒸馏水冲洗两遍放入干燥处晾干。
4、译谱：将谱板放在映谱仪上，调焦至谱线清晰为止，将样品的光谱标准图谱比较找出样品中所含的一切元素。
五、思考题
为什么要净化电极？
实验五：气相色谱法测定乙醇的含量
一目的要求
1. 掌握归一化法。
2. 巩固气相色谱法的理论知识。
二基本原理
气相色谱仪是以气体作为流动相,当样品由微量注射器注射进入进样器后，被载气携
带进入毛细管色谱柱，由于样品中各组分在色谱柱中的流动相和固定相间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作多次分配，使各组分在柱中得到分离。
三仪器与试剂
1.仪器：科晓仪器厂GC1690 气相色谱仪；1ml 微量注射器；FID 检测器；毛
细管色谱柱。
2.试剂：无水乙醇(分析纯)
四：实验步骤
1．实验条件
(1)氮气瓶出口压力为0.5MPa;氢器发生器为0.2MPa;空气发生器为0.4MPa。
(2)柱箱温度150C。
(3)毛细管进样器温度150C。
(4)氢火焰检测器温度200C。
(5)进样量0.4卩I。
2．操作步骤
按以上条件调好色谱仪，待基线稳定后开始进样分析。
取0.4卩I样品快速进样，观察峰高。
五：数据处理
按公式计算乙醇的含量：X i (%二A/刀Ai*100%
仪器分析实验
2011.9。