环氧树脂主要性能指标的检测方法
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三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
一步法环氧树脂e-20指标_概述及解释说明

一步法环氧树脂e-20指标概述及解释说明1. 引言1.1 概述环氧树脂是一种重要的高分子材料,在工业应用中具有广泛的应用领域。
其中,一步法环氧树脂e-20指标作为评估环氧树脂质量和性能的重要参数之一,引起了研究人员和企业的广泛关注。
本文将对一步法环氧树脂e-20指标进行详细概述并进行解释说明。
1.2 文章结构本文共包含四个部分:引言、一步法环氧树脂e-20指标概述、解释说明一步法环氧树脂e-20的要点以及结论。
下面将对每个部分进行简要介绍。
1.3 目的本文旨在系统地介绍一步法环氧树脂e-20指标的相关知识,包括其定义与背景知识、在工业应用中的重要性以及常见的测试方法。
同时,本文还将深入探讨e-20与产品质量和性能之间的关系,并分析影响e-20值的因素。
最后,文章将给出提高和控制e-20值的建议,并总结研究展望与未来发展方向。
以上为“1. 引言”部分的内容,详细清晰地介绍了本文的概述、结构和目的。
接下来,请您根据这些信息继续撰写后面的章节内容,并按照目录中列出的小节逐一展开论述。
2. 一步法环氧树脂e-20指标概述2.1 e-20的定义与背景知识介绍一步法环氧树脂e-20是指在工业生产中测量环氧树脂体系反应过程中,以其粘度来衡量反应程度和固化速率的指标。
该指标对于环氧树脂的生产和应用具有重要意义。
在环氧树脂反应过程中,单质或它们的混合物会通过聚合反应形成三维网络结构。
e-20值表示了这种聚合反应进行的速率和程度,通常通过粘度测定来进行评估。
较低的e-20值表示反应完成所需时间较短,固化速率快,而较高的e-20值则意味着反应需要更长的时间才能达到固化状态。
2.2 e-20在工业应用中的重要性e-20值对于环氧树脂产品质量和性能具有直接影响。
不同产品要求不同的固化速率和硬化特性,并且这些特性与材料使用情况紧密相关。
例如,在涂料、粘合剂、复合材料等领域,需要控制环氧树脂的固化速率以保证产品的质量和性能。
环氧树脂主要性能指标的检测方法

环氧树脂主要性能指标的检测方法环氧树脂是一种常用的聚合物材料,具有优良的性能。
为了确保环氧树脂产品的质量,需要进行性能指标的检测。
下面将介绍环氧树脂的主要性能指标以及相应的检测方法。
1.物理性能指标1.1密度检测环氧树脂的密度是其质量与体积比值。
可使用比重瓶法或密度计进行测定。
1.2硬度检测硬度是环氧树脂固化后的表面硬度,常用方法有巴氏硬度法和杜氏硬度法。
1.3耐磨损性检测可使用砂轮磨耗试验机进行环氧树脂的耐磨性检测。
1.4耐冲击性检测可使用冲击试验机进行环氧树脂的耐冲击性检测。
1.5耐热性检测可使用热重分析仪进行环氧树脂的热稳定性检测。
2.力学性能指标2.1抗张强度检测抗张强度是材料抵抗拉伸破裂的能力,可使用拉力试验机进行测定。
2.2弯曲强度检测弯曲强度是材料抵抗弯曲破裂的能力,可使用弯曲试验机进行测定。
2.3压缩强度检测压缩强度是材料抵抗压缩破裂的能力,可使用压力试验机进行测定。
2.4剪切强度检测剪切强度是材料抵抗剪切破裂的能力,可使用剪切试验机进行测定。
2.5冲击强度检测冲击强度是材料抵抗冲击破裂的能力,可使用冲击试验机进行测定。
3.热性能指标3.1玻璃化转变温度检测玻璃化转变温度是环氧树脂在固化过程中从玻璃态转变为高分子态的温度,可使用差示扫描量热法(DSC)进行测定。
3.2热膨胀系数检测热膨胀系数是材料在温度变化过程中的膨胀程度,可使用热膨胀仪进行测定。
3.3热导率检测热导率是材料传导热量的能力,可使用热导率测定仪进行测定。
4.电气性能指标4.1介电常数检测介电常数是材料对电场的响应能力,可使用介电常数测试仪进行测定。
4.2介电强度检测介电强度是材料抵抗漏电和绝缘破裂的能力,可使用介电强度测试仪进行测定。
4.3体积电阻率检测体积电阻率是材料导电的难易程度,可使用体积电阻率测试仪进行测定。
5.化学性能指标5.1耐酸碱性检测可使用酸碱溶液对环氧树脂进行浸泡测试,观察其变化情况。
5.2耐溶剂性检测可使用溶剂对环氧树脂进行浸泡测试,观察其溶胀情况。
环氧树脂规范

环氧树脂规范一、引言环氧树脂是一种重要的有机高分子材料,具有优异的性能和广泛的应用领域。
为了保证环氧树脂产品的质量和安全性,制订环氧树脂的规范非常重要。
本规范对环氧树脂的基本性能要求、生产工艺、检测方法、质量控制等方面进行了详细规定,旨在指导环氧树脂的生产过程,并确保产品质量的稳定性和符合标准要求。
二、产品分类根据环氧树脂的用途和性能特点,将其分为涂料级、胶粘剂级、复合材料级等不同类别。
每个类别的环氧树脂应符合相应的标准。
三、基本性能要求1、外观: 环氧树脂应为透明或带有一定色度的固体或液体。
2、固体含量: 环氧树脂固体含量应符合产品标准要求。
3、黏度: 不同类型的环氧树脂的黏度标准不同,应符合相应的要求。
4、固化时间: 环氧树脂在固化剂的作用下应在一定时间内固化成为坚硬固体。
5、热稳定性: 热稳定性是衡量环氧树脂耐热性能的指标,应符合产品标准要求。
四、生产工艺1、原材料准备: 原材料包括环氧树脂、固化剂、助剂等,应选择合格的原材料,并进行严格的质量控制。
2、配方设计: 根据不同的环氧树脂产品要求,设计合理的配方比例,并在配方中添加适量的助剂以提高产品性能。
3、原料混合: 将环氧树脂、固化剂等原料按照一定比例加入混合容器中,并进行充分搅拌,确保原料均匀混合。
4、混合物固化: 将混合后的环氧树脂按照产品要求的固化时间进行加热处理,使其固化成为坚硬固体。
5、产品包装: 将固化后的环氧树脂进行包装,确保产品质量和安全。
五、检测方法1、外观检测: 观察环氧树脂的外观是否符合标准要求。
2、黏度检测: 使用黏度计对环氧树脂的黏度进行测量。
3、固化时间检测: 在一定的温度下定时检测固化时间。
4、热稳定性检测: 使用热重分析仪对环氧树脂的热分解温度和热稳定性进行检测。
六、质量控制1、原材料严格把关: 对进货的原材料进行严格把关,确保符合标准要求。
2、产品追溯体系建立: 建立产品追溯体系,对每批产品进行记录和追溯,以确保产品质量的可控性。
环氧树脂的环氧值

环氧树脂的环氧值
环氧树脂是一种广泛应用的热固性塑料,它具有优良的性能和多种用途。
其中,环氧值是环氧树脂中一个重要的物理化学指标,对其性能和应用起到至关重要的作用。
所谓环氧值,是指在环氧树脂中含有的环氧基团的数量,通常以每克环氧树脂中含有的环氧基数来表示,单位为毫当量/克(eq/100g)或克当量/升(g/eq)。
环氧值的大小直接决定着环氧树脂的交联度和固化速率。
较高的环氧值意味着分子链上具有更多的环氧基团,从而交联度更高,耐热性和耐化学性更好,但固化速率较慢;而环氧值较低的环氧树脂则具有固化速率快、粘度低等特点,但耐热性和耐化学性相对较差。
另外,环氧值还与环氧树脂的可操作性有关。
在制备环氧树脂的过程中,需要加入与环氧基团反应的交联剂,使环氧树脂固化成为具有一定硬度和强度的塑料材料。
如果环氧值过低,交联剂的投加量就需要相应增多,这会使环氧树脂的粘度升高,不利于加工和涂覆。
而环氧值过高,则需要加入更多的交联剂才能达到合格的固化效果,且硬化后的树脂体系的弹性模量和强度降低。
在制备环氧树脂的过程中,环氧值的测定也显得尤为重要。
目前常用的测定方法主要包括比色法、滴定法、红外光谱法和核磁共振法等。
比色法和滴定法成本低廉,但存在测定误差较大的问题;红外光谱法和核磁共振法则比较准确,但价格昂贵,适用于一些高精度的研究。
在环氧树脂的实际应用中,根据不同的需求选择适当的环氧值非常重要。
例如,在电器电子领域中,需要具有较高的耐热性和绝缘性能;而在建筑材料领域中,则主要考虑耐化学腐蚀、强度和耐久性等性能。
因此,制备高性能的环氧树脂材料,需要从环氧值、交联剂选择和固化条件等方面进行综合考虑。
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三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱剖析法或化学剖析法进行剖析,光谱剖析比化学剖析简单操作,可是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱剖析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱平剖析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性剖析或环氧基的定量剖析。
红外光谱汲取法: 第一用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出 A910cm-1/ A1610 cm-1 ( 此中 910cm-1 是环氧基的汲取峰, 1610 cm-1 是苯环的汲取峰 ) 基线,而后做出 A910cm-1/A1610 cm-1 与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只要知道该环氧树脂 A910/M1610的比值,即可确立其环氧当量。
②化学剖析法常用的化学剖析方法是在适合的溶剂中,使用过度的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,当今国际上通用的剖析法是高氯酸法,合用于各样环氧树脂,但操作过程繁琐。
此外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,此中盐酸一丙酮法较合用于分子量在 1500 以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较合用于分子量在1500 以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用许多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是经过高氯酸( HClO4)与溴化四乙基铵( NEt4Br)反响生成的溴化氢与1,2- 环氧基的定量反响。
该程序包含用高氯酸- 冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被耗费完,过度的溴化氢会惹起过度的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g ,溶解于 100ml 冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸 HClO4(W/W在 70%左右,比重 1.75 )8.2ml 摇匀,在烧杯中慢慢滴加 24ml 醋酐,用玻璃棒不停搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml 容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,搁置24 小时使醋酐与溶液中的水充足反响完整。
环氧树脂标准

环氧树脂标准
环氧树脂是一种重要的热固性树脂,具有优异的物理性能、化学性能和机械性能。
在电子、航空航天、汽车、建筑等领域得到广泛应用。
以下是环氧树脂标准的主要内容:
1.环氧树脂基础标准
环氧树脂基础标准规定了环氧树脂的分类、名称、符号、性能指标等方面的内容。
这些标准是制定其他环氧树脂标准的基础。
2.环氧树脂检测方法标准
环氧树脂检测方法标准规定了环氧树脂各种性能指标的检测方法,包括化学分析、物理性能测试、老化性能测试等。
这些标准为保证环氧树脂产品的质量提供了依据。
3.环氧树脂应用标准
环氧树脂应用标准规定了环氧树脂在不同领域的应用规范,包括电子、航空航天、汽车、建筑等。
这些标准为保证环氧树脂产品的应用效果提供了指导。
4.环氧树脂安全规范
环氧树脂安全规范规定了环氧树脂生产、使用、废弃等过程中的安全要求,以保障工作人员和环境的安全。
这些规范包括防火、防爆、防毒等方面的内容。
5.环氧树脂行业标准
环氧树脂行业标准是根据不同国家和地区的实际情况制定的,包括中国、美国、欧洲等地的标准。
这些标准为保证环氧树脂产品的质量和安全提供了依据。
总之,环氧树脂标准是保证产品质量和应用效果的重要依据,对于推动环氧树脂行业的发展具有重要意义。
环氧树脂主要性能指标的检测方法

环氧树脂主要性能指标的检测方法
一、环氧树脂的主要性能指标
1、相对密度
环氧树脂的相对密度是一种重要的物理性质指标,是指环氧树脂在20℃时,其质量与容积之比,也就是单位质量的体积,通常以g/cm3为单位。
环氧树脂的相对密度值一般在1.1~1.7之间,值越高表示密度越大。
2、熔点
熔点是指环氧树脂在恒定压力下既未融化又不发生结晶的最低温度,即树脂的固化温度,也叫液化温度。
环氧树脂熔点一般在80~200摄氏度之间,值越低表示可以在低温下完成固化反应,具有更好的耐热特性。
3、模量
模量,又称弹性模量,是指环氧树脂在机械拉伸状态下的弹性程度,也就是树脂受到一定的外力拉伸时,其形变量与外力的比值。
常用的单位是GPa。
一般而言,环氧树脂的模量越高,树脂的弹性越大,耐扭曲性能越好,抗冲击性能也会更高。
4、硬度
硬度是指环氧树脂在受到压力作用时其表面受到的拉伸、挤压等外界力弹性反应的程度,也就是树脂的塑性程度。
常用的单位是Shore A。
通常50~90之间的值表示良好的塑性程度,值越高表示越能承受外力,硬度越高。
5、抗紫外线性能
抗紫外线性能是指环氧树脂对紫外线的耐受能力,也就是树脂的紫外老化性能。
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三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
即得0.1N浓度的HClO4-HAc标准溶液。
标定准确称取在105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4约0.4g(准确至0.0001 g)置于锥形瓶中,加无水冰醋酸20ml,使溶解,加0.5%结晶紫冰醋酸溶液1—2滴,用高氯酸冰醋酸标准溶液滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验(即不加邻苯二甲酸氢钾)校正。
计算如下:C = m /{ (v1-v2)×0.2042}式中:C——HClO4-HAc标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g ;V1——邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸标准溶液体积,ml ;V2——空白试验消耗高氯酸标准溶液之用量,ml ;0.2042——与1.00ml高氯酸标准溶液(1mol/L)相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注:本溶液使用前标定。
标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
c)测定步骤称取0.5—1.0g的环氧树脂试样,溶于10ml氯仿(或丙酮、苯、氯化苯等)溶济中,再加入10ml四乙基溴化铵试剂及1---2滴结晶紫指标剂,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定至绿色为终点。
环氧当量按下式计算:EEW=10000W/N·S式中:EEW——环氧树脂的环氧当量, g/mol。
;W——环氧树脂试样的质量,g;N——高氯酸-冰醋酸标准溶液的浓度,mol/L;S——滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液的体积,ml。
环氧树脂环氧值的测定(盐酸-砒啶法)a)试剂:盐酸;砒啶;NaOH;95%乙醇;丙酮;酚酞指示剂。
b)仪器:磨口三角烧瓶(250ml);磨口空气冷凝管(长1000mm);烧杯(10ml);量筒(10、50、100ml);移液管(25ml);碱性滴定管(50ml);称量瓶(内径70ml,高35ml);分析天平(200克,万分之一)。
c)溶液配制:盐酸砒啶溶液:将17ml盐酸溶于983ml砒啶中,摇匀放置4hr后应用。
0.1mol/L NaOH标准溶液:称取4 g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇匀,冷却后用邻苯二甲酸氢钾进行标定。
1%酚酞指示剂:称取1 g酚酞溶于100ml 95%乙醇中。
d)测定步骤:1)称取5 g左右试样(准确至1 mg)于磨口三角烧瓶中,用移液管吸取25 ml盐酸砒啶溶液,装上磨口空气冷凝管在酒精灯上边摇边加热溶解,注意不使试样有炭化现象产生。
待试样全部溶解后,用电炉加热回流40 min ,然后冷至室温,用20 ml 丙酮冲洗冷凝管,加入3滴酚酞指示剂。
用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色30秒内不褪色为终点。
2)用同样操作做一空白试验。
3)环氧值的计算:X = ( V1 -V2)×C/(10×m1)式中:X——被测树脂的环氧值,当量/100g ;V1——空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;V2——试样溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;C——NaOH标准溶液摩尔浓度,mol/L ;m1——试样质量,g 。
环氧树脂环氧值的测定(盐酸-丙酮法)a)、试剂:盐酸;丙酮;NaOH;95%乙醇;甲基红指示剂。
b)、仪器:磨口三角烧瓶(250ml);烧杯(10ml);量筒(10、50、100ml);移液管(20ml、1ml);碱性滴定管(50ml);称量瓶(内径70ml,高35ml);分析天平(200克,万分之一)。
c)、溶液配制:盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即可,应现配现用。
0.1mol/L NaOH标准溶液:称取4g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇匀,冷却后用邻苯二甲酸氢钾进行标定。
甲基红指示剂:称取1g甲基红溶于60ml 95%乙醇中,再以蒸馏水稀释至1000ml。
d)、测定步骤:1)、称取1.5 g左右试样(准确至1 mg),放于具塞三角烧瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使试样完全溶解以后,在阴凉处(15℃左右)放置1.5h,再加3滴甲基红指示剂。
用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至红色褪去变成黄色为终点。
2)、用同样操作做一空白试验。
3)、环氧值的计算:X = ( V1 -V2)×C/(10×m1)式中:X——被测树脂的环氧值,当量/100g ;V1——空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;V2——试样溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;C——NaOH标准溶液摩尔浓度,mol/L ;m1——试样质量,g 。
2、羟基含量的测定方法环氧树脂中脂肪族羟基对环氧树脂的性能影响很大。
不同用途的环氧树脂对羟基含量有不同要求。
用作电绝缘材料时要求羟基愈少愈好。
而对水性环氧树脂则要求羟基含量应达到一定的指标,以增加水溶性及粘合力。
此外,羟基对环氧树脂的固化有促进作用,并对树脂的改性亦很重要。
目前我国国家标准中还没有环氧树脂羟基含量的测定方法。
通常测定羟基含量的方法是以它与酸酐进行反应为基础的,用被消耗的酸酐量来计算羟基含量。
然而环氧基也能与酸酐反应,从而干扰了测定数据的准确性。
为了能准确地测定出环氧树脂的羟基含量,形成了两类测定方法:一是排除环氧基的干扰,直接测定环氧树脂的羟基含量;二是打开全部环氧基使之形成羟基,再从测定出的羟基总含量中减去环氧树脂形成的羟基含量。
第一类方法如Stenmark等人依据氢化铝锂能与含活泼氢的基团进行快速、定量反应的原理,用于直接测定环氧树脂中的羟基,排除了环氧基的干扰。
但该方法操作复杂,条件要求苛刻,虽经一再改进仍需专用仪器,试剂需特殊处理,难以推广应用。
Bring等人采用硬脂酸酰氯在氯仿中酰化的方法,也可排除环氧基的干扰。
但是需要自制试剂,操作复杂,原料来源困难,所以也难以推广应用。
也有用红外光谱分析来测定羟基含量,但测定值误差较大。
第二类方法很多。
国内多采用吡啶催化的乙酰化方法,或在此基础上改进的方法。
介绍如下:①乙酸酐法这是我国已沿用多年的方法。
其原理是根据乙酸酐与环氧树脂分子中的羟基和环氧基进行定量酯化反应来测定羟基含量。
反应式为:乙酰化试剂:重新蒸馏的吡啶3份与乙酸酐, 份混合摇匀。
测定方法要点:准确称取0.1~1g试样置于200mL碘量瓶中,移取乙酰化试剂5mL,塞子用吡啶润湿后盖紧,在水浴(50~60℃)中加热45min,反应完毕取下。
稍冷后加蒸馏水100mL,塞好,振荡使过量乙酸酐水解成乙酸。
冷却后将瓶塞用正丁醇冲洗至200mL烧瓶中,再将碘量瓶中溶液倒人烧杯中,碘量瓶先后用100mL丙酮和100mL 蒸馏水冲洗到烧杯中。
用0.1NNaOH标准溶液进行电位滴定法测定终点。
平行进行无试样的空白试验。
羟值H(mol/100g)按下式计算:H=[(V1-V2)N/10m]-2E式中V1、V2———分别为空白试验和试样耗用NaOH溶液的体积(mL);N———NaOH溶液的物质的量浓度c(NaOH),mol/L;E———环氧值。
本方法的最终产物颜色大多很深,用容量法滴定时很难准确判断终点,只能采用电位滴定法测定。
而吡啶等有机溶剂对电极腐蚀很大,一根电极只能测定几个试样,因此该法很不理想。
②乙酸酐-硫酸法根据G.H.Schenk等人提出的酸催化乙酰化理论,在乙酰化试剂中添加了浓硫酸。
硫酸的作用,一是浓硫酸的强酸性能促使乙酸酐转化为反应活性很高的CH3CO+离子和CH3COOH。
CH3CO+离子极易与羟基定量反应:二是浓硫酸能促进环氧基迅速定量地开环,形成羟基。
原有的羟基与新生成的羟基紧接着进行乙酰化。
由于乙酸化生成物中接入了磺酸基团,使反应液颜色变浅,滴定终点易观察判断,测定结果准确、可靠。
不需要采用电位滴定法来测定终点。
测出的总羟值减去环氧基生成的羟值(即二倍环氧值)后,即得环氧树脂的羟值。
乙酰化试剂的配制:在250mL磨口瓶中移入6.5~7.0mL乙酸酐和1.5mL浓硫酸,摇匀。
溶液立即放热。
冷却至室温后加入100mL吡啶。
此时溶液放出浓白烟并放热。
立即塞紧瓶塞并摇匀。
放置15min 后方可使用。
所配溶液应色浅透明。
测定步骤:称取0.2~0.4g试样(准确到0.2mg)放入250磨口碘瓶中。
准确移入10mL乙酰化试剂。
试样溶解后在80℃左右水浴中加热回流酰化1h。
瓶口应加2~3mL吡啶密封。
反应完全后冷却5~10min,用20mL蒸馏水冲洗冷凝管。
取下冷凝管,用30mL蒸馏水冲洗瓶塞、瓶口和瓶壁。
放置45min使过量的乙酸酐完全水解。