山梨酸的检测.doc
食品中食品中山梨酸的测定
食品中山梨酸的测定第一法气相色谱法5 原理样品酸化后,山梨酸用乙醚提取浓缩后,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
6 试剂6.1 乙醚。
6.2 石油醚：沸程30～60℃。
6.3 盐酸。
6.4 无水硫酸钠。
6.5 山梨酸标准溶液: 精密称取山梨酸0.2000g,置于100ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于2mg山梨酸。
6.6 山梨酸标准使用液：吸取适量的山梨酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、25Oμg山梨酸。
7 仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。
8 操作方法8.1 样品提取按4.1自“称取2.5g”至“加乙醚至刻度”依法操作。
准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣,备用。
8.2 色谱条件8.2.1 色谱柱：玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS+1%H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
8.2.2 气流速度: 载气,氮气,50ml/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。
)8.2.3 温度：进样口 230℃;检测器230℃;柱温170℃。
8.3 测定进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸,苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。
8.4 计算式中：X2──样品中山梨酸的含量,g/kg;A3——测定用样品液中山梨酸的含量,μg;V3——加入石油醚—乙醚(3：1)混合溶剂的体积,mL；V4─—测定时进样的体积,μL；m2──样品的质量,g;5─—测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;25──样品乙醚提取液的总体积,mL。
山梨酸检测
山梨酸检测
成分分析外观检测山梨酸安全性检测稳定性检测
（肉、火腿、饮料、乳品、果冻）
山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，作为不饱和酸，也可用于树脂、香料和橡胶工业。
科标检测项目：
密度：1.204（19℃）；
熔点（℃）：132～135；
沸点（℃）：228（分解）；
闪点（℃）：127；
性状：白色针状或粉末状晶体；
溶解性，稳定性，安全性
科标化工分析检测中心，专业从事化工材料与制品老化测试、可靠性检测、阻燃检测、有害物质检测、性能测试、成分分析、配方研究的分析测试研发机构。
（09）。
山梨酸及山梨酸钾的测定
实验二 山梨酸及山梨酸钾的测定
一、实验目的
山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸，可参与人体内的正常 代谢，并被同化而产生CO2和水，所以几乎对人体没有毒性。 山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很 多国家和地区广泛使用。 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定： 山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限 量为0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,胶原蛋 白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5g/kg； 果酒为0.6g/kg；塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、 即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山 梨酸与山梨酸钾同时使用时，以山梨酸计，不得超过最大 使用量。
二、基本原理
样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠， 使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山 梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光 度计测定其吸光度后即可测得其含量。
三、实验器材
1. 仪器：紫外分光光度计；组织捣碎机； 2. 试剂： （1）三氯甲烷：以三氯甲烷体积50％的碳酸氢钠(0.5mol/L) 提取2次，而后以无水硫酸钠干燥，过滤备用； （2）0.5mol/L碳酸氢钠：称取21g碳酸氢钠于小烧杯中，加 少量蒸馏水溶解，移至500mL容量瓶中加水定容至刻度； （3）0.3mol/L碳酸氢钠； （4） 山梨酸标准溶液：准确称取250mg山梨酸，用0.3mol/L 的碳酸氢钠定容至250mL； （5）山梨酸标准使用液：准确吸取山梨酸标准溶液25.00mL， 用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250mL，即为100μg/mL的标准 使用液。
山梨酸的测定
出的这些干扰成分。
解决问题——Schmide方法
这个方法以甲酰化合物（山梨酸衍生物）与硫代 巴比妥酸（TBA）缩合产物的比色测定为依据。本法 测定橘子汁中苯甲酸和山梨酸的方法（见图1）要求 使样品避免由于其他防腐剂或橘子汁本身干扰物质所 引起的干扰条件下测定每一种防腐剂。苯甲酸和山梨 酸从酸化的汁中蒸馏出来。一部分蒸馏液在激烈条件 下用重铬酸钾氧化。橘子汁的山梨酸和挥发性化合物 在这个过程中被破坏。将不受影响的苯甲酸进行重蒸 馏，并且在225毫微米处进行测定。剩余的蒸馏液在 较温和的条件下进行氧化（也用重铬酸钾溶液）。形 成的甲酰化合物，然后转变成深颜色的物质。后者在 532毫微米处测定。橘汁中的苯甲酸和挥发性物质都 不受干扰。
苯甲酸钠(ppm)=100M/W 式中M代表部分蒸馏液中苯甲酸 的浓度(ppm)，即从标准曲线中查出相对值；W代表吸收蒸馏 液中含样品的克数（克）；100代表稀释因子。
标准曲线的制备
准备吸取山梨酸架的工作液0，1，2，3，4，5毫升分别 移入10毫升容量瓶中，用水稀释至5毫升。每一个瓶中加入1 毫升0.01N重铬酸钾和1毫升0.3N硫酸，摇匀。每个溶液在沸 水浴中准确5分钟，加入2毫升硫代巴比妥酸溶液，再在中水 浴中准确加热10分钟。冷却并且用水将溶液稀释至10毫升。 然后以试剂空白为对照，在532毫微米处测出他们的吸收值。 以山梨酸浓度（ppm）对吸收值（在532毫微米）绘制曲线。
食品中山梨酸成分的分析检测-化工生物-毕业论文
毕业设计（论文）类型：□毕业设计说明书□毕业论文题目：食品中山梨酸成分的分析检测学生姓名：指导教师：专业：时间：年月目录摘要 (1)Abstract (2)1、绪论 (3)1.1山梨酸介绍 (3)1.2使用范畴 (3)1.3用途 (5)1.4检测方法 (6)2、实验部分 (7)2.1试验原理 (7)2.2实验仪器与试剂 (7)2.3实验方法 (8)3、方法研究 (8)3.1吸收光谱和测量波长的选择 (9)3.2氧化反应温度 (10)3.3显色酸度 (11)3.4显色剂用量 (11)3.5工作曲线 (12)4、样品测定 (13)4.1样品溶液的制备和测定方法 (13)4.2精密度实验 (14)4.3样品分析 (15)5、结论 (16)参考文献 (18)致谢 (19)（注：一级标题、致谢、参考文献、附录等用4号加粗宋体，其余为小4号宋体，行距20磅）摘要食品中添加的山梨酸含量过高，如果消费者长期服用这种食品，很大程度上会危害人体健康，因此,食品中山梨酸的含量是是至关重要的。
本文采用分光光度[1-2]法测定食品中山梨酸的含量。
以双氧水-硫酸溶液为山梨酸氧化体系，得到氧化产物丙二醛与硫代巴比妥酸进一步进行显色反应。
关键词：分光光度法，山梨酸，危害，过氧化氢-硫酸;AbstractThe excessive acid content in food is too high, if consumers take this food for a long time, it will be harmful to human health, therefore, the content of acid in food is very important. In this paper, the content of acid in food was determined by Spectrophotometry with [1-2] method. The oxidation system of the hydrogen peroxide sulfuric acid solution was used as the oxidation product of the oxidation products, and the content of MDA was further reacted with the reaction of the acid.Key words: sorbitol, hazard, spectrophotometric methodKey word: Spectrophotometry, hydrogen peroxide, hydrogen peroxide sulfuric acid, hydrogen peroxide1、绪论1.1山梨酸介绍山梨酸及山梨酸钾[3-4]（以下简称山梨酸及钾盐）是一种良好的食品防腐剂，在西方发达国家的应用量很大，但在中国国内的应用范围还不广。
山梨酸的检测方法
山梨酸的检测方法山梨酸，化学式为C7H6O5，也被称为2-羟基丁二酸，是一种常见的有机酸，广泛用于食品和饮料工业中，作为防腐剂、抗氧化剂和调味剂等。
然而，过量的山梨酸会对人体造成伤害，因此对于食品和饮料中的山梨酸的检测非常重要。
在此，将详细介绍山梨酸的检测方法。
一、高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前较为常用的一种检测山梨酸的方法。
该方法通过对样品中的山梨酸进行分离、纯化和定量，能够快速、准确地测量食品和饮料中的山梨酸含量。
HPLC法的操作步骤如下：1.准备样品和标准溶液将样品准确称量后，加入适量的水或溶剂中，制成一定浓度的样品溶液。
同时，根据不同的需求，制备一系列浓度不同的标准溶液，用于绘制标准曲线。
2.设备准备连接好高效液相色谱仪并打开电源。
同时，根据样品性质，选择合适的色谱柱和保护柱，以及合适的流速、温度和检测波长等参数。
3.样品注射将样品溶液经微量注射器注入色谱柱中。
根据需要，可进行多次注射和分析。
注射量和分析次数应该根据样品种类和含量确定，以保证结果的准确性和稳定性。
4.分离和检测样品中的山梨酸在色谱柱中被分离和纯化，然后通过检测器进行检测。
根据山梨酸的特征峰而得到峰高或峰面积的测定值，并与标准曲线上对应的数值进行比较。
二、气相色谱法（GC）气相色谱法同样是用于检测山梨酸的有效方法之一。
该方法的基本原理是将样品溶液转化为蒸汽，然后通过色谱柱将不同的化合物分离和纯化，再通过检测器检测和记录。
气相色谱法的操作步骤如下：1.准备样品和标准溶液将样品准确称量后，加入适量的溶剂中，制备成一定浓度的样品溶液。
同时，制备一系列不同浓度的标准溶液，用于绘制标准曲线。
2.设备准备连接好气相色谱仪并打开电源。
选择合适的色谱柱和保护柱、流量和检测波长等参数，并进行仪器的预热和调试。
3.样品准备和注射将样品经过质谱或气相色谱分离，然后通过注射器注入色谱柱中。
根据需要，进行多次注射和分析。
4.分离和检测样品中的山梨酸在色谱柱中被分离和纯化，然后经过检测器检测和记录。
山梨酸的测定
山梨酸的检测简介山梨酸及山梨酸钾（以下简称山梨酸及钾盐）是一种良好的食品防腐剂。
性状本品为白色至微黄白色结晶性粉末；有特臭。
本品在乙醇中易溶，在乙醚中溶解，在水中极微溶解。
主要用途广泛用于食品、化妆品、农产品等行业。
霉菌和酵目菌的抑制剂、食品防霉剂、干性油类变性剂、杀菌剂等。
山梨酸的检测方法1 .高效液相色谱法测定山梨酸[1] 采用高效液相色谱法测定咸菜中的山梨酸,方法简单,快速,分离效果好,灵敏度较高。
2.1.1 实验部分2.1.1.1 试剂甲醇（色谱纯）。
2.1.1.2 山梨酸标准溶液由国家标准物质中心提供,标准溶液浓度为1mg/mL。
再用水稀释10倍配制成100μg/mL混合标准溶液。
2.1.1.3 仪器HP1000 高效液相色谱仪(带紫外检测器)；离心机；pH 计。
2.1.1.4 色谱仪工作条件色谱柱：HPODS Hypersil（C18）5μm ，125×4mm；流动相：甲醇-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6)(60+40)；流速：1.0mL/ min。
扫描波长：200.0~300.0；测定波长：220.0。
2.1.1.5 样品预处理准确称取切碎样品3.000-5.000g，放入。
50mL 比色管中，并加水至刻度，振荡、摇匀、静置半小时后，用定量滤纸过滤，备用。
取上述过滤液用1+1 氨水调至pH7，经0.45μm 滤膜过滤后作为待测液。
2.1.1.6 标准曲线绘制取100μg/mL 混合标准溶液0.0, 0.5, 1.0,2.0 ,5.0mL于10mL 容量瓶中,用水定容至刻度,配制成0, 5,10,20, 50μg/mL 混合标准系列, 取10μL注入高效液相色谱仪中,记录各色谱峰保留时间,峰面积,绘制标准曲线。
2.1.1.7 样品测定取10μL 样品待测液注入液相色谱仪中，比较样品与标准组分的保留时间,吸收光谱特性进行定性,用外标法定量。
2.1.2 结果与讨论 2.1.2.1 分离条件的选择在上述色谱条件下测定，保留时间为山梨酸1.682 min，各组份分离效果较好。
测山梨酸实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习山梨酸的性质及其测定方法。
2. 掌握测定山梨酸含量的实验步骤。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理山梨酸是一种常用的食品防腐剂，其分子式为C6H8O2，化学名称为2,4-己二烯酸。
山梨酸及其钾盐、钠盐等盐类在食品、化妆品、医药等领域有广泛应用。
本实验采用高效液相色谱法测定山梨酸含量。
高效液相色谱法（HPLC）是一种高效、快速、灵敏的分析方法，其原理是利用色谱柱对样品中各组分进行分离，根据各组分的保留时间、峰面积等参数进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、流动相制备系统、微量进样器、分析天平、恒温水浴锅等。
2. 试剂：山梨酸标准品、无水乙醇、甲醇、乙腈、水、磷酸等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）准确称取山梨酸标准品0.1g，置于100mL容量瓶中，加入适量无水乙醇溶解，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的山梨酸标准储备液。
（2）取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL山梨酸标准储备液，分别置于25mL容量瓶中，加入适量流动相定容至刻度，配制成浓度为40mg/L、80mg/L、120mg/L、160mg/L、200mg/L的山梨酸标准溶液。
（3）分别取上述标准溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确称取待测样品1g，置于50mL容量瓶中，加入适量流动相溶解，定容至刻度，摇匀。
（2）取1mL样品溶液，注入高效液相色谱仪，测定峰面积。
（3）根据标准曲线，计算样品中山梨酸含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得线性方程：y = 0.0985x + 0.0173，相关系数R² = 0.9986。
2. 样品测定取1mL样品溶液，注入高效液相色谱仪，测定峰面积为0.2345。
根据标准曲线，计算样品中山梨酸含量为：m（山梨酸）= 0.2345 × 0.0985 × 1000 / 1 = 23.15mg六、实验结论本实验采用高效液相色谱法测定山梨酸含量，操作简便、快速、准确。
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山梨酸的检测课程：涂料分析与检测09材料3310913283106金胜南日期2011.6.12山梨酸的检测摘要山梨酸及其钠盐、钾盐是一种新型食品添加剂, 能抑制细菌、霉菌和酵母菌等的生长, 效果显著, 对食品风味无不良影响; 能参与人体新陈代谢, 并被氧化生成二氧化碳和水, 故可看成是食品成分, 对人体无害。
这篇文章就从山梨酸的特性、指标、各种检测方法、商业意义及进展等方面来阐述山梨酸。
关键词山梨酸；特性；指标；检测方法The of Sorbic acidAbstract:The sorbic acid and sodium salt, potassium is a new type of food additives,which can restrain bacterial, mould and yeast Mother the growth of bacteria etc, the effect is significant, Flavor of food without adverse effects and can participate in the body's metabolism, and it is oxidated generating carbon dioxide and water, it can be as food ingredients and it is harmless to the human body. This article is from the sorbic acid, index, the characteristics of all kinds of test methods, commercial significance and progress to illustrate the sorbic acid.Key words:Sorbic acid; Characteristics; Indicator; Detection method 在食品工业中，一般说来，在正常规定的使用范围内使用防腐剂对人体没有毒害或毒性极小。
因此，食品防腐剂的定性与定量的检测在食品安全性方面是非常重要的。
山梨酸对霉菌、酵母菌、好气性细菌的生长发育具有良好的抑制作用。
本篇文章通过总结山梨酸的特性和指标，列举多种检测山梨酸的方法，以使我们更加了解山梨酸。
1 山梨酸的特性1.1 主要特点1.1.1 防霉效果良好。
山梨酸及钾盐的防霉能力明显高于苯甲酸及盐类，山梨酸钾的防霉效果是苯甲酸钠的5—10倍。
山梨酸的用量一般在0.2-1.0克/千克之间。
1.1.2 产品毒性低、安全性高。
山梨酸盐的毒副作用只是苯甲酸盐的1/4、食盐的1/2。
山梨酸及钾盐在人体内的安全使用范围为：每天每千克体重的使用量不超过25毫克。
1.1.3 不改变食品特性。
山梨酸是一种不饱和脂肪酸，进入人体后，参与人体的新陈代谢过程，代谢产物为二氧化碳和水。
所以，山梨酸可以看作是食品的一部分，在食品中应用，不会破坏食品的色、香、味和营养成分。
1.1.4 应用范围宽广。
山梨酸及钾盐可以用于饮料、酒、调味品、肉制品、水产制品、酱腌菜等多种食品的防腐之中，且对水果保鲜也有效果。
1.1.5 使用方便。
在使用山梨酸及钾盐时，可以直接添加，也可以喷洒或者浸渍。
正是由于其具有使用灵活的特点，所以，联合国粮农组织、世界卫生组织、美国、英国、日本以及中国、东南亚国家，都推荐山梨酸及钾盐作为多种食品的防腐保鲜剂。
1.1.6 稳定性山梨酸（钾）在密封状态下稳定，暴露在潮湿的空气中易吸水，氧化而变色。
山梨酸钾对热稳定性较好，分解温度高达270℃。
1.2 注意事项1.2.1 山梨酸只有透过细胞壁进入微生物体内才能起作用，分子态的抑菌活性比离子态强。
当溶液pH小于4时，抑菌活性强，而pH大于6时，抑菌活性降低。
1.2.2 山梨酸与过氧化氢溶液混合使用时，抗微生物活性会显著增强。
1.2.3 山梨酸主要对霉菌、酵母和好气性腐败菌有效，而对厌气性细菌和乳酸菌几乎无作用。
山梨酸在微生物数量过高的情况下发挥不了作用，因此它只适用于具有良好的卫生条件和微生物数量较低的食品的防腐。
1.2.4 山梨酸为酸型防腐剂，其作用受pH值影响。
但它的酸性较苯甲酸弱，适宜pH范围较苯甲酸广。
配制山梨酸溶液时，可先将山梨酸溶解在乙醇、碳酸氢钠或碳酸钠的溶液中，随后再加入食品中。
溶解时不要使用铜、铁容器。
1.2.5 山梨酸为酸型防腐剂，其作用受pH值影响。
但它的酸性较苯甲酸弱，适宜pH范围较苯甲酸广。
配制山梨酸溶液时，可先将山梨酸溶解在乙醇、碳酸氢钠或碳酸钠的溶液中，随后再加入食品中。
溶解时不要使用铜、铁容器。
1.2.6 山梨酸用于需要加热的产品中，为防止山梨酸受热挥发，应在加热过程的后期添加。
1.3 使用范围和方式目前已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中，从发展趋势看，其应用范围还在不断扩大。
山梨酸（钾）属酸性防腐剂，在接近中性（PH6.0-6.5)的食品中仍有较好的防腐作用。
在使用时可以用直接添加，喷洒，浸渍，干粉喷雾，在包装材料上处理等多种方式。
1.4 用量介绍山梨酸类有山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙三类品种。
山梨酸不溶于水外，使用时须先将其溶于乙醇或硫酸氢钾中，使用时不方便且有刺激性，故一般不常用；规定其使用范围小，所以也不常使用；山梨酸钾则没有它们的缺点，易溶于水、使用范围广，我们经常可以在一些饮料、果脯、罐头等食品看到它的身影；在这里我重点介绍一下山梨酸钾：它为不饱和六碳酸；一般市场上出售的山梨酸钾呈白色或浅黄色颗粒，含量在98%-102%；无臭味、或微有臭味，易吸潮、易氧化而变褐色，对光、热稳定，相对密度1.363，熔点在270℃分解，其1%溶液的PH：7-8。
山梨酸钾为酸性防腐剂，具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖；其效果随PH的升高而减弱，PH达到3时抑菌达到顶峰，PH达到6时仍有抑菌能力，但最底浓度（MIC）不能底于0.2%，实验证明PH：3.2比 PH2.4的山梨酸钾溶液浸渍，未经杀菌处理的食品的保存期短2-4倍。
1.5 主要指标山梨酸的质量指标：应符合GB1905—2000技术要求。
出口到欧美发达国家的产品，还应同时符合FCCIV等相关标准。
包括色泽及外形：白色结晶粉末；熔点：132—135℃；含量（以干基计）：99.0%—101.0%；灼烧残渣：≤0.2%；重金属（以Pb计）：≤0.001%；砷牗以As 计牍：≤0.0002%；水分：≤0.5%；贮存：存放在阴凉干燥处，避光，禁止与有毒有害物品共同存放。
2 山梨酸的检测方法2.1 高效液相色谱法测定山梨酸[1]采用高效液相色谱法测定咸菜中的山梨酸,方法简单,快速,分离效果好,灵敏度较高。
2.1.1 实验部分2.1.1.1 试剂甲醇（色谱纯）。
2.1.1.2 山梨酸标准溶液由国家标准物质中心提供,标准溶液浓度为1mg/mL。
再用水稀释10倍配制成100μg/mL混合标准溶液。
2.1.1.3 仪器HP1000 高效液相色谱仪(带紫外检测器)；离心机；pH 计。
2.1.1.4 色谱仪工作条件色谱柱：HPODS Hypersil（C18）5μm ，125×4mm；流动相：甲醇-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6)(60+40)；流速：1.0mL/ min。
扫描波长：200.0~300.0；测定波长：220.0。
2.1.1.5 样品预处理准确称取切碎样品3.000-5.000g，放入。
50mL 比色管中，并加水至刻度，振荡、摇匀、静置半小时后，用定量滤纸过滤，备用。
取上述过滤液用1+1 氨水调至pH7，经0.45μm 滤膜过滤后作为待测液[2]。
2.1.1.6 标准曲线绘制取100μg/mL 混合标准溶液0.0, 0.5, 1.0,2.0 ,5.0 mL于10mL 容量瓶中,用水定容至刻度,配制成0, 5,10,20, 50μg/mL 混合标准系列, 取10μL注入高效液相色谱仪中,记录各色谱峰保留时间,峰面积,绘制标准曲线。
2.1.1.7 样品测定取10μL 样品待测液注入液相色谱仪中，比较样品与标准组分的保留时间,吸收光谱特性进行定性,用外标法定量。
2.1.2 结果与讨论2.1.2.1 分离条件的选择在上述色谱条件下测定，保留时间为山梨酸1.682 min，各组份分离效果较好。
标准曲线的回归系数均达到0.999。
2.1.2.2 样品处理咸菜中所含蛋白较少可以不需加沉淀剂,直接浸泡后测定.咸菜中的氯化钠对实验不干扰。
2.1.2.3合格样品通过对所采10份样品进行检测,样品中所含的山梨酸<0.1mg/kg,全部合格。
2.1.2.4 准确度试验分别对窄菜,咸黄瓜,糖醋蒜进行加标回收测定，山梨酸平均回收率为97.6%，结果见表1。
表1 样品加标回收率测定结果样品项目加标量（μg）测量值（μg）回收率（%）窄菜山梨酸 50 45.2 90.4咸黄瓜山梨酸 50 52.0 104糖醋蒜山梨酸 50 44.7 89.42.1.2.5 精密度试验对同一样品重复测定5 次，山梨酸含量的平均值分别为0.0969 mg/kg (范围为0.0945~0.100 mg/kg)、0.0932mg/kg(范围0.0893~0.0964mg/kg),相对标准偏差分别为2.4%、2.3%。
2.2 HPLC法测定山梨酸的含量将多维生素糖浆直接用纯水稀释后以 HPLC 法测定防腐剂山梨酸的含量。
方法快速、简便、灵敏、准确, 可有效控制多维生素糖浆的质量和用药安全。
2.2.1 试剂与仪器2.2.1.1 试剂山梨酸对照品( 中国药品生物制品检定所) ; 多维生素糖浆( 韩国永进药品有限公司); 甲醇为色谱纯, 水为超纯水, 己烷磺酸钠、三乙胺、乙酸为分析纯。
2.2.1.2 仪器岛津 LC-2010C高效液相色谱-紫外仪和CLASSVP色谱工作站。
2.2.2 方法与结果2.2.2.1 色谱条件色谱柱: Allthna C18柱(4.6*250mm, 5um);流动相 A: 8mmol* L- 1己烷磺酸钠溶液(1000mL溶液加入三乙胺0.25mL和乙酸9.2mL)；流动相B:甲醇; 流速:1.0mL*min-1，按表2进行梯度洗脱；检测波长：280nm；柱温：25℃；进样量:10uL。
表2 梯度洗脱程序时间（min）流动相A（%）流动相B（%）0 88 1212 88 1214 70 3050 70 3051 88 1260 88 122.2.2.2 对照品储备溶液的制备精密山梨酸对照品11.67mg(99.7%),分别置10mL 量瓶中, 均加水溶解并稀释至刻度,摇匀,得到山梨酸(1.1635mg* mL- 1)对照品储备溶液。