安捷伦6890+890 气相色谱仪日常和维护和故障诊断解析
Agilent 6890 工作原理日常维护故障诊断
1m L
1 ppm =
=
=
1 mL
Liter
Liter
13
检测器操作条件
检测器 样品类型
灵敏度范围
FID TCD ECD
NPD
碳氢化合物
除载气外的 其它所有物质
有机卤化物 氯化溶剂 & 农残
有机氮化合物 & 有机磷化合物
10-100 pg 10 ppb-99%
5- 100 ng 10 ppm-100%
Agilent 6890
工作原理 日常维护 故障诊断
安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部
1
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
2
气路连接
主供气 开关阀
二级减压阀
开关阀
脱水管 脱氧管
Agilent 6890
氦气
主供 气体
插入件组件 衬管 绝缘层
垫圈 变径接头
保温层
保温套
垫圈
10
柱螺母
毛细管柱进样口衬管维护
常规目的，未去活性的衬管 清洗步骤：
1. 移去玻璃毛 2. 在溶剂或酸液中超声处理 3. 清洗并干燥 4. 更换去活性的玻璃毛 5. 去活性 - 硅烷化 * 6. 干燥 * 可从柱供应商处获取硅烷化试剂
工厂去活性衬管 清洗步骤：
A n o d e N i6 3 s u p p o r t r i n g
C o l u m n
F u s e d S i l i c a M a k e u p g a s a d a p t o r
安捷伦6890常见故障
∙我的6890 GC 显示“Fault: 259 or 260, Detector bd not the same as module.（错误：259或260，检测器与模块不同。
）” 这是出了什么问题？Fault 259/260（错误259/260） - 前端检测器/ 后端检测器：检测器板与模块不同）状态信息：Fdet type mismatch or B det type mismatch（F 检测器类型不匹配或者 B 检测器类型不匹配）检测器模块与已安装的检测器电子板不匹配。
检测器气动模块和检测器的位置已发生变化，但是检测器板没有发生变化。
建议措施：请联系安捷伦公司代表，让他们帮助您解决这个问题。
∙我的6890 GC 显示“ Fault 280 --284, Front/Back Inlet /Detector- Pneu Aux read/write failure（错误280-284，前端/后端入口/检测器/辅助气动模块读/写错误）”。
这是出了什么问题？Front or Back Inlet/Detector/Pneu Aux Read/write failure.（前端或后端入口/检测器/辅助气动模块读/写错误。
）这些错误信息表示模块的通信可能出了问题。
Fault 280-281 Front/Back inlet read/write failure.（错误280－281 前端/后端入口读/写失败。
）F inlet or B inlet i/o failure（F入口或B入口输入/输出失败）Fault 282-283 Front/Back read /write failure.（错误282－283 前端/后端读/写失败。
）F det or B det i/o failure（F检测器或B检测器输入/输出失败）Fault 284 Pneu aux read/write failure.（错误284 辅助气动模块读/写失败。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养导读：针对气相色谱仪这种比较精密的仪器，显现故障是不可避开的事情，依据工程师的总结我们可以得知，气相色谱仪常见的问题大体分为三种。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
针对气相色谱仪这种比较精密的仪器，显现故障是不可避开的事情，依据工程师的总结我们可以得知，气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分：首先是气路部分故障，这方面的故障可以分为：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
这个是从气路方面进行排出，可以分析出来的几种常见情况。
另外就是主机电路部分故障，这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。
第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。
此外，气相色谱仪也有一些其它常见故障，我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
所以，我们在维护和修理气相色谱仪时，要把气相色谱仪依照不同的情况进行归类，这样我们才能够有的放矢进行处理，以防多走弯路。
常见故障及检修进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后察看检测器出口是否畅通。
Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检查及维护
Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检
查及维护
戴翠玲
【期刊名称】《广东电力》
【年(卷),期】2005(18)6
【摘要】珠海发电厂使用的Agilent 6890GC型气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)在使用了一段时间后出现了基线异常噪声和漂移,灵敏度下降,影响了检测准确度.为此,根据检测器的原理、工作条件及影响因素,分析了造成基线异常噪声与漂移的原因,总结了对检测器的检查和排除故障方法,并按这套经验方法去定期维护火焰离子化检测器,提高了检测器的灵敏度,保证了实验结果的准确性.
【总页数】3页(P81-83)
【作者】戴翠玲
【作者单位】珠海发电厂,广东,珠海,519050
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障 [J], 李有书
2.气相色谱仪——氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法 [J], 马敏
3.气相色谱仪——氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法 [J], 马敏
4.气相色谱仪中氢火焰检测器常见故障及检查 [J], 安丰颖;李向荣
5.HP6890气相色谱仪火焰离子化检测器（FID）点火故障的诊断和处理 [J], 冯根新
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Agilent68907890仪器维护及故障诊断
进样口维护
捕集阱的作用 用于吸附分流管线中的样品（气态） 1: 拧松固定夹螺丝，拧松两颗定位螺丝 2.使用扳手将分流捕集阱拧下 3.更换分流捕集阱及两个O形环
——捕集阱
进样口维护
密封垫圈的作用
——密封垫圈
色谱柱与GC的连接处靠密封垫圈密封，理想的密 封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色 谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接头不粘连， 且耐温度变化 密封垫圈使用注意事项： v不要拧得太紧，先用手拧紧柱螺母，再用扳手拧紧 v保持洁净 v防止污染，比如手指上的油 v在重新使用密封垫圈前，用放大镜检查密封垫圈是否破损， 有无裂纹、碎片或其他损伤 v更换色谱柱或进样口/检测器部件时，要更换密封垫圈
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口 - 进样方式与进样过程
分流(Split)模式
不分流(Splitless)模式
34ml
3.0ml
4.0ml
3.0ml
30ml 0ml
31ml
1.0ml
1.0ml
1.0ml
11
Agilent 6890 /7890 GC 分流／无分流进样口 - 进样方式与进样过程
维护内容
3.分离系统 常见故障：
1.柱效不好，峰拖尾，前伸----诊断办法，老化色谱柱或更换新柱 2.出鬼峰：先空白运行排除进样针及样品，如还有，恒温等度没
有梯度升温有一般载气问题
3.保留时间变化：检查压力，色谱柱，和检测器
色谱柱的维护
正确老化柱子：一般在低于最高使用温度20-30度下保持 2-3小时，但要比方法使用温度高20-30度，为保证老化 效果可以在程序升温过程中交替注入甲醇丙酮等溶剂清洗 色谱柱
Split Vent
6890 故障确认与日常维护介绍-2
填充柱的
大孔径的 高温的
喷嘴类型
18710-20119
18789-80070 G153180620
毛细管柱适用型 FID 喷嘴
订货号
喷嘴径 ID 0.29 mm 0.011 in. 0.47 mm 0.018 in.
毛细管柱的
高温的
G1531-80560
G1531-80620
FID 柱测量
0m 10 20 30 40 50
色谱柱配置
• 配置色谱柱（柱长，内径，液膜厚度）。 • 配置载气。 • 设定柱操作模式（恒定流量或压力，程序 变流或变压）。 • 设定初始流量或压力或者线速度。 • 输入其它的进样口参数。 • 输入仪器的其它参数。（检测器压力或流 量设置）。
可以损坏色谱柱的因素
• 超过柱的最高温度限（特别是对极性固定相而言损伤 严重） • 在较高温度下暴露在氧气中 • 暴露在无机酸或碱中 • 由于气体质量太差或样品前处理不够而造成的污染 • 水溶液样品用于极性固定相中 • 柱表面保护层划伤
Area
288 559 738 585 267 1231 1010
Type BB BB BB BV VB BB BB
#3 #4 #5
#6 #7 #8
#1 #2
#9
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
0.030
0.031
1041
1195
BV
BB
问题色谱图
RT 和面积完全不同
用错了柱子
毛细管柱问题4
保留时间漂移
样品残余
• • • • 清洗的类型和数量不够 溶剂用完了 进样针脏或磨损 样品/溶剂不相溶
空白运行显示发生了样品残余
安捷伦气相色谱仪分析中常见故障其排出方法 气相色谱仪解决方案
安捷伦气相色谱仪分析中常见故障其排出方法气相色谱仪解决方案对一位色谱分析工来说,娴熟把握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。
安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。
前者紧要包括气源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者紧要包括检定器和自动记录仪。
安捷伦气相色谱仪的常见故障及排出方法一、进样后不杰出谱峰的故障安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、最后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于ECD的排放物有确定的放射性，所以ECD 出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
二、安捷伦气相色谱仪基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。
第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。
气相色谱仪的常见故障及检修 气相色谱仪维护和修理保养
气相色谱仪的常见故障及检修气相色谱仪维护和修理保养常见故障及检修一、进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于 E C D的排放物有确定的放射性，所以 E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。
第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。
经过检查，问题显现在新换的载气上，重新更换载气后，立刻恢复了正常。
3、当排出了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；4、石英棉是不是该更换了；5、衬管是否清洁。
值得一提的是，清洗衬管时可先用试验后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，后再重新安装。
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Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
Agilent 6890/7890气相色谱仪的结构 - 进样口类型 - 分流／无分流进样口 - 自动进样器 - 色谱柱的保存 - 检测器(FID，NPD，FPD，TCD，ECD)
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Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
为了保证分流比的概念真实有效， 样品（溶剂+被分析物）必须与载 气充分混合，形成一个均匀的混合 物。
色谱柱 这一混合物的一小部分将会从进样 口的底部进入色谱柱，而大部分的 混合物则会从分流出口流出。
分流出口 放空阀
色谱柱
如果进样量过大，溶剂会膨胀为 很大的体积，致使进样口衬管过 载。
其结果必将导致样品从吹扫出口 流出而造成样品损失，同时也会 造成载气输入管路的污染。
“If the column is described as the heart of chromatography, then sample introduction may, with some justification, be referred to as the Achilles heel”------V.Pretorius and W. Bertsch.
流量传感器 比出口 比例阀2
捕集管
分流阀
(打开/on)
去检测器
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口 - 进样方式与进样过程
进样方式
目的
分流(Split)
主要组分分析
脉冲分流(Pulse Split )
允许更大进样量
不分流(Splitless)
气源和气体净化器
减压阀使用不锈钢膜片
气体纯度>99.999%
FID,NPD,FPD－空气，尾吹气，氢气
ECD－尾吹气
TCD－参比气
MSD－氦气，甲烷
从长期使用的角度，我们不建议 使用气体发生器和压缩机，如果 必须，请添加干燥管和除烃管且 有足够缓冲。
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Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
总流量
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
(隔垫)吹扫出口 分流出口 放空阀
色谱柱
色谱柱
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
3. 样品与载气的混合
4. 衬管过载
总流量
(隔垫)吹扫出口
总流量
(隔垫)吹扫出口
= 载气 = 样品分子
= 溶剂分子
分流出口
放空阀
石墨垫
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口 - 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
• 根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口 - 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
隔垫 衬管顶部O环 衬管
衬管底部密封垫
气源和气体净化器
气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质．色谱柱 与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏．如果 气体在接头处有泄漏，净化器还可以起到一定的保护作用．在净化器失效之前，由于 泄漏而进入管道里的杂质都会被净化器吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁 之前探测和排除泄漏的机会．
Agilent Technologies 6890 GC 日常维护，故障诊断
安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部
Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
Agilent 6890/7890 GC 气源和净化器 仪器结构 日常维护 故障诊断 技术支持＆服务流程
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Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
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Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
气源和气体净化器
Agilent提供组合的气体净化器，用单一净化器除去多种污染物
•单管设计消除了使用多个净化器可能发生的泄漏问题。
•单一净化管实现气体最终净化
•维护简便，节约成本。
GC/MS
氧气／水分净化器
烃类／水分净化器
氧气，烃类，水分，CO,CO2 净化器 5
- 进样口类型
1. 分流/不分流进样口 (SSI) 2. 隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3. 程序升温冷柱头进样口(Cool On-Column) 4. 程序升温汽化进样口 (PTV) 5. 气体样品进样接口 (Volatiles Interface)
• 根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口
水分净化器
氧气净化器
烃类净化器
装填13X分子筛和指示剂． 重新装填非常容易．金属 外壳的水分净化器可以在 GC中老化。
氧气净化器应使用金属外壳。因 为有些塑料对空气是有渗透的。 氧气净化器可将氧气浓度降低到 15-20ppb以下，还可以除去小分 子有机物和含硫化合物。
烃类净化器所用的吸附剂通常为 活性炭。用于从气流中除去有机 物，如碳氢化合物和卤代烃。包 括几乎每个实验室都使用的常见 溶剂。可以重新装填。
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
注射器针头
载气
衬管 进样口外壁 分流出口
色谱柱 12
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
1. 进样
总流量
(隔垫)吹扫出口
分流出口
放空阀 = 载气 = 液态样品分子
2. 样品气化
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
分流／无分流进样口
- Agilent GC 进样口的基本结构 - 进样方式与进样过程 - 进样口的日常维护 - 进样口的常见故障
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口结构
限流器 总流量控制环路
压力传感器 隔垫吹扫 调节器
痕量组分分析
脉冲不分流 (Pulse Splitless) 允许更大进样量
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
分流(Split)模式
不分流(Splitless)模式
34ml
3.0ml
4.0ml
3.0ml
31ml
30ml 1.0ml
1.0ml
0ml 1.0ml